1.
2 Fundamento del método de purificación:
La cristalización es una técnica utilizada para la purificación de sustancias sólidas, basada en general en la
mayor solubilidad que suelen presentar los sólidos en un disolvente en caliente que en frío. El modo más
frecuente de realizar una cristalización consiste en preparar una disolución saturada en caliente de sólido a
purificar, utilizando un disolvente adecuado; filtrar para eliminar las impurezas insolubles que se hallen
presentes y dejar que se separe por enfriamiento la sustancia que estaba disuelta, cristalizada y en un mayor
estado de pureza. La utilidad de esta técnica radica en la importancia que supone la obtención de sustancias
puras que posteriormente tendrán muy diversas aplicaciones
La cristalización es un método que sirve para purificar sustancias, lacual consiste
en formar una solución sobresaturada basada en lasolubilidad de las sustancias (a
mayor temperatura, mayor solubilidad)obteniendo así el exceso de soluto
sobresaturado en [Link] por cristalización, el paso de un
cuerpo desde un estadocualquiera al cristalino, aunque en sentido estricto es el
paso delestado de disolución al de cristalizado. Es un procedimiento muy útilde
purificación e identificación de [Link] operación a realizar consiste en
disolver la sustancia en caliente (auna temperatura optima para alcanzar su punto
de fusion), paraposteriormente filtrarla y así eliminar todas las impurezas
solubles,entonces la solución se deja enfriar para que se produzca lacristalización.
En el caso ideal, toda la sustancia deseada debesepararse en forma cristalina y
todas las impurezas solubles debenquedarse disueltas en las aguas madres.
Finalmente los cristales seseparan por filtración y se dejan secar
dicho procedimiento esta fundamentadoen que por lo general los sólidos son mas
solubles en solvents calientes que en solventes frí[Link] compuesto se cristaliza
cuandoforma a temperatura elevada y enun solvente apropiado unasolución
saturada de el, entoncescuando dicha solución se somete aun enfriamento el
compuestodisuelto se sepsra en formacristalina y las impurezas queestaban
presentes en el compuesto permanecen en la solución.
El método consiste en disolver el compuesto en la mínima cantidad del disolvente en caliente, filtrar para
eliminar todas las impurezas insolubles (si las hubiera), y dejar enfriar para que se produzca la cristalización.
Para terminar, los cristales se separan por filtración y se dejan secar. Se trata de un proceso en equilibrio, y
por tanto debe ser lento, para que las impurezas sean excluidas del cristal que se forma y se obtenga
finalmente el compuesto puro.
El proceso de cristalización tiene asu favor grandemente el hecho deque la orientación de lasmoléculas en la
red cristalina esun proceso selectivo de muchadelicadeza y en muy rarasocasiones se presenta el caso deque
diferentes sustancias produzcan el mismo tipo [Link] veces en que un solido se puede cristalizar por
evaporacióndel disolvente en la soluciónsaturada, pero icho método no esmuy efectivo para purificar, yaque
en algunos casos se formancristales impuros en la superficieque se evapora
El proceso de cristalización es la técnica más simple y eficaz para purificar compuestos
orgánicos sólidos. En una cristalización se busca hacer disoluciones saturadas de la sustancia a purificar
mediante la disolución del sólido con el disolvente apropiado en caliente. Este proceso puede verse como un
cambio de fase del soluto (el sólido a disolver) pasando de un sólido cristalino a un líquido (las moléculas
disueltas en el disolvente).
El método consiste en disolver el compuesto en la mínima cantidad del disolvente en caliente, filtrar para
eliminar todas las impurezas insolubles (si las hubiera), y dejar enfriar para que se produzca la cristalización.
Para terminar, los cristales se separan por filtración y se dejan secar. Se trata de un proceso en equilibrio, y
por tanto debe ser lento, para que las impurezas sean excluidas del cristal que se forma y se obtenga
finalmente el compuesto puro
Consiste en disolver el sólido impuro en la menor cantidad de disolvente posible y en
caliente. En este proceso de disolver la sustancia a purificar hay que tomar en cuenta que las impurezas
pueden ser solubles o insolubles en el solvente a temperatura caliente. El comportamiento de solubilidad de
las impurezas puede ser tan variado como solventes y mezcla de disolventes hay. Importante: Al hablar de
impurezas, nos referimos a cantidades de impurezas pequeñas, entre más contaminado esté un producto sus
cristales serán más difíciles de purificar.
