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NITRÓGENO (AMONÍACO) (4500-NH3) / Paso de destilación preliminar 4-109
ácido sulfúrico (H2ASI QUE4) absorbente para el método del fenato fied a 4 ° C. Para una conservación de hasta 28 días, congele a - 20 ° C
cuando hay interferencias. sin acidificar, o conserve las muestras acidificándolas a pH 2 y
El método de fenato automatizado es aplicable en el rango de 0,02 almacenándolas a 4 ° C. Si se usa conservación ácida, neutralice las
a 2,0 mg de NH3-N / L. muestras con NaOH o KOH inmediatamente antes de tomar la
2. Interferencias determinación. CAUCIÓN: Aunque la acidificación es adecuada para
ciertos tipos de muestras, produce interferencias cuando hay amonio
La glicina, la urea, el ácido glutámico, los cianatos y la acetamida se hidrolizan intercambiable presente en sólidos sin filtrar.
muy lentamente en solución al reposar, pero, de estos, solo la urea y los cianatos
se hidrolizan en la destilación a un pH de 9,5. La hidrólisis asciende a
aproximadamente el 7% a este pH para la urea y aproximadamente al 5% para 4. Bibliografía
los cianatos. Los compuestos alcalinos volátiles como la hidracina y las aminas
influirán en los resultados de la titulación. El cloro residual reacciona con el THAYER, GW 1970. Comparación de dos métodos de almacenamiento para el análisis
amoniaco; eliminar mediante pretratamiento de la muestra. Si es probable que análisis de fracciones de nitrógeno y fósforo en agua de estuario.
una muestra contenga cloro residual, inmediatamente después de la Chesapeake Sci. 11: 155.
SCALLEJÓN, BA, JG BRADSHAW Y BJ NEILSON. 1986. Resultados de la comparación
recolección, trátela con un agente declorante como en 4500-NH.3.B.3D.
Estudios prácticos de técnicas de conservación para el análisis de nutrientes en muestras
3. Almacenamiento de muestras de agua. Instituto de Ciencias Marinas de Virginia, Gloucester Point.
Los resultados más fiables se obtienen con muestras frescas. Si las muestras
deben analizarse dentro de las 24 h posteriores a la recolección, refrigere una
4500-NH3 B. Paso de destilación preliminar
1. Discusión general Algunas resinas de intercambio aniónico tienden a liberar amoniaco. Si
esto ocurre, prepare agua sin amoníaco con una resina de intercambio
La muestra se tampona a pH 9,5 con un tampón de borato para catiónico fuertemente ácida. Regenere la columna de acuerdo con las
disminuir la hidrólisis de cianatos y compuestos nitrogenados orgánicos. instrucciones del fabricante. Verifique el agua sin amoníaco por la
Se destila en una solución de ácido bórico cuando se va a utilizar la posibilidad de un valor de blanco alto.
titulación o en H2ASI QUE4 cuando se utiliza el método del fenato. El 2) Destilación: elimine los rastros de amoníaco en agua destilada
amoniaco en el destilado se puede determinar colorimétricamente por el agregando 0.1 mL de H conc.2ASI QUE4 a 1 L de agua destilada y redestilar.
método del fenato o titrimétricamente con H estándar.2ASI QUE4 y un Alternativamente, trate el agua destilada con suficiente bromo o agua con
indicador mixto o un medidor de pH. La elección entre los métodos cloro para producir un halógeno residual libre de 2 a 5 mg / L y vuelva a
colorimétrico y acidimétrico depende de la concentración de amoniaco. El destilar después de reposar al menos 1 h. Deseche los primeros 100 ml de
amoníaco en el destilado también se puede determinar mediante el destilado. Verifique el agua redestilada por la posibilidad de un blanco alto.
