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6.1.1. PRÁCTICA N° 7

ACIDIMETRÍA Y ALCALIMETRÍA

Preparación y estandarización de soluciones

Duración de la
Tipo de práctica Indicaciones de peligro
práctica

Individual 4 horas

1. Objetivo

 Familiarizar al estudiante con el material a emplear en la preparación de soluciones titulantes y soluciones de patrón
primario con el fin de determinar la concentración de una solución de una base y la concentración de una solución
de un ácido.

2. Materiales

 Balanza analítica con 4 decimales  Una pipeta aforada de 25 mL

 Un vidrio de reloj  Dos frascos ámbar de 500 mL con tapa
 Un vaso de precipitados de 50 mL  Un agitador de vidrio
 Un matraz erlenmeyer  Una pera de succión o pipeteador

 Una espátula  Una pipeta graduada de 10 mL

 Una bureta de 25 mL  Un matraz aforado de 250 mL

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 Un soporte universal  Calculadora

 Una pinza doble para bureta  Marcador permanente

 Toalla o papel absorbente  Detergente líquido

3. Reactivos

3.1. Hidróxido de sodio (NaOH) en hojuelas.

3.2. Solución de ácido clorhídrico (HCl) grado analítico (37 % de pureza en peso y ρ = 1,19 g/mL).

3.3. 0,5 g de biftalato de potasio [KHC6H4(COO)2]: reactivo analítico.

3.4. 0,2 gramos de carbonato de sodio (Na2CO3): reactivo analítico.

3.5. Solución alcohólica de fenolftaleína (C20H14O4 x C2H6O) al 0,1% p/v.

3.6. Solución acuosa de anaranjado de metilo (C14H14N3NaO3S) al 0,2% p/v.

3.7. Agua destilada

4. Tabla N° 17: Incompatibilidades de las sustancias químicas utilizadas en la práctica N° 7.

Sustancia Incompatibilidades y condiciones a evitar

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Evitar el contacto con metales, combustibles y humedad. El contacto con

ácidos y compuestos halogenados orgánicos, especialmente tricloroetileno,
puede causar reacciones violentas. El contacto con nitrometano u otros
compuestos nitro similares produce sales sensibles al impacto. El contacto
Hidróxido de sodio
con metales tales como el Al, Mg, Sn o Zn puede liberar gas hidrógeno
(inflamable). Reacciona rápidamente con varios azúcares para producir CO.
Reacciona con materiales inflamables. Cuando este material se calienta hasta
la descomposición puede liberar óxido de sodio (49).

Ácido clorhídrico Ver práctica N° 3, tabla N° 8.

Violentas reacciones con ácido nítrico y agentes oxidantes fuertes. Sustancia

Biftalato de potasio comburente. En caso de incendio puede formarse: dióxido de carbono,
monóxido de carbono, óxidos de potasio (50).

Reacciona violentamente con ácidos para formar CO2. El flúor, el aluminio,

pentóxido de fósforo, ácido sulfúrico, zinc, litio, la humedad, hidróxido de
Carbonato de sodio
calcio, 2,4,6 – trinitrotolueno, calor, polvo. Productos de la combustión:
óxido de sodio (51).

Inflamable. En caso de incendio puede formarse: dióxido de carbono,

monóxido de carbono. Agentes oxidantes fuertes, como percloratos,
peróxidos y permanganatos (reacción rápida y violenta con riesgo de
Fenolftaleína
incendio y explosión). Agentes reductores fuertes como fosfuros, estaño II,
cloruro e hidruros metálicos (reacción vigorosa o violenta). Cáusticos, ácido
sulfúrico y ácido nítrico. Aminas alifáticas e isocianatos (52).

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Anaranjado de metilo Ver práctica N° 3, tabla N° 8

5. Fundamento teórico

En química se utiliza una sustancia llamada patrón primario (53), también llamado estándar primario como referencia al
momento de hacer una valoración o estandarización (3, 13, 26, 54, 55). Usualmente son sólidos que cumplen con las
siguientes características:

1. Tienen composición conocida. Es decir, se conoce su estructura y elementos que lo componen, lo cual servirá
para hacer los cálculos estequiométricos respectivos.
2. Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarización se debe utilizar un patrón que tenga la mínima
cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulación. En cualquier caso, más del 98,5% de pureza,
preferiblemente un 99,9%.
3. Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que cambien su composición o
estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho
aumentaría el error en las mediciones.
4. Debe ser posible su secado en estufa. Además de los cambios a temperatura ambiente, también debe soportar
temperaturas mayores para que sea posible su secado. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que
la del punto de ebullición del agua.
5. No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del aire. Ya que este hecho generaría
posibles errores por interferencias, así como también degeneración del patrón.
6. Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. De esta manera se puede visualizar con
mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría y además se pueden realizar los cálculos respectivos
también de manera más exacta.
Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente el error de la pesada del
patrón.

