TRABAJO ESPECIAL DE GRADO

EVALUACIÓN DE LA SUSTITUCIÓN DE YESO MINERAL POR

FOSFOYESO EN LA FABRICACIÓN DE CEMENTO NACIONAL

Presentado ante la Ilustre

Universidad Central de Venezuela
Por la Br. Julio A. Karem A.
Para optar al Título
De Ingeniera Química

Caracas, 2015
 TRABAJO ESPECIAL DE GRADO

EVALUACIÓN DE LA SUSTITUCIÓN DE YESO MINERAL POR

FOSFOYESO EN LA FABRICACIÓN DE CEMENTO NACIONAL

TUTOR ACADÉMICO: Dr. Carolina Pfaff (UCV)

TUTOR INDUSTRIAL: Dr. Arnaldo Millán ([Link])

Presentado ante la Ilustre

Universidad Central de Venezuela
Por la Br. Julio A. Karem A.
Para optar al Título
De Ingeniera Química

Caracas, 2015
Dedicado a mis padres Luis Julio y Betty Abache
A mi hijo Diego Julio
A mi abuela Nancy Abache
Son mi vida

iii
 AGRADECIMIENTOS

A Dios por darme las fuerzas para continuar y las herramientas para alcanzar cada meta y
sueño, por siempre acompañarme y llenar mi vida de bendiciones.
A la “Casa que Vence las Sombras”, la ilustre Universidad Central de Venezuela, por
permitirme formarme como profesional en la Facultad de Ingeniería, explorar
oportunidades y alcanzar una meta.
A mi tutor industrial Dr. Arnaldo Millán, por permitirme desarrollar este trabajo de
investigación y por todos los conocimientos y la experiencia impartida.
A mi tutora académica Dr. Carolina Pfaff, por ser mi profesora y enseñarme parte de los
conocimientos adquiridos durante la carrera.
Al Ing. Humberto Kum, por todo el apoyo y colaboración, se le estima.
A Xavier y los profesores Pablo, Jesús, Gustavo, Esteban, Lucy, Silvia por ayudarme
durante mi permanencia en el IUT.
A los Trabajadores de la Fábrica Nacional de Cementos Yuli, César, Noemi, Pedro, Yelitze,
Félix, Julio, Navas, Richard, Humberto, Wolfang, Luis, Ruiz; quienes colaboraron con toda
su ayuda y disposición en el desarrollo de parte de este trabajo.
A mi padre Luis Julio y mi madre Betty Abache; por darme la vida y brindarme su apoyo y
amor incondicional, los AMO.
A mi hijo, gracias por ser mi pedacito cielo, la luz de mi vida, la motivación que me ayudó
a lograr esta meta y la razón de que cada día luche por cada sueño.
A mi abuela Nancy mi segunda madre, gracias por orientarme, apoyarme y aconsejarme,
eres un ejemplo a seguir te amo.
A mis tías madres, Tania y Jenny, gracias por siempre estar presentes y darme su aliento y
apoyo para seguir adelante, las amo.
A mis tías Roraima y Marisela, por preocuparse y apoyarme en este camino de tesis.
A mi China, gracias por compartir mis triunfos y derrotas, eres como una hermana para mi,
te quiero.
A mi madrina Josefina, por siempre tener una palabra de aliento y aconsejarme.
A Richard por bridarme su apoyo y ayuda incondicionalmente.
A mis tíos (Enrique, José, Luis, Carlos, Germán, Orlando), mis primas (Irina, Alba, María,
Nancy, Yesenia, Yokarlis, Rosmery, keily, Orlin), mis primos (Jenfer, Eduardo, Junior

iv
Anthonio), a mi mana Roselis y a mis amigos Wilfredo y Andrés por ayudarme y apoyarme
siempre que lo necesite.
A mi amigo y compadre Franklin, gracias por comprenderme y brindarme tu amistad, te
quiero.
A mis queridos amigos y colegas Kevin, Hilmar, Anabel, Belén, Neyla, Luis, Kelly, Jorge,
gracias por estar en esta parte de mi vida, por permitirme conocerlos y estar ahí en los
momentos dichosos y no tan dichosos.
Mi más profundo agradecimiento a todas aquellas personas, que de alguna manera, forman
parte importante de este logro tan significativo para mí. Considero que esta tesis es fruto de
un gran trabajo en equipo y que todas las personas con las que participé, ayudaron a la
culminación y el alcance de todas las metas propuestas.

v
 Julio A., Karem A.

EVALUACIÓN DE LA SUSTITUCIÓN DE YESO MINERAL POR

FOSFOYESO EN LA FABRICACIÓN DE CEMENTO NACIONAL

Tutor Académico: Prof. Carolina Pffaf. Tutor Industrial: Dr. Arnaldo Millán.
Tesis. Caracas, U.C.V. Facultad de Ingeniería. Escuela de Ingeniería Química.
Año 2015, 52 pág.

Palabras Claves: Fosfoyeso, Yeso sintético, Yeso químico, Yeso Mineral, β-Hemidrato,
Cemento.

Resumen. Dependiendo del origen, el yeso puede ser natural encontrándose en la superficie
terrestre y/o artificial, que se logra mediante la aplicación de distintos métodos o como
subproducto de distintas industrias. Tal es el caso del fosfoyeso, un pasivo ambiental subproducto
de la industria de fertilizantes; el cual, tiene propiedades químicas y físicas similares al yeso
natural. En el país, el consumo del yeso mineral se ha incrementado en los últimos años, como
resultado del aumento en la producción de cemento, teniendo la necesidad de importar este rubro
en su totalidad. Por lo que resulta de gran interés utilizar el fosfoyeso, como aditivo retardante
sustituto del yeso mineral en la fabricación de cemento nacional. Para desarrollar esta
investigación se realizaron ensayos químicos y físicos al fosfoyeso proveniente de PEQUIVEN,
sin beneficiar y luego de someterlo a procesos de lavado; posteriormente, se seleccionaron las
muestras cuyo tratamiento resultó más efectivo, con las cuales se produjeron cementos que
fueron empleados para la elaboración de morteros y concretos, a estos se les practicaron pruebas
de resistencia a la compresión, tiempo de fraguado, entre otras. Mediante análisis químico y
DSC/ATG se determinó que el fosfoyeso, está constituido por 79 % de sulfato de calcio
dihidratado y 16 % de dióxido de silicio más residuo insoluble. Las muestras con mejor
comportamiento fueron las tratadas con optapix PA 138 y jabón líquido. Los tiempos de
fraguados en morteros cumplen con lo establecido por la norma COVENIN 3134. Las
resistencias a los 14 días de los morteros preparados con las muestras FY EE, YN y M5T
cumplen con la norma COVENIN 3134 para los 28 días. Los tiempos de fraguado de los
concretos elaborados con cemento preparados con fosfoyeso, no cumplen con las
especificaciones de la planta. Las resistencias a los 14 días en los concretos obtenidos a partir de
cemento con FY EE ó YN, superan a la del concreto elaborado con el cemento de referencia a los
28 días. Por último, según los resultados obtenidos a nivel de laboratorio, es factible realizar la
sustitución parcial de yeso mineral por fosfoyeso.

vi
 ÍNDICE DE CONTENIDO
Pp.
ÍNDICE DE FIGURAS .......................................................................................................... x
ÍNDICE DE TABLAS ........................................................................................................... xi
INTRODUCCIÓN .................................................................................................................. 1
CAPITULO I .......................................................................................................................... 3
FUNDAMENTOS DE LA INVESTIGACIÓN ..................................................................... 3
1.1. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA. ....................................................................... 3
1.2. ANTECEDENTES. ......................................................................................................... 4
1.3. OBJETIVOS DE LA INVESTIGACIÓN. ...................................................................... 7
1.3.1. Objetivo general. ....................................................................................................... 7
1.3.2. Objetivos específicos. ............................................................................................... 7
CAPITULO II ......................................................................................................................... 8
MARCO TEÓRICO ............................................................................................................... 8
2.1. YESO. .............................................................................................................................. 8
2.1.1. Yeso Natural o Mineral. ............................................................................................ 8
2.1.2. Yeso Artificial. .......................................................................................................... 9
2.2. EFECTOS DEL CALOR SOBRE EL SULFATO DE CALCIO DIHIDRATADO. ... 11
2.2.1. Sulfato de Calcio Hemihidrato (CASO4.1/2H2O). ................................................ 12
2.2.2. Sulfato de Calcio Anhidro o Anhidrita (CASO4). .................................................. 13
2.3. APLICACIONES DEL YESO. ..................................................................................... 14
2.4. CEMENTO. ................................................................................................................... 15
2.5. TENSOACTIVOS. ........................................................................................................ 16
2.5.1. Defloculantes. ......................................................................................................... 17
2.5.2. Detergentes. ............................................................................................................ 18
2.6. PROPIEDADES DE LOS AGLUTINANTES HIDRÁULICOS. ................................ 18
2.6.1. Tiempo de Fraguado. .............................................................................................. 19
2.6.2. Temperatura de Fraguado. ...................................................................................... 19
2.6.3. Resistencia a la Compresión. .................................................................................. 20
CAPÍTULO III ..................................................................................................................... 21
METODOLOGÍA................................................................................................................. 21

vii
3.1. TRATAMIENTO DE LA MATERIA PRIMA. ............................................................ 21
3.1.1. Caracterización del Yeso Mineral y Fosfoyeso (materia prima). ........................... 24
3.2. OBTENCIÓN DEL YESO HEMIHIDRATADO β. ..................................................... 25
3.3. OBTENCIÓN DEL CEMENTO CON FOSFOYESO COMO SUSTITUTO DEL
YESO MINERAL. ............................................................................................................... 26
3.4. ELABORACIÓN DE MORTERO Y CONCRETO. .................................................... 27
CAPÍTULO IV ..................................................................................................................... 28
RESULTADOS Y DISCUSIÓN DE LOS RESULTADOS ................................................ 28
4.1. CARACTERIZACIÓN DE LA MATERIA PRIMA. ................................................... 28
4.1.1. Análisis Químico de la Materia Prima. ................................................................... 28
4.1.2. Calorimetría Diferencial de Barrido y Termogravimetría de la Materia Prima...... 29
4.1.3. Distribución Granulométrica de la Materia Prima. ................................................. 31
4.1.4. Difracción de Rayos X de la Materia Prima. .......................................................... 32
4.2. CARACTERIZACIÓN DEL FOSFOYESO TRATADO. ............................................ 33
4.2.1. Análisis Químico del Fosfoyeso Tratado. ............................................................... 33
4.2.2. Calorimetría Diferencial de Barrido y Termogravimetría del Fosfoyeso Tratado. 36
4.2.3. Difracción de Rayos X del Fosfoyeso Tratado. ...................................................... 39
4.3. CARACTERIZACIÓN DEL YESO HEMIHIDRATO β. ............................................ 42
4.3.1. Temperatura de Fraguado del Yeso Hemihidratado β obtenido del Fosfoyeso. ..... 42
4.3.2. Tiempo de Fraguado del Yeso Hemihidratado β obtenido del Fosfoyeso. ............. 44
4.4. CARACTERIZACIÓN DEL CEMENTO CON FOSFOYESO. .................................. 46
4.4.1. Tiempo de Fraguado de Morteros elaborados a partir de Cementos con adición
de Fosfoyeso. .................................................................................................................... 46
4.4.2. Resistencia a la Compresión de Morteros elaborados a partir de Cementos con
adición de Fosfoyeso. ....................................................................................................... 47
4.4.3. Tiempo de Fraguado de Concretos elaborados con Cementos preparados con
Fosfoyeso. ......................................................................................................................... 48
4.4.4. Resistencia a la Compresión de Concretos elaborados con Cementos preparados
con Fosfoyeso. .................................................................................................................. 48
CAPÍTULO V ...................................................................................................................... 50
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES ................................................................... 50
CONCLUSIONES ................................................................................................................ 50

viii
RECOMENDACIONES ...................................................................................................... 52
BIBLIOGRAFÍA .................................................................................................................. 53
APÉNDICES ........................................................................................................................ 56
APÉNDICE A. INSTRUCTIVOS DE TRABAJO PARA REALIZAR LOS ENSAYOS DE
LABORATORIO. ................................................................................................................ 56
Apéndice A1. Determinación de Agua Libre del Yeso. ................................................... 56
Apéndice A2. Determinación del Agua Combinada del Yeso. ........................................ 56
Apéndice A3. Análisis Químico Complexométrico. ........................................................ 57
Apéndice A3.1. Dosificación de CaO. .............................................................................. 59
Apéndice A3.2. Dosificación de MgO. ............................................................................. 62
Apéndice A3.3. Dosificación de Fe2O3. .......................................................................... 63
Apéndice A3.4. Dosificación de Al2O3. .......................................................................... 66
Apéndice A3.5. Análisis gravimétrico de trióxido de azufre (SO3) por medio de
precipitación del sulfato de bario Ba (SO4). ..................................................................... 69
Apéndice A3.6. Determinación de la pérdida al fuego. .................................................... 70
ANEXO ................................................................................................................................ 72
Anexo A. Fichas de Difracción para el CaSO4.2H2O o gysum (06-0046) y SiO2 o cuarzo
(03-0444). ......................................................................................................................... 72

ix
 ÍNDICE DE FIGURAS
Pp.
Figura 1.- Esquema de una molécula para un surfactante y de una miscela formada en agua 16

Figura 2.- Diagrama de flujo correspondiente a la metodología general ................................. 21

Figura 3.- Análisis termogravimétrico y Calorimetría diferencial de barrido del fosfoyeso

en estado de entrega (FY EE) y yeso de referencia (YR). ........................................................ 30

Figura 4.- Curva acumulativa correspondiente al tamaño de partícula: (A) fosfoyeso en

estado de entrega (FY EE). (B) fosfoyeso molido. (C) yeso natural molido. .......................... 32

Figura 5.- Espectros de Difracción de rayos X del fosfoyeso proveniente de PEQUIVEN

(FY EE) y el yeso natural de Queniquea (YN). ........................................................................ 33

Figura 6.- Análisis termogravimétrico (TG) y Calorimetría diferencial de barrido (DSC) de

las muestras de fosfoyesos tratadas M1, M1T, M2, M2T, M3, M3T, M4, M4T, M9T. .......... 37

Figura 7.- Análisis termogravimétrico (TG) y Calorimetría diferencial de barrido (DSC) de

las muestras de fosfoyesos tratadas M5, M5T, M6, M6T, M7, M7T, M8, M8T. .................... 38

Figura 8.- Espectros de Difracción de rayos X de los fosfoyesos FY EE, M1, M1T, M2, M2T,
M3, M3T, M4, M4T, M9T. ...................................................................................................... 40

Figura 9.- Espectros de Difracción de rayos X de los fosfoyesos FY EE, M5, M5T, M6,
M6T, M7, M7T, M8, M8T. ...................................................................................................... 41

Figura 10.- Temperatura de Fraguado del yeso hemihidratado β obtenido a partir de

fosfoyeso sin tamizar y tratado con diferentes aditivos. .......................................................... 43

Figura 11.- Temperatura de Fraguado del yeso hemihidratado β obtenido a partir de

fosfoyeso tamizado y tratado con diferentes aditivos. .............................................................. 43

Figura 12.- Tiempo de Fraguado del yeso hemihidratado β obtenido a partir de fosfoyeso
sin tamizar y tratado con diferentes aditivos. ........................................................................... 45

Figura 13.- Tiempo de Fraguado del yeso hemihidratado β obtenido a partir de fosfoyeso
tamizado y tratado con diferentes aditivos. .............................................................................. 45

x
 ÍNDICE DE TABLAS

Pp.

