“Año de la unidad, la paz y el desarrollo”
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA
FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLÓGICA, MINERA Y METALÚRGICA
ESCUELA DE INGENIERÍA METALÚRGICA
INFORME 5: METODO ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION ATOMICA
Análisis Químico Instrumental
Autores:
Navarro Inga, Valeria 20184145A
Espinoza Quispe, Jean Pierre 20212208I
Asesor(es)
Ing. Edgar Segura Tumialan
Ciclo 23-1
Julio, 2023
Resumen
En este laboratorio, se realizó el análisis de absorción atómica mediante el uso del
espectrómetro, el cual se debe calibrar primero con el uso de un blanco como se realizó en
el laboratorio anterior. Así mismo daremos a conocer los conceptos básicos de la absorción
atómica para el mejor entendimiento del laboratorio. Se determina una curva de trabajo tras
la preparación de la solución estándar, mismo finalmente se dará el análisis de la muestra.
Método espectroscopia de absorción atómica 2
Índice
Introducción_______________________________________________________________1
Capitulo 1 Información general________________________________________________2
Objetivos_______________________________________________________________2
Fundamento Teórico______________________________________________________3
Capítulo 2_________________________________________________________________6
Reactivos y materiales_______________________________________________________6
Reactivos______________________________________________________________11
Materiales/Equipos:______________________________________________________11
Capítulo 3________________________________________________________________12
Parte experimental_________________________________________________________12
A) Análisis de oro por el método mixto_______________________________________12
B) Adsorción atómica____________________________________________________13
Capítulo 4________________________________________________________________14
Cuestionario______________________________________________________________14
Observaciones generales____________________________________________________22
Recomendaciones generales_________________________________________________23
Bibliografía/Fuentes:_______________________________________________________24
Método espectroscopia de absorción atómica 3
Introducción
La espectroscopia surgió con el estudio de la interacción entre la radiación y la materia
como función de la longitud de onda (λ). En un principio se refería al uso de la luz visible
dispersada según su longitud de onda, por ejemplo, por un prisma. Más tarde el concepto
se amplió enormemente para comprender cualquier medida en función de la longitud de
onda o de la frecuencia. Por tanto, la espectroscopia puede referirse a interacciones con
partículas de radiación o a una respuesta a un campo alternante o frecuencia variante (ν).
Una extensión adicional del alcance de la definición añadió la energía (E) como variable,
al establecerse la relación E = hν para los fotones. Un gráfico de la respuesta como
función de la longitud de onda (o más comúnmente la frecuencia) se conoce como
espectro.
En química analítica, la espectrometría de absorción atómica, también conocida como
AAS por sus iniciales en inglés “atomic absorption spectroscopy”, es una técnica para
determinar la concentración de un elemento metálico determinado en una muestra. Puede
utilizarse para analizar la concentración de más de 70 metales diferentes en una solución.
Aunque la espectrometría de absorción atómica data del siglo XIX, la forma moderna fue
desarrollada en gran medida durante la década de los 50 por un equipo de químicos de
Australia, dirigidos por Alan Walsh.
Método espectroscopia de absorción atómica 1
Capítulo 1
Información general
Objetivos
- Medir concentraciones específicas de un material en una mezcla.
- Determinar una gran variedad de elementos.
- Aportar los conocimientos básicos de espectroscopia de absorción.
- Comprender la importancia del uso de la espectroscopia de absorción atómica
para obtener información cuantitativa de una muestra problema.
Método espectroscopia de absorción atómica 2
Fundamento Teórico
Conceptos
1. Espectroscopia de absorción atómica
La espectroscopia de absorción atómica (EAA), tiene como fundamento la absorción
de radiación de una longitud de onda determinada. Esta radiación es absorbida
selectivamente por átomos que tengan niveles energéticos cuya diferencia en energía
corresponda en valor a la energía de los fotones incidentes. La cantidad de fotones
absorbidos está determinada por la ley de Beer, que relaciona esta pérdida de poder
radiante, con la concentración de la especie absorbente y con el espesor de la celda o
recipiente que contiene los átomos absorbedores.
2. Principios de la técnica de espectroscopia de absorción atómica
Es un método instrumental que está basado en la atomización del analito en matriz
líquida y que utiliza comúnmente un nebulizador prequemador (o cámara de
nebulización) para crear una niebla de la muestra y un quemador con forma de ranura
que da una llama con una longitud de trayecto más larga, en caso de que la
transmisión de energía inicial al analito sea por el método "de llama". La niebla
atómica es desolvatada y expuesta a una energía a una determinada longitud de onda
emitida ya sea por la dicha llama, ó una Lámpara de Cátodo hueco construida con el
mismo analito a determinar o una Lámpara de Descarga de Electrones (EDL).
