Universidad De Ciencias Aplicadas y Ambientales U.D.C.

CALIBRACIÓN DE MATERIAL DE VIDRIO VOLUMÉTRICO POR EL MÉTODO

GRAVIMÉTRICO
LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL – INFORME N°1
Castiblanco Montero, Jeimmy Marcela [1]. Rubio Castiblanco, Omar
Alexander [2]. Barón Bonilla, Yeider Slit [3]. Valencia Barrera, Yeison
[4]. Díaz Londoño, Juan Gabriel [5]. García Sierra, Ángel Camilo [6]
Cortes Cardozo, William Hernando [7].

Fecha: 05/08/2023.

1. RESUMEN

En la práctica de laboratorio, se realizó la verificación de la calibración de diferentes materiales

volumétricos mediante el método gravimétrico, a partir de la corrección de la temperatura y
presión de las condiciones ambientales de acuerdo al factor Z reportado en las tablas, el líquido
utilizado en la medición fue agua desionizada. Los materiales calibrados fueron: una bureta 25 mL,
se realizaron 3 ensayos diferentes con descargas de 1 mL, en los resultados obtenidos se evidencio
gráficamente que existe un mayor grado de dispersión de la medición entre los volúmenes de 12 y
20 mL, además al evaluar ANOVA en las mediciones, se rechazó la hipótesis ya que el Fcal<Ftabla
lo cual indica que no existe una veracidad de la uniformidad de las mediciones entre ensayos.
Finalmente se realizó la verificación de la calibración de pipetas aforadas de 1 mL y 10 mL, y
balones aforados 100 mL y 25 mL, mediante 5 mediciones independientes para cada material, al
evaluar la precisión como la desviación estándar relativa “%CV”, se concluyó que no existe una
dispersión significativa entre los resultados individuales de la medición para cada material, ya que
los valores obtenidos fueron menores al 5%. Con los resultados experimentales se reportó la
incertidumbre de la medición obtenida, expresada como el intervalo de confianza, además se
tuvieron en cuenta factores que influyeron para la calibración, como el error humano y la
incertidumbre del aparato de medición “Balanza analítica”.

Palabras Clave: Calibración, verificación material volumétrico, condiciones ambientales, medición,

dispersión e incertidumbre.

2. ABSTRACT
In the laboratory practice, the verification of the calibration of different volumetric materials was
carried out by means of the gravimetric method, from the correction of the temperature and
pressure of the environmental conditions according to the Z factor reported in the tables, the liquid
used in the measurement was deionized water. The calibrated materials were: a 25 mL burette, 3
different tests were carried out with 1 mL discharges, in the results obtained it was graphically
evidenced that there is a greater degree of dispersion of the measurement between the volumes of
12 and 20 mL, in addition to evaluating ANOVA in the measurements, the hypothesis was rejected
since the Fcal<Ftable which indicates that there is no veracity of the uniformity of the
measurements. Finally, the verification of the calibration of 1 mL and 10 mL volumetric pipettes,
and 100 mL and 25 mL volumetric flasks was carried out, through 5 independent measurements
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for each material, when evaluating the precision as the relative standard deviation "%CV", it was
concluded that there is no dispersion between the individual results of the measurement, for each
material since the values obtained were less than 5%. With the experimental results, the
uncertainty of the measurement obtained was reported, expressed as the confidence interval, in
addition factors that influenced the calibration were taken into account, such as human error and
the uncertainty of the measuring device "Analytical balance".Key Words: Calibration, volumetric
material, gravimetry, tolerance and uncertainty.

Keywords: Calibration, volumetric material verification, environmental conditions, measurement,

dispersion and uncertainty.