Tabla 1. Distribución de las muestras procesadas/analizadas. ................................................. 23

Tabla 2. Composición química de la materia prima: fosfoyeso y yeso mineral. ...................... 29

Tabla 3. Composición química del fosfoyeso tratado. ............................................................. 35

Tabla 4. Tiempo inicial y final de Fraguado de Morteros elaborados a partir de Cementos con
Fosfoyeso Tratado. ................................................................................................................... 46

Tabla 5. Variación de la Resistencia a la Compresión de Morteros elaborados a partir de

Cementos con Fosfoyeso tratado. ............................................................................................. 47

Tabla 6. Tiempo inicial y final de Fraguado de Concretos Elaborados con Cementos

Preparados con Fosfoyeso Tratado. .......................................................................................... 48

Tabla 7. Variación de la Resistencia a la Compresión de Concretos Elaborados con

Cementos Preparados con Fosfoyeso tratado. .......................................................................... 49

xi
 INTRODUCCIÓN

El yeso mineral es un tipo de roca sedimentaria ampliamente distribuida, constituida

principalmente por sulfato de calcio dihidratado, cuya fórmula química es CaSO4.2H2O. Se
puede originar por la precipitación de sulfato de calcio en el agua de mar y con frecuencia
está asociado a otras formas de depósitos salinos, como la halita, la anhidrita, la piedra
caliza y el esquisto. También se puede encontrar en zonas volcánicas, en las cuales se
originan por la acción del ácido sulfúrico sobre minerales con contenido de calcio, o bien se
encuentra asociado a muchas arcillas como producto de la reacción de la caliza con ácido
sulfúrico (Encarta 2002). El yeso dihidratado también se produce artificialmente mediante
distintos métodos, uno de los más comunes es su obtención por precipitación, producto de
la reacción entre soluciones de cloruro de calcio y de sulfato de sodio o potasio; se puede
obtener como subproducto en el tratamiento de las emisiones de dióxido de azufre, el sólido
obtenido en la reacción es conocido como desulfoyeso; mientras que durante la síntesis de
ácido fosfórico a partir de rocas fosfáticas se obtiene un sólido denominado fosfoyeso.
Adicionalmente, el yeso sintético resulta como producto secundario en algunas industrias
químicas como la de ácidos carbónico, cítrico, esteárico, tartárico, oxálico y bórico, así
como de la purificación de pigmentos de óxido de titanio, en cuyo caso se le denomina
titanoyeso (A, Millán; 2011).
El yeso sintético denominado fosfoyeso, está constituido fundamentalmente por sulfato
cálcico dihidratado, con cantidades menores de elementos pesados, como fluoruros, plomo,
zinc, mercurio, cobre, cadmio, y otras sales metálicas, también puede contener elementos
radiactivos como el uranio y el radio; cuya presencia es debida a la composición de la roca
fosfática tratada, dependiendo de la calidad de la roca fosfática utilizada y el proceso
empleado para la producción. Por cada tonelada de P2O5 producida como ácido fosfórico,
se producen de 3 a 5 toneladas de fosfoyeso. Para el año 1991 la producción mundial era de
aproximadamente 150 MTMA de fosfoyeso, de las cuales solo se utilizó un 28% (L,
Kumar; 1991). Para finales del 2011 se estimó entre 100-280 MTMA, con reservas
mundiales de 50 billones TM (H, Tayibi; 2011). Esta enorme producción de yeso químico
ha generado un serio problema de disposición a nivel mundial, con impacto negativo tanto
económico como ambiental. Venezuela no escapa a dicha problemática, generando 401,2

1
MTMA de fosfoyeso, contando para el año 2013 con 2,8 MMTM. Sumado a ello, se prevé
la ampliación de la planta de ácido fosfórico para el año 2019, y se tendrá una producción
de 1225 MTMA de yeso sintético almacenado en el Complejo Petroquímico de Morón. Por
lo antes expuesto, es necesario desarrollar vías alternativas para la valorización del
fosfoyeso; dentro de las cuales se pueden mencionar la industria de la agricultura,
construcción, producción de carga mineral, recuperación de azufre, construcción de
carreteras, entre otras (G, Morín; 2004). A nivel mundial el uso potencial del yeso químico
se dirige hacia la industria de la construcción, haciendo énfasis en la fabricación de
cemento.
Según la bibliografía consultada (L, Kumar; 1991) el fosfoyeso tiene propiedades químicas
y físicas similares al yeso natural; por lo expuesto anteriormente, en el presente trabajo
plantea el uso de yeso químico como aditivo retardante sustituto del yeso mineral en la
fabricación de cemento nacional, teniendo en cuenta que para esto se realizarán ensayos
con fosfoyeso sin beneficiar y luego de someterlo a procesos de lavado; y posteriormente a
los cementos producidos con estos dos insumos se le realizan pruebas de resistencia a la
compresión y tiempo de fraguado, entre otras.

2
 CAPITULO I

FUNDAMENTOS DE LA INVESTIGACIÓN

1.1. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA.

En Venezuela si bien existen yacimientos de yeso mineral, estos no se han explotado de

forma constante. Las reservas s importantes se encuentran en la Península de Paria, las
cuales fueron explotadas por la industria cementera hasta el año 2001. Actualmente, el
único yacimiento activo es el que se encuentra en la región de los andes (Queniquea) el cual
se explota de manera artesanal. Sí adicionalmente, se considera el efecto poco amigable con
el ambiente que implica la explotación minera, es de intuir que la industria relativa a este
mineral en nuestro país se encuentra en una situación bastante delicada.
El yeso mineral como materia prima está orientado principalmente a tres áreas industriales:
la industria manufacturera, la agricultura y la construcción (G, Morin; 2004),
fundamentalmente porque es un material de gran versatilidad y de económica aplicación.
En el país el mayor consumidor de yeso mineral es la industria del cemento donde se utiliza
en concentraciones del orden del 5% como agente retardante. En los últimos años el
consumo de este mineral se ha incrementado como resultado del aumento en la producción
de cemento, teniendo la necesidad de importar este rubro en su totalidad.
Por otro lado, actualmente a nivel mundial existe una tendencia al reciclado, ya que permite
la reutilización de pasivos ambientales e industriales, y evita la contaminación ambiental, lo
que ha recibido la denominación de tecnologías verdes. Uno de los pasivos industriales que
está causando mayor impacto en muchos países es el fosfoyeso. Venezuela, por ser un país
productor de fertilizantes a partir de la roca fosfática no escapa a esta problemática. Este
pasivo se incrementa constantemente en las instalaciones de la petroquímica de Morón, con
una producción de 401,2 MTMA de yeso sintético y reservas de 2,8 MMTM, sumado a ello
la ampliación de la planta de ácido fosfórico para el año 2019 se tendrá una producción de
1225 MTMA, y aunque en nuestro país se han realizado estudios sobre la utilización de este
subproducto industrial, no se ha logrado concretar su empleo. Sin embargo,
internacionalmente, una de las aplicaciones que ha recibido mayor atención en los últimos

3
tiempos ha sido la sustitución del mineral de yeso en la fabricación de cemento,
fundamentalmente debido a las cantidades requeridas, y a que el yeso sintético tiene
propiedades físicas y químicas similares al yeso natural, además, puede ser utilizado sin
tratamiento previo, o bien, luego de ser sometido a un tratamiento para retirar impurezas, lo
cual va a depender del nivel de estas, y las propiedades deseadas en el producto final
(cemento).
Por lo expuesto, en el presente trabajo se evalúa la sustitución del yeso mineral por
fosfoyeso en la fabricación de cemento nacional, sin tratamiento previo y luego de
someterlo a un tratamiento para el retiro de las impurezas, con la finalidad de mejorar sus
propiedades como agente retardante en la producción de cemento. Para lograr este objetivo,
los cementos producidos con distintos porcentajes de yeso sintético serán sometidos a
pruebas de tiempo de fraguado y resistencia a la compresión, y se compararan estos
resultados con los generados por cementos comerciales.

1.2. ANTECEDENTES.

El fosfoyeso es un subproducto industrial generado en la producción de ácido fosfórico,

utilizando roca fosfática y acido sulfúrico como materia prima. En el mundo se producen
elevadas cantidades de este material, lo que ha creado problemas ambientales y de
disposición. Es por ello que investigaciones previas se han basado en la utilización del
fosfoyeso como materia prima para la producción de cemento, siendo los trabajos más
relevantes para desarrollar esta investigación los de Kumar y colaboradores, entre otros.
Kumar (1991), realizó un estudio acerca de los usos del yeso químico, y estableció que el
fosfoyeso de Pequiven se puede utilizar en diferentes formas en la industria de materiales
de construcción, siendo su uso primario la manufactura de cemento (como aditivo);
determinando que la causa principal del bajo consumo de fosfoyeso por la industria
cementera es la presencia de impurezas como fosfatos, flúor y una pequeña cantidad de
materia orgánica que afectan negativamente el tiempo de fraguado y el desarrollo de
resistencia del cemento; concluyendo que “Es necesario purificar y calcinar el fosfoyeso
con el fin de utilizarlo en este sector”.

4
En el segundo avance de la investigación de Kumar y Vazquéz (1993), sobre un estudio
más específico en cuanto a los usos del fosfoyeso, llegaron a la conclusión de que “El uso
del fosfoyeso Morón en la industria de cemento y de elementos prefabricados es factible,
para ello es recomendable un tratamiento previo que incluye como mínimo un lavado y
puede incluir calcinación y granulación en función de los requerimientos del usuario
final”, adicionalmente, recomendó utilizar el yeso sintético en forma granulada en la
industria de cemento, para evitar problemas de bloqueo, incrustaciones y acumulación que
puedan presentarse en los equipos de dosificación, transporte y almacenamiento utilizados
en las plantas de cemento. Las pruebas se realizaron a escala de laboratorio en INTEVEP y
a nivel de planta piloto en Alemania por la compañía SALZGITTER ANLAGENBAU.
Posteriormente Bermudez, Briceño y Kumar (1996), realizaron la sustitución parcial del
yeso mineral por fosfoyeso en cemento, empleando para ello mezclas de yeso mineral y
yeso sintético proveniente de PEQUIVEN en distintos porcentajes, concluyendo que “Es
factible la sustitución parcial del yeso mineral por fosfoyeso en cemento Portland tipo 1;
todas las proporciones de mezcla utilizadas presentaron un comportamiento mecánico
adecuado”; además, lograron puntualizar que la resistencia a la compresión prácticamente
no se ve afectada con la sustitución del yeso mineral por fosfoyeso; pero si se observa un
retardo leve en el tiempo de fraguado, sin embargo, el mismo está dentro de lo especificado
por la norma COVENIN 493. Determinaron que desde el punto de vista del negocio, la
mezcla 40/60 (yeso mineral/ yeso químico) es la más atractiva; y que el pH del fosfoyeso
no afecta el pH final del cemento. Puntualizaron dos hipótesis para explicar el aumento en
el tiempo de fraguado del cemento:
1.- Efecto de las impurezas solubles: estas reaccionan con el oxido de calcio libre (CaO)
presente en el cemento portland formando precipitaciones insolubles que se asientan sobre
las partículas de cemento formando una especie de recubrimiento, impidiendo la
hidratación de silicato tricálcico (componente principal de cemento) resultando en un
retardo considerable del tiempo de fraguado.
2.- Ataque de Sulfato: se cree que existen reacciones químicas entre los iones de sulfato
contenidos en el yeso (mineral o fosfoyeso) y ciertos componentes del cemento,
generándose un compuesto denominado etringita (Sulfoaluminato hidratado de calcio) que
retarda el tiempo de fijado del cemento; en el caso del fosfoyeso se ha observado una

5
mayor cantidad de etringita, además, la formación de dicho compuesto luego del
endurecimiento del concreto puede generar la expansión de la matriz pudiéndose deteriorar
si la expansión es excesiva.
Singh (2001), estudió el fosfoyeso de Ambernath y Tuticorin (India) tratado con una solución
acuosa de ácido cítrico y luego lavado con agua para mejorar así su calidad y emplearlo en la
fabricación del cemento, llegando a concluir que “El fosfoyeso purificado se puede utilizar
como un aditivo en lugar de mineral de yeso en la fabricación de cemento Portland
ordinario y Portland de escoria”, también encontró que los cementos Portland y cemento
Portland escoria con yeso sintético, presentaban características en la resistencia a la compresión
similares a las producidas por el yeso mineral.
Carvajal (2010), realizó la evaluación operacional de la utilización de fosfoyeso para la
molienda de cemento en planta Lara (tercera prueba industrial), logrando asegurar que
“Controlando la humedad del fosfoyeso a través de un adecuado secado natural, en donde
se alcance una humedad total para la mezcla yeso-fosfoyeso alrededor de 3%, es posible
garantizar plena continuidad operativa en la molienda de cemento”. Adicionalmente,
observó que el comportamiento de las resistencias estaba dentro de lo establecido por la
norma, sin embargo, el tiempo de fraguado en el cemento gris presentó un valor por debajo
del Límite Inferior de Control (LIC).
Por otro lado, Shen y colaboradores (2012) experimentaron con fosfoyeso proveniente de
la planta química Xiangfan (China) sobre la utilización del fosfoyeso solidificado (FY
transformado a hemihidrato que posteriormente se mezcla con agua para obtener el
dihidrato) como retardador del cemento Portland, determinando que la presencia de fósforo
soluble en el fosfoyeso presenta un fuerte efecto sobre el tiempo de fraguado del cemento,
principalmente debido a que el fosfato reacciona con Ca y forma una película delgada que
cubre las partículas de clinker de cemento, impidiendo que reaccione con el agua durante el
primer período de tiempo, y como resultado el proceso de hidratación temprana del
cemento Portland es más lento. Además, estudiaron el uso de fosfoyeso solidificado
(Hemihidrato β y α), concluyendo que presentan suficiente fuerza compresiva y estabilidad
en agua para asegurar que pueden ser alimentados de forma estable y con precisión a los
molinos de cemento; el tiempo de fraguado del cemento con fosfoyeso solidificado (SPG)
fue similar al cemento con yeso natural, teniendo mayor resistencia este último; finalmente

6
afirman que el SPG puede sustituir en su totalidad al yeso natural como aditivo retardador
del tiempo de fraguado.

1.3. OBJETIVOS DE LA INVESTIGACIÓN.

Los objetivos que se han previsto en este Trabajo Especial de Grado son los siguientes:

1.3.1. Objetivo general.

Evaluar la sustitución del yeso mineral por fosfoyeso en la fabricación de cemento

nacional.

1.3.2. Objetivos específicos.

1. Caracterizar el fosfoyeso que produce PEQUIVEN, haciendo énfasis en la

identificación y cuantificación de impurezas presentes.
2. Evaluar la remoción de impurezas del fosfoyeso luego de lavado con agua y/o
tratado con ácido cítrico u otro agente.
3. Obtener yeso calcinado (β-Hemihidrato) aplicando el proceso tradicional a partir del
fosfoyeso tratado para la producción de cemento.
4. Realizar pruebas de tiempo de fraguado y resistencia a la compresión a los
cementos con adición de yeso mineral, con fosfoyeso en estado de entrega y con
fosfoyeso tratado.
5. Comparar las propiedades mecánicas y físicas de concretos y morteros, obtenidos a
partir de los distintos cementos producidos.

7
 CAPITULO II

MARCO TEÓRICO

El fundamento teórico de este trabajo está enfocado sobre dos elementos fundamentales: el
fosfoyeso como materia prima para la industria cementera y el tratamiento del fosfoyeso.
Para su desarrollo, se ha recopilado bibliografía que contiene las bases teóricas, tales como
conceptos, definiciones, nociones y principios necesarios para cumplir con los objetivos
propuestos.