En estas condiciones se genera una disolución saturada que a medida que se va enfriando
se sobresatura y origina la cristalización. Como el proceso de cristalización es dinámico, las
moléculas que están en la disolución alcanzan el equilibrio con las que forman parte de la
red cristalina. El alto grado de ordenación de esa red no permite la participación de
impurezas en la misma. Por eso es conveniente que el proceso de enfriamiento sea lento
para que los cristales se formen poco a poco y el lento crecimiento de la red cristalina
excluya las impurezas. Si el enfriamiento de la disolución es muy rápido las impurezas
pueden quedar atrapadas en la red cristalina
En una cristalización se busca hacer disoluciones saturadas de la sustancia a purificar mediante la disolución
del sólido con el disolvente apropiado en caliente. Este proceso puede verse como un cambio de fase del
soluto (el sólido a disolver) pasando de un sólido cristalino a un líquido (las moléculas disueltas en el
disolvente).
Estos cristales consisten en un conjunto ordenado de enlaces moleculares rígidos, puros en su naturaleza
elemental, por lo que la cristalización se puede usar para separar los componentes de una mezcla
homogénea. La cristalización se puede lograr mediante una variedad de métodos, que van desde la variación
selectiva de las condiciones físicas hasta la temperatura o la presión, así como la adición de ciertos productos
químicos. La forma, el tamaño y la calidad de los cristales así obtenidos dependerán de las condiciones
específicas en las que se desarrolle el proceso y del tiempo que permita su realización. difracción bien
definida. Según el elemento y las condiciones en las que se produzca la cristalización, tendrán una forma u
otra y podrán tener color, transparencia y otras propiedades químicas
es un proceso de purificación y separación de un soluto a partir de una
solución sobresaturada, mediante la formación de cristales en el seno de la solución,
logrando purezas superiores al 99%.,
La cristalización se utiliza en el laboratorio de química como técnica de purificación de sustancias sólidas. A
su vez, existen varias técnicas de cristalización, pero una de las más comunes consiste en la disolución
completa de un sólido impuro (soluto) en una cantidad mínima de solvente en caliente y luego, esa solución
resultante se deja enfriar lentamente. A medida que la temperatura va disminuyendo los cristales se van
formando con alta pureza, mientras que las impurezas que contenía el sólido inicialmente permanecen en la
solución que rodea el sólido (Figura 1). Esta solución remanente también es llamada “aguas madres” o
“solución saturada”, este concepto lo retomaremos en los próximos párrafos. Pero ¿por qué el sólido
cristalizado no contiene las impurezas que presentaba inicialmente? En el cristal, sus componentes (ya sean
átomos, moléculas o iones, eso dependerá de la sustancia en cuestión) se encuentran ordenandos en el especio
de manera geométrica y periódica, y en una situación ideal de “cristal perfecto”, las impurezas quedan
excluidas de la estructura cristalina. Una variable muy importante a tener en cuenta para garantizar la
formación de material cristalino con alto grado de pureza es la velocidad del proceso de formación de los
cristales. Para que esto ocurra, el enfriamiento debe ser lo más lento posible para que el ordenamiento de los
componentes del cristal se desarrolle sin defectos o alteraciones que puedan favorecer la presencia de
impurezas
Luego del proceso de cristalización se obtiene el sólido cristalizado purificado, que se separa por filtración y
las impurezas quedan en las aguas madres. Para algunas sustancias es necesaria la aplicación de otras
estrategias para poder remover de manera eficaz las impurezas del sólido de interés durante el proceso de
cristalización. Por ejemplo, en los sólidos iónicos, las impurezas que involucren iones de
tamaño similar a los iones del compuesto de interés suele ser muy difíciles de
remover del sistema durante el proceso de cristalización y por ello, con frecuencia
están presentes en la red cristalina del sólido que resulta de la cristalización. La
Figura 2 resume el procedimiento experimental completo de cristalización.
proceso de purificación y separación de un soluto a partir de una
solución sobresaturada
Una solución saturada es aquella que contiene la mayor cantidad de soluto que puede disolverse a una dada
presión y temperatura. El soluto que no pueda ser disuelto precipitará. La concentración de soluto de la
solución saturada se la denomina solubilidad, s. Por otra parte, se llama solución sobresaturada a aquella en la
cual la concentración de soluto es mayor al valor de s, lo cual implica que el sistema está en una situación
fuera del equilibrio. Si una solución sobresaturada se deja en reposo un tiempo suficiente, precipitará una
fracción del soluto suficiente para que la concentración remanente alcance el valor de equilibrio, s. La
solubilidad se expresa típicamente en concentración molar, es decir, s es la molaridad de la disolución
saturada de dicho soluto. Puede expresarse también en otras unidades como % p/v, o sea gramos de soluto en
100 mL o % p/p, o sea gramos de soluto en
100 g. Los datos de solubilidad para una dada sustancia en un determinado solvente en función de la
temperatura tienen mucha utilidad práctica. Las tablas de solubilidad en función de la temperatura o los
diagramas que vinculan ambas magnitudes (s vs. T) suelen utilizarse en el laboratorio en el contexto de
experimentos de cristalización. En la Figura 3 se muestran curvas de solubilidad para diferentes sustancias.
