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Guía de Gravimetría Cuantitativa

El documento describe los principios y métodos del análisis gravimétrico o gravimetría en química analítica. La gravimetría permite determinar la cantidad de un analito mediante la conversión del mismo en un compuesto de composición conocida que puede ser pesado. El documento explica los pasos del análisis gravimétrico, incluyendo la preparación de la muestra, precipitación, filtración, secado e incineración y cálculos. También discute la aplicación de la gravimetría en diversos campos como el control de proces

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Guía de Gravimetría Cuantitativa

El documento describe los principios y métodos del análisis gravimétrico o gravimetría en química analítica. La gravimetría permite determinar la cantidad de un analito mediante la conversión del mismo en un compuesto de composición conocida que puede ser pesado. El documento explica los pasos del análisis gravimétrico, incluyendo la preparación de la muestra, precipitación, filtración, secado e incineración y cálculos. También discute la aplicación de la gravimetría en diversos campos como el control de proces

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ANÁLISIS

CUANTITATIVO
GRAVIMETRÍA
Análisis Cuantitativo

La Química Analítica puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora


métodos e instrumentos para obtener información sobre la composición y
naturaleza química de la materia.
Es interesante realizar una definición de términos ligados al análisis:
Muestra: Parte representativa de la materia objeto del análisis.
Analito: Especie química que se analiza.

Química Analítica Cualitativa


• se centra en identificar la presencia o ausencia de un analito

Química Analítica Cuantitativa


• desarrolla métodos para determinar su concentración
Gravimetría

En química analítica, el análisis gravimétrico o gravimetría consiste en


determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o
compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que
interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un
compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse.
La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir, que determina la
cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma con una balanza
analítica y sin llevar a cabo el análisis por volatilización. El análisis
gravimétrico es uno de los métodos más exacto y preciso.
Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se
fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en
las relaciones ponderales (estequiometría) de las reacciones químicas.
APLICACIÓN

1. Determinación de la composición química: La gravimetría permite la determinación precisa de la


cantidad de una sustancia específica presente en una muestra. Esto es especialmente útil en la
industria química para el control de calidad de materias primas, productos intermedios y productos
finales.

2. Análisis de trazas: La gravimetría es particularmente útil en la detección y cuantificación de trazas de


sustancias en muestras. Puede detectar niveles extremadamente bajos de analitos en muestras, lo
que es vital en áreas como la investigación ambiental, la toxicología y el análisis forense.

3. Estudio de reacciones químicas: La gravimetría se utiliza para estudiar y comprender las reacciones
químicas. Al medir la cantidad de un producto de reacción precipitado, es posible determinar el
grado de avance de la reacción y obtener información sobre los mecanismos involucrados.
APLICACIÓN

4. Análisis de muestras complejas: La gravimetría es aplicable a una amplia gama de muestras,


incluyendo líquidos, sólidos y gases. Permite el análisis de sustancias puras, mezclas complejas y
compuestos inorgánicos y orgánicos.

5. Control de procesos industriales: La gravimetría se utiliza en la monitorización y control de procesos


industriales, como la producción de metales, fertilizantes, productos farmacéuticos, alimentos y
productos químicos en general. Permite determinar la eficiencia de los procesos, la pureza de los
productos y asegurar el cumplimiento de los estándares de calidad.

6. Investigación científica: La gravimetría es una herramienta esencial en la investigación científica


para la obtención de datos cuantitativos precisos. Permite el estudio de fenómenos químicos y
físicos, el desarrollo de nuevos materiales, la síntesis de compuestos y la caracterización de
muestras.
PRECIPITACION
• El analito se separa de la disolución de la
muestra como un PRECIPITADO y se
convierte en un compuesto de
composición conocida que puede ser