2.1. YESO.

El término “yeso” es un caso típico de polisemia, el cual se aplica de forma genérica e

indistinta a dos sustancias conocidas y utilizadas desde la antigüedad: a un mineral (yeso
mineral), también conocido como gypsum en latín (del griego gypso) o piedra de aljez de
raíz mozárabe, y a un producto industrial derivado de la calcinación de éste, y conocido
como yeso hemihidratado, el cual es un aglutinante hidráulico considerado como un
material cerámico, con características que dependen del tratamiento al que fue sometido (A,
Millán; 2011).

Dependiendo del origen, el yeso, puede ser natural (mineral) encontrándose en la superficie
terrestre y/o artificial (sintético) que se logra mediante la aplicación de distintos métodos o
como subproducto de distintas industrias.

2.1.1. Yeso Natural o Mineral.

El yeso natural es un mineral de formación sedimentaria constituido principalmente por

sulfato de calcio dihidratado (CaSO4.2H2O). Este mineral se encuentra en muchos lugares
de la superficie terrestre formando masas compactas, masas terrosas o rocas blandas;
asociadas con caliza, areniscas, arcillas, pizarras y otras formas de depósitos salinos.
Asimismo, el yeso también puede encontrarse disuelto en aguas denominadas selenitosas.

8
Este mineral tiene una composición de 79 % de sulfato cálcico y 21 % de agua, o bien 32 %
CaO, 47 % SO3 y 21 % H2O (Y, Hung; 2008).

El yeso mineral cuenta con una estructura física variable en función de las condiciones de
formación, tanto físicas como mecánicas. Puede encontrarse en diversas variedades, desde
un monocristal hasta una estructura policristalina (A, García; 1988), dentro de las que
podemos mencionar el yeso masivo, alabastro, selenítico, lenticular, fibroso o columnar,
acicular y maclas en punta de flecha (A, Millán, 2011).

2.1.2. Yeso Artificial.

El yeso dihidratado también se produce artificialmente mediante distintos métodos, uno de

los más comunes es su obtención por precipitación, producto de la reacción entre
soluciones de cloruro de calcio y de sulfato de sodio o potasio, como se muestra a
continuación (J, Arzabe; 1993):

𝐶𝑎𝐶𝑙2 . 6𝐻2 𝑂 + 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 . 10𝐻2 𝑂  𝐶𝑎𝑆𝑂4 . 2𝐻2 𝑂  + 2𝑁𝑎𝐶𝑙 + 14 𝐻2 𝑂 (R.1)

También se puede obtener como subproducto de otros procesos industriales. Un proceso

bien conocido que genera yeso artificial es el tratamiento de las grandes emisiones de
dióxido de azufre que se producen en las instalaciones de combustión que utilizan
combustibles fósiles (carbones, fuel) que poseen azufre en su composición, y que al
quemarse desprenden no sólo CO2, sino también H2O y SO2. Este último gas puede
provocar efectos nocivos al ambiente por ser precursor de la formación de lluvia ácida
(H2SO4). El impacto ambiental producido por estos puede disminuir eliminando el azufre
en los mismos, para ello se efectúa el lavado de los gases con soluciones de cal y/o
hidróxido cálcico, transformándolo en bisulfito cálcico con una posterior oxidación con aire
a sulfato cálcico. Finalmente, se obtiene un precipitado de sulfato de calcio dihidratado de
partículas muy finas. El proceso ocurre según la siguiente reacción:

𝑆𝑂2 (𝑔) + ½ 𝑂 2 (𝑔) + 𝐶𝑎𝐶𝑂3 (𝑠) + 2𝐻2 𝑂  𝐶𝑎𝑆𝑂4 . 2𝐻2 𝑂 (𝑠) + 𝐶𝑂2 (𝑔) (R.2)

9
El sólido obtenido de esta reacción es el Desulfoyeso conocido como FGD (Flue gas
desulphurization gypsum). Alrededor de 5,4 TM de yeso son obtenidas a partir de 1 TM de
azufre contenido en el fuel (V, Gomis; 2010).

También puede aprovecharse el yeso que se obtiene como subproducto de los procesos de
síntesis de diferentes ácidos minerales como el ácido fosfórico, a partir del tratamiento de la
roca fosfática cuyo constituyente esencial es el fosfato tricálcico, con ácido sulfúrico.
Controlando la concentración y la temperatura del ácido sulfúrico añadido al fosfato en
roca, se puede obtener una mezcla de fosfato monocálcico, dicálcico, y yeso como
subproducto. Esta combinación, útil como fertilizante, se conoce como Superfosfato (J,
Arzabe; 1993) y al yeso como fosfoyeso. A partir de 1 TM de roca fosfática y 1 TM de
ácido sulfúrico se obtiene 1,7 TM de fosfoyeso y entre 0,4 y 0,5 TM de ácido fosfórico,
dependiendo de la calidad de la roca fosfática utilizada y el proceso empleado para la
producción. El fosfoyeso está constituido fundamentalmente por sulfato cálcico
dihidratado, con cantidades menores de elementos pesados, como fluoruro, plomo, zinc,
mercurio, cobre, cadmio, y otras sales metálicas, aunque también puede contener elementos
radiactivos como el uranio y el radio. El proceso ocurre según la siguiente reacción:

𝐶𝑎5(𝑃𝑂4 )3 𝐹 + 5 𝐻2 𝑆𝑂4 + 10 𝐻2 𝑂 (𝑔)  5 𝐶𝑎𝑆𝑂4 . 2𝐻2 𝑂 (𝑠) + 3 𝐻3 𝑃𝑂4 + 𝐻𝐹 (R.3)

Adicionalmente, el yeso sintético resulta como producto secundario en algunas industrias

químicas como la de ácidos carbónico, cítrico, esteárico, tartárico, oxálico y bórico, así
como de la purificación de pigmentos de óxido de titanio, en cuyo caso se le denomina
titanoyeso. Una de estas fuentes es la fluoroanhidrita, procedente de la obtención del ácido
fluorhídrico, al tratar la fluorita con el ácido sulfúrico. El proceso se realiza según la
reacción:

𝐶𝑎𝐹2 + 𝐻2 𝑆𝑂4  𝐶𝑎𝑆𝑂4 + 2𝐻𝐹 (R.4)

A partir de 1 TM de fluorita tratada con 1,25 TM de ácido sulfúrico se obtienen 0,5 TM de

ácido fluorhídrico y 1,7 TM de anhidrita (V, Gomis; 2010). En el mundo se producen entre
10 y 11 MTMA por este proceso, las cuales son parcialmente utilizadas (Coordinación
General de Minería Dirección General de Desarrollo Minero; 2012). En Venezuela, según
la Gerencia de Producción de Fosfatados del Complejo Petroquímico Morón se producen
10
unas 1000 TM diarias y 300 mil anual de fosfoyeso. Estos subproductos pueden ser
utilizados por la industrias yesera y cementera en los países con déficit de materia prima
natural, o en países con una gran conciencia medioambiental, ya que para utilizar estos
subproductos se requiere de inversiones adicionales para acondicionar la materia prima que
viene en forma de suspensión o pasta y, en consecuencia, de mayores costes de explotación
debido a su contenido de humedad adicional y un tamaño de partícula que dificultan la
calcinación. Todo ello hace que en muchas ocasiones se tenga que recurrir a subvenciones
estatales para poder ser competitivos frente a la abundante materia prima natural (A,
Millán, 2011).

2.2. EFECTOS DEL CALOR SOBRE EL SULFATO DE CALCIO DIHIDRATADO.

El yeso natural solo tiene aplicaciones como fertilizante en terrenos secos y alcalinos, como
lecho en el pulido de planchas de vidrio y como base en pigmentos para pinturas. Para ser
utilizado en otras actividades, como aglutinante hidráulico o como material para la
elaboración de moldes, debe ser tratado térmicamente, obteniendo el llamado Yeso
calcinado, fundamentalmente el hemihidrato.
Cuando el sulfato de calcio dihidratado es calentado pierde parte del agua de constitución.
Según el tipo de mineral, a temperaturas superiores a 120 °C se elimina una molécula y
media de agua, dando lugar al sulfato hemihidratado, cuya fórmula química es
CaSO4. ½H2O. Este tipo de yeso es el constituyente fundamental del llamado Yeso para
modelar. Con un posterior recalentamiento a 163 °C (en la práctica cerca o por encima de
200 °C) el sulfato de calcio hemihidrado antes obtenido pierde el agua de cristalización y se
forma el sulfato de calcio anhidro soluble o anhidrita α, cuya fórmula química es CaSO4,
también conocido como Yeso de Construcción.
Si la temperatura se incrementa sobre los 500-600 °C, no se alcanza ninguna modificación
química pero se produce una transformación alotrópica de la anhidrita alfa a la forma beta,
dando lugar al sulfato de calcio anhidro insoluble o anhidrita β, producto denominado Yeso
muerto o extracocido (G, Morín; 2004).

Cerca de los 1000 °C se produce una descomposición del anhidro insoluble, con la
liberación de cerca del 3 % de oxido de calcio o cal viva (CaO) y formación del sulfato de

11
calcio básico; el producto resultante recibe el nombre de Yeso hidráulico o Yeso de
fraguado largo. Entre los 1360 °C y 1375 °C se produce la disociación completa en oxido
de calcio, anhidrita sulfurosa y oxigeno (J, Arzabe; 1993). Todas las reacciones de
deshidratación antes mencionadas son irreversibles.

2.2.1. Sulfato de Calcio Hemihidrato (CASO4.1/2H2O).

Cuando el yeso se calienta a 120-130 °C, se pierde agua en un proceso conocido como la
calcinación del yeso. El producto resultante es el sulfato de calcio hemihidratado, también
conocido como yeso de Paris. Este posee un porcentaje de agua de constitución que va
desde 5% hasta 7,5% siendo el valor teórico 6,21% dependiendo de la efectividad del
tratamiento térmico. La reacción de deshidratación del sulfato de calcio dihidratado
aceptada es la siguiente:

𝐶𝑎𝑆𝑂4 . 2𝐻2 𝑂 + 𝐶𝑎𝑙𝑜𝑟 ⟶ 𝐶𝑎𝑆𝑂4 . ½𝐻2 𝑂 + 1½𝐻2 𝑂 ↑ (R.5)

Del sulfato de calcio hemihidratado, existen dos formas: Alfa y Beta, que difieren en
tamaño de los cristales, superficie y red de imperfecciones. Aunque estos materiales son
químicamente idénticos difieren considerablemente en sus propiedades físicas. La forma
Alfa-hemihidratado también conocido como yeso dental que se emplea en modelos de
odontología, es muy duro y relativamente insoluble en comparación con el Beta-
hemihidratado, este último se caracteriza por un conjunto de cristales irregulares con poros
capilares intersticiales, mientras que el Alfa-hemihidrato contiene cristales prismáticos en
forma de barra y fragmentos de los mismos (J, López; M, Alarcón; 2011). La obtención de
las variedades depende del proceso de producción ya sea industrial o a escala de
laboratorio, el hemihidrato α es preparado por métodos via humeda y el hemihidrato β es
preparado por métodos via seca. Cuando el hemihidrato se mezcla con agua, el dihidratado
es formado bajo una leve reacción exotérmica como indica (R.6).

𝐶𝑎𝑆𝑂4 . ½𝐻2 𝑂 + 1½𝐻2 𝑂 ⟶ 𝐶𝑎𝑆𝑂4 . 2𝐻2 𝑂 + 𝐶𝑎𝑙𝑜𝑟 (R.6)

Durante la hidratación, toma lugar la cristalización del 𝐶𝑎𝑆𝑂4 . 2𝐻2 𝑂, lo que implica el
fraguado del yeso y el desarrollo de la resistencia, involucrando procesos físicos así como
físicos-mecánicos, que se describen en un proceso de tres etapas.

12
 1. La primera etapa es el desarrollo de una matriz de agujas dihidratadas entrelazadas,
la cual es el resultado de la reacción de hidratación.

2. La segunda etapa es la liberación de la tensión interna causada por la presión

producida por las agujas mientras estas se interceptan unas con otras. Esta etapa
está acompañada de una disminución de resistencia.

3. La tercera etapa o etapa final involucra la remoción del agua de exceso que se
requiere para que ocurra la reacción química, incrementando la resistencia a medida
que esta se evapora, obteniendo así una estructura final con una alta cantidad de
porosidad abierta. En esta etapa las sales en la solución acuosa se precipitan
“cementando” la matriz.

Por lo tanto, la pasta fraguada o endurecida no es un sólido compacto, es un material

altamente poroso con una superficie interna relativamente grande, consistente de cristales
enlazados entre si, en forma de placas y agujas (L, Moreno; 2011).

2.2.2. Sulfato de Calcio Anhidro o Anhidrita (CASO4).

Debe su nombre a la palabra griega “anhidros” que significa sin agua en la composición.
Formada por un 41% de CaO y un 59% de SO3, es muy común en los depósitos de sal
aunque resulta difícil de encontrar bien cristalizada. En Venezuela en el cinturón yesífero
de Paria, el yeso mineral es una asociación de anhidrita con sulfato de calcio dihidratado.

Al igual que el dihidrato, la anhidrita también puede ser de tipo sintética, se obtiene cuando
el hemihidrato es calentado a temperaturas superiores a los 163 °C, se conoce como sulfato
de calcio anhidro α o soluble, mientras que el anhidro β o insoluble se forma cuando la
anhidrita soluble se calienta por encima de los 500 °C. Una de las diferencias entre estas
formas es que la anhidrita β presenta mayor estabilidad química y cristalográfica que la
forma α. La anhidrita cuando se expone al agua absorbe las moléculas de agua y pasa a ser
yeso (CaSO4.2H2O) (G, Morin; 2004).

13
2.3. APLICACIONES DEL YESO.

El gypsum y sus derivados son materiales que tienen amplias aplicaciones debido a que sus
propiedades pueden ser fácilmente modificadas (T, Turco; 1996), haciéndolos útiles a una
amplia diversidad de objetivos (F, Peyton; 1964). Industrialmente, el material conocido
como yeso puede ser subdividido en tres categorías de acuerdo al grado de cocción del
mineral: yeso sin calcinar, yeso calcinado y yeso anhidro, cada una de estas categorías tiene
aplicaciones distintas según sus propiedades. Así, se pueden considerar cuatro grandes
áreas de aplicación: la industria de la construcción, el sector agropecuario, el sector
médico-odontológico y la industria cerámica.
En la industria de la construcción se utiliza el hemihidrato, ya sea de forma directa para el
acabado o enlucido de paredes, para la preparación de estucos para interiores, o bien como
constituyente principal de una mezcla que se puede proyectar mecánicamente sobre
distintos tipos de soporte o para la fabricación de drywall, entre otras aplicaciones, y en
forma indirecta como aditivo para el concreto.
En la industria agropecuaria se emplea, bien como polvo de gypsum o dihidrato (siendo
este último un reciclado obtenido del hemihidrato hidratado o escayola), como corrector de
suelos alcalinos y arcillosos calcáreos. También se utiliza para la fertilización de terrenos,
ya sea como alimento directo o para favorecer la nitrificación, fijación del amoníaco y
disociación del potasio. Además, se emplea en la preparación de nutrientes para bovinos y
para la conservación de frutas.
En el sector médico-odontológico, fundamentalmente se utilizan mezclas de hemihidrato α
y β, con y sin aditivos, para la fabricación de vendas enyesadas y en la impresión y copia de
modelos en odontología, donde se utiliza el yeso piedra o yeso tipo alfa, ya sea puro o
aditivado. Aunque también tiene aplicaciones en tratamientos de estética como la
yesoterapia y en la elaboración de fajas moldeadoras y reductoras.