3. RESULTADOS Y TRATAMIENTO DE DATOS

Fórmulas utilizadas para los resultados reportados
X: Promedio: S: Desviación estándar: %CV: Coeficiente de variación

√
n S
%CV = x 100
X1+ X2+ X3 … Xn ∑ (X 1− X) 2
X
i=1
n
n−1

t: de student IC: Intervalo de confianza E= Error absoluto

tα; n-1 S
t α ;n−1 x
√ n−1 E= l X - µ l

%Er: Error Relativo Límites de control Donde: µ: Valor aceptado, t de

E student: nivel de confianza a
%Er= x 100 0,95 y n: número de datos.
µ X±S

ANOVA, Prueba F Análisis de varianza Donde: Vc: Volumen de la SLN

Población: concentrada Vs: Volumen de
Fcal<Ftab
σ
2
=
∑ (Xi− X)
2 dilución
MCe N
SLN: Solución
Fcal= F: Prueba de Fisher
MCI Muestra: MCi= Medias cuadráticas “Entre e
S=
∑2( Xi−X )2 Intro”
n−1

Tabla 1. Fórmulas utilizadas para el tratamiento estadístico.

3.1. Calibración de Balones aforados (10mL y 100mL) “Ver anexo 1 y 2”

CALIBRACIÓN BALON AFORADO de 10mL

Material volumétrico Balón aforado de 10 mL - Tipo A
Volumen nominal; +/- Tolerancia BOMEX
10,0 ± 0,025 Marca
(mL) (Boro3.3)
Temperatura de Calibración (°C) 21 Factor Z empleado 1,00303
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(mL/g)
Peso agua
Peso inicial Peso final (Diferencia Error absoluto
Replic
(g) (masa agua) ) (g) V20 = ΔW * Z (mL) ABS (Vol.
a
W1  (g) W2 ΔW = (W2 nominal - V20)
- W1)
1 19,6965 29,4767 9,7802 9,8098 0,1902
2 19,6965 29,4457 9,7492 9,7787 0,2213
3 19,6965 29,4878 9,7913 9,8210 0,1790
4 19,6965 29,4701 9,7736 9,8032 0,1968
5 19,6965 29,4548 9,7583 9,7879 0,2121
Promedio: X (mL) 9,8001 0,1999
Desviación estándar: S 0,0169
Coeficiente de Variación (%): %CV 0,1727 (9,80 ± 0,02)
t student; tα;n-1: t0.95,4 2,7800 mL
Intervalo de confianza ± (mL): IC 0,0235
Tabla 2. Tratamiento estadístico de la calibración del balón aforado de 10mL.

CALIBRACIÓN BALON AFORADO 100mL

Material volumétrico Balón aforado de 100 mL - Tipo A
Volumen nominal; +/- Tolerancia (mL) 100,0 ± 0,100 Marca BRIXCO (Boro3.3)
Factor Z
Temperatura de Calibración (°C) 21 empleado 1,00303
(mL/g)
Peso agua
Peso inicial Peso final (Diferencia) Error absoluto
Replica (g) (masa agua) (g) V20 = ΔW * Z ABS (Vol.
W1  (g) W2 ΔW = (W2 - nominal - V20)
W1)
1 72,2542 171,3231 99,0689 99,3691 0,6309
2 72,2542 171,2334 98,9792 99,2791 0,7209
3 72,2542 171,4481 99,1939 99,4945 0,5055
4 72,2542 171,3262 99,0720 99,3722 0,6278
5 72,2542 171,4046 99,1504 99,4508 0,5492
Promedio: X 99,3931 0,6069
Desviación estándar: S 0,0831
Coeficiente de Variación (%): %CV 0,0836
(99,39 ± 0,1) mL
t student; tα;n-1: t0.95,4 2,7800
Intervalo de confianza ± (mL): IC 0,1155
Tabla 3. Tratamiento estadístico de la calibración del balón aforado de 100mL.

3.2. Calibración de pipetas aforadas (1mL y 10mL) “Ver anexo 3 y 4”

CALIBRACIÓN PIPETA AFORADA 1mL

Material volumétrico Pipeta aforada de 1 mL - Tipo A
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Volumen nominal; +/- Tolerancia BRIXCO (AR-