Tipos de pesado.
VOLATILIZACION
Gravimetría • Se separa al analito mediante destilación
o sublimación, para posteriormente pesar
el producto o medir la pérdida de peso de
la muestra.
ELECTROGRAVIMETRÍA
• El elemento que se determina se deposita
por el pasaje de una corriente eléctrica,
sobre un electrodo, ya sea como tal o
como un compuesto de composición
química conocida.
Gravimetría por Precipitación

Consiste en un método cuantitativo en el que el analito se


convierte selectivamente en una forma insoluble. El precipitado
separado se seca o se incinera, tal vez convirtiéndolo en otra
forma, y entonces se pesa con exactitud. A partir del peso del
precipitado y un conocimiento de su composición química, se
puede calcular el peso del analito en la forma deseada.
Pasos del Análisis Gravimétrico

Preparación de la
Precipitación Digestión
Solución

Filtración Lavado Secado o Incineración

Pesado Cálculo
1. Preparación de la Solución

Eliminar los materiales de


Factores a considerar
interferencia
Ajustar las condiciones de
la solución para
• Volumen de la solución mantener baja la
• Intervalo de la solubilidad del
concentración de la precipitado y
sustancia de prueba y de obtenerlo en una
otros constituyentes forma adecuada para
• Temperatura la filtración
• pH
2. Precipitación
Lo ideal
• El agente precipitante
gravimétrico reaccione de
modo específico o al menos Requisitos del
en forma selectiva con el
analito. Precipitado
• Los reactivos ESPECIFICOS
reaccionan solo con una • Sea muy insoluble
especie química, son poco
comunes.
• Fácilmente filtrable
• Los reactivos SELECTIVOS • Alta pureza
son mas frecuentes y
reaccionan solo con un
• Composición conocida y
numero limitado de especies constante
Tipos de Precipitados

● Precipitados Coloidales ● Precipitados Cristalinos


Solubilidad del Precipitado

Factores que
determinan Concentración del Reactivo

el tamaño
de las Velocidad con el que se
mezclan
partículas
Temperatura
Proceso de Precipitación

Nucleación: Las moléculas en solución se


reúnen de manera aleatoria y forman
pequeños núcleos.
Crecimiento de las partículas: La adición de
más moléculas para la formación del
cristal.

Una competencia entre la nucleación


adicional y el crecimiento de núcleos ya
existentes (crecimiento de partículas). Si
predomina la nucleación, el resultado es
un precipitado con muchas partículas
pequeñas; si predomina el crecimiento de
partícula, se produce un menor número
de partículas pero de mayor tamaño.
COAGULACIÓN

Es un proceso que permite incrementar la


tendencia de las partículas de agregarse unas a
otras para formar partículas mayores y así
precipitar rápidamente

Se favorece la coagulación a través del


calentamiento y agitación durante el proceso de
precipitación
TIPOS DE PRECIPITADOS

• Su tamaño es en el orden de milimetros


(mm)
CRISTALINOS • Sedimentan con facilidad
• Se pueden filtrar usando una gran
variedad de medios

• El tamaño es en el orden de micrometros


(m)
COLOIDALES • No sedimentan
• No se pueden filtrar usando medios de
filtración comunes
ESTADO COLOIDAL

● El estado coloidal es Tipos de Coloides:


1. Hidrófobos o Liófobos: Son generalmente
un estado especial
dispersiones de sustancias inorgánicas
de dispersión que insolubles que no muestran ninguna
puede situarse afinidad por el agua. Estos sistemas (soles)
entre las se caracterizan por su pequeña viscosidad y
disoluciones por ser irreversibles.
2. Hidrófilos o Liófilos: Muestran gran
verdaderas y las
afinidad por el disolvente, su viscosidad
suspensiones. suele ser elevada y suelen ser reversibles.
Genéricamente se denominan geles
SOBRESATURACIÓN

Las reacciones de precipitación son generalmente lentas es decir que,


agregando gota a gota el agente precipitante a la disolución del analito, ES
PROBABLE que se produzca CIERTA SOBRESATURACION.