En la industria cerámica se emplean tanto el yeso natural como los hemihidratos; el primero
como materia prima para la producción de los hemihidratos y cemento, y los hemihidratos,
tanto el  como el  o mezclas de estos en distintos procesos. En esta industria se
aprovecha su condición de aglutinante hidráulico, poder de absorción y capacidad de copiar
finos detalles. Fundamentalmente, estos hemihidratos se emplean en la fabricación de

14
modelos, matrices y moldes, siendo la fabricación de moldes con hemihidrato β el área de
mayor consumo (A, Millán; 2011).

2.4. CEMENTO.

El cemento es un material inorgánico finamente pulverizado con tamaño de partículas

menores a 45 μm, con un promedio de tamaño de 15 μm, que al agregarle agua ya sea solo
o mezclado con arena, grava u otros materiales similares, tiene la propiedad de endurecer
incluso bajo el agua, como consecuencia de reacciones químicas (hidratación), y que una
vez endurecido conserva su resistencia y estabilidad. También es considerado como un
conglomerante hidráulico, ya que es un material capaz de unir fragmentos de una o varias
sustancias y dar cohesión al conjunto por transformaciones químicas en su masa que
originan nuevos compuestos, por lo que se utiliza como adherente y aglutinante en la
construcción.
El cemento cuando es mezclado con agua y arena forma una pasta denominada mortero, y
cuando es mezclado con arena y piedras o trozos pequeños de rocas forma una piedra
artificial llamada concreto u hormigón, y al igual que otros materiales empleados por el
hombre, el cemento debe cumplir con las normas establecidas para tales materiales,
especialmente en lo relativo a resistencia y estabilidad de volumen.
Cuando se habla de cemento, implícitamente se quiere decir cemento Portland ó cemento a
base de clinker Portland, ya que son los productos aglomerantes que se usan casi
exclusivamente con fines estructurales. El cemento Portland es el producto obtenido de la
pulverización del clinker Portland con la adición de sulfato de calcio (yeso), en donde el
clinker Portland (cuerpos esferoidales de mayor o menor tamaño formados por la
semifusión a que estuvo sometido el polvo de las materias primas iniciales) consiste
esencialmente de una mezcla de silicatos de calcio (dicálcicos y tricálcicos) fabricado a
partir de arcillas y calizas (B, Aru; 2007).
Existe una diversidad de tipos de cemento, fundamentalmente se debe a la composición,
fases generadas y cantidad durante la producción. El cemento Portland con aditivos se
obtiene por la pulverización conjunta de clinker portland y otros materiales como caliza,
cenizas volantes, puzolanas, con la adición sulfato de calcio, para ser usados en la

15
producción de concretos y morteros para usos específicos (COVENIN 483: 1992). Dentro
de los aditivos tradicionales del cemento se tiene el yeso mineral, que actúa como
retardante en el proceso de fraguado. En la actualidad se hacen intentos para usar el yeso
artificial como aditivo retardante en el cemento, hasta ahora la sustitución de yeso mineral
por yeso químico no ha producido buenos resultados debido probablemente a las impurezas
presentes en este. Con el objetivo de mejorar dichos efectos se puede aplicar un proceso de
tratamiento que permita remover o inhibir las impurezas presentes y optimizar los
resultados obtenidos en el cemento, mortero y concreto. En este trabajo, a una mezcla de
fosfoyeso con agua se le incorporaran tensoactivos con la finalidad de remover las
impurezas presentes.

2.5. TENSOACTIVOS.

Los tensoactivos o también llamados surfactantes son sustancias complejas que se emplean
para generar cambios en la tensión superficial entre la fase dispersa y la continua, o bien
para actuar sobre una tercera fase. Ahora, cuanto menor sea la tensión superficial entre las
dos fases de una emulsión, mas fácil es la emulsificación.
Los surfactantes son sustancias que poseen características lipofóbicas (que repelen al
solvente) y lipofílicas (que atraen al solvente). Cuando el disolvente es agua los términos
apropiados son hidrofóbica (no polar) e hidrofílica (polar), y son representados tal como se
muestra en la figura 1. Desde el punto de vista molecular esto indica que la fase hidrofílica
es soluble en agua, mientras que la fase hidrofóbica no lo es, pero a esta última se le
atribuye la actividad sobre la tensión superficial (L, Morales; 2007).

Micela

Figura 1.- Esquema de una molécula para un surfactante y de una miscela formada en agua (P, Orús; 2011)

16
La fase hidrofílica es atraída fuertemente por las moléculas de agua, mientras que la fase
hidrofóbica se atrae levemente, en consecuencia las moléculas del surfactante se alinean en
la superficie dentro del mismo, de modo que la parte hidrofílica se orienta hacia el fluido y
la parte hidrofóbica tiende a alejarse del agua tal y como se muestra en la figura 1, y al
conglomerado de moléculas del surfactante se le denomina micela.
La fase hidrofóbica es comúnmente un hidrocarburo que contiene de 8 a 18 carbonos, estos
hidrocarburos pueden ser de tipo alifático, aromático o mezclas de estos dos. La fase
hidrofílica está constituida normalmente por grasas y aceites naturales, fracciones del
petróleo, polímeros sintéticos relativamente cortos, o alcoholes sintéticos con altos pesos
moleculares. Actualmente, los surfactantes son muy utilizados industrialmente debido a que
presentan propiedades como:
a. Detergentes.
b. Espumantes.
c. Tienen capacidad de solubilizante.
d. Son emulsionantes.
e. Se comportan como humectantes.
f. Actúan como dispersante o defloculantes, o bien como aglomerates.
La parte hidrofílica del surfactante es la responsable directa de la clasificación de estas
sustancias, por lo que es posible agruparlas en tres grupos:
1. Iónicos
2. No iónicos
3. Anfóteros

Siendo de interés para el tratamiento del yeso sintético los que actúan como dispersante o
defloculante y los del tipo iónico, en los cuales el grupo hidrofílico está cargado
eléctricamente, un ejemplo de estos son los detergentes como el jabón líquido compuesto
por ácido sulfónicos y sales, el cual está cargado de forma negativa (aniónico) (L, Morales;
2007).

2.5.1. Defloculantes.

Son aditivos que causan una dispersión más estabilizada, y evitan que se aglomeren las
partículas finas cuando están en un medio líquido, manteniéndolas en suspensión y

17
modificando el comportamiento reológico de las mezclas, permitiendo que estas adquieran
un estado de viscosidad adecuada. El proceso actúa cambiando las cargas eléctricas,
causando un incremento en las fuerzas repulsivas debido a cargas eléctricas, evitando que
se atraigan o impidiendo la aproximación histérica entre partículas (Ceramics Keramik;
1998).

Para el caso del yeso químico el aditivo será aplicado con la finalidad de causar
una dispersión estable de las partículas de impurezas presentes en el fosfoyeso,
manteniéndolas en suspensión, evitando su aglomeración y adherencia a las partículas de
fosfoyeso, lo que supone un incremento de concentración de impurezas en el agua de
lavado.

2.5.2. Detergentes.

Son aditivos que dispersan y estabilizan los materiales a granel en una matriz líquida,
promoviendo la remoción de material en una superficie. Poseen propiedades adaptadas al
proceso: excelente mojabilidad con baja concentración de surfactante, muy baja espuma,
alto poder de saponificación de los ácidos libres de aceites y grasos, es decir alta
alcalinidad, y alto poder secuestrante (J, Salager; 1988).

Sustancias como el jabón influyen por medio de la tensión superficial en la superficie de

contacto entre dos fases permitiendo la remoción de impurezas, por lo tanto serán utilizadas
con la finalidad de tratar de limpiar la superficie de las partículas de fosfoyeso removiendo
las impurezas.

2.6. PROPIEDADES DE LOS AGLUTINANTES HIDRÁULICOS.

Las propiedades del hemihidrato y el cemento, se estudian a partir de las propiedades

físicas de estos durante el fraguado y luego de fraguadas, siendo las más importantes: la
resistencia mecánica, tiempo de fraguado y temperatura de fraguado, ya que permiten
evaluar de forma indirecta el comportamiento químico de las mezclas y la efectividad de
los tratamientos aplicados.

18
2.6.1. Tiempo de Fraguado.

Cuando el cemento y el agua entran en contacto, se inicia una reacción química exotérmica
que determina el paulatino endurecimiento de la mezcla. Dentro del proceso general de
endurecimiento (fraguado) se presenta un estado en que la mezcla pierde apreciablemente
su plasticidad y se vuelve difícil de manejar; tal estado corresponde al fraguado inicial de la
mezcla. A medida que se produce el endurecimiento normal de la mezcla, se presenta un
nuevo estado en el cual la consistencia ha alcanzado un valor muy apreciable; este estado se
denomina fraguado final. En resumen, puede definirse como tiempo de fraguado de una
mezcla determinada, el lapso necesario para que la mezcla pase del estado fluido al sólido
(S, Kosmatka; W, Panarese; 1992). Los tiempos inicial y final de fraguado son medidos
usando el aparato Vicat por medio de la aguja de penetración siguiendo las Norma
COVENIN 493:1992 y ASTM C191-03.

2.6.2. Temperatura de Fraguado.

Como se describe en la sección 2.2.1., la reacción de hidratación del hemihidrato es

exotérmica, es decir, libera calor a medida que procede la reacción. El cambio de
temperatura que se desarrolla desde el comienzo de la mezcla hasta que cesa la reacción se
conoce como temperatura de fraguado (F, Peyton; 1964).
La temperatura de fraguado está compuesta por mínimos y máximos, los cuales se
desarrollan a medida que se lleva a cabo la reacción; esta temperatura viene acompañada de
cambios físicos en la mezcla en el siguiente orden (W, O´Brien; 2002):
1.- La temperatura inicial registrada será la temperatura del agua de mezclado, para esta
temperatura la mezcla es un líquido viscoso que presenta pseudoplasticidad si la mezcla es
espesa y una superficie glaseada debido a que hay una fase acuosa continúa presente.
2.- Se registra un aumento progresivo hasta llegar a la máxima temperatura de fraguado, la
cual viene acompañada por la interacción de los agrupamientos crecientes de cristales que
se desarrollan, dando como resultado una mezcla plástica, eliminando la superficie glaseada
ya que la fase acuosa es consumida parcialmente y atraída hacia los poros formados cuando
los cristales en crecimiento se repelen entre sí.
3.- Ocurre una disminución de la temperatura de fraguado hasta llegar a una temperatura
cercana o igual a la temperatura ambiente, en esta etapa se tiene un crecimiento total de los

19
cristales de las nuevas fases, lo cual convierte a la masa en un sólido rígido (L, Moreno;
2011).

2.6.3. Resistencia a la Compresión.

Se define como el mínimo esfuerzo compresivo necesario para romper una muestra
fraguada del aglutinante hidráulico, de forma cúbica o cilíndrica, en condiciones
normalizadas. La resistencia a la compresión del concreto es la medida más común de
desempeño que emplean los ingenieros para diseñar edificios y otras estructuras; se mide
fracturando probetas cilíndricas de concreto en una máquina de ensayos de compresión
aplicando la norma COVENIN 338:1994, en tanto la resistencia a la compresión se calcula
a partir de la carga de ruptura dividida entre el área de la sección que resiste a la carga (El
Concreto en la Obra Problemas, Causas y Soluciones, quinta sección; 2006).

El equipo empleado para medir la resistencia se denomina prensa hidráulica, y permite

conocer la cantidad de fuerza compresiva que es capaz de soportar un cubo de cemento o
un cilindro de concreto antes de fracturarse (B, Aru; 2007), en donde los lados del cubo son
de 2”×2”×2” aplicando las normas COVENIN 484: 1993 y ASTM C109M-13, para el caso
del cilindro de concreto este debe tener 15 cm de diámetro y 30 cm de altura aplicando la
norma COVENIN 338: 1994.

20
 CAPÍTULO III

METODOLOGÍA

El desarrollo experimental de este Trabajo Especial de Grado se llevó a cabo siguiendo la

metodología presentada en la figura 2.

Figura 2.- Diagrama de flujo correspondiente a la metodología general

3.1. TRATAMIENTO DE LA MATERIA PRIMA.

Para alcanzar los objetivos planteados en este trabajo se requiere de fosfoyeso bajo
condiciones de suministro, y luego de sometido a tratamiento de limpieza, este último se

21
obtiene aplicando diferentes procedimientos al yeso sintético proveniente de PEQUIVEN,
siendo los tratamientos considerados los siguientes:

 Fosfoyeso tratado con agua (lavado): el material es sometido a tratamiento con agua
destilada, con este procedimiento se pretende retirar las impurezas solubles.
 Fosfoyeso tratado con Ácido Cítrico: el material es tratado con una solución acuosa
de acido cítrico grado analítico; con la cual se pretende que las impurezas se
combinen y formen compuestos solubles en agua, siguiendo el procedimiento
descrito por Singh (2001).
 Neutralización del pH: se utiliza una solución de NaOH al 5% para llevar el pH a
valores neutros (6,5-7,5), posteriormente se incorpora un tensoactivo o defloculante,
con la finalidad de observar el efecto de pH sobre la remoción de impurezas.
 Aplicación de defloculante: se utiliza OPTAPIX PA 138 con la finalidad de causar
una dispersión estabilizada de las impurezas finas evitando que se aglomeren y
manteniéndolas en suspensión, lo que supone un incremento de concentración de
impurezas en el agua de lavado, permitiendo un lavado más eficiente.
 Aplicación de tensoactivo: se utiliza el Brisol (jabón líquido), que influye por medio
de la tensión superficial en la superficie de contacto entre dos fases, con la finalidad
de remover impurezas presentes en el yeso químico.

Adicionalmente, el fosfoyeso en algunos casos (tabla 1) es sometido a un proceso de

tamizado (T) con una malla número 140 de abertura 106 µm, con la finalidad de retirar
impurezas con tamaño de partícula superior a este diámetro, utilizando el tamizado como
un tratamiento previo de limpieza física.
Para el proceso de lavado se procede según la secuencia:
1. Tomar la muestra tamizada o no tamizada y pesarla.
2. Agitarla junto con agua en una relación 50:50.
3. Medir el pH e incorporar el NaOH, para nuevamente agitar y llevar el pH a valores
neutros.
4. La mezcla se deja precipitar por un tiempo para separar las fases presentes.
5. Seguidamente se retira el líquido aplicando la técnica de sifonado.

22
 6. Agregar agua, posteriormente incorporar el aditivo (tensoactivo o ácido cítrico) y
agitar.
7. Se repiten los pasos (4-5).
8. Al finalizar se lava el material con agua destilada y posteriormente es secado en
una estufa a 45 °C durante 6 días aproximadamente.
En la tabla 1 se describen los tratamientos a las que fueron sometidas las diferentes
porciones o muestras de fosfoyeso.

Tabla 1. Distribución de las muestras procesadas/analizadas.

Muestras sin tamizar Muestras tamizada Aditivo

M1 M1T NaOH, Defloculante (dos veces)

M2 M2T NaOH, Defloculante-Tensoactivo

M3 M3T Defloculante

M4 M4T NaOH, Tensoactivo-Defloculante

M5 M5T Tensoactivo

M6 M6T pH de origen, Defloculante

M7 M7T Agua

M8 M8T Ácido Cítrico

-- NaOH, tensoactivo-Defloculante
M9T
(simultáneos)

Mediante las técnicas de Difracción de Rayos X, Análisis Químico, Análisis

Termogravimétrico y Calorimetría Diferencial de Barrido, se evaluaron las muestras de
fosfoyeso tratadas según los distintos procedimientos aplicados, lo cual tiene como objetivo
determinar el tratamiento más efectivo, y que posteriormente se emplea en la preparación
de las muestras requeridas para adicionar al cemento.

23
 3.1.1. Caracterización del Yeso Mineral y Fosfoyeso (materia prima).