La temperatura de la llama es lo bastante baja para que la llama de por sí no excite
los átomos de la muestra de su estado fundamental. El nebulizador y la llama se usan
para desolvatar y atomizar la muestra, pero la excitación de los átomos del analito se
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hace por el uso de lámparas que brillan a través de la llama a diversas longitudes de
onda para cada tipo de analito. En AA la cantidad de luz absorbida después de pasar
a través de la llama determina la cantidad de analito existente en la muestra.
En resumen, esta técnica se fundamenta en 3 principios básicos:
- Todos los átomos pueden absorber luz
- La longitud de onda a la cual la luz se absorbe es específica para cada elemento.
- La cantidad de luz absorbida es proporcional a la concentración de átomos
absorbentes
Esta técnica es capaz de detectar y determinar cuantitativamente la mayoría de los
elementos de la tabla periódica.
Elementos de la tabla periódica que se pueden analizar por adsorción atómica
Fuente: Google Imágenes
Método espectroscopia de absorción atómica 4
3. Sistema de absorción atómica
El equipo de absorción atómica tiene la función de hacer incidir las radiaciones
características sobre los átomos en estado fundamental del elemento de interés para que
se produzca la absorción, debido a que cada elemento emite a muchas longitudes de
onda, será necesario aislar la de mayor interés de todas las demás; para ello se hace
presente los siguientes requerimientos:
Requerimientos generales del sistema Requerimientos analíticos
Un sistema de atomización para crear una Convertir la muestra en solución
Población de átomos
Un monocromador para separar luz de una Una muestra con ausencia de analito (blanco)
longitud de onda característica
Un sistema óptico para dirigir la luz desde la Una muestra con ausencia de analito (blanco)
fuente a través de la población de átomos y
hacia el monocromador
Un detector sensible a la luz Estándares y curva de calibración
Sistema electrónico el cual mide la respuesta Atomización de la muestra
del detector.
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Sistemas de requerimiento para una adsorción atómica
Fuente: Google Imágenes
4. Descripción de la técnica de EAA
La técnica de absorción atómica en flama en una forma concisa consta de lo
siguiente: la muestra en forma líquida es aspirada a través de un tubo capilar y
conducida a un nebulizador donde ésta se desintegra y forma un rocío o pequeñas
gotas de líquido. Las gotas formadas son conducidas a una flama, donde se produce
una serie de eventos que originan la formación de átomos. Estos átomos absorben
cualitativamente la radiación emitida por la lámpara y la cantidad de radiación
absorbida está en función de su concentración. La señal de la lámpara una vez que
pasa por la flama llega a un monocromador, que tiene como finalidad el discriminar
todas las señales que acompañan la línea de interés. Esta señal de radiación
electromagnética llega a un detector o transductor y pasa a un amplificador y por
último a un sistema de lectura.
5. Función y condiciones de las llamas
La llama tiene tres funciones básicas:
1. Permite pasar la muestra a analizar del estado líquido a estado gaseoso
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2. Descompone los compuestos moleculares del elemento de interés en átomos
individuales o en moléculas sencillas
3. Excitar estos átomos o moléculas.
Las condiciones que debe cumplir una llama para considerarla satisfactoria es que
tenga la temperatura adecuada y que en ella se forme un ambiente gaseoso que
permita las funciones mencionadas. Además, el ruido de fondo de la llama no debe
interferir las observaciones a efectuar. Una llama típica consta de:
Estructura de la llama
Fuente: Google Imágenes
El cono interno es la zona que da lugar a una combustión parcial, es decir sin
equilibrio térmico. Esta zona se calienta por conducción y se forman los productos de
oxidación intermedios, se produce una gran emisión de luz (a partir del combustible
y no de la muestra), una elevada ionización y concentración de radicales libres.
Inmediatamente encima de la región del cono interno se encuentra la zona
interconal, es la llamada parte caliente de la llama y en ella tiene lugar una
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combustión completa y se alcanza casi un equilibrio termodinámico. Esta llama es la
que se utiliza prácticamente en análisis por fotometría de llama y espectroscopía de
absorción atómica. La región del cono externo es una zona de combustión
secundaria en la que los productos parcialmente oxidados como el monóxido de
carbono pueden completar su combustión. Esta región se enfría por el aire
circundante y es, en general, una región poco útil.