1,0 ± 0,007 Marca
(mL) GLAS®)
Factor Z empleado
Temperatura de Calibración (°C) 21 1,00301
(mL/g)
Peso agua
Peso Peso final Error absoluto
(Diferencia)
Replica inicial (g) (masa agua) V20 = ΔW * Z ABS (Vol.
(g) ΔW =
W1  (g) W2 nominal - V20)
(W2 - W1)
1 65,9260 66,9351 1,0091 1,0121 0,0121
2 66,9351 67,9451 1,0100 1,0130 0,0130
3 67,9451 68,9558 1,0107 1,0137 0,0137
4 68,9558 69,9630 1,0072 1,0102 0,0102
5 69,9630 70,9663 1,0033 1,0063 0,0063
Promedio: X 1,0111 0,0111
Desviación estándar: S 0,0030
Coeficiente de Variación (%): %CV 0,2943
(1,01 ± 0,004) mL
t student; tα;n-1: t0.95,4 2,7800
Intervalo de confianza ± (mL): IC 0,0041
Tabla 4. Tratamiento estadístico de la calibración de pipeta aforado de 1mL.

CALIBRACIÓN PIPETA AFORADA 10mL

Material volumétrico Pipeta aforada de 10 mL - Tipo A
Volumen nominal; +/- Tolerancia
10,0 ± 0,020 Marca AR-GLAS®
(mL)
Factor Z empleado
Temperatura de Calibración (°C) 21 1,00301
(mL/g)
Error
Peso agua
Peso inicial Peso final absoluto
(Diferencia)(g)
Replica (g) (masa agua) V20 = ΔW * Z ABS(Vol.
ΔW = (W2 -
W1  (g) W2 nominal -
W1)
V20)
1 48,3995 58,3347 9,9352 9,9651 0,0349
2 48,3995 58,2797 9,8802 9,9099 0,0901
3 48,3995 58,3192 9,9197 9,9496 0,0504
4 48,3995 58,3092 9,9097 9,9395 0,0605
5 48,3995 58,3012 9,9017 9,9315 0,0685
Promedio: X 9,9391 0,0609
Desviación estándar: S 0,0206
Coeficiente de Variación (%): %CV 0,2070
(9,94 ± 0,03)
t student; tα;n-1: t0.95,4 2,7800 mL
Promedio +/- tn-1*S/√n (tn-1 con el 95% de
0,0286
confianza)
Tabla 5. Tratamiento estadístico de la calibración de pipeta aforada de 100mL.
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3.3. Calibración de Bureta (25mL) “Ver anexo 5”

3.3.1. Ensayo 1 – Resumen (Ver anexo 5)

ENSAYO 1
V20 = ΔW * Z Desviación estándar para
Adición de 1mL ± 0,05
(mL) Descarga para cada Límites de control
volumen
Ensayo 1 nivel Ensayo 1 Límite de control
(mL) Límite de control inferior
(mL) superior
1 1,0468 1,05 0,95 1,05
2 2,0683 1,02 0,95 1,05
3 2,9676 0,90 0,95 1,05
4 3,9960 1,03 0,95 1,05
5 4,9901 0,99 0,95 1,05
6 5,9659 0,98 0,95 1,05
7 6,9469 0,98 0,95 1,05
8 7,9443 1,00 0,95 1,05
9 8,9850 1,04 0,95 1,05
10 9,9514 0,97 0,95 1,05
11 10,9442 0,99 0,95 1,05
12 11,9894 1,05 0,95 1,05
13 12,9213 0,93 0,95 1,05
14 13,9256 1,00 0,95 1,05
15 14,9814 1,06 0,95 1,05
16 15,9445 0,96 0,95 1,05
17 16,9344 0,99 0,95 1,05
18 17,9640 1,03 0,95 1,05
19 18,8891 0,93 0,95 1,05
20 19,9730 1,08 0,95 1,05
21 20,8840 0,91 0,95 1,05
22 21,9047 1,02 0,95 1,05
23 22,8887 0,98 0,95 1,05
24 23,8994 1,01 0,95 1,05
25 24,9395 1,04 0,95 1,05
Tabla 6. Tratamiento estadístico de la calibración de bureta 25mL Ensayo 1.
3.3.2. Ensayo 2 – Resumen (Ver anexo 5)
ENSAYO 2

V20 = ΔW * Z Desviación estándar

Adición de Descarga para 1mL ± 0,30
(mL) para Límites de control
volumen cada nivel Ensayo
(mL) Ensayo 2 1 Límite de control Límite de control
(mL) inferior superior
1 0,9860 0,9860 0,70 1,30
2 1,9590 0,9730 0,70 1,30
3 2,9537 0,9947 0,70 1,30
4 3,9453 0,9916 0,70 1,30
5 4,9321 0,9868 0,70 1,30
6 5,9218 0,9897 0,70 1,30
7 6,7100 0,7882 0,70 1,30
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8 7,9111 1,2011 0,70 1,30