Experiencias de estudios indican que el TAMAÑO DE PARTICULAS de un


precipitado es INVERSAMENTE PROPORCIONAL al grado de
SOBRESATURACION RELATIVA MEDIA DURANTE EL TIEMPO QUE SE
ADICIONA EL REACTIVO.
Sobresaturación Relativa

Cuando una solución contiene más soluto del que debería estar presente
en el equilibrio, se dice que la solución está sobresaturada.
(𝑸−𝑺)
Relación Von Weimarn 𝑺𝑺𝑹 = 𝑺

Q = Concentración del soluto realmente presente


S = Concentración del soluto en el equilibrio

Cuando SSR es GRANDE, el precipitado tiende a SER COLOIDAL

Cuando SSR es PEQUEÑA, es más posible que se forme un SOLIDO


CRISTALINO.
CONTROL EXPERIMENTAL DEL TAMAÑO DE PARTICULAS

Entre las variables que reducen la sobresaturación y favorecer la formación de precipitados


cristalinos se incluye:

1.- Elevada temperatura para aumentar la solubilidad del precipitado.

2.- La dilución de las disoluciones para reducir la concentración de soluto

3.- La adición lenta del reactivo precipitante, junto con una buena agitación

4.- Se puede lograr partículas mas grandes, mediante control de pH


ABSORCIÓN
• Oclusión: El material que no es parte de la
estructura del cristal se atrapa dentro del cristal
• Inclusión: Ocurre cuando iones, generalmente de
tamaños y cargas similares se atrapan dentro de la
retícula cristalina.

IMPUREZAS EN ADSORCIÓN SUPERFICIAL

LOS • La superficie del precipitado tiene una capa


adsorbida primaria de los iones reticulares en
exceso.

PRECIPITADOS REEMPLAZO ISOMORFO


• Dos compuestos son isomorfos si tienen el mismo
tipo de fórmula y cristalizan en formas geométricas
similares
POSPRECIPITACIÓN
• Cuando se deja que el precipitado esté en
contacto con el licor madre, una segunda
sustancia formará lentamente un precipitado con el
agente precipitante.
IMPUREZAS EN LOS PRECIPITADOS

El control de las variables también disminuyen el grado de contaminación,


manteniendo la concentración de impurezas bajas y la menor rapidez de
precipitación disminuye el riesgo de que queden atrapadas.
3. DIGESTIÓN o Maduración de Ostwald

Proceso por el cual se permite que un


precipitado este en presencia del licor madre (la
solución de la cual se precipitó), los cristales
grandes crecen a expensas de los pequeños.
Las pequeñas partículas tienden a disolverse y
volver a precipitar en las superficies de los
cristales grandes, aglomerándose entre sí y
cementándose formando puentes de conexión.
4. FILTRACIÓN
5. LAVADO

Las impurezas coprecipitadas, en especial las que están en la superficie, se


pueden eliminar lavando el precipitados después de filtrar, el cual estará
humedecido con el licor madre, que también se remueve mediante el
lavado.

La peptización es un proceso generalmente indeseado, en el que un


precipitado cristalino al entrar en contacto con el disolvente frío, retorna a
su primitiva forma coloidal. Al suceder esto la sustancia puede pasar por el
lecho filtrante. Ello lleva al proceso de redispersión de una sustancia recién
precipitada, que da lugar a la formación de un coloide, que se lleva a cabo
mediante agentes adecuados, generalmente suele ser una sustancia que
tenga un ion común con el precipitado.
6. Secado o Incineración

Si el precipitado que se recolecta está en forma


adecuada para pesarse, se debe calentar para
remover el agua y el electrolito adsorbido del
líquido del lavado (100-120°C durante 1 a 2hs).