Especificaciones y requisitos para los gases en el quemador
Fuente: Google Imágenes
Instrumentación
Los componentes instrumentales de un equipo de espectrofotometría de absorción
atómica son los similares a los de un fotómetro o espectrofotómetro de flama, excepto
que en EAA se requiere de una fuente de radiación necesaria para excitar los átomos del
analito.
1. Componentes de un espectrofotómetro de absorción atómica
Fuentes de radiación: Esta debe poseer tres propiedades fundamentales:
- Monocromaticidad: la línea de resonancia se debe poder seleccionar con toda
precisión exactamente a la longitud de onda del elemento a determinar.
- Intensidad: deber ser lo suficientemente intensa a la longitud de onda de interés.
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- Estabilidad: suficiente como para poder realizar las medidas sin fluctuaciones
considerables.
Actualmente hay varias fuentes de radiación utilizables: Las de emisión continua, que
abarcan el espectro desde el ultravioleta lejano hasta el visible y las fuentes de emisión
discontinua, que emiten únicamente a longitudes de onda muy concretas. Las fuentes de
emisión continua son muy buenas, pero necesitan un monocromador de un elevado
poder de resolución cuyo precio es muy alto. Por esta razón son más utilizadas las
fuentes de emisión discontinua, entre las que se pueden distinguir las lámparas de
cátodo hueco y las lámparas de descarga sin electrodos. Tanto unas como otras
requieren un período de calentamiento antes de comenzar las mediciones. Sin embargo,
se debe destacar que las lámparas de descarga sin electrodos tienen un elevado precio y
requieren un elevado tiempo de calentamiento, pero presentan la ventaja de alta
intensidad de emisión frente a las lámparas de cátodo hueco.
Estructura de lámparas de cátodo hueco
Fuente: Google Imágenes
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Estructura de lámparas de descarga sin electrodos
Fuente: Google Imágenes
Atomizadores con llama: Su función es convertir los átomos combinados de la muestra
en átomos en estado fundamental, para ello es necesario suministrar a las muestras una
cantidad de energía suficiente para disociar las moléculas, romper sus enlaces y llevar
los átomos al estado fundamental.
Sistema de obtención de átomos en estado fundamental: Los componentes
necesarios para obtener los átomos en estado fundamental son:
- Nebulizador: cuya misión en convertir la muestra aspirada en una nube de tamaño
de gota muy pequeño.
- Cámara de premezcla: donde penetra la muestra una vez se ha nebulizado. En ella
se separan las pequeñas gotitas que forman la niebla mezclándose la muestra
nebulizada con el oxidante y el combustible íntimamente.
- Mechero. Se sitúa sobre la cámara de premezcla, y por él sale la llama con
temperatura suficiente para poder comunicar a la muestra la energía suficiente
para llevar los átomos a su estado fundamental.
- La llama es el medio de aporte de energía a la muestra. Entre las llamas se
diferencia entre la de aire-acetileno y la de óxido nitroso-acetileno.
Método espectroscopia de absorción atómica 10
Monocromadores: Tienen como función seleccionar la línea de absorción, separándola
de las otras líneas de emisión emitidas por el cátodo hueco. Los aparatos comerciales
suelen venir equipados con monocromadores del tipo de prima o red de difracción.
Detectores: Miden la intensidad de la radiación antes y después de la absorción por la
muestra. A partir de los valores obtenidos se podrá calcular la radiación absorbida. En los
aparatos comerciales se emplean tubos fotomultiplicadores.
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Capítulo 2
Reactivos y materiales
Reactivos
Ácido Ácido
clorhídrico Nítrico
(HCl) (HNO3)
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Materiales:
Espectrómetro
Balanza
Fiola
Vaso
precipitado
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Capítulo 3
Parte experimental
Análisis de oro por el método mixto
El análisis por el método mixto es una técnica de análisis que incluye ambos métodos
tanto el método de vía seca o Fire Assay y el método de absorción atómica. Por lo que se
sigue los mismos principios generales de ambos métodos.