método de electrodo selectivo de amoníaco, usando 0.04norte H2ASI QUE4
para atrapar el amoniaco. Es muy difícil almacenar agua sin amoníaco en el laboratorio sin
contaminación por amoníaco gaseoso. Sin embargo, si es necesario
2. Aparato almacenarlo, guárdelo en un recipiente de vidrio con tapón hermético al que se
le añaden aproximadamente 10 g de resina de intercambio iónico
una. Aparato de destilación:Disponga un matraz de vidrio de borosilicato de (preferiblemente una resina de intercambio catiónico fuertemente ácida) / L de
800 a 2000 ml de capacidad unido a un condensador vertical de modo que la agua sin amoníaco. Para su uso, deje reposar la resina y decante el agua sin
punta de salida pueda sumergirse debajo de la superficie de la solución ácida amoniaco. Si se produce un valor en blanco alto, reemplace la resina o prepare
receptora. Utilice un aparato de vidrio de borosilicato o uno con unidades de agua fresca sin amoníaco.
condensación construidas con tubos de estaño o aluminio en bloque. Utilice agua destilada sin amoníaco para preparar todos los reactivos,
B. medidor de pH. enjuagar y diluir la muestra.
B. Solución tampón de borato:Agregar 88 mL 0.1norte Solución de
3. Reactivos NaOH a 500 mL aproximadamente 0.025METRO tetraborato de sodio (Na2B
4O7) solución (9,5 g de Na2B4O7 - 10 H2O / L) y diluir a 1 L.
una. Agua sin amoniaco:Preparar por métodos de intercambio iónico o C. Hidróxido de sodio,6norte.
destilación: D. Reactivo declorante:Disuelva 3,5 g de tiosulfato de sodio (Na2S2O
1) Intercambio iónico: prepare agua sin amoníaco pasando agua destilada a 3- 5H2O) en agua y diluir a 1 L. Preparar fresco semanalmente. Utilice
través de una columna de intercambio iónico que contenga una resina de 1 ml de reactivo para eliminar 1 mg / L de cloro residual en una
intercambio catiónico fuertemente ácida mezclada con una resina muestra de 500 ml.
intercambiadora de aniones fuertemente básica. Seleccione resinas que eliminen mi. Agente de neutralización.
los compuestos orgánicos que interfieren con la determinación de amoníaco. 1) Hidróxido de sodio, NaOH, 1norte.
4-110 NO METALES INORGÁNICOS (4000)
2) Ácido sulfúrico, H2ASI QUE4, 1norte. transfiera inmediatamente el matraz de muestra al aparato de destilación.
F. Solución absorbente, ácido bórico simple:Disuelva 20 g de H3BO3 Destilar a una velocidad de 6 a 10 ml / min con la punta del tubo de suministro
en agua y diluir a 1 L. debajo de la superficie de la solución receptora de ácido. Recoger el destilado en
gramo. Indicando solución de ácido bórico:Consulte la Sección 4500-NH3.C.3a un matraz erlenmeyer de 500 mL que contenga 50 mL indicando solución de
y B. ácido bórico para el método titrimétrico. Destilar amoniaco en 50 mL 0.04norte
h. Ácido sulfúrico,0,04NORTE: Diluir 1.0 mL conc H2ASI QUE4 a 1 L. H2ASI QUE4 para el método de electrodo selectivo de amoniaco y para el método
de fenato. Recoja al menos 200 ml de destilado. Baje el receptor de destilación
4. Procedimiento para que el extremo del tubo de suministro esté libre de contacto con el líquido y
continúe la destilación durante el último minuto o dos para limpiar el
condensador y el tubo de suministro. Diluir a 500 mL con agua.
una. Preparación de equipo:Agregue 500 mL de agua y 20 mL de
tampón de borato, ajuste el pH a 9.5 con 6norte Solución de NaOH y
agregar a un matraz de destilación. Agregue algunas perlas de vidrio o Cuando se usa el método del fenato para determinar NH3-N, neutralizar
el destilado con 1norte Solución de NaOH.
chips hirviendo y use esta mezcla para vaporizar el aparato de destilación
hasta que el destilado no muestre rastros de amoníaco. D. Determinación de amoniaco:Determine el amoníaco por el
B. Preparación de la muestra:Utilice 500 ml de muestra declorada o una método titrimétrico (C), los métodos de electrodos selectivos de
porción conocida diluida a 500 ml con agua. Cuando NH3-La concentración amoníaco (D y E) o los métodos de fenato (F y G).
de N es inferior a 100 -g / L, use un volumen de muestra de 1000 mL.
Eliminar el cloro residual agregando, en el momento de la recolección, un
5. Bibliografía
agente declorante equivalente al cloro residual. Si es necesario, neutralice
norteICHOLS, MS y ME FOOTE. 1931. Destilación de amoníaco libre de
a aproximadamente pH 7 con ácido o base diluidos, usando un medidor de
soluciones tamponadas. Ind. Eng. Chem., Anal. Ed. 3: 311.
pH.
GRAMORIFFIN, AE y NS CHAMBERLIN. 1941. Relación de nitrógeno amoniacal
Añada 25 ml de solución tampón de borato y ajuste a pH 9,5 con 6norteNaOH
hasta el punto de ruptura de la cloración. Amer. J. Pub. Salud31: 803.
usando un medidor de pH. PAGALIN, AT 1950. Simposio sobre la esterilización del agua. Químico
C. Destilación:Para minimizar la contaminación, deje el aparato de destilación aspectos de la cloración. J. Inst. Ing. Agua4: 565.
ensamblado después de vaporizar y hasta justo antes de comenzar la destilación TARAS, MJ 1953. Efecto de la cloración residual libre de compuestos nitrogenados
de la muestra. Desconecte el matraz de vaporización y libras en agua. J. Amer. Asoc. Obras Hidráulicas.45:47.
4500-NH3 C. Método titrimétrico
1. Discusión general B. Indicando solución de ácido bórico:Disuelva 20 g de H3BO3 en agua,
agregue 10 mL de solución indicadora mezclada y diluya a 1 L. Prepare
El método titrimétrico se usa solo en muestras que han sido mensualmente.
sometidas a destilación preliminar (ver Sección 4500- NH3.B). La C. Titulador estándar de ácido sulfúrico0,02NORTE: Prepare y
siguiente tabla es útil para seleccionar el volumen de muestra estandarice como se indica en Alcalinidad, Sección 2320B.3C. Para
para el método de destilación y titulación. mayor precisión, estandarice el titulante frente a una cantidad de Na2
Nitrógeno amoniacal Muestra CO3 que se ha incorporado a la solución indicadora de ácido bórico
en la muestra Volumen para reproducir las condiciones reales de titulación de la muestra;
mg / L mL 1,00 mL - 14 normalidad 1000-g N. (para 0,02norte, 1,00 ml - 280 -g N.)
5-10 250
10-20 100
20–50 50,0
50-100 25,0 4. Procedimiento
a. Proceda como se describe en la Sección 4500-NH3.B utilizando una solución
2. Aparato indicadora de ácido bórico como absorbente para el destilado.
B. Muestras de lodos o sedimentos:Pese rápidamente hasta un -1% de
Aparato de destilación: Consulte la Sección 4500-NH3.B.2a y B. una cantidad de muestra húmeda, equivalente a aproximadamente 1 g de
peso seco, en una botella de pesaje o crisol. Lavar la muestra en un matraz
kjeldahl de 500 ml con agua y diluir a 250 ml. Proceda como en el ¶ 4a pero
3. Reactivos
agregue un trozo de cera de parafina al matraz de destilación y recolecte
solo 100 mL de destilado.
Utilice agua sin amoníaco para preparar todos los reactivos y diluciones.
una. Solución indicadora mixta:Disuelva 200 mg de indicador de rojo de C. Valorar el amoniaco en destilado con estándar 0,02norte H2ASI QUE4
metilo en 100 ml de alcohol etílico o isopropílico al 95%. Disuelva 100 mg valorante hasta que el indicador se vuelva lavanda pálido.
de azul de metileno en 50 ml de alcohol etílico o isopropílico al 95%. D. Blanco:Lleve un espacio en blanco a través de todos los pasos del procedimiento
Combine soluciones. Prepárate mensualmente. y aplique la corrección necesaria a los resultados.
NITRÓGENO (AMONÍACO) (4500-NH3) / Método de electrodo selectivo para amoniaco 4-111
5. Cálculo La muestra 1 contenía 200 -g NH3-N / L, 10 mg Cl-/ L, 1,0 mg
NO3--N / L, 1.5 mg orgánico N / L, 10.0 mg PO 3-4 / L y 5.0
una. Muestras líquidas: mg de sílice / L. La desviación estándar relativa y el error relativo
para los 21 laboratorios participantes fueron 69,8% y 20%,
(A - B) 280 respectivamente.
mg de NH3-N / L -
ml de muestra La muestra 2 contenía 800 -g NH3-N / L, 200 mg Cl-/ L, 1,0 mg
NO3 --N / L, 0.8 mg N / L orgánico, 5.0 mg PO 3-4 / L y 15,0 mg
B. Muestras de lodos o sedimentos: sílice / L. La desviación estándar relativa y el error relativo para los 20
laboratorios participantes fueron 28,6% y 5%, respectivamente.
(A - B) 280 La muestra 3 contenía 1500 -g NH3-N / L, 400 mg Cl-/ L, 1,0 mg
mg de NH3-N / kg -
g de muestra de peso seco
NO3 --N / L, 0.2 mg N / L orgánico, 0.5 mg PO 3-4 / L y 30,0 mg
sílice / L. La desviación estándar relativa y el error relativo para
dónde: los 21 laboratorios participantes fueron 21,6% y 2,6%,
A - volumen de H2ASI QUE4 titulado para muestra, mL yB -
respectivamente.
volumen de H2ASI QUE4 titulado para blanco, mL.
7. Bibliografía
6. Precisión y sesgo
METROEEKER, EW y EC WAGNER. 1933. Titulación de amoniaco en el
Se destilaron y analizaron por titulación tres muestras sintéticas presencia de ácido bórico. Ind. Eng. Chem., Anal. Ed. 5: 396. WAGNER,
que contenían amoniaco y otros componentes disueltos en agua EC 1940. Valoración de amoniaco en presencia de ácido bórico.
destilada. Ind. Eng. Chem.,Anal. Ed. 12: 711.
4500-NH3 D. Método de electrodo selectivo para amoniaco
1. Discusión general 2. Aparato
una. Principio:El electrodo selectivo de amoníaco utiliza una membrana una. Electrómetro:Un medidor de pH con escala de milivoltios
hidrófoba permeable al gas para separar la solución de muestra de una expandida capaz de una resolución de 0.1 mV entre -700 mV y 700 mV o un
solución interna del electrodo de cloruro de amonio. Amoníaco disuelto medidor de iones específico.
(NH3 (aq) y NH4 ) se convierte en NH3 (aq) elevando el pH por encima de 11 con B. Electrodo selectivo de amoniaco.*
una base fuerte. NUEVA HAMPSHIRE3 (aq) se difunde a través de la C. Agitador magnético, aislado térmicamente, con barra de agitación
membrana y cambia el pH de la solución interna que es detectado por un revestida de TFE.
electrodo de pH. El nivel fijo de cloruro en la solución interna es detectado
por un electrodo selectivo de iones de cloruro que sirve como electrodo de
3. Reactivos
referencia. Las mediciones potenciométricas se realizan con un medidor de
pH que tiene una escala de milivoltios expandida o con un medidor de
una. Agua sin amoniaco:Consulte la Sección 4500-NH3.B.3a. Úselo para hacer
iones específico.
todos los reactivos.
B. Alcance y aplicación:Este método es aplicable a la medición de 0,03 a
B. Hidróxido de sodio,10norte.
1400 mg de NH3-N / L en aguas potables y superficiales y residuos
C. Solución de NaOH / EDTA,10NORTE: Disuelva 400 g de NaOH en
domésticos e industriales. Las altas concentraciones de iones disueltos
800 ml de agua. Agregue 45,2 g de ácido etilendiaminotetraacético,
afectan la medición, pero el color y la turbidez no. La destilación de la
sal tetrasódica, tetrahidrato (Na4EDTA - 4 H2O) y revuelva para
muestra es innecesaria. Utilice soluciones estándar y muestras que tengan
disolver. Enfriar y diluir a 1000 mL.
la misma temperatura y contengan aproximadamente el mismo nivel total
D. Solución de stock de cloruro de amonio:Disuelva 3.819 g de
de especies disueltas. El electrodo selectivo de amoníaco responde
NH anhidro4Cl (secado a 100 ° C) en agua y diluir hasta 1000 ml;
lentamente por debajo de 1 mg de NH3-N / L; por lo tanto, utilice tiempos
1,00 ml - 1,00 mg N - 1,22 mg NH3.
más prolongados de inmersión del electrodo (2 a 3 min) para obtener
mi. Soluciones estándar de cloruro de amonio:Ver ¶ 4a debajo.
lecturas estables.
C. Interferencia:Las aminas son una interferencia positiva. Esto puede
potenciarse mediante la acidificación. El mercurio y la plata interfieren al formar 4. Procedimiento
complejos con el amoníaco, a menos que la solución de NaOH / EDTA (3C) se
utiliza. una. Elaboración de estándares:Prepare una serie de soluciones
D. Conservación de la muestra:Refrigere a 4 ° C para que las muestras sean estándar que cubran las concentraciones de 1000, 100, 10, 1 y 0,1.
analizadas dentro de las 24 h. Conserve las muestras con alto contenido de materia
orgánica y nitrogenada, y cualquier otra muestra para un almacenamiento más
prolongado, reduciendo el pH a 2 o menos con H conc.2ASI QUE4. * Orion Modelo 95-10, EIL Modelo 8002-2, Beckman Modelo 39565 o equivalente.
4-112 NO METALES INORGÁNICOS (4000)
mg de NH3-N / L haciendo diluciones decimales de stock NH4Solución 4500-NH3:I. PAGRECISIÓN Y BIAS DE AMMONIA-SELECTIVO miLECTRODO
de Cl con agua.
Precisión
B. Calibración del electrómetro:Coloque 100 ml de cada solución
estándar en un vaso de precipitados de 150 ml. Sumerja el electrodo en el Significar Soltero
estándar de concentración más baja y mezcle con un agitador magnético. Nivel Recuperación En general Operador
Limite la velocidad de agitación para minimizar la posible pérdida de
mg / L Matriz % % RSD % RSD
amoníaco de la solución. Mantenga la misma velocidad de agitación y una 0,04 Agua destilada 200 125 25
temperatura de aproximadamente 25 ° C durante los procedimientos de Agua efluente 100 75 0
calibración y prueba. Agregue un volumen suficiente de 10norte Solución 0,10 Agua destilada 180 50 10
de NaOH (1 ml suele ser suficiente) para elevar el pH por encima de 11. Si Agua efluente 470 610 10
es posible la presencia de plata o mercurio, utilice una solución de NaOH / 0,80 Agua destilada 105 14 5
EDTA en lugar de una solución de NaOH. Si es necesario agregar más de 1 Agua efluente 105 38 7.5
ml de solución de NaOH o NaOH / EDTA, anote el volumen utilizado, ya que
20 Agua destilada 95 10 5
Agua efluente 95 15 10
es necesario para cálculos posteriores. Mantenga el electrodo en solución
100 Agua destilada 98 5 2
hasta que se obtenga una lectura estable en milivoltios. No agregue
Agua efluente 97 - -
solución de NaOH antes de sumergir el electrodo, ya que se puede perder 750 Agua destilada 97 10,4 1,6
amoníaco de una solución básica. Repita el procedimiento con los Agua efluente 99 14,1 1.3
estándares restantes, procediendo de la concentración más baja a la más
alta. Espere hasta que la lectura se haya estabilizado (al menos 2 a 3 min)
Fuente: AMERICANO SOCIEDAD PARA TESTING Y METROATERIALES. Método 1426-79. Amer-
antes de registrar milivoltios para estándares y muestras que contengan 1 ican Soc. Pruebas y materiales, Filadelfia, Pensilvania.
mg de NH3-N / L.
C. Preparación de la curva estándar:Con papel cuadriculado semilogarítmico,
grafique la concentración de amoníaco en miligramos de NH3-N por litro en el 6. Precisión y sesgo
eje logarítmico frente al potencial en milivoltios en el eje lineal comenzando con
la concentración más baja en la parte inferior de la escala. Si el electrodo Para el electrodo selectivo de amoníaco en un solo laboratorio
funciona correctamente, un cambio de NH multiplicado por diez3La utilizando muestras de agua superficial en concentraciones de 1,00, 0,77,
concentración de -N produce un cambio potencial de aproximadamente 59 mV. 0,19 y 0,13 mg de NH3-N / L, las desviaciones estándar fueron -0.038,
- 0.017, -0.007 y -0.003, respectivamente. En un solo laboratorio utilizando
D. Calibración del medidor de iones específicos:Consulte las muestras de agua superficial en concentraciones de 0.10 y 0.13 mg NH3-N /
instrucciones del fabricante y proceda como en ¶s 4.a y B. L, las recuperaciones fueron del 96% y 91%, respectivamente. Los
mi. Medida de muestras:Diluir si es necesario para traer NH3-N resultados de un estudio entre laboratorios en el que participaron 12
concentración dentro del rango de la curva de calibración. Coloque una laboratorios que utilizaron el electrodo selectivo de amoníaco en agua
muestra de 100 mL en un vaso de precipitados de 150 mL y siga el destilada y efluentes se resumen en la Tabla 4500-NH.3:I.
procedimiento en ¶ 4Bencima. Volumen récord de 10norte Se añadió
NaOH. Leer NH3-N concentración de la curva estándar. 7. Bibliografía
5. Cálculo BANWART, WL, JM BREMNER & MA TABATABAI. 1972.
de amonio en extractos de suelo y muestras de agua mediante un electrodo de
mg de NH3-N / L - A B - 100
100
D
C
amoniaco. Comm. Ciencia del suelo. Planta anal. 3: 449.
METROIDGLEY, C. y K. TERRANCIA. 1972. La determinación de amoniaco en
vapor condensado y agua de alimentación de caldera con sonda potenciométrica
de amoniaco. Analista 97: 626.
dónde: BOOTH, RL y RF THOMAS. 1973. Determinación selectiva de electrodos de
A - factor de dilución, amoniaco en agua y desechos. Reinar. Sci. Technol.7: 523.
B - concentración de NH3-N / L, mg / L, de la curva de calibración,C - volumen USARAMBIENTAL PAGROTECCION AGENCY. 1979. Métodos de análisis químico
de 10norte NaOH agregado a los estándares de calibración, mL, de agua y desechos. EPA-600 / 4-79-020, Centro Nacional de
y Investigación Ambiental, Cincinnati, Ohio.
D - volumen de 10norte Se añadió NaOH a la muestra, mL.
AMERICANO SOCIEDAD PARA TESTING Y METROATERIALES. 1979. Método 1426 –79.
American Soc. Pruebas y materiales, Filadelfia, Pensilvania.
4500-NH3 E. Método de electrodo selectivo de amoníaco mediante adición conocida
1. Discusión general obteniendo muestras ocasionales porque no se necesita calibración. Debido a
que una medición precisa requiere que la concentración al menos se duplique
una. Principio:Cuando existe una relación lineal entre concentración y como resultado de la adición, la concentración de la muestra debe conocerse
respuesta, la adición conocida es conveniente para la medición. dentro de un factor de tres. Concentración total de