En general, se requiere la incineración a una


temperatura mucho más alta si un precipitado se
debe convertir a una forma más adecuada para
el pesado.
7. Pesado
La balanza analítica está diseñada
para medir pequeñas masas, en un
principio de un rango menor del
miligramo (y que hoy día, las
digitales, llegan hasta la
diezmilésima de gramo: [0,0001 g o
0,1 mg]).
8. Cálculo

FACTOR GRAVIMÉTRICO: Representa el peso del analito por unidad de peso del precipitado.
Se obtiene a partir de la relación del peso fórmula del analito entre el del precipitado, multiplicada por
los moles de analito entre los moles de precipitado obtenidos de cada mol de analito

𝑔
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜 ( ) 𝑎 (𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜)
𝑮𝑭 = 𝑚𝑜𝑙 ×
𝑔 𝑏 (𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜)
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜
𝑚𝑜𝑙
𝑔 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜
𝐺𝐹 =
𝑔 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜
Para calcular el peso del analito a partir del peso del precipitado se hace uso del factor gravimétrico

m𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝐴 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 × 𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑔𝑟𝑎𝑣𝑖𝑚é𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 × 𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑔𝑟𝑎𝑣𝑖𝑚é𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜


%𝐴 = × 100
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Establezca el ▪ BaSO4→ S
factor
gravimétrico
▪ BaSO4→ SO3
para cada una
de las
sustancias que ▪ Fe2O3→ 2Fe + 1,5O2
se obtienen en
un determinado ▪ Mg2P2O7→ 2MgO + P2O5
proceso, si
ocurre la
▪ Mg2P2O7→ P2O5 + 2MgO
siguiente
reacción:
Una muestra de 0,5250 g que contiene pirita de hierro, FeS2 se oxida
precipitando el producto como BaSO4. Si se obtiene 0,420 g de sulfato de bario,
determine el % de pirita de hierro en la muestra.
Una muestra de 0,6025 g de una sal de cloro se disolvió en agua y el cloruro se precipitó
adicionando un exceso de nitrato de plata. El precipitado de cloruro de plata AgCl(s) se filtró, se
lavó, se secó y se pesó, obteniéndose 0,7134 g. Calcule el porcentaje de cloro (Cl) en la
muestra.
Se dispone de una muestra que pesa 0,2660 g, la cual sólo contiene KCl y NaCl,
mediante un análisis se encuentra que la muestra contiene 0,1418 g de Cl-.
Calcule el % de Na y K en la muestra.
EJERCICIOS

▪ Una muestra de 1,0045g que contiene solamente CaCO3 y MgCO3 se calcina a CaO y MgO obteniéndose un
precipitado de 0,5184g. Calcule el porcentaje de Ca y Mg en la muestra y en el producto.
▪ Una muestra de 4g de sal, da un precipitado de cloruro de plata que pesa 9,5341g. ¿Cuál es el factor gravimétrico
del cloruro? Calcular el porcentaje de cloruro en la muestra.
▪ Una muestra de 0,75g de óxidos de hierro, da un precipitado de óxido férrico que pesa 0,6470g. ¿Cuál es el factor
gravimétrico de óxido ferroso férrico? Calcular el porcentaje de analito en la muestra.
▪ Una muestra de 0,6025g de Cloruro soluble, da un precipitado de cloruro de plata que pesa 0,7134g. Calcular el
porcentaje de cloruro en la muestra.
▪ Una muestra de 1,227 g de alumbre, K2SO4 · Al2(SO4)3 · 24 H2O, que contiene sólo impurezas inertes, se disuelve y
el aluminio se precipita con 8-hidroxiquinoleína. Una vez filtrado, el precipitado se calcina a Al2O3, obteniéndose
una masa de 0,1098 g. Calcular los porcentajes de aluminio y azufre en la muestra.
▪ Una muestra de oxalatos de calcio y magnesio se analiza termogravimétricamente. Después de calcinación hasta
formación de carbonato cálcico y óxido de magnesio, la masa del precipitado es de 0,5776 g y, tras calcinación a
óxidos de calcio y magnesio, su masa es de 0,3407 g. Calcular la masa de óxido de calcio en la muestra.

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