En todo proceso que implique la transformación de un material o sustancia se tiene por

norma la caracterización de cada lote de materia prima, lo que en principio garantiza un
producto final con las propiedades requeridas. La caracterización de un material implica
la aplicación de ciertas técnicas y ensayos que permiten identificar y evaluar las
características de dicho material, en este caso las correspondientes a la materia prima a
emplear. Cada técnica se fundamenta en un principio específico. Para el caso del
fosfoyeso se emplearon las siguientes técnicas/ensayos (L, Moreno; 2011):
i. Difracción de Rayos X (DRx): se basa en la interacción de un haz de rayos X, de una
determinada longitud de onda, con una sustancia sólida. Cada red cristalina produce un
espectro característico que está asociado a una distancia interplanar y ésta a su vez, se
haya relacionada con los parámetros de red, mediante el cual se puede realizar la
identificación de las diferentes fases cristalinas presentes en el material. El ensayo se
realizó con un Difractómetro, marca Philips, modelo PW-1840 (USA). Cátodo: Cu
(Ka), l: 1.54178ª, filtro: Ni, practicando un barrido: 10° a 70º 2θ, a una velocidad:
0,02°2θ/S.
ii. Análisis Térmico Gravimétrico (ATG) y Calorimetría Diferencial de Barrido
(DSC): estos ensayos se realizaron simultáneamente, sin embargo, se basan en
principios distintos. El ATG es una técnica que se basa en la determinación de la
variación de peso de las muestras en función de la temperatura bajo un programa de
calentamiento predefinido. Mientras que el DSC se basa en la medición de eventos
térmicos producto de reacciones químicas, transformaciones u otras que pueden ocurrir
a temperaturas determinadas a medida que esta varía según un programa térmico
previamente definido. Ambos ensayos permiten la identificación y caracterización de la
muestra respecto a su comportamiento térmico y composición. Este ensayo se realizó
utilizando un analizador simultáneo de ATG/DSC, marca SETARAM, modelo Setsys
16, a una velocidad de 5ºC/min.
iii. Granulometría: se fundamenta en la distribución de los tamaños de las partículas de
un agregado; mediante este ensayo se determina en forma cuantitativa la repartición de
las partículas o familias granulométricas que conforman el material, y se clasifican de

24
 acuerdo a su tamaño. El estudio granulométrico de las partículas de diámetro mayor a
75 μm (típico para el fosfoyeso) se lleva a cabo haciendo pasar el material previamente
secado a través de tamices con mallas de distintas aberturas de diámetro 4750 μm, 2360
μm, 1180 μm, 600 μm, 300 μm, 150 μm, 106 μm y 75 μm. Adicionalmente, el tamizado
fue empleado como un proceso de limpieza físico, con el cual se pretende retirar las
impurezas de aspecto arcilloso presentes en el material.
iv. Análisis Químico: se fundamenta en la aplicación de un conjunto de técnicas y
procedimientos para identificar y cuantificar la composición química de una sustancia,
permitiendo determinar la cantidad o concentración en la que se encuentra una sustancia
específica en una muestra. Este ensayo se realizó mediante la valoración
complexométrica, esta es una técnica analítica que consiste en añadir EDTA (ácido
etilen diamino tetra acético) para formar un complejo con el compuesto de interés,
enmascarando a los demás llevando la solución a un pH establecido, este análisis
permite conocer los óxidos y sus concentraciones presentes en el yeso, como el óxido
de magnesio (MgO), el óxido de calcio (CaO), óxido de sílice (SiO ), óxido de hierro
2

(Fe O ) y óxido de aluminio (Al O ).

2 3 2 3

3.2. OBTENCIÓN DEL YESO HEMIHIDRATADO β.

Una vez tratada la materia prima, y determinado el procedimiento de purificación más

efectivo, se procede a la obtención del hemidrato β, el cual, se obtiene calcinando las
muestras de yeso a presión atmosférica y temperatura entre 120°C y 130 °C.
Para garantizar que la transformación de dihidrato a hemihidrato β ocurre totalmente, se
deben evaluar las propiedades o comportamientos de la mezcla yeso/agua del producto
obtenido así como de los cuerpos fraguados, analizando parámetros como temperatura de
fraguado y tiempo de fraguado, las cuales sugieren cuan efectiva fue la transformación de
yeso a hemihidrato β.
i. Tiempo de Fraguado: este ensayo permite establecer el tiempo de fraguado inicial
y final del material, el cual se determina utilizando el aparato de Vicat (ASTM
C472) (COVENIN 493), para ello se pesan 114 g del material y 86 g del agua a
utilizar, para una relación yeso/agua 53/47.

25
 ii. Temperatura de Fraguado: este parámetro permite determinar la variación de la
temperatura en función del tiempo mientras la mezcla fragua. La determinación de
la temperatura de fraguado se puede realizar utilizando un termómetro, o bien
cualquier otro registrador de temperatura, en este caso se utiliza una Thermocuple
Datta Logger, marca Lascar, modelo EL-USB-TC. Para realizar el ensayo se pesan
13 g de yeso y 8,6 g de agua para una relación yeso/agua 53/47.

Finalmente, se comparan las propiedades del yeso fraguado obtenido con la de un

hemihidrato β comercial utilizado como referencia (Yeso Paria tipoVII).

3.3. OBTENCIÓN DEL CEMENTO CON FOSFOYESO COMO SUSTITUTO DEL

YESO MINERAL.

Para la elaboración de cemento tipo I, las muestras de cemento deben tener una
composición promedio de 5 % de yeso y 95 % de clinker. Para realizar los ensayos de
caracterización se requieren 26 Kg de cemento, por lo tanto, se emplearon 24,7 Kg de
Clinker molido y un total de 1,3 Kg de yeso; siguiendo el procedimiento descrito a
continuación:

 Una vez seleccionadas las muestras de yeso más adecuadas, se procede a la

deshidratación de 867 g durante un día (lo que representa 66, 67 % del yeso total) a
la temperatura de 120 °C y 433 g (lo que representa 33, 33 % del yeso total) a la
temperatura de 50 °C, con la finalidad de simular la deshidratación que sufre el yeso
en el proceso de molienda a nivel industrial.
 Posteriormente las dos porciones de yeso tratadas se mezclan.
 El clinker proveniente del horno, es sometido a un proceso de molienda durante tres
horas aproximadamente, hasta obtener una granulometría con una superficie
específica de (370 ± 10) m2/Kg determinada aplicando la técnica de Blaine.
 Finalmente, se homogeniza el yeso tratado con el clinker previamente molido.

Los cementos resultantes se caracterizan aplicando las técnicas de tiempo de fraguado y

resistencia mecánica.

26
3.4. ELABORACIÓN DE MORTERO Y CONCRETO.

El cemento producido con las muestras seleccionadas se utiliza para preparar morteros y
concretos, aplicando la normativa COVENIN 486:1992 y 490:1994 para morteros, y la
COVENIN 338:1994 para concretos, empleadas en la Fábrica Nacional de Cemento-Planta
Ocumare, para la formulación de ambos, con lo que se evalúa el efecto de la sustitución del
yeso mineral por fosfoyeso en los mencionados materiales. Tanto el mortero como el
concreto fueron caracterizados mediante ensayos trabajabilidad COVENIN 339:1994,
consistencia normal COVENIN 494:1994, tiempo de fraguado y resistencia mecánica.

27
 CAPÍTULO IV

RESULTADOS Y DISCUSIÓN DE LOS RESULTADOS

En esta sección se presentan y analizan los resultados obtenidos. Como se ha descrito en los
capítulos previos, el objetivo principal de este Trabajo Especial de Grado, consiste en
estudiar el yeso sintético y evaluar la factibilidad de emplearlo en la fabricación de
cemento, aplicando una serie de ensayos de laboratorio tanto al yeso químico, como al yeso
mineral, así como al cemento, morteros y concretos.

4.1. CARACTERIZACIÓN DE LA MATERIA PRIMA.

En la siguiente sección se presentan los resultados obtenidos a partir de los ensayos

practicados a la materia prima (fosfoyeso y yeso natural).

4.1.1. Análisis Químico de la Materia Prima.

Este análisis suministra información respecto a elementos presentes y sus concentraciones
en los materiales. Los resultados del análisis químico practicado al fosfoyeso proveniente
de PEQUIVEN y el yeso mineral de referencia son mostrados en la tabla 2.

Según los resultados obtenidos tomando como base de cálculo el trióxido de azufre, el yeso
referencia (YR) está compuesto de un 94,25 % por sulfato de calcio dihidratado, mientras
que el yeso sintético (FY) contiene un 78,7 %, como se observa la diferencia de
composición entre ellos es de 15,55 %, lo que permite evaluar la pureza del yeso químico
con respecto al yeso de referencia. Adicionalmente, se puede observar que ambos yesos
cumplen con las especificaciones internas de la planta, que indican que con un mínimo de
70 % de sulfato de calcio dihidratado es aceptable.

También se puede observar que el contenido de impurezas del yeso sintético es mayor a la
del yeso referencia, alcanzando una diferencia de hasta 4,15 % en la pérdida al fuego la
cual debe estar parcialmente asociada a las impurezas presentes, y 15,51 % de impurezas
atribuidas en gran proporción al dióxido de silicio más el residuo insoluble, que según
especificaciones internas deben ser máximo 10 %, las impurezas pueden estar conformadas

28
de elementos pesados y radiactivos, así como posibles carbonatos, entre otros. La sumatoria
de la masa total correspondiente al fosfoyeso es inferior al 100 %, lo que posiblemente se
debe a otras impurezas que no se determinan mediante los ensayos realizados.

Tabla 2. Composición química de la materia prima: fosfoyeso y yeso mineral.

Yeso
Fosfoyeso Variación respecto
Análisis Químico Español*
(%) a la referencia (%)
(%)

Perdida al Fuego (PF) 17,03 21,18 4,15

Dióxido de silicio (SiO2)+ Residuo Insoluble (RI) 16,4 0,89 15,51

Óxido de Aluminio (Al2O3) 0,42 0,21 0,21

Óxido de Calcio (CaO) 26,96 32,33 5,37

Óxido de Hierro (Fe2O3) 0,08 0,21 0,13

Trióxido de Azufre (SO3) 36,99 44,30 7,31

Total 97,88 99,12 1,24

CaSO4.2H2O 78,70 94,25 15,55

CaSO4 0,98 0,26 0,72

CaCO3 1,88 2,28 0,4

*Referencia

4.1.2. Calorimetría Diferencial de Barrido y Termogravimetría de la Materia Prima.

La figura 3 corresponde a los resultados del análisis termogravimétrico (ATG) y
calorimetría diferencial de barrido (DSC) realizados simultáneamente durante un proceso
de calentamiento. En esta figura se observa la variación de peso del fosfoyeso en estado de
entrega y del yeso de referencia, al someterlos a un tratamiento térmico entre 50 y 700 °C a
una velocidad de calentamiento de 5°C/min, y la variación de calor en función de la
temperatura, notándose claramente las temperaturas a las cuales ocurren las
transformaciones del material. En los gráficos correspondientes al DSC se pueden observar

29
tres reacciones endotérmicas, una que comienza a partir de los 125 °C aproximadamente,
correspondiente a la formación de hemihidrato, seguida a los 165°C con la deshidratación
total y consecuente formación de la anhidrita III, por último a los 575 °C ocurre la
transformación de la anhidrita III en anhidrita II, con la posible descarbonatación de algún
mineral presente como el carbonato de calcio que se observa en el análisis químico, estos
resultados son similares a lo señalado por Morín (2004), quien indica que la primera
variación de peso del yeso natural se presenta a partir de 120 °C, entre los cuales se pierde
una molécula y media de agua de cristalización, seguida de otra variación de peso por
encima de 163 °C, en donde ocurre la pérdida de la media molécula restante y por último a
temperaturas mayores a 500 °C ocurren variaciones alotrópicas del material. En los
resultados del ATG se puede observar que el material ha experimentando una variación de
peso total aproximada de 18 %, mientras que la pérdida de peso del yeso referencia (El
morrito) es de aproximadamente 20,5 % hasta una temperatura de 200 °C, es de notar que
según el contenido de agua determinado mediante este análisis la cantidad de sulfato de
calcio dihidrato en el fosfoyeso es de aproximadamente 86 %, el cual es inferior al 98 % de
esta fase contenida en el yeso mineral; siendo lo esperado debido a las impurezas presentes
en el yeso químico.

7
0
50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700 6

4
5
Heat Flow (µv)

8 FY EE TG 4
TG (%)

YR TG 3
12
FY EE DSC
2
16 YR DSC
1
20 0

24 Temperatura (°C) -1

Figura 3.- Análisis termogravimétrico y Calorimetría diferencial de barrido del fosfoyeso en estado de
entrega (FY EE) y el yeso de referencia (YR).

30
Adicionalmente, se observa una variación entre los resultados del ATG con los obtenidos en
el análisis químico, lo que posiblemente se debe a las condiciones de operación en ambos
ensayos, existiendo mayor control de las variables de operación en el equipo donde se
realiza los ATG.

4.1.3. Distribución Granulométrica de la Materia Prima.

En la figura 4, se observa la distribución de partículas presentes en el yeso sintético en
estado de entrega, que tiene aproximadamente el 70 % un tamaño inferior a 500 µm y el 60
% una granulometría inferior a 120 µm, lo que significa que está constituido por partículas
finas. Posteriormente el yeso sintético fue molido durante 10 minutos al igual que el yeso
natural, este último, fue procesado previamente en un triturado mecánico hasta obtener un
tamaño de partícula aproximado de 1 cm. Comparando los resultados se observa que el 90
% y 35 %, de yeso sintético y yeso natural respectivamente, posee una granulometría
inferior a 100 µm luego de la molienda, lo que era de esperar, ya que el fosfoyeso tiene
mayor cantidad de partículas finas desde antes de entrar al molino; en este sentido, es
probable que la tendencia de los polvos finos a formar aglomerados, aunados al carácter
higroscópico del yeso, puedan afectar el proceso de molienda (H, Hung; 2008). Este
resultado es muy importante para el proceso industrial, ya que permite evaluar el
comportamiento del fosfoyeso con respecto a la del yeso mineral durante la molienda, y
contribuye a determinar valores para el tiempo de residencia del material en los molinos,
entre otras.

31
 100

90
B
80

70 A
Acumulado Pasante (%)

60

50

40

30

20
C
10

0
0 100 200 300 400 500
Tamaño de Partícula (µm)

Figura 4.- Curva acumulativa correspondiente al tamaño de partícula: (A) fosfoyeso en estado
de entrega (FY EE). (B) fosfoyeso molido. (C) yeso natural molido.

4.1.4. Difracción de Rayos X de la Materia Prima.

El difractograma correspondiente a la materia prima y el yeso de referencia (natural) es
mostrado en la figura 5, este permite corroborar que el yeso sintético está constituido
fundamentalmente por sulfato de calcio dihidratado y cuarzo (Dióxido de silicio), tal como
lo refiere la ficha de difracción ASTM 06-0046 para el gypsum y ASTM 03-0444 para el
cuarzo (Anexo A); resultados que confirman los valores obtenidos del análisis químico.

32
 2500
FY EE
G YN
2000
C=Cuarzo
G=Gypsum
Intensidad (counts)
1500

G+C
1000
G
G C
500
G
G G C G G G G G

0
10 30 50
Ángulo (2θ)

Figura 5.- Espectros de Difracción de rayos X del fosfoyeso proveniente de PEQUIVEN (FY EE)
y el yeso natural de Queniquea (YN).

4.2. CARACTERIZACIÓN DEL FOSFOYESO TRATADO.

En la esta sección se presentan los resultados obtenidos a partir de los ensayos practicados a
las 17 muestras tratadas de fosfoyeso.

