UNIVERSIDAD TÉCNICA DE ORURO
FACULTAD NACIONAL DE INGENIERÍA
INGENIERÍA METALÚRGICA Y CIENCIA DE MATERIALES
METALURGIA FÍSICA I
MET - 2217
PRACTICA Nº 9
GARCIA DURAN
MAURICIO BERNARD FROILAN
MAYO 2023
DETERMINACIÓN DE LAS ESTRUCTURAS CRISTALINAS
Las estructuras cristalinas pueden identificarse por medio de la aplicación de las técnicas de
difracción de rayos X. Estas se fundamentan en los fenómenos que aparecen cuando un haz de
rayos X de una determinada longitud de onda inciden en una estructura cristalina. En efecto,
la radiación X incidente provoca que los átomos del cristal emitan una radiación
electromagnética de la misma longitud de onda la que en cuanto se cumplen ciertas
condiciones se produce una difracción. La Fig 1 muestra un corte de un cristal que tiene planos
atómicos con una distancia interplanar dhkl, siendo hkl los índices de Miller del plano cristalino.
Fig. 1 Esquema de difracción de rayos X
Los planos son perpendiculares al dibujo. Un haz de radiación de longitud de onda l incide sobre
el cristal en algún ángulo q. La difracción debida a la dispersión de Thomson producirá una fuerte
reflexión en un ángulo asi se cumplen las condiciones siguientes:
a) Sólo es posible un ángulo a tal que a = q
b) q debe satisfacer la ley de Bragg, es decir:
𝑛∗
𝑠𝑒𝑛 𝜃 =
2 ∗ 𝑑𝑤
siendo n un número entero = 1, 2, 3...
A mayores valores de n, la intensidad reflejada se reduce rápidamente.
c) Es posible que los átomos que se localizan entre los planos difractantes estén colocados de
tal modo que se destruye el haz difractado. En consecuencia, cada tipo de estructura cristalina
dispone de unos definidos planos cristalinos conocidos que producen difracción
DIFRACTÓMETRO DE RAYOS X
El difractómetro de rayos X es el instrumento que permite la identificación de las estructuras
cristalinas, fundamentado en la difracción según Bragg.
En esencia consta de una fuente de radiación Kα monocromática, un portaprobetas móvil con
ángulo variable, 2, y un contador de radiación X asociado al portamuestras. La Fig. 2 muestra
esta disposición básica.
Fig. 2 Esquema básico de u`n difractómetro de rayos X
La fuente de radiación es el anticátodo, AC, de un tubo de rayos X. Existen diversos anticátodos
usuales: Cobre, Cromo, Hierro, etc. Cada uno emite sus radiaciones con longitudes de onda ,
características en función del nivel del electrón orbital que provoca la radiación. Por ejemplo, la
longitud de onda del Cu, Ka = 1.541 Å.
𝐸𝑠𝑝 = f(AC)
Cada elemento emite un espectro de radiaciones características. Un filtro monocromatizador,
F, selecciona la radiación deseada.
𝑚𝑜𝑛𝑜 = 𝑓 (𝐴𝐶, 𝐹)
La intensidad de la radiación Ir, es función del voltaje, KV, e intensidad, mA, que alimenta la
lámpara, L, lo que constituye las condiciones operatorias del tubo.
𝐼𝑟(𝐸𝑠𝑝 𝑙) = 𝑓 (𝐾𝑉, 𝑚𝐴)
El portamuestras contiene la muestra, normalmente plana en forma de polvos, lo que significa
compuesta por muchos cristales aleatoriamente orientados. Sobre la muestra incide la radiación
con un ángulo de incidencia α de ensayo. Si en esta orientación algún plano cristalino (h, k, l),
de distancia interplanar dhkl, cumple con las condiciones en que se produce una difracción para
= α.
El contador de radiación X, Geiger, contabiliza la intensidad del haz difractado, en cuentas por
segundo, cuando forma un ángulo 2 con la muestra y cumple con las condiciones de reflexión.
El mecanismo de desplazamiento del contador está conectado al de desplazamiento de la
muestra a doble velocidad.
La técnica de difracción de rayos X es útil para determinar las estructuras cristalinas
características usando diversas radiaciones monocromáticas o para resolver el problema
inverso, es decir, la identificación de sólidos cristalinos.
Esto es fácil cuando se dispone de una colección de los espectros característicos de cada fase
monocristalina, pues existe una relación biunívoca entre espectros característicos y fases.
Fig. 3 Difractograma
