Universidad Nacional de Ingeniería
Facultad de Ingeniería Química y Textil
Escuela Profesional de Ingeniería Química
INFORME DE PRÁCTICAS PRE-PROFESIONALES
REALIZADA EN LA EMPRESA SOLUCIONES
QUIMICAS AMBIENTALES S.A.C
PRESENTADO POR:
Richard Alex Contreras Canchan
Rímac - Perú
Setiembre del 2022
I. DATOS DE LA EMPRESA
Nombre de la empresa:
SOLUCIONES QUÍMICAS AMBIENTALES S.A.C
Ubicación:
Dirección Legal: Jr. Ignacio Torote Nro. 515 Int. 202
Urbanización: El Trébol
Distrito / Ciudad: Los Olivos
Departamento: Lima, Perú
RUC: 20605725652.
Gerente general: Martínez Linares César Frank
II. ACTIVIDADES DE LA EMPRESA
Soluciones Químicas Ambientales S.A.C., es una empresa peruana que ofrece
servicios de consultoría, brinda insumos y tecnología a todo tipo de industria,
laboratorio químico, venta de equipos al por mayor y menor, así como también
el mantenimiento y calibraciones, abastecimiento de reactivos para el tratamiento
de aguas del mismo modo podemos destacar otras actividades y son las
siguientes:
Servicio de análisis de aguas residuales.
Proveedor de equipos de laboratorio (multiparámetros, colorímetros, termo
reactores).
Asesorías de tratamiento de efluentes.
Dictado de cursos y talleres de especialización en medio ambiente.
Venta de kit’s de análisis de DQO.
III. ACTIVIDADES DETALLADAS DE LA PRÁCTICA
ACTIVIDADES FECHA FUNCIONES
Usar el multiparámetro para
Medición de Parámetros determinar pH, potencial de reducción,
1/08/2021
fisicoquímicos
conductividad y medir turbidez.
Usar el espectrofotómetro para medir
Medición de metales
16/08/2021
disueltos zinc, hierro y cobre.
Redactar los procedimientos para la
Elaboración de
14/09/2021
instructivos determinación de metales.
Realizar corridas experimentales con
Determinación de
coagulantes para encontrar la dosis
coagulante y floculante
27/09/2021
en matrices de aguas adecuada de coagulante y floculante
residuales
para remover metales pesados.
Medición de pH, turbidez y DQO en la
Proyecto de Pisco en planta de conservas para realizar
Americana de 11/10/2021
modificaciones en la planta piloto de
Conservas
tratamiento de aguas.
Búsqueda de información de
electrocoagulación y propuesta de un
Implementación de
22/11/2021
electrocoagulación módulo experimental para fines de
investigación.
Fuente: Elaboración propia
Medición de parámetros fisicoquímicos:
El multiparámetro: El medidor multiparámetro (Potenciómetro) es un
instrumento a prueba de agua que realiza mediciones de diversos parámetros
del agua tales como el pH, la conductividad, la salinidad, el oxígeno disuelto y la
temperatura. Práctico y completo en una sola inmersión, le muestra los
resultados simultáneos de todas las mediciones sobre su gran pantalla (Wan, et
al. 2020).
pH: El pH es una medida de acidez o alcalinidad de una solución, indica la
concentración de iones hidronio presentes en determinadas sustancias. La
escala de medición del pH va desde 0 a 14, las sustancias que son identificadas
como ácidas se encuentran en los rangos de 0 ha 7; mientras que las sustancias
que se encuentran de 7 a 14 se consideran básicas o alcalinas; muy por el
contrario, cuando la sustancia se encuentra en un valor de 7 no se considera ni
ácido ni alcalino (Hernadez y Chaparro, 2020).
Potencial redox: El potencial redox (ORP) es un indicador esencial de las
propiedades de las aguas naturales y residuales. Su valor nos permite estimar el
modo redox del agua en los cuerpos de agua (su contaminación con productos
de descomposición de la materia orgánica y con las aguas residuales de las
empresas industriales), y también para controlar el proceso de tratamiento del
agua en las instalaciones de purificación (Goncharuk, et al. 2019).
Conductividad eléctrica: La conductividad se define como la capacidad del
agua para conducir una corriente eléctrica a través de los iones disueltos. Los
iones más positivos son el sodio (Na+), calcio (Ca+2), potasio (K+) y magnesio
(Mg+2). Los iones más negativos son cloruro (Cl-), sulfato (SO4-2), carbonato,
bicarbonato. Los nitratos y fosfatos no contribuyen de forma apreciable a la
conductividad aunque son muy importantes biológicamente (Nau,et al. 2021).
Turbidez: La turbidez,se define como la propiedad óptica de una suspensión,
que hace que la luz se disperse y no se transmita a través de la suspensión.por
La turbidez o claridad de un líquido. Es un indicador principal de la calidad del
agua, sensible a cualquier sólido en suspensión presente, en ese sentido la
turbidez es una de las métricas más universales de la calidad del agua, la cual
se debe tomar en consideración para analizar cual es la calidad del recurso
hídrico (Gillet y Marchiori, 2019).