4.2.1. Análisis Químico del Fosfoyeso Tratado.

Los resultados de los análisis químicos practicados a los fosfoyesos seleccionados según
los tratamientos aplicados a muestras tanto tamizadas como sin tamizar se presentan en la
tabla 3. Adicionalmente, se puede observar que los óxidos de aluminio y calcio presentan
pequeñas variaciones; por lo que se puede establecer que los diferentes tratamientos
aplicados no influyen significativamente en las concentraciones de estos óxidos, sin
embargo, el óxido de hierro tiende a disminuir en las muestras tamizadas, ya que
posiblemente forma parte de la fracción arcillosa que posee el fosfoyeso, la cual queda
retenida. En el caso particular de las muestras M3T (tratada con Optapix PA 138) y M5T
(tratada con Jabón Líquido), estas presentaron un menor contenido de dióxido de silicio y
residuo insoluble, determinando que el tratamiento aplicado permite retirar entre 1 y 2 %

33
de las impurezas, en comparación con el resto de las muestras y el fosfoyeso en estado de
entrega. El contenido de trióxido de azufre de las muestras de yeso químico tratadas,
aumentó levemente con respecto a la de la materia prima, por lo que se infiere que los
procedimientos de limpieza aplicados permiten mejorar levemente la cantidad de sulfato de
calcio presente en el fosfoyeso, en tal sentido se puede observar que la tendencia es de
aumentar en las muestras tamizadas, teniendo un cambio significativo entre M8 y M8T,
esto se debe probablemente a que el aditivo (ácido cítrico) permite retirar mayor cantidad
de impurezas en muestras de granulometría fina, como se evidencia en el SiO2+RI. Las
sumatorias de la masa total son inferiores al 100 %, lo que posiblemente se debe a la
presencia de impurezas en el fosfoyeso que mediante complexometría no pudo ser
identificado ni cuantificado.

También se puede observar que tanto el contenido de carbonato de calcio (CaCO3) como el
de anhidrita (CaSO4) tienen la tendencia a disminuir considerablemente en las muestras
tamizadas, lo que posiblemente se debe al tamaño de partícula que poseen con respecto a la
del sulfato de calcio dihidrato (CaSO4.2H2O) que es de menor tamaño.

34
Tabla 3. Composición química del fosfoyeso tratado.

Análisis Químico M3 M3T M5 M5T M6 M6T M7 M7T M8 M8T

Perdida al Fuego (PF) 16,30 16,25 15,96 16,34 16,50 16,42 16,23 16,14 16,28 16,00

Dióxido de silicio (SiO2)+ Residuo Insoluble (RI) 15,17 14,42 15,69 14,25 15,46 17,72 15,93 15,74 18,44 15,01

Óxido de Aluminio (Al2O3) 0,36 0,38 0,42 0,42 0,40 0,37 0,39 0,40 0,41 0,41

Óxido de Calcio (CaO) 27,28 28,00 26,88 27,68 27,44 26,09 27,33 27,23 25,79 27,22

Óxido de Hierro (Fe2O3) 0,11 0,07 0,12 0,12 0,03 0,06 0,07 0 0,16 0,07

Trióxido de Azufre (SO3) 37,33 38,03 37,21 37,95 39,65 38,29 37,17 38,41 35,88 38,26

Total 96,55 97,15 96,28 96,76 99,48 98,95 97,12 97,92 96,96 96,97

CaSO4.2H2O 77,02 77,36 78,29 80,43 78,61 80,0 78,52 80,50 74,89 81,17

CaSO4 3,76 2,29 2,51 0,93 5,25 1,85 2,45 1,66 1,79 1,85

CaCO3 2,42 2,03 1,46 1,97 2,44 1,08 2,31 0,58 1,18 0,75

Lectura: MX= muestra sin tamizar, MXT= muestra tamizada

35
4.2.2. Calorimetría Diferencial de Barrido y Termogravimetría del Fosfoyeso Tratado.

Los gráficos mostrados a continuación corresponden a los resultados de los ATG/DSC

practicados al fosfoyeso tratado bajo las mismas condiciones descritas previamente. En las
figuras 6 y 7 se pueden observar tres transformaciones endotérmicas para las diferentes
muestras, una que se inicia a partir de los 125 °C aproximadamente, correspondiente a la
formación de hemihidrato, seguida de otra a los 165°C con la deshidratación total y
consecuente formación anhidrita III, por último a los 575 °C ocurre la transformación de la
anhidrita III en anhidrita II, con la posible descarbonatación de algún mineral presente,
como el CaCO3 que se determinó mediante el análisis químico.

En los resultados correspondientes a los ATG, se puede observa la pérdida de peso de los
fosfoyesos tratados, notándose que a temperaturas por encima de 125 °C ocurre la primera
pérdida de peso asociada a la deshidratación parcial del yeso químico, donde pierde
molécula y media de agua de cristalización. Finalmente entre los 165-190 °C
aproximadamente se observa un cambio de pendiente que representa la siguiente pérdida
asociada a la transformación química de sulfato de calcio hemihidratado en anhidrita
soluble, donde se desprende la media molécula de agua restante. La pérdida de peso total
está comprendida entre 15 y 17 % hasta una temperatura aproximada de 200 °C para todas
las muestras. Adicionalmente, se puede observar que M3T y M5T comienzan a
deshidratarse poco después que su análogo sin tamizar, lo que puede asociarse a las
condiciones iniciales del ensayo.

36
Figura 6.- Análisis termogravimétrico (TG) y Calorimetría diferencial de barrido (DSC) de las muestras
de fosfoyesos tratadas M1, M1T, M2, M2T, M3, M3T, M4, M4T, M9T.

37
Figura 7.- Análisis termogravimétrico (TG) y Calorimetría diferencial de barrido (DSC) de las muestras
de fosfoyesos tratadas M5, M5T, M6, M6T, M7, M7T, M8, M8T.

38
4.2.3. Difracción de Rayos X del Fosfoyeso Tratado.
Los difractogramas de los yesos obtenidos luego de ser tratados, se muestran en las figuras
8 y 9. Se puede notar que los DRx de los yesos tratados desde M1 hasta M9T presentan
intensidades y secuencias de los picos en los cuales no se observa la presencia de otras
fases a las identificadas en la materia prima, es decir, los picos corresponden a gypsum y
cuarzo, lo que corrobora que los tratamientos aplicados no afectan la constitución principal
del material. Adicionalmente, según la intensidad de la mayoría de los picos en los
espectros de DRx de las muestras tamizadas y lavadas sugieren que este procedimiento
influye positivamente en las características del material, lo que permite corroborar los
resultados obtenidos mediante el AQ, siendo bastante significativo para las muestras M2T,
M3T, M4T, M5T, M7T y M9T, aunque también es probable que el límite de detección del
equipo (mayor al 2 % en peso) no permite identificar las otras fases presentes en el
fosfoyeso.

39
Figura 8.- Espectros de Difracción de rayos X de los fosfoyesos FY EE, M1, M1T, M2, M2T, M3,
M3T, M4, M4T, M9T.

40
Figura 9.- Espectros de Difracción de rayos X de los fosfoyesos FY EE, M5, M5T, M6, M6T, M7,
M7T, M8, M8T.

41
4.3. CARACTERIZACIÓN DEL YESO HEMIHIDRATO β.

En la siguiente sección se presentan los resultados correspondientes a los ensayos físicos

practicados a los Hemihidratos β obtenidos a partir de las distintas muestras de fosfoyesos
tratadas.

4.3.1. Temperatura de Fraguado del Yeso Hemihidratado β obtenido del Fosfoyeso.

En los gráficos de las figuras 10 y 11 se muestra la variación de la temperatura en función
del tiempo, de las mezclas preparadas con el yeso β de referencia y los yesos β obtenidos a
partir de fosfoyeso tamizado y sin tamizar, y luego tratado. El hemihidrato obtenido fue
molido por 50 minutos, lo que garantiza una granulometría inferior a 45 µm. Las mezclas
fueron preparadas con una relación yeso/agua 57/43, bajo las mismas condiciones
ambientales (temperatura 23 °C y presión 1 atm). Se observa que las mezclas de
hemihidrato/Agua se pueden clasificar en dos grupos según la temperatura máxima que
alcanzan al fraguar, uno con temperaturas máximas superiores a los 32 °C (FY EE, YR,
M1, M1T, M2, M3T, M4T, M6, M6T y M8T), y otro grupo con temperaturas inferiores a
los 32 °C (M2T, M3, M4, M5, M5T, M7, M7T, M8, M9T).

Las condiciones bajo las cuales se prepararon las mezclas de los yesos fueron similares, por
lo tanto es posible que la diferencia entre las temperaturas máximas de estos yesos se deba
a la presencia de distintos aditivos que afectan la solubilidad y a la vez modifican la
temperatura de fraguado de los yesos. Cuando se compara el periodo de inducción se
observa que es mayor para M8T, luego M7 y el yeso de referencia; siendo menor para M6,
M2T, M4T, M5T y M9T; las diferencias existentes entre las diferentes muestras pueden ser
fundamentalmente consecuencia de dos factores (L, Moreno; 2011):

1.- Distribución granulométrica del hemihidrato obtenido del fosfoyeso, debido a que
posiblemente el material presenta una fracción de partículas finas, las cuales poseen una
superficie especifica mayor, lo que conlleva a una mayor reactividad y por ende un
fraguado más rápido en comparación con el yeso de referencia.

2.- Composición mineralógica del hemihidrato obtenido del fosfoyeso, debido a la

posibilidad de que la transformación a hemihidrato no ocurrió totalmente, por lo cual estos
yesos β pueden tener cierta cantidad de dihidrato; este último, conduce a un fraguado más

42
rápido ya que actúa como acelerante de este proceso. Adicionalmente, se considera la
presencia de impurezas, que actúan como semilla que inducen a una intensa formación de
cristales de dihidrato en forma simultánea.

M1
M2
34
M3
M4
32 M5
M6
Temperatura (°C)

M7
30
M8
FY EE
28 YR

26

24

22
0 10 20 30 40 50
Tiempo (min)

Figura 10.- Temperatura de Fraguado del yeso hemihidratado β obtenido a partir de fosfoyeso sin
tamizar y tratado con diferentes aditivos.

M1T
M2T
34 M3T
M4T
32 M5T
M6T
M7T
Temperatura (°C)

30 M8T
M9T
FY EE
28
YR

26

24

22
0 10 20 30 40 50
Tiempo (min)

Figura 11.- Temperatura de Fraguado del yeso hemihidratado β obtenido a partir de fosfoyeso tamizado
y tratado con diferentes aditivos.

43
4.3.2. Tiempo de Fraguado del Yeso Hemihidratado β obtenido del Fosfoyeso.
Los tiempos de fraguado para las mezclas hemihidrato/agua, obtenidos mediante el ensayo
con la aguja de Vicat para los yesos químicos, con una granulometría inferior a 45 µm
luego de estar sometidos a molienda durante 50 minutos, se muestran en las figuras 12 y
13.

En la figura 12 se puede observar, que la muestra correspondiente al fosfoyeso en estado de

entrega fue la que fraguó en menor tiempo (9 minutos), M8 posee el mayor tiempo de
fraguado con 3 horas, seguida de M3 con 27 minutos y M7 con 19 minutos, para las
muestra restantes el tiempo de fraguado final oscila entre 10 y 15 minutos. En la figura 13
se puede apreciar que el menor tiempo de fraguado corresponde a la muestra M3T con 8
minutos, M8T posee el mayor tiempo de fraguado con 40 minutos, para las muestra
restantes el tiempo de fraguado final oscila entre 8 y 14 minutos. Tanto M8 como M8T
presentan tiempos de fraguados prolongados ya que el aditivo (ácido cítrico) actúa como
retardante del fraguado (L, Moreno; 2011), lo que significa que aunque la muestra fue
lavada el aditivo no fue eliminado totalmente.

Adicionalmente, es de notar que el tiempo de fraguado final del fosfoyeso es menor al del
yeso de referencia (32 minutos), lo que posiblemente es causado por la transformación
incompleta a hemihidrato o la presencia de impurezas en el yeso sintético.

Al igual que la temperatura de fraguado, este tiempo puede verse afectado por factores
como la distribución granulométrica y las fases mineralógicas del material, pero en este
caso la presencia de aditivos son un factor a considerar, ya que estos pueden actuar como
retardantes o acelerantes del proceso de fraguado. Sin embargo, el material retirado
mediante el tamizado antes del lavado es determinante, debido a que las muestras tamizadas
son más limpias y la concentración de las impurezas en este caso actúan como centros
nucleantes, notándose que el tiempo de fraguado final tiende a ser menor en las muestras
tamizadas, lo que puede estar asociado con el aumento de la velocidad de fraguado,
confiriendo a la muestra un endurecimiento más rápido (L, Moreno; 2011).

44
 45 M1
M2
40 M3
M4
35 M5
M6
30 M7
penetración (mm)

M8
25 FY EE
YR
20

15

10

0
0 5 10 15 20 25 30 35
Tiempo (min)

Figura 12.- Tiempo de Fraguado del yeso hemihidratado β obtenido a partir de fosfoyeso sin
tamizar y tratado con diferentes aditivos.

45 M1T
M2T
40 M3T
M4T
35
M5T
30 M6T
Penetración (mm)

M7T
25 M8T
M9T
20 FY EE
YR
15

10

0
0 5 10 15 20 25 30 35
Tiempo (min)

Figura 13.- Tiempo de Fraguado del yeso hemihidratado β obtenido a partir de fosfoyeso tamizado y
tratado con diferentes aditivos.

45
4.4. CARACTERIZACIÓN DEL CEMENTO CON FOSFOYESO.

En la siguiente sección se presentan los resultados correspondientes a los ensayos físicos,

practicados sobre tres muestras por cada tipo de mortero y concreto preparado con
cementos elaborados con yeso natural y fosfoyesos tratados. Para este último fueron
seleccionadas M3T y M5T ya que presentaron el menor contenido de dióxido de silicio y
residuo insoluble.

4.4.1. Tiempo de Fraguado de Morteros elaborados a partir de Cementos con adición

de Fosfoyeso.
En la tabla 4 se muestran los tiempos de fraguado inicial y final de los morteros elaborados
con cementos aditivados con yeso natural y yeso sintético, notándose que el tiempo inicial se
encuentra dentro de lo establecido por la norma y fuera de las especificaciones internas de
planta para todas las muestras.

Tabla 4. Tiempo inicial y final de Fraguado de Morteros elaborados a partir de

Cementos con Fosfoyeso Tratado.

Ensayo Tiempo Tiempo Consistencia

Inicial Final Normal
Muestra (Min) (Min) (mm)
FY EE 158 234 9
YN 147 159 10
FY M3T 164 239 6
FY M5T 162 270 8
Especificaciones
Especificación
90-130 220-250 10
Interna
COVENIN >45 <480 10±1

Para el tiempo final de fraguado, las cuatro muestras se encuentran dentro de lo

especificado por la norma COVENIN. Sin embargo, sólo FY EE y FY M3T cumplen las
especificaciones internas de la planta. Es de notar que las muestras tratadas poseen tiempos
de fraguado ligeramente mayor, lo que está directamente relacionado al tratamiento
aplicado y los aditivos empleados. En relación a la consistencia, las muestras tratadas no
cumple con la norma COVENIN, en el caso particular de M3T la consistencia normal es

46
considerablemente menor para la misma cantidad o concentración de agua, probablemente
a causa de las propiedades que le confiere el optapix PA 138.

Adicionalmente, según Kumar y Colaboradores (1996) los fosfatos y fluoruros solubles en

agua forman capas protectoras que actúan como sustancias inactivas en la superficie de los
granos de cemento durante el contacto del cemento con agua, que inhiben la hidratación
temprana del cemento, produciendo retardos en los fraguados; además, otras impurezas que
pueden estar presentes en el fosfoyeso y afectar el tiempo de fraguado son los materiales
orgánicos, que actúan como retardante.