Este tema se estudiará de manera más detallada en el Unidad 10 de la materia.
Este trabajo práctico está diseñado para realizarse de manera domiciliaria. El objetivo es el desarrollo de un
experimento que permitirá, por un lado, la purificación de cloruro de sodio (NaCl) a partir de sal común de
mesa; por otro, la purificación de sacarosa (C12H22O11) a partir de azúcar común. Tanto la sal de mesa
como el azúcar común poseen como componentes principales los compuestos de interés. Ambas se
comercializan con pureza suficiente para ser consumidas sin riesgos, pero presentan algunas impurezas en
pequeñas cantidades y aditivos, como por ejemplo sustancias antiaglutinantes, y otras sales en el caso de la sal
de mesa. Las impurezas y aditivos son inocuas para el consumo humano. Durante el proceso de cristalización
se llevará a cabo la purificación de los compuestos de interés y las impurezas y aditivos quedarán disueltos en
las aguas madres o serán removidos por filtración en alguna etapa del mismo. La manera de identificar si el
proceso de purificación se ha realizado correctamente será a través de la evaluación de la calidad de los
cristales obtenidos.
2 Cristalización de cloruro de sodio (NaCl) 1. En un recipiente de vidrio que esté bien limpio agregar agua
hasta completar aproximadamente la mitad de su volumen. Se puede usar un frasco de mermelada o un
recipiente de yogurt tipo Dahi o un vaso de vidrio también. 2. Agregar sal y revolver con una cuchara. Las
cantidades de referencia son las siguientes: para un frasco de yogur, la mitad de su volumen es
aproximadamente 100 mL (o 100 g) y la sal que debe agregarse es 35 g lo que equivale a 3 cucharadas
soperas aproximadamente. Preguntas para pensar: según el gráfico de la Figura 3, ¿cuál es la solubilidad de la
sal (NaCl) a una temperatura de 20 °C y cuál a 100 °C? ¿Por qué para esta cristalización no tiene mucho
sentido calentar la solución resultante? ¿Sería importante poder saber la temperatura de trabajo? 3. Dejar
decantar los sólidos que no se hayan solubilizado. 4. Filtrar los sólidos insolubles utilizando un embudo y
filtro para café tipo Melita o un embudo fabricado con una botella de plástico y filtro para café o papel de
cocina (ver video explicativo). 5. Dejar cristalizando en un lugar donde el recipiente pueda quedar inalterado.
Evitar mover. Preferentemente colocar debajo de algún estante o equivalente, para evitar que caiga polvo a la
solución. 6. Una vez que se observen los cristales remover cuidadosamente de las aguas madres. Observar sus
características como, forma, tamaño, lados, caras, vértices, color, opacidad, etc. (Figura 4). Tengan paciencia,
el proceso de cristalización de NaCl puede demorar unos 10 días por ello, recomendamos comenzar con esta
parte del TP lo antes posible. Química General e Inorgánica para las [Link] Paleontología, Oceanografía,
Alimentos, Biología, Atmósfera y Física Unidad 1 1 o Cuatrimestre 2023 25 [Link].3 Cristalización de
sacarosa (azúcar común, C12H22O11) 1. Colocar en una olla o jarrito apto para calentar, dos tazas de azúcar
y una de agua. 2. Poner a calentar sin dejar de revolver hasta que se disuelva el soluto. Tener cuidado de no
continuar calentando luego de la disolución dado que se pueden dar a lugar otros procesos indeseados. 3.