9 8,8880 0,9770 0,70 1,30
10 9,9793 1,0913 0,70 1,30
11 10,8821 0,9027 0,70 1,30
12 12,8747 1,9926 0,70 1,30
13 13,8707 0,9960 0,70 1,30
14 14,8644 0,9937 0,70 1,30
15 15,8645 1,0001 0,70 1,30
16 16,8729 1,0083 0,70 1,30
17 17,8479 0,9750 0,70 1,30
18 18,8268 0,9789 0,70 1,30
19 19,7992 0,9724 0,70 1,30
20 20,7979 0,9987 0,70 1,30
21 20,7979 0,0000 0,70 1,30
22 21,7815 0,9836 0,70 1,30
23 22,7865 1,0050 0,70 1,30
24 23,7776 0,9911 0,70 1,30
25 24,7804 1,0027 0,70 1,30
Tabla 7. Tratamiento estadístico de la calibración de bureta 25mL ensayo 2.

3.3.3. Ensayo 3 – Resumen (Ver anexo 5)

ENSAYO 3
Desviación
V20 = ΔW *
Descarga para estándar para 1mL ± 0,06
Adición de volumen Z (mL)
cada nivel Límites de control
(mL)
Ensayo 3 Ensayo 1 Límite de control Límite de control
(mL) inferior superior
1 0,9757 0,9757 0,94 1,06
2 1,9654 0,9897 0,94 1,06
3 2,9885 1,0231 0,94 1,06
4 3,9514 0,9629 0,94 1,06
5 4,9513 0,9998 0,94 1,06
6 5,9282 0,9770 0,94 1,06
7 6,9202 0,9920 0,94 1,06
8 7,9328 1,0126 0,94 1,06
9 8,9124 0,9797 0,94 1,06
10 9,8866 0,9741 0,94 1,06
11 10,9123 1,0257 0,94 1,06
12 11,8718 0,9595 0,94 1,06
13 12,8227 0,9510 0,94 1,06
14 13,9040 1,0813 0,94 1,06
15 14,8942 0,9902 0,94 1,06
16 16,0344 1,1402 0,94 1,06
17 16,8260 0,7916 0,94 1,06
18 17,8434 1,0174 0,94 1,06
19 18,7993 0,9559 0,94 1,06
20 19,8057 1,0064 0,94 1,06
21 20,7537 0,9480 0,94 1,06
22 21,7907 1,0370 0,94 1,06
23 22,7928 1,0020 0,94 1,06
24 23,8067 1,0140 0,94 1,06
25 24,7840 0,9773 0,94 1,06
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Tabla 8. Tratamiento estadístico de la calibración de bureta 25mL ensayo 3.

3.3.4. Curva de calibración de la bureta de 25mL (Ver anexo 6)

Resumen de los ensayos en la calibración de la bureta
V20
Adición de
Ensayo 1 Ensayo 2 Ensayo 3 S: Desviación
volumen (mL) X: Promedio
(mL) (mL) (mL) estándar
1 1,0468 0,9860 0,9757 1,00 0,04
2 2,0683 1,9590 1,9654 2,00 0,06
3 2,9676 2,9537 2,9885 2,97 0,02
4 3,9960 3,9453 3,9514 3,96 0,03
5 4,9901 4,9321 4,9513 4,96 0,03
6 5,9659 5,9218 5,9282 5,94 0,02
7 6,9469 6,7100 6,9202 6,86 0,13
8 7,9443 7,9111 7,9328 7,93 0,02
9 8,9850 8,8880 8,9124 8,93 0,05
10 9,9514 9,9793 9,8866 9,94 0,05
11 10,9442 10,8821 10,9123 10,91 0,03
12 11,9894 12,8747 11,8718 12,25 0,55
13 12,9213 13,8707 12,8227 13,20 0,58
14 13,9256 14,8644 13,9040 14,23 0,55
15 14,9814 15,8645 14,8942 15,25 0,54
16 15,9445 16,8729 16,0344 16,28 0,51
17 16,9344 17,8479 16,8260 17,20 0,56
18 17,9640 18,8268 17,8434 18,21 0,54
19 18,8891 19,7992 18,7993 19,16 0,55
20 19,9730 20,7979 19,8057 20,19 0,53
21 20,8840 20,7979 20,7537 20,81 0,07
22 21,9047 21,7815 21,7907 21,83 0,07
23 22,8887 22,7865 22,7928 22,82 0,06
24 23,8994 23,7777 23,8067 23,83 0,06
25 24,9395 24,7804 24,7840 24,83 0,09
Tabla 9. Tratamiento estadístico de los tres ensayos en la calibración de bureta de 25mL