4.4.2. Resistencia a la Compresión de Morteros elaborados a partir de Cementos con

adición de Fosfoyeso.
En la tabla 5 se puede observar que las resistencias a las diferentes edades se encuentran dentro
de lo establecido por la norma. Sin embargo, sólo los morteros obtenidos con FY EE, YN y FY
M5T presentan una resistencia cuyo valor se encuentra dentro del rango establecido por las
especificaciones internas de la planta o por encima del límite superior de estas.

Adicionalmente, se aprecia que las resistencias de algunos morteros a los catorce (14) días se
encuentran dentro de las especificaciones internas para los veinte y ocho (28) días, estos
resultados permiten afirmar que las resistencias no se ven afectadas por la sustitución ni la
hidratación lenta que se evidencia en los tiempos de fraguados prolongados, siendo lo esperado
ya que según Kumar, Singh, Carvajal y Shen las resistencias prácticamente no se ven afectadas
por la sustitución, sin embargo, se observa que las muestras tratadas presentan resistencias más
bajas a las del FY EE, lo que infiere que los aditivos aplicados pueden afectar de manera poco
significativa este parámetro.

Tabla 5. Variación de la Resistencia a la Compresión de Morteros elaborados a partir de Cementos con Fosfoyeso
tratado.

Resistencia FY FY FY Cemento Especificación

(MPa) YN M5T COVENIN 28
EE M3T Ultra Interna
R1 día 11,12 11,42 8,89 10,65 11 7,1-9,9 -
R3 días 19,07 20,88 13,66 19,33 19,2 15,4-18,6 >10
R7 días 26,94 26,27 16,67 24,65 29,6 22,3-25,8 >17
R14 días 30,58 31,48 19,78 27,23 32,43 28-33 (28 días) >27,4 (28 días)

47
4.4.3. Tiempo de Fraguado de Concretos elaborados con Cementos preparados con
Fosfoyeso.
En la tabla 6 se muestran los tiempos de fraguado inicial y final de los concretos elaborados
con cementos aditivados con yeso natural y yeso sintético, notándose que únicamente YN se
encuentra dentro del rango establecido en las especificaciones de la planta. Adicionalmente, se
puede observar que los tiempos de fraguado de las muestras tratadas son levemente menores a
la del FY EE, lo que posiblemente puede ser atribuido a la cantidad de agregados utilizados
para el concreto. De igual manera, a lo descrito por Kumar y Colaboradores (1996) las
impurezas solubles poseen un efecto retardante en el fraguado del concreto.

Tabla 6. Tiempo inicial y final de Fraguado de Concretos Elaborados con Cementos

Preparados con Fosfoyeso Tratado.

Ensayo Tiempo Tiempo Asentamiento

Muestra Inicial Final (cm)
(Min) (Min)
FY EE 330 355 10
YN 185 247 10
FY M3T 276 330 9,5
FY M5T 305 346 10
Cemento Ultra 211 278 10
Especificaciones
Especificación
180-190 240-270 10
Interna
COVENIN - - >5 <12,5

Por otro lado, es de hacer notar que la norma COVENIN 352:1979 no establece un valor de
referencia definido para el tiempo de fraguado del concreto.

4.4.4. Resistencia a la Compresión de Concretos elaborados con Cementos preparados

con Fosfoyeso.
En la tabla 7 se puede observar que las resistencias a las diferentes edades de los concretos
elaborados con cementos aditivados con fosfoyesos tratados y yeso mineral, son similares a las
que presenta el concreto elaborado con el cemento de referencia, teniendo un valor levemente
menor para las muestras FY M3T y FY M5T lo que puede ser causado por los aditivos aplicados
al fosfoyeso para su tratamiento, aunque la resistencia de estas sigue la misma tendencia de las
otras. Caso particular es el FY EE con resistencia mecánica mayor o igual a la del concreto

48
 obtenido con el cemento de referencia, lo que nos permite afirmar lo descrito por Kumar, Singh,
Carvajal y Shen, las resistencias prácticamente no se ven afectadas por la sustitución.
Adicionalmente, todas las resistencias a los 14 días son similares a la del concreto obtenido con
el cemento de referencia a los 28 días.

Tabla 7. Variación de la Resistencia a la Compresión de Concretos Elaborados con Cementos Preparados con
Fosfoyeso tratado.

Resistencia
(MPa) FY EE YN FY M3T FY M5T Cemento Ultra
R3 días 19,99 20,71 18,2 19,26 19,71
R7 días 25,13 25,76 20,74 23,81 25,4
R14 días 29,36 27,96 25,03 26,27 27,88 (28 días)

Por otro lado, de manera similar, en la norma COVENIN 338:1994 no establece un valor de
referencia definido para la resistencia del concreto.

49
 CAPÍTULO V

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

CONCLUSIONES

 Según el análisis químico y el DSC, el fosfoyeso proveniente de PEQUIVEN, está

constituido por 79 % de sulfato de calcio dihidratado.

 Los difractogramas sólo revelan la existencia de Gypsum y Cuarzo.

 El contenido de dióxido de silicio y residuo insoluble del fosfoyeso es de 16%.

 El fosfoyeso experimenta una pérdida de peso total de 18 %, mientras que la del

yeso de referencia es de 20 %.

 Para un tiempo de molienda de 10 minutos, se logra que el 90 % del fosfoyeso

alcance un de tamaño de partículas inferior a los 100 µm, mientras que el yeso
natural un 30%.

 El fosfoyeso fue tratado con distintos aditivos, de los cuales fueron seleccionados el
Jabón Líquido y el Optapix PA 138 debido a que con estos es posible retirar mayor
cantidad de impurezas según los resultados obtenidos del análisis químico, aunque
no de forma significativa.

 La temperatura máxima de fraguado de los hemihidratos obtenido del fosfoyeso es

de 33 °C y corresponde a las muestras FY EE, M1, M1T, M3T, y M8T, la cual
coincide con la del YR; siendo los periodos de inducción más bajos para M6, M2T,
M4T, M5T y M9T.

 Las impurezas en el hemihidrato β obtenido a partir de fosfoyeso, inducen a pensar

que actúan como centros nucleantes que promueven una intensa formación de
cristales de dihidrato en forma simultánea.

50
 El tiempo de fraguado de los hemihidratos obtenidos del fosfoyeso oscila entre 8 y
15 minutos, las muestras M3 y M7 son las que más se aproximan al tiempo de
fraguado del yeso de referencia el cual es de 32 minutos.

 Los tiempos de fraguados inicial y final en morteros cumple con lo establecido por
la norma COVENIN 28. Sin embargo, sólo FY EE y FY M3T cumplen con las
especificaciones internas para el tiempo de fraguado final.

 Las resistencias a los 14 días de los morteros preparados con FY EE, YN y FY

M5T, cumplen con la norma COVENIN 28 para los 28 días. Sin embargo, sólo FY
EE y YN cumplen con los valores que establecen las especificaciones de la planta
para los 28 días.

 Los morteros obtenidos con las muestras tratadas M3T y M5T poseen una
consistencia normal fuera de las especificaciones que establece la norma COVENIN
28.

 El tiempo de fraguado inicial y final de los concretos elaborados con cemento

preparados con fosfoyeso no cumplen con las especificaciones de la planta.

 Las resistencias a los 14 días en los concretos obtenidos a partir de cemento con FY
EE ó YN, superan a la del concreto elaborado con el cemento de referencia a los 28
días.

 La sensibilidad de los equipos correspondientes a las técnicas analíticas empleadas,

pareciera no ser la más adecuada para identificar y cuantificar las impurezas dentro
del rango en el cual se encuentran.

 Según los resultados obtenidos a nivel de laboratorio, es factible realizar la

sustitución parcial de yeso mineral por fosfoyeso.

51
 RECOMENDACIONES

 Evaluar la molienda del fosfoyeso con un molino que tenga la posibilidad de controlar la
temperatura, con la finalidad de simular el proceso de molienda industrial.

 Se sugiere practicar análisis mediante la técnica de absorción atómica, con la finalidad de

identificar todos los elementos presentes en el fosfoyeso y sus concentraciones, lo que
permitiría poner en evidencia los elementos que afectan el tiempo de fraguado en el
cemento.

 Ya que el yeso afecta directamente al aluminato tricálcico (C3A) y el mismo genera

retracción en el cemento, es necesario evaluar la expansión o retracción en el cemento a
través del análisis de expansión en autoclave.

 Con la finalidad de despejar las dudas sobre el fosfoyeso nacional para el uso en la
industria cementera, es recomendable realizar una nueva evaluación respecto al contenido
de elementos radiactivos y metales pesados en el fosfoyeso.

 Analizar el agua de lavado con el fin de determinar los contaminantes presentes, además
de definir la cantidad de agua requerida por cada tonelada de fosfoyeso a tratar, y la
posible disposición que se le puede dar al agua de desecho, con el objetivo de no generar
otro pasivo ambiental.

 Evaluar el comportamiento del concreto elaborado con cemento producido con fosfoyeso
a largo plazo (mínimo 180 días).

 Realizar análisis termogravimétrico y calorimetría diferencial de barrido al ácido

fosfórico y realizar la comparación con los resultados obtenidos del fosfoyeso.

 Evaluar si la transformación del sulfato de calcio dihidrato a hemihidrato β ocurrió

totalmente, mediante la técnica de rayos X.

 Evaluar la sustitución de yeso mineral por fosfoyeso a nivel industrial, empleando

condiciones similares a las desarrolladas en el laboratorio.

52
 BIBLIOGRAFÍA

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55
 APÉNDICES

APÉNDICE A. INSTRUCTIVOS DE TRABAJO PARA REALIZAR LOS ENSAYOS

DE LABORATORIO.

Apéndice A1. Determinación de Agua Libre del Yeso.

 Tomar 5 Kg aproximadamente del material.

 Triturar el material hasta reducir a un tamaño aproximado ≤ 1/2 pulgada.
 Realizar un cuarteo mecánico, hasta obtener 100 g aproximadamente.
 Pesar en gramos la bandeja en la que se realizará el secado (P0).
 Tarar la bandeja.
 Pesar 100 g de material triturado (P1), sobre la bandeja previamente tarada.
 Introducir la bandeja en la estufa a 45 °C, durante 2 horas.
 Sacar de la estufa y dejar enfriar dentro del desecador a temperatura ambiente.
 Pesar la bandeja con la muestra (P2).
 Calcular la Humedad del Yeso o Agua Libre por la expresión:

(𝑃𝑜+𝑃1)−𝑃2
Humedad del Yeso (%) = ∗ 100
𝑃1

 El resto de la muestra seca se utilizará para determinar el agua combinada y los

análisis químicos correspondientes, esta muestra seca se debe pasar por el molino de
fricción HERZOG para reducir su tamaño a micropartículas antes de realizar el agua
combinada.

Apéndice A2. Determinación del Agua Combinada del Yeso.

 Pesar 1 g de la muestra (P1), secada según se describió en el apéndice A1, en un

crisol de porcelana seco (P0).
 Secar hasta peso constante a 230 °C, enfriar en el desecador. Pesar en el crisol (P2).
 Calcular el Agua Combinada mediante la expresión:

56
 (𝑃𝑜+𝑃1)−𝑃2
Agua Combinada (%) = ∗ 100
𝑃1

 Después de realizar los ensayos se reportan los resultados realizando los cálculos
especificados a continuación:
% CaSO4. 2H2O = % Agua Combinada x 4,778.
% SO3 (Yeso) = % Agua Combinada x 2,222.
% SO3 (Anhidrita) = % SO3 (Complexometría o Rayos X) - % SO3 (Yeso).
% CaSO4 = % SO3 (Anhidrita) x 1,700.
% CaO (Yeso) = % CaSO4. 2 H2O x 0,3257.
% CaO (Anhidrita) = % CaSO4 x 0,4119.
% CaO (Carbonato de Calcio) = % CaO (Complexometría o Rayos X) - [% CaO
(Yeso) + % CaO (Anhidrita)].
% CaCO3 = % CaO (Carbonato de calcio) x 1,785.
% MgCO3 = % MgO (Complexometría o Rayos X) x 2,091.

Apéndice A3. Análisis Químico Complexométrico.

Materiales tales como calizas puras, clinker, yeso, cemento y escorias, son fácilmente
atacados por ácidos, pudiendo insolubilizarse posteriormente la sílice por evaporación a
sequedad quedando el resto de los componentes soluble en agua.

Procedimiento.

 Pesar 2 gramos de material e introducirlos en un beaker de 250 ml.

 Añadir unas gotas de agua destilada hasta humedecer el material.

 Añadir diez (10) ml de ácido perclórico y remover con un agitador de vidrio hasta
disolver los granos, tapar con el vidrio de reloj.

 Poner en baño de arena, retirarlo después de 20 minutos de tratamiento.

 Después que el beaker esté frío, añadir ciento cincuenta (150) ml de agua destilada
caliente (80 °C) y diez (10) ml de ácido clorhídrico.

 Agitar y filtrar (filtro N° 41) en un balón aforado de 500 ml.

57
  Lavar el beaker con agua caliente (varias veces) para retirar la sílice y pasar ese
lavado por el filtro de papel.

 Calcinar el filtro de papel con el precipitado durante una hora a 1000 °C (ó a 1075
°C por media hora), en un crisol de platino. Retirar el crisol, enfriarlo dentro del
desecador y pesarlo después.

 Sea Po el peso del crisol vacío y Pf el peso del crisol con el precipitado.

 Luego el % SiO viene dado por:

𝑃𝑓−𝑃𝑜
% SiO2= ∗ 100
2

 Dejar enfriar el filtrado.

 Aforar con agua destilada hasta 500 ml y homogeneizar.

El filtrado obtenido de la separación de la sílice, llevado a 500 ml, contiene todos los
cationes que van a ser analizados por complexometría, y en él puede determinarse también
el SO3. Para la titulación complexométrica, se toman alícuotas de 50 ml, y se procede a
enmascarar o bloquear los catíones que no son de interés, titulándose los que se desean. Un
esquema del Procedimiento se muestra en la figura 1.

58
 Figura 1.- Esquema del Procedimiento complexométrico

Apéndice A3.1. Dosificación de CaO.

Principio:

La formación del complejo EDTA/Ca++ empieza a pH = 10. A este pH, todos los iones se
complejan; se eliminan los iones molestos excepto Mg++ enmascarándolos con
tríetanolamina.

La dosificación del calcio solo sucede a pH=13. A este PH, hay formación de hidróxido de
magnesio Mg (OH)2 que precipita. Conviene añadir la calceína poco antes del viraje para
evitar su oxidación prematura.

Preparación de los Reactivos.

1. Anaranjada de Metilo.

 Pesar 5 mg. de anaranjado de metilo.

 Trasladar a un beaker de 250 ml.

 Añadir 50 ml de agua fría.

 Usar un agitador magnético hasta la disolución, completa.

59
  Pasar a un cuenta gotas de 125 ml.

2. Mezcla de Calceina.

 Pesar 100 mg de calceína.

 Trasladar a un mortero.

 Añadir 50 mg de timolftaleina y 10 gr. de NaCl.

 Pulverizar.

 Conservar dentro una botellita de polietileno.

3. Trietanolamina 1/2.

 Sirve para enmascarar Fe2O3 y Al2O3.

 500 ml de Trietanolamina.

 Completar a 1 litro con agua fría.

 Homogeneizar.

4. NaOH 2N.

 Pesar 160 gr de NAOH en perlas.

 Trasladar a un beaker de 1000 ml.

 Añadir 500 ml de agua.

 Trasladar a una botella de 2 litros.
 Completar con agua destilada.
 Enfriar sobre corriente de agua fría.
 Homogeneizar.

Dosificación.