Oxígeno Disuelto: El oxígeno disuelto en el agua, normalmente se expresa en
ppm (partes por millón) o mg.L-1. La solubilidad del oxígeno en el agua depende
de la temperatura; a mayor temperatura menos oxígeno se disuelve. Detectar
una concentración menor de oxígeno a la correspondiente para una temperatura
dada nos indica que estamos en una situación de subsaturación, que es
perjudicial para muchos organismos. Valores mayores a los esperados para una
temperatura dada implican una sobresaturación (Zhi, et al. 2021).
La espectrofotometría:
El espectrofotómetro, como definición es un dispositivo que mide la intensidad
de la luz que pasa a través de un medio específico (generalmente un líquido) a
una longitud de onda determinada. Se encontró que la intensidad de la luz
incidente depende de la distancia recorrida por la luz y la concentración del
medio absorbente. Este hecho fue correlacionado claramente por la ley de Beer-
Lambert. El espectrofotómetro de luz visible utiliza el espectro visible de la
radiación electromagnética que tiene una longitud de onda que oscila
aproximadamente entre 380 y 750 nm (Sabbagh y Abdulrazzaq, 2022).
- La espectroscopia de absorción atómica: (AAS por sus siglas en inglés
Atomic Absorption Spectroscopy), es una técnica extremadamente
sensible, y especifica debido a que las líneas de absorción atómica son
considerablemente estrechas (de 0,002 a 0,005 nm) y las energías de
transición electrónica son únicas para cada elemento. Al igual que la
FAAS, la sensibilidad de la absorción atómica por atomización de llama
está en el orden de los ppm (Gallegos, et al. 2012).
- Espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente (ICP-
MS): Es una técnica analítica que se puede utilizar para medir elementos
en niveles de trazas en fluidos biológicos. Los instrumentos ICP-MS están
diseñados principalmente para analizar líquidos. Las muestras sólidas se
pueden analizar directamente mediante vaporización electrotérmica o
ablación con láser ICP-MSenntal sentido la ICP-MS ofrece numerosas
características que lo hacen particularmente atractivo. Estos incluyen: alta
sensibilidad, amplio rango dinámico lineal, amplia cobertura elemental,
capacidad multielemento, alto rendimiento de muestras y preparación
simple de muestras (Wilschefski y Baxter, 2019).
- La espectroscopia UV-visible: Es una técnica analítica rápida que mide
la absorbancia o la transmitancia de la luz. Aunque la longitud de onda UV
va de 100nm a 380nm y el componente visible sube hasta 800nm, la
mayoría de los espectrofotómetros tienen un rango de longitud de onda
de trabajo entre 200 nm y 1100 nm. El rango espectral correspondiente a
la luz UV-vis de 100nm a 200nm no tiene mucho práctico utilidad porque
es luz UV de vacío y por encima de 800nm se considera luz infrarroja
(Rochaab, et al. 2018)
- Los espectrofotómetros UV-Vis : Los espectrofotómetros UV-Vis en
línea pueden ser efectivos y prácticos para medir parámetros de calidad
del agua de forma continua y sin necesidad de filtración física utilizando
técnicas de software de compensación de partículas. La industria del
agua ha implementado más instrumentos en línea para monitorear la
calidad del agua desde la captación hasta el grifo para mediciones en
línea e in situ, así como el control del proceso de tratamiento. Sin
embargo, la reputación de falta de confiabilidad de las mediciones es la
restricción general de estos instrumentos para expandirse a una gama
más amplia de aplicaciones de gestión de la calidad del agua (Shi, et al.
2022).
Metales pesados
Se definen como metales pesados ya sea por su alto peso atómico o por su alta
densidad. Hoy en día, la palabra 'metal pesado' se ha utilizado para describir
elementos químicos metálicos y metaloides que son tóxicos para el medio
ambiente y los seres humanos. Algunos metaloides y también metales más
ligeros como el selenio, el arsénico y el aluminio son tóxicos. Se les ha
denominado metales pesados, mientras que algunos metales pesados no suelen
ser tóxicos, como el elemento oro (Briffa, et al. 2020).
Los metales pesados se encuentran entre los contaminantes ambientales más
investigados. Casi todos los metales pesados y metaloides pueden ser
potencialmente tóxicos para la biota según la dosis y la duración de la exposición.
Muchos elementos se clasifican en la categoría de metales pesados, pero
algunos son relevantes en el contexto ambiental. La lista de los metales pesados
y metaloides más tóxicos para el medio ambiente contiene Cr, Ni, Cu, Zn, Cd,
Pb, Hg y As . Los contaminantes de metales pesados más comunes en el medio
ambiente son