Retirar del fuego y agregar media taza más de azúcar y revolver. 4. Con cuidado, volcar la solución resultante
a uno o dos (dependiendo del volumen) recipientes de vidrio que estén bien limpios. Se pueden usar frascos
de mermelada o recipientes de yogurt tipo Dahi o vasos de vidrio también. 5. Dejar cristalizando en un lugar
donde el recipiente pueda quedar inalterado. Evitar mover. Preferentemente colocar debajo de algún estante
para evitar que caiga polvo a la solución. Preguntas para pensar: según el gráfico de la Figura 3, ¿qué
diferencias observa entre la curva de solubilidad del NaCl y la de la sacarosa? ¿Por qué el diseño
experimental en cada una de las cristalizaciones es diferente? 6. Una vez que se observen los cristales
remover cuidadosamente de las aguas madres. Observar sus características como, forma, tamaño, lados, caras,
vértices, color, opacidad, etc. (Figura 4). Tengan paciencia, el proceso de cristalización de la sacarosa puede
demorar, mínimo, entre 5 a 7 días por ello, recomendamos comenzar con esta parte del TP lo antes posible.
1.3 Resultados obtenidos durante la purificación de NaCl y discusión
Cristalización de cloruro de sodio (NaCl)
Se prepara una disolución saturada del sólido acristalizar, dejando que se evapore lentamente el disol-
vente, de tal manera que de la disolución se sobresatura y deella irán separando lentamente los cristales del
sólido disuelto
El proceso que se realizó, consistió en disolver 35g de la sal en 100ml de agua dentro de un recipiente con
mayor volumen. Obteniendóse una disolución saturada del sólido acristalizar, dejando que se evapore lenta-
mente el disolvente, de tal manera que de la disolución se sobresatura y deella irán separando lentamente los
cristales del sólido disuelto.
la sustancia en caliente (auna temperatura optima para alcanzar su punto de fusion),
para posteriormente filtrarla y así eliminar todas las impurezas solubles,entonces la solución se deja enfriar
para que se produzca lacristalización. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debesepararse en forma
cristalina y todas las impurezas solubles debenquedarse disueltas en las aguas madres. Finalmente los cristales
seseparan por filtración y se dejan secar
Para cristalizar el cloruro de sodio o sal se deben
disolver una media libra de sal en un litro de agua, la
misma que se deposita en un recipiente de mayor
volumen. Se obtiene una solución concentrada, se lo
lleva a ebullición y se le evapora hasta alcanzar los
cuatro quintos de litro de la solución concentrada. A
esta se la deja descansa para luego filtrarla.
Sebasa en la solubilidad diferencial de loscomponentes de la mezcla en un
disolventeo mezcla de ellos, lo que permite lograr laseparación de uno de ellos del
resto
El compuesto a recristalizar se disuelve enun disolvente en el que sea más soluble
encaliente que en frío separándose en formade cristales (cristaliza) al enfriar
ladisolución; las impurezas, si la hay, sesepara por filtración, se lava con
disolventefresco hasta que esté libre de las aguasmadres (Pickering,1980)Si un
sólido se disuelve en la mínimacantidad de solvente caliente y después lasolución
resultante se deja enfriar, sealcanza el punto de saturación (Geissman,1973). La
temperatura cumple un papelindispensable en la solubilidad, y este efectopuede
predecirse por el principio de LeChatelier. Un sólido resulta más soluble enun
determinado disolvente si se eleva latemperatura de este último. Enconsecuencia,
si se disuelve una sustanciaen la menor cantidad posible de undisolvente caliente,
al enfriar el sistema seobtendrá parte del producto en estado sólidopor
disminución de la solubilidad en eldisolvente frío (Lamarque and Maestri,2008).
Esto responde a una soluciónsaturada, ya que a una determinadatemperatura
existe equilibrio entre el soluto
no disuelto y el soluto presente en lasolución. (Darío, 2009)Un buen solvente para
recristalización debetener entonces las siguientescaracterísticas:
Un punto de ebullición bajo
Debe disolver completamente lasustancia para purificar cuando estácaliente
El componente por recristalizardebe ser prácticamente insolublecuando el
solvente esté frío.
No debe ocurrir interacción químicaentre el solvente y el sólido porrecristalizar.
(Darío, 2009)
La polaridad de ambos. Ya quesolventes polares disuelvensustancias polares, y
solventesapolares disuelven sustanciasapolares.
nfluye el peso molecular, porejemplo, en los alcoholes a medidaque aumenta su
peso molecular,disminuye su polaridad, en losdiferentes solventes polares,
existela constante dieléctrica que indica,de forma aproximada la polaridadpara
usarlo como disolvente. Existeuna organización llamada serieeluotrópica de
solventes, donde seorganizan según su [Link] 1. Serie eluotrópica de
los solventesSeguido de seleccionar el solventeadecuado, se procede a filtrar al
vacío encaliente, lavar los cristales, y su posteriorsecado.(Galagovsky, 2002)
Materiales
1.4 Resultados obtenidos durante la purificación de sacarosa y discu-
sión
1.5 Conclusionesn---