 Pipetear 50 ml de solución (salida del filtrado del ataque de la muestra).

 Trasladar a un beaker de 500 ml conteniendo una barra magnética.
 Añadir 300 ml de agua.
 Poner sobre un agitador magnético.

60
  Añadir unas gotas de anaranjado de metilo. Aparición de una coloración rosa.
Neutralizar con NH40H 50% hasta pH = 4,4 coloración amarilla.
 Añadir 15 ml de tritanolamina 1/2 para enmascarar Fe2O3 y Al2O3. Se forma un
nuevo complejo con trietanolamina el cual no interferirá en la dosificación.
 Añadir 40 ml de NAOH 2N. Verificar el pH. Para una fusión alcalina es necesario
poner una cantidad más importante de NaOH. El pH debe quedar en 12,5 - 13,0.
 Verter EDTA. Sea N1 este volumen.
 Para un crudo clinkerizado, un clinker, un cemento se puede verter 50 ml de EDTA
más o menos.
 Añadir trazas de mezcla de calceína.
 El viraje se alcanza cuando la calceína pasa del verde al azul.
 Esta coloración indica la desaparición de los iones Ca + +.

NOTA: Para la arcilla, marga o arena se debe añadir la calceina al comienzo.

Resultados.

La dosificación se hace sobre 200 mg de materia.

𝑁1∗𝑇∗2
% CaO = 2

N1: número de ml de EDTA gastados.

T: Título de EDTA.

1 ml de EDTA corresponde a 2 mg de CaO= 1% de CaO.

Como hemos tomado 2 gr de material y los hemos llevado a 500 ml, 50 ml de solución
corresponden a 0,2 g. de material. Se debe dividir por 2 para llevar a 0,1 g. y deducir el
porcentaje.

61
Apéndice A3.2. Dosificación de MgO.

Principio:

La dosificación se efectúa a pH= 10 después que Fe2O3 y Al2O3 sean

enmascarados. A este pH se dosifica la totalidad de los iones Ca+ + y Mg + + se
deduce el contenido de MgO por diferencia con la titulación de CaO.

Preparación de los Reactivos.

1. Indicador de MgO:

 Pesar 50 mg de púrpura de Ftaleína.

 Pesar 10 mg de anaranjado de metilo.

 Pesar 15 mg de verde de naftol.

 40 - 75 ml de trietanolamina y 40 ml H2O destilada.

 Trasladar a un beaker de 250 ml.

 Disolver utilizando un agitador magnético.

 Trasladar a una cuenta gotas de polietileno.

Dosificación.

 Pipetear 50 ml de solución (salida del ataque de la sílice).

 Trasladar a un beaker de 500 ml.

 Añadir 300 ml de agua destilada fría.

 Poner sobre un agitador magnético.

 Añadir 15 ml de tritanolamina 1/2.

 Añadir 1 0 ml de NH4OH puro.

 A este nivel el pH es de 10,5.

 Verificar con el medidor, de pH.

 Verter el EDTA, que corresponde a la titulación de CaO.

62
  Añadir unas gotas del indicador de MgO (coloración violeta).

 Verter EDTA gota a gota hasta el cambio del indicador, es decir cuando se obtiene
el viraje al amarillo pajizo. Sea N2 este volumen.

Resultados.

1 ml de EDTA corresponde a 1,44 mg de MgO. La dosificación se hace sobre

200 mg de materia.
(𝑁2−𝑁1)∗𝑇∗1,44
% Mg0 = 2

T = Título de la solución de EDTA.

N2 = Volumen de EDTA vertido para CaO y MgO.

N1 = Volumen de EDTA vertido para CaO.

 Hemos puesto 2 g de materia dentro de 500 ml, 50 ml de solución corresponden a

0,2 g de materia. Hay que dividir por 2 para llevar a 0,1 g y deducir el porcentaje.

Apéndice A3.3. Dosificación de Fe2O3.

Principio:

Dosificación sobre forma férrica. Formación de un ión complejo Fe+++ / EDTA a pH 1,5.
Solo Fe+++ se compleja con EDTA. Los otros quedan en solución y no molestan la
titulación.

Observaciones:

 No se debe exceder una temperatura de 50 °C.

 Es importante respetar el pH de 1,5.

 Conservar el contenido del beaker después de la dosificación, el cual va a servir

para la titulación de Al2O3.

 Oxidar la solución del ataque con nitrato de NH4+.

Preparación de los Reactivos.

1. Azul de Bromofenol.
63
  Sirve como seña para obtener el pH de complexación de Fe2O3 y Al2O3.

 Pesar 50 mg de azul de bromofenol.

 Trasladar a un beaker de 250 ml.

 Añadir 50 ml de alcohol etílico.

 Poner sobre un agitador magnético hasta la disolución completa.

 Trasladar a un cuenta gotas.

2. Ácido Salicílico.

 Sirve como indicador del hierro.

 Pesar 25 g. de ácido salicílico.

 Pesar 7,5 g. de NaOH en perlas.

 Trasladar a un beaker de 500 ml el cual contiene 300 ml de agua.
 Poner sobre una plancha eléctrica.
 Agitar con un agitador de vidrio hasta la disolución total.
 Enfriar y conservar dentro de un cuenta gotas.

3. Solución de NH4OH 25%.

 Sirve para obtener el pH de complexación de Fe2O3.

 Medir 75 ml de H2O.
 Medir 25 ml de NH4OH.
 Trasladar a un cuenta gotas.

4. Solución de HCl N/10.

 Sirve para obtener el pH de complexación de Fe2O3 y para preparar la solución

Patrón pH = 1,5.
 Trasladar 10 ml de HCl puro a un balón aforado de 1000 ml agregando previamente
400 ml de agua.
 Enfriar.
 Completar hasta la marca del aforo.
 Homogeneizar la solución.
64
5. Solución Patrón pH 1,5.

 Pesar 7,505 g. de Glyococolle (Glicine).

 Pesar 5,85 g. de NaCl.
 Trasladar a un beaker de 500 ml que contiene 300 ml de agua destilada.
 Calentar un poco hasta la disolución.
 Trasladar a un balón aforado de 1000 ml.
 Enfriar.
 Completar.
 Homogeneizar.
 Mezclar 300 ml de esta solución y 700 ml de la solución de HCl N/10.
 Homogeneizar.
 Tenemos la solución pH 1,5.

Dosificación.

 Pipetear 50 ml de solución salida del ataque de la sílice.

 Añadir 2 gotas de azul de bromofenol (la solución se tornará de color amarillo
suave).
 Añadir un termómetro.
 Añadir 50 ml de agua destilada fría.
 Calentar hasta 50 °C.
 Pasar el pH de la solución a 1,5 utilizando NH4OH 50% o HCl 50 %.
 Añadir 15 ml de solución patrón a pH 1,5.
 Añadir 15 o 20 gotas de ácido salicílico.
 Verter EDTA hasta la desaparición del color violeta (coloración igual a la inicial).

NOTA: La titulación se realiza entre 30 y 40°C, no se debe exceder 50°C pues a más de
esta temperatura no se puede separar Fe2O3 y Al2O3.

El viraje final, amarillo débil es sensible a la gota. Esta coloración es debida al bromofenol;
es necesario al comienzo de la titulación no exceder 2 gotas de indicador azul de
bromofenol; sea N3 ml el volumen de EDTA consumido en la titulación.

65
Resultados.

1 ml de EDTA corresponde a 2,848 mg de Fe2O3.

Sea N3 el volumen de EDTA vertido, sea T el título de la solución de EDTA

𝑁3∗𝑇∗2,848
% Fe2O3= 2

Ver los cálculos de la dosificación anterior

Apéndice A3.4. Dosificación de Al2O3.

Principio:

Formación de un complejo EDTA/Al a pH 3,2. A este pH la estabilidad del complejo es

máxima, pero a este pH el Fe2O3 está ya acomplejado. Por eso, se titula Al2O3 después de
la dosificación de Fe2O3 dentro de la misma solución; por diferencia se puede deducir
Al2O3.

La titulación de Al2O3 da por complexometría una dosificación más precisa, que no es

alterada, por ningún otra elemento; es decir, titanio, fósforo, manganeso, como ocurre en la
dosificación gravimétrica.

Preparación de los Reactivos.

1. Acetato de Amonio.

Solución a 250 g/L para obtener el pH de complexación de Al2O3.

 Disolver 250 g. de acetato de NH + con agua destilada dentro de un vaso de 500

4

ml.

 Trasladar a un balón aforado de 1000 ml.

 Completar y homogeneizar.

 Trasladar a un cuenta gotas.

2. P.A.N.

PYRIDIL ____ 2, AZO____ 1, NAFTOL ____2 Indicador de Al2O3.

66
  Pesar 50 mg de P.A.N.

 Pesar 50 ml de alcohol etílico.

 Trasladar a un beaker de 250 ml.

 Colocar un agitador magnético hasta la disolución.

 Trasladar a un cuenta gotas de polietileno.

3. Complexonato de Cobre.

3.1 Solución Sólida de Murexida.

 Indicador para preparar la solución de complexonato de cobre.

 Pesar 250 mg de murexida.

 Pesar 25 g. de NaCl.

 Trasladar a un mortero ágata.

 Triturar.

 Conservar dentro de una botella de polietileno.

3.2 Solución de Sulfato de Cobre 0.1 N.

 Pesar la cantidad indicada a continuación:

CuSO4 Anhidro: 2,00 g.

CuSO . 2 H2O: 2.45 g.

4

CuSO . 5 H2O: 3,125 g.

4

Nota: Considerar la pureza en la etiqueta y ajustar el cálculo.

 Trasladar a un beaker de 600 ml que contiene 150 ml de agua destilada.

 Disolver calentando suavemente.

 Trasladar a un balón aforado de 250 ml.
 Enfriar a temperatura ambiente.
 Completar a 250 ml con agua destilada.

67
  Homogeneizar.

3.3 Dosificación de la Solución de CuSO4 0,1 N.

 Pipetear 10 ml de solución CuSO4 0,1N.

 Trasladar a un, beaker de 500 ml y añadir 200 ml de agua.
 Añadir 10 ml de NH4OH.
 Añadir 0,1 g. de solución sólida de murexida, coloración rosa.
 Verter EDTA utilizando un agitador magnético hasta el viraje violeta.
 Sea N5 ml el EDTA vertido.
 Tomar 200 ml de CuSO4 0,1N.
 Trasladar a un balón aforado de 500 ml EDTA que se debe añadir
𝑁4 ∗ 200
𝑁(𝑚𝑙) =
10

 Añadir N ml de EDTA exactamente para obtener una solución CuSO exactamente

4

complejada.
 Conservar la solución dentro de una botella de polietileno.

Dosificación.

 Tomar la solución de Fe2O3.

 Llevar al pH 3.6 con acetato de amonio (viraje azul de bromofenol)
 Obtener un pH =3,2 con ácido acético. Por efecto tapón el pH se encuentra fijado.
 Se obtiene aquí el máximo de estabilidad del complejo EDTA/ Al2O3.
 Añadir unas gotas de complejo de cobre. La presencia de cobre determina la
coloración violeta debida al P.A.N., con Al2O3. El complexonato de cobre está ya
complejado y no molesta a la dosificación.
 Añadir 10 gotas de P.A.N.
 Se obtiene una coloración violeta con los iones Al2O3 libres.
 Llevar a la ebullición.
 Verter E.D.T.A.
 Llevar a la ebullición otra vez.

68
  Repetir hasta que en la ebullición no aparezca más la coloración violeta. Esta
coloración aparece mientras hay Al2O3, no complejada.
 Sea N5 el volumen total de EDTA (que corresponden a la dosificación de Fe2O3 +
Al2O3).

Resultados.

1 ml de EDTA corresponde a 1,818 mg de Al2O3.

N3 Volumen vertido para la titulación de Fe2O3.

N5 Volumen total, si no se ha llevado a cero la bureta tras la valoración de Fe2O3.

(𝑁5−𝑁3)∗𝑇∗,818
% Al2O3= 2

Apéndice A3.5. Análisis gravimétrico de trióxido de azufre (SO3) por medio de

precipitación del sulfato de bario Ba (SO4).

 Pesar 1 g de muestra (P1) en una balanza analítica con 4 decimales y transferir a un

beaker de 250 ml.
 Humedecer la muestra con 25 ml aproximadamente de agua destilada fría, para
dispersar el yeso, y mientras se agita con una varilla de vidrio, añadir 5 ml de ácido
clorhídrico grado analítico, pureza 37 % HCl. Continuar la agitación hasta disolver
todas las partículas de yeso.
 Lavar con agua destilada fría las paredes del beaker.
 Diluir la solución con 50 ml de agua caliente cercana a la ebullición y se continua
calentado sobre la plancha por 15 minutos a una temperatura justo por debajo del
punto de ebullición.
 Filtrar la solución a través de un papel de textura media N° 41 en un beaker de 400
ml.
 Lavar el beaker, el papel y el precipitado vigorosamente con agua caliente.
 Colocar el filtrado sobre la plancha hasta ebullición.
 Añadir 10 ml de BaCl2 (si la muestra es cemento) o 15 ml de BaCl2 (si la muestra es
yeso) al filtrado caliente continuando la ebullición hasta que el precipitado este bien
formado. Continuar agitando vigorosamente con la varilla de vidrio. Mantener el
69
 volumen de la solución entre 225 ml y 260 ml, se puede añadir agua caliente si es
necesario.
 Filtrar la solución a través de un papel de textura fina N° 42, con la precaución de
no llenar completamente el filtro. Enjuagar el beaker y el filtro con agua caliente
aproximadamente cinco veces.
 Pesar un crisol de porcelana limpio y seco en gramos (P0), en una balanza analítica
con 4 decimales.
 Colocar el filtro de papel dentro del crisol previamente pesado. Llevar a la plancha
para secar y precalcinar. Transferir al horno a 1000 °C por 10 minutos.
 Sacar el crisol del horno y se deja enfriar en un desecador.
 Se pesa el crisol con el precipitado calcinado (P2).
 Calcula el % de Trióxido de Azufre con dos decimales, mediante la expresión:

(𝑃2−𝑃0)∗0,343∗100
Trióxido de Azufre (%) =
𝑃1

Apéndice A3.6. Determinación de la pérdida al fuego.

 Tomar un crisol de porcelana o de platino limpio, calentarlo en la plancha por

encima de 100 °C durante 15 minutos, para secarlo.
 Dejar enfriar el crisol dentro del desecador por 15 minutos aproximadamente.
 Pesar el crisol vacío (P0) en una balanza analítica (clase fina) con 4 decimales,
medida en gramos.
 Tarar el crisol vacío, la balanza indicará 0.0000 g.
 Pesar 1 g de la muestra aproximadamente dentro del crisol (P1), expresando los 4
decimales.
 Llevar el crisol con la muestra al horno a una temperatura de 1050°C, durante 30
minutos.
 Retirar del horno el crisol más el calcinado, colocarlo en el desecador durante 15
minutos para enfriarlo.
 Pesar el crisol más el calcinado (P2).

70
 Calcular el % de pérdida al fuego con dos cifras significativas mediante la
expresión:
(𝑃0+𝑃1−𝑃2)∗100
Pérdida al Fuego (%) = 𝑃1

71
 ANEXO

Anexo A. Fichas de Difracción para el CaSO4.2H2O o gysum (06-0046) y SiO2 o cuarzo

(03-0444).
Se muestran las fichas de difracción para el CaSO4.2H2O (06-0046) y SiO2 (03-
0444) dada por el programa PCPDFWIN version 1.30© al buscar en su base de
datos JCPDS-ICDD:

Figura 2.- Ficha de Difracción para el CaSO4.2H2O (06-0046).

72
Figura 3.- Ficha de Difracción para el SiO2 (03-0444).

73