3.3.5. Resumen de prueba de varianzas ANOVA Curva de calibración de la bureta de

25mL (Ver anexo 7)
Promedio
Grados de F tabla
Origen de Suma de F
de cuadrados (α: 0,05) Conclusión
Variaciones cuadrados experimental
libertad Cuadrado (2 colas)
medio

Como Fexp<Ftabla,
Entre grupos Se rechaza la hipótesis nula ya
(Columnas) 1,6295 2 0,8148 que no hay suficiente evidencia
"ENTRE para garantizar que las
0,0150 3,124
mediciones de cada uno de los
ensayos “Entre”, respecto a las
mediciones “INTRA” sean
Dentro de los
iguales.
grupos (Filas) 3905,8687 72 54,2482
"INTRA"
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Total 3907,498243 74 N/A

Tabla 10. Prueba F mediante el análisis de varianzas ANOVA de los ensayos de la bureta de 25mL

4. MUESTRA DE CÁLCULOS

- Tomando como referencia los datos de la tabla 2

4.1. Muestra de cálculo para determinación del promedio “Aplica a tablas 2, 3, 4 y

5”

(9,8098+ 9,7787+9,8210+9,8032+9,7879) mL
X= ≈ 9,8001mL
5

4.2. Muestra de cálculo para determinación de la desviación estándar “Aplica a

tablas 2, 3, 4 y 5”

√
n=5

∑ ( 9,8098−9,8001 )2+ ( 9,7787−9,8001 )2 +( 9,8210−9,8001 )2 +( 9,8032−9,8001 )2 +( 9,7879−9,8001 )2

i=1
S=
5−1
≈ 0,0169

4.3. Muestra de cálculo para determinación del coeficiente de variación “Aplica a

tablas 2, 3, 4 y 5”

0,0169
%CV = X 100 ≈ 0,1727
9,8001

4.4. Muestra de cálculo para determinación del intervalo de confianza “Aplica a

tablas 2, 3, 4 y 5”

Nivel de Numero de n-1 Probabilidad a 2

confianza datos: n colas “t tabla”
0,95 5 4 2,78
Tabla 11. Dato tabulado de probabilidad a 2 colas de tabla t de student.
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Imagen 1. Tabla t de Student a 2 colas de: (Bello, 2023)

0,0169
± IC=2,78 x ≈ ± 0,0286=±0,03
√ 5−1
4.5. Muestra de cálculo para determinación de ANOVA y evaluación de la prueba F

- Hipótesis Nula y alternativa

Ho= El promedio de las mediciones de los tres ensayos realizados es igual

Ha= Existe una variación entre las mediciones

- Si Fcal>Ftabla , se acepta la hipótesis nula, lo que garantiza con un nivel de confianza del
95% que las mediciones son iguales.

- Si Fcal<F Tabulado se rechaza la hipótesis nula y se acepta la hipótesis alternativa, ya que

no hay suficiente evidencia para garantizar que las mediciones de cada uno de los ensayos
“Entre”, respecto a las mediciones “INTRA (DENTRO)” sean iguales.

Nota: Los cálculos a continuación se resumen en la tabla 10 y se entregan completos en el

anexo 7, correspondiente a las formulas reportadas en la tabla 1, en el análisis de
varianzas.

 Suma de cuadrados INTRA “Dentro de las mediciones de un mismo ensayo”

2 2
(X −Xi) =(12,9538−1,0468) ≈ 141,778

- Suma total dentro de los grupos “INTRA” y origen de las variaciones

INTRA: 1288,0192 + 1339,6468 + 1278,2027 ≈ 3905,2027

 Suma de diferencia de cuadrados ENTRE grupos

2 2
(X −Xglobal ) x n=(12,9538−13,0201) x 25≈ 0,1100
 Universidad De Ciencias Aplicadas y Ambientales U.D.C.A

- Suma total entre de los grupos “ENTRE” y origen total de las variaciones

ENTRE: 0,1100 + 1,0436 + 0,4759 ≈ 1,6295

 Grados de libertad ENTRE e INTRA

K: Ensayos = 3
N: Datos experimentales= 75

Entre: n-1=2
INTRA: N-K= 75 – 3 = 72

 Promedio de cuadrados ENTRE e INTRA

ENTRE= 1,6295/2 ≈ 0,8148

INTRA= 3905,8687/72 ≈ 54,2482

 F experimental

0,8148
F experimental= ≈ 0,0150
54,2482
 F tabla

Nivel de Grados de Grados de

confianza libertad ENTRE libertad
INTRO
0,95 2 72
Tabla 12. Prueba F de Fisher resultado con probabilidad del 95%

Recopilación para cálculo de la prueba F a partir del análisis de varianza ANOVA se tomó
de: (GIDINFERENCIAL, 2023).

5. GRAFICAS
 Universidad De Ciencias Aplicadas y Ambientales U.D.C.A

Grafica 1. Dispersión del error para cada mL en el ensayo 1

Grafica 2. Dispersión del error para cada mL en el ensayo 2

 Universidad De Ciencias Aplicadas y Ambientales U.D.C.A

Grafica 3. Dispersión del error para cada mL en el ensayo 3

Grafica 4. Curva de calibración de los 3 ensayos en la calibración de bureta.

 Universidad De Ciencias Aplicadas y Ambientales U.D.C.A

6. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

6.1. Calibración de balones aforados (10 y 100mL)

Como se muestra en la tabla 2 y 3 la precisión de la medición expresada como el coeficiente de

variación demuestra que no existió una diferencia significativa entre los resultados de las
pruebas individuales en los respectivos ensayos, ya que el coeficiente de variación obtenido fue
menor al 5% “Para el balón aforado de 10mL≈0,1727% y para el balón aforado de 100mL
≈0,0831%”

El evaluar la exactitud de la medición como el porcentaje de error relativo %Er “a partir de los
valores promedio absolutos reportados en las tablas 2 y 3” se podría estimar la veracidad de la
medición de tal manera que (Formula dé %Er reportada en la tabla 1):

Balón aforado de 10mL Balón aforado de 100mL

0,199 0,1155
%Er= x 100 ≈ 1,99 % %Er= x 100 ≈ 0,61 %
10 100

Tabla 13. % de error relativo obtenido en los balones aforados

Los anteriores resultados presentados en la tabla 13 obtenidos del %Er, junto con la medición
de la precisión expresada como la desviación estándar relativa (%CV), demuestran que la
medición fue veraz “exacta y precisa” ya que se obtuvo un resultado menor al 5%, esto
garantiza que los balones aforados se encuentran calibrados por lo cual pueden utilizarse para
aplicaciones previstas en los ensayos de análisis del laboratorio de química.

6.2. Calibración de pipetas aforadas

Corresponde al mismo modelo de análisis estadístico en la discusión de la calibración de

balones aforados. Al avaluar la precisión como el coeficiente de variación obtenido y reportado
en las tablas 3 y 4 se evidencia que fue menor al 5% “Para pipeta aforado de 1mL≈0,2943% y
para la pipeta aforada de 10mL ≈0,2070%”, para el porcentaje de error relativo:

Pipeta aforada de 1mL Pipeta aforado de 10mL

0,199 0,1155
%Er= x 100 ≈ 1,99 % %Er= x 100 ≈ 0,61 %
10 100

Tabla 14. % de error relativo obtenido en las pipetas aforadas

Los anteriores resultados presentados en la tabla 14 obtenidos del %Er, junto con la medición
de la precisión expresada como la desviación estándar relativa (%CV), demuestran que la
medición fue veraz “exacta y precisa” ya que se obtuvo un resultado menor al 5%, esto
garantiza que las pipetas aforadas se encuentran calibrados por lo cual pueden utilizarse para
aplicaciones previstas en los ensayos de análisis del laboratorio de química.
 Universidad De Ciencias Aplicadas y Ambientales U.D.C.A

6.3. Calibración de la bureta

Como se puede observar en las gráficas 1, 2 y 3 de los ensayos 1,2 y 3 respectivamente, se

graficó el error de la medición en la descarga de cada mililitro de la bureta de 25mL, a partir
del error obtenido en las respectivas descargas, se determinó la desviación estándar del
volumen medido y se estableció unos límites de control para cada ensayo, los datos obtenidos
graficados demuestran que se obtuvo una mayor variabilidad en el ensayo 1 ya que a partir de
los límites de control, la gráfica presenta una variabilidad por fuera del intervalo de 5
mediciones. La gráfica que presenta menor variabilidad corresponde al ensayo 2 con dos
mediciones por fuera del intervalo.

Al graficar la curva de calibración de la bureta como se demuestra en la gráfica 4 de todas las

mediciones de los ensayos, se evidencia existió una mayor variabilidad de la medición del
volumen entre 12mL y 20mL.

En el análisis de varianzas para la prueba de Fisher como el Fexp<Ftabla “Fexp: 0,0150 <
Ftab: 3,124” se evaluó que la hipótesis nula se rechaza y se acepta la hipótesis alternativa, ya
que no hay suficiente evidencia para garantizar que las mediciones de cada uno de los ensayos
“Entre”, respecto a las mediciones “INTRA (DENTRO)” sean iguales con un nivel del confianza
del 95%, esto confirma que la variabilidad presenta mayor error entre los datos del intervalo
del centro de los volúmenes entre 12mL y 20mL obtenidos en la curva de calibración. Por lo
cual se demuestra que el error tiende hacia los datos centrales en la bureta de 25mL.

A pesar que entre las mediciones de cada ensayo existe una variabilidad significativa de los
datos del intervalo central de la bureta de 25mL por la desviación de la medición de cada
ensayo obtenido en la gráfica 4 “Entre 12mL y 20mL”, se puede observar que los datos de los
extremos tienden a la media del valor esperado de la medición, esto se puede observar en el
tratamiento estadístico de la tabla 9 ya que la desviación estándar para 1mL obtenida de las
mediciones fue de 0.04 y para 25mL de 0,09, por lo cual la bureta podría utilizarse para
aplicaciones previstas en el laboratorio teniendo en cuenta trabajar al volumen de aforo de los
25mL o por debajo de 12mL durante cada ensayo, para reducir el error de la medición
experimental de las pruebas de análisis.

6.4. Preguntas de aplicación

- Presente el cálculo con todos los parámetros para el factor Z que empleo a la
temperatura de experimentación, Densidad del aire a las condiciones
atmosféricas (definidas en el laboratorio), Densidad del agua a la temperatura
de experimentación.

RTA//

( )(
z= 1−
ρa
ρb
x
1
ρw −ρa )
∗(1−γ∗( t d −t 0 ) )
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−3 3
ρ a =Densidad del aire en condiciones ambientales ≈ 1, 225 x 10 g/ cm
3
ρa =Densidad de las pesas=8 g /cm
3
ρ w =densidad del agua usada en la calibración ( 21° C ) ≈ 0,998 g/ cm
−6 −1
γ=9,9 x 10 ° C Vidrio borosilicat
−6 −1
γ=27 x 10 ° C Vidrio soda
t d=temperatura de calibración=21 ° C
t 0=temperatura de referencia del aparato=20 ° C

- Material Boro silicato

( )( )
−3 3
1 , 225 x 10 g/cm 1 −6 −1
Z= 1− 3
x 3 −3 3
∗(1−9,9 x 10 ° C ∗( 21° C−20 ° C ))
8 g /cm 0,998 g /cm −1, 225 x 10 g/cm