Es importante tener en cuenta la cantidad de patrón primario que debe pesarse para un análisis. Se recomienda una
masa de 100 mg (ó 50 mg como mínimo) ya que de esta manera se reduce el error relativo de la pesada, veamos:

 Tomando en cuenta el error absoluto de la balanza: Ea = ± 0,0001 g.

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 Error relativo de la pesada (%):

Ea
Er  * 100
w

Donde : W = peso del patrón

Entonces:

Ea
Wmin  * 100
Er

 Asumiendo que un error aceptable es de 0,1% y el error absoluto de la balanza, se tiene:

0,0001
Wmin  * 100
0,1

De esta manera:

Wmin = 0,1 g = 100 mg

Algunos patrones primarios más utilizados:

 Para estandarizar disoluciones de ácido: carbonato de sodio.

 Para estandarizar disoluciones de base: ftalato ácido de potasio
 Para estandarizar disoluciones de oxidante: hierro, óxido de arsénico (III)
 Para estandarizar disoluciones de reductor: dicromato de potasio, yodato de potasio, bromato de potasio.

6. Consultar antes de la práctica

1. ¿Por qué las soluciones de HCl y NaOH no son patrones primarios?

2. ¿Por qué prepara el NaOH a partir de una solución concentrada y no de la droga sólida?
3. ¿Cómo debe mantener estas soluciones para no afectar su concentración?

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4. ¿Cómo debe acondicionar el patrón primario antes de ser pesado para la preparación de la solución?
5. ¿Qué es una titulación?
6. ¿Qué es una solución valorada o estándar?
7. ¿A qué se denomina punto de equivalencia y punto final en una valoración?
8. ¿Qué es un patrón o estándar primario?
9. ¿Qué requisitos debe llenar un estándar primario?
10. Escriba la ecuación de la reacción de neutralización entre el ácido clorhídrico y el hidróxido de sodio.
11. ¿Cuál es la relación estequiométrica entre el ácido y la base en la neutralización de la pregunta anterior?
12. ¿Por qué es necesaria la decarbonatación de la soda?
13. Señale un método de descarbonatación de la soda
14. ¿Por qué el agua empleada en la preparación y titulación de la solución de NaOH debe ser recientemente hervida?
15. ¿Cuántos gramos de hidróxido de potasio se requieren para preparar 2 L de solución 0,5 N y 0,5 M?
16. Investigue el pH y el color de viraje de los siguientes indicadores: fenolftaleína, naranja de metilo, rojo de metilo,
timolftaleína, verde de bromocresol y azul de bromofenol.
17. Defina los conceptos: ácido, base e indicador ácido-base.
18. Escribir las ecuaciones de las reacciones que se efectúan en la titulación del HCl con NaCO3.
19. ¿Cuál es el peso equivalente del carbonato de sodio en la titulación con HCl utilizando fenolftaleína como
indicador?
20. ¿Por qué se emplean dos indicadores en la valoración del HCl?
21. Escriba las ecuaciones para las siguientes reacciones indicadas y escriba los nombres para las sales formadas:

CuO + H2SO4
MgO + HCl
PbO + HNO3
Por qué pueden considerarse reacciones ácidos-base en la ausencia de –OH?

7. Disposición final de los residuos generados en la práctica

Sustancia o mezcla Rotulación del recipiente

Las soluciones residuales obtenidas después de las

Soluciones acuosas de sales inorgánicas
titulaciones.

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QUEDA TOTALMENTE PROHIBIDO DESECHAR REACTIVOS U OTRO TIPO POR LOS SUMIDEROS. Si
sobra algún reactivo consultar con el profesor su disposición adecuada.

8. Procedimiento experimental

8.1. Preparación y estandarización de una solución 0,25 N de NaOH por pesada directa del patrón
primario biftalato de potasio.

 Calcular los gramos necesarios de hidróxido de sodio para preparar 250 mL de solución de NaOH 0,25 N. Pesar
la cantidad calculada, transferirlos a un vaso de precipitados de 50 mL, disolver con un poco de agua destilada y
luego transferir el contenido a un matraz aforado de 250 mL. Recuerde llenar parcialmente el matraz con agua
destilada antes de agregar los gramos de NaOH. Enrasar con agua destilada hasta el aforo (no se debe completar a
volumen hasta que la solución esté fría). Trasvasar a un frasco plástico limpio y rotular.