Una vez obtenida el “DORE”, por el método de vía seca, se procede a la partición con
ácido nítrico diluido, precipitando así la plata y quedando el oro sin disolver. El oro se
lava con agua destilada unas 3 veces, posteriormente se disuelve con agua regla, la
reacción que ocurre es:
HNO + 3HCl — 2N 2 O + NOC/ + Cfs
Después que el metal se ha disuelto, se elimina el exceso de ácido nítrico en baño maría,
hirviendo con clorhídrico. Durante esta operación el gas cloro evoluciona conforme la
reacción:
2HNO + 6NC/ —+ 4N, 0 + 2NOCf + 2C/2
Si esto no es eficientemente realizado se experimentará ciertas molestias en la disolución
de oro. El ataque debe realizarse a una temperatura de 70 oC y en una campana extractora
de gases. Las reacciones químicas son:
Au + 4HCl+ HNO —+ HAUC/ 4 +TO 1 +2N2O +
8NC/ + 2NNO3 —+ 2NA C/ + 2NO$ +4N,0
Una vez eliminado los gases. La solución se enraza a 10 ml con ácido clorhídrico
al 25% de acidez. Para luego llevar a leer en el equipo de Absorción Atómica
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Absorción atómica
1. Convertir la muestra en solución
2. Realizar una muestra con ausencia de analito (blanco)
3. Realizar estándares de calibración
4. Realizar la Curva de calibración
5. Atomización de la muestra
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Para el mineral
1. Pesamos 0,5gr de mineral en dos vasos
Fuente. Autoría Propia
2. Le agregamos 10 ml de HCl 12N y se calienta para acelerar el ataque.
Fuente. Autoría Propia
3. Observamos burbujas al calentarse, esto nos indica la presencia de carbonatos.
Fuente. Autoría Propia
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4. Le echamos 5 ml de nítrico y calentamos, sabemos que la formación de agua regia
consiste en la proporción de 2 a 1 de HCl y HNO), y procedemos a calentarlo.
Fuente. Autoría Propia
5. La reacción con el agua regia produce vapores nitrosos, se retira la solución
cuando estos dejen de producirse.
Fuente. Autoría Propia
6. Al retirarlo, observamos una consistencia semiseca.
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Fuente. Autoría Propia
7. Se aumenta ml de HCl en relación con las fiolas en las cuales se llenarán para la
experiencia. A ambas se le agregan 10 ml de HCl. Ambas fiolas con capacidad de
100 ml.
Fuente. Autoría Propia
8. Retiramos de la estufa y esperamos a que se liberen los gases para poder filtrar e
insertar en las fiolas.
Fuente. Autoría Propia
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Para el mineral de oro y plata
1. Se pesa 0.5gr de mineral que contiene oro y plata.
Fuente. Autoría Propia
2. Se agregan 10 ml de HCl y lo ponemos a calentar para un mayor ataque.
Fuente. Autoría Propia
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3. Le echamos 5 ml de nítrico y calentamos, la reacción con el agua regia produce
vapores nitrosos, se retira la solución cuando estos dejen de producirse.
Fuente. Autoría Propia
4. Se aumenta ml de HCl en relación con las fiolas en las cuales se llenarán para la
experiencia. Sera usada la fiola con capacidad de 50 ml, por ello se agrega 5 ml de
HCl, luego, se calienta.
Fuente. Autoría Propia
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5. Retiramos de la estufa y esperamos a que se liberen los gases para poder filtrar e
insertar en las fiolas.
Fuente. Autoría Propia
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Espectrómetro de absorción atómica
Fuente. Autoría Propia
- Prendemos y procedemos a dejar calentar por 15 minutos.
- Elegimos el mineral estándar parecido, en este caso observamos al cobre y
longitud de onda.
Fuente. Autoría Propia
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- La muestra cero que pide el software es el agua destila.
Fuente. Autoría Propia
- Procedemos a probar en cada una de las muestras.
Fuente. Autoría Propia
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- Posteriormente, nos muestran los porcentajes obtenidos en el presente
experimento y el estándar, de esta manera podemos hacer una comparación.
Fuente. Autoría Propia
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Conclusiones Generales
- La lámpara es frágil, hay que evitar cualquier tipo de golpe o presión excesivos
- Se debe garantizar que no queden huellas en la ventana del extremo de la lámpara
por la que pasa la luz hacia el interior del sistema óptico del instrumento
- Dejar que la lámpara se caliente durante diez minutos al comienzo del análisis,
permitirá que se estabilicen los resultados para que funcione en las condiciones
operativas recomendadas
- Lavar el nebulizador tanto después de cada muestra, durante unos minutos cuando
finalice el análisis y antes de que la llama se apague para evitar obstrucción en él.
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Recomendaciones Generales
A continuación, se dan algunas recomendaciones que deben observar los alumnos cuando
realicen sus prácticas de laboratorio de Análisis Químico Instrumental.
- Usar los materiales bien limpios y secos
- Usar pinzas o tenazas para coger los vasos, frascos o cualquier otro material que
este en la plancha caliente.
- Es incorrecto y peligroso llevar 3 o 4 piezas en cada mano.
- Usar mandil e implementos de seguridad en todo momento de trabajo.
- Conservar limpio su lugar de trabajo en todo momento.
- Por cualquier duda consulte a su jefe de prácticas.
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Bibliografía/Fuentes:
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