Z≈1,0031mL/g
- Material vidrio de soda

( )( )
−3 3
1 , 225 x 10 g/cm 1 −6 −1
Z= 1− 3
x 3 −3 3
∗(1−27 x 10 ° C ∗( 21° C−20 °C ))
8 g /cm 0,998 g /cm −1, 225 x 10 g/cm

Z≈1,0030mL/g

- La tolerancia indicada en cada material volumétrico por el fabricante puede ser

estimada con que factor estadístico evaluado en la Calibración. Indique para
cada material volumétrico la estimación de la tolerancia determinada
experimentalmente, determine el % de error con la tolerancia indicada por el
fabricante.
RTA// La tolerancia puede ser estimada a partir del valor obtenido de la incertidumbre la
cual se determina con el intervalo de confianza ya que determina la variabilidad de la
tolerancia con un nivel de confianza del 95% mediante la prueba t de student:
S
t α ;n−1 x
√ n−1
Material Volumen Valor Incertidumbre Tolerancia
experimental
Balón aforado 10mL 9,80mL ±0,02 mL (9,78 - 9,82) mL

Balón aforado 100mL 99,39mL ±0,1mL (99,29 - 99,49) mL

Pipeta aforada 1mL 1,010mL ±0,0040mL (1,006 – 1,014) mL

 Universidad De Ciencias Aplicadas y Ambientales U.D.C.A

Pipeta aforada 10mL 9,94mL ±0,03mL (9,91 – 9,97) mL

Tabla 15. Resultados experimentales de los diferentes materiales

- Que le indica la pendiente y el intercepto de la curva de calibración del volumen

nominal versus el volumen experimental de la calibración de la bureta.
RTA// Debe dar resultado positivo e indica el valor de inclinación de los resultados
experimentales frente al valor esperado, por lo cual a medida que se descarga el volumen
de la bureta, la medición debe tener un grado de correlación entre el valor nominal
esperado. Y el intercepto indica el punto de cruce de correlación entre el volumen obtenido
y el valor nominal.

- En que zonas de volumen la bureta presenta mayor error relativo o diferencia del
volumen nominal versus el volumen adicionado. ¿A qué se debe este fenómeno?

RTA// Como se demostró en la fase experimental de los resultados de las pruebas de las
tres mediciones se obtuvo mayor variabilidad de la medición en los datos centrales de la
medición “entre 12mL y 20mL”, esto es debido al error sistemático de los valores centrales
de volumen del instrumento
- Qué error genera no emplear agua grado 3 ó destilada con conductividad igual o
menor a 5 μS/cm en la calibración de material de vidrio.
RTA// Debe encontrarse por debajo de 5μS/cm ya que la conductividad es directamente
proporcional a la cantidad de solidos disueltos por lo cual seria una variable mas en el error
de la incertidumbre de la medición del valor esperado en la calibración.

7. CONCLUSIONES

- Balón aforado de 10mL: (9,90 ± 0,02)mL

- Balón aforado de 100mL: (99,39 ± 0,1)mL
- Pipeta aforada de 1mL: (1,01 ± 0,004)mL
- Pipeta aforada de 10mL: (9,94 ± 0,03)mL
- Bureta de 25 mL, Fexp: 0,0150 < Ftab: 3,124 “Se rechaza la hipótesis nula ya que no hay
suficiente evidencia para garantizar que las mediciones de cada uno de los ensayos “Entre”,
respecto a las mediciones “INTRA” sean iguales”

8. BIBLIOGRAFIA
 Universidad De Ciencias Aplicadas y Ambientales U.D.C.A

Bello, A. (Febrero de 2023). Tabla de valores críticos de la distribución t de Student .

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Córdoba, S, Stivinso, INM. Instituto Nacional de Metrología “Guía para la calibración de

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GIDINFERENCIAL. (Enero de 2023). 4.1 Prueba F. Recuperado el 3 de Agosto de 2023, de

ANÁLISIS DE VARIANZAS: [Link]

HARRIS C. D. Análisis Químico Cuantitativo / Métodos gravimétrico "Capitulo 18. Determinación

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HARVEY, David. Química analítica moderna. Madrid: McGraw-Hill, 2002

Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., & Crouch, S. R. (2009). Fundamentos (Novena ed.).
México: CENGAGE Learning