 Titulación o estandarización de la solución de NaOH anteriormente preparada por pesada directa del patrón
primario biftalato de potasio:

a) Secar por 3 horas el biftalato de potasio. Luego pesar con una muestra aproximada de 0,5 g y pasarlos
cuantitativamente a un vaso de precipitados de 50 mL, disolver con un poco de agua destilada y luego transferir el
contenido a un matraz erlenmeyer, disolverlos en 50 mL de agua destilada y agregar 2 gotas de solución indicadora
fenolftaleína (solución al 0,1% p/v en etanol).

b) Desde una bureta agregar gota a gota la solución de NaOH 0,25 N preparada, agitando durante la adición, hasta la
aparición de un color rosa permanente. Anotar el volumen gastado. Calcular la normalidad de la solución de NaOH
que se preparó. Informar el resultado con su desviación estándar y expresar la concentración con el número
correcto de cifras significativas.

8.2. Preparación y estandarización de una solución 0,25 N de HCl a partir de una solución de ácido
clorhídrico de grado analítico (37 % de pureza en peso y ρ =1,19 g/mL).

 Calcular el volumen necesario de la solución analítica de HCl para preparar 250 mL de solución de HCl 0,25 N.
Tomar con una pipeta graduada el volumen calculado de HCl y transferir ese volumen a un matraz aforado de 250
mL. Recuerde llenar parcialmente el matraz con agua destilada antes de agregar el HCl concentrado. Enrasar con
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agua destilada hasta el aforo (no se debe completar a volumen hasta que la solución esté fría). Trasvasar a un
frasco de vidrio limpio y rotular.

 Titulación o estandarización de la solución de HCl anteriormente preparada:

La titulación de esta solución se puede efectuar de 2 formas: 1. Con la solución de NaOH 0,25 N estandarizada
anteriormente. 2. Utilizando el patrón primario carbonato de sodio (Na 2CO3).

a) Valoración con solución de NaOH 0,25 N: medir con una pipeta aforada, 25 mL de la solución de HCl 0,25 N y
pasarlos a un erlenmeyer, agregar aprox. unos 50 mL de agua destilada y 2 gotas de solución indicadora fenolftaleína
(solución al 0,1% p/v en etanol). Desde una bureta agregar gota a gota la solución de NaOH 0,25 N, agitando
durante la adición, hasta la aparición de un color rosa permanente. Anotar el volumen gastado. Calcular la
normalidad de la solución de HCl que se preparó. Informar el resultado con su desviación estándar y expresar la
concentración con el número correcto de cifras significativas.

b) Valoración con carbonato de sodio: pesar aprox. 0,2 g de carbonato de sodio (previamente secado), disolverlo
en un vaso de precipitados de 50 mL y luego transferir el contenido a un matraz erlenmeyer con aprox. unos 50 mL
de agua destilada, añadir 2 gotas de solución indicadora fenolftaleína (solución al 1% p/v en etanol) y valorar con la
solución de HCl hasta decoloración. Adicionar 2 gotas de solución indicadora anaranjado de metilo (solución acuosa
al 0,2% p/v) y continuar valorando hasta que el color cambie de amarillo a naranja. Anotar el volumen gastado.
Calcular la normalidad de la solución de HCl que se preparó a partir de los correspondientes volúmenes. Informar
el resultado con su desviación estándar y expresar la concentración con el número correcto de cifras significativas.

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9. HOJA DE RESULTADOS
Laboratorio de Análisis Químico I

Práctica N° 7. ACIDIMETRÍA Y ALCALIMETRÍA. Preparación y estandarización de soluciones.

Nombre del estudiante: _______________________________________

Fecha: ____________________

Tabla N° 18. Estandarización de la solución 0,25 N de NaOH por pesada directa del estándar primario biftalato de
potasio.

Volumen de NaOH
Masa de biftalato de Concentración de
Valoración N° empleado en la
potasio/[g] NaOH/[N]
valoración/[mL]

Concentración
promedio de
NaOH/[N]

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Tabla N° 19. Estandarización de la solución 0,25 N de HCl mediante la solución de NaOH estandarizada.

Volumen de NaOH
Concentración del
Valoración N° empleado en la
HCl/[N]
valoración/[mL]

Concentración
promedio del
HCl/[N]

Tabla N° 20. Estandarización de la solución 0,25 N de HCl por pesada directa del estándar primario carbonato de sodio.

Volumen de HCl
Masa de carbonato de Concentración de
Valoración N° empleado en la
sodio/[g] HCl/[N]
valoración/mL

Concentración
promedio del
HCl/[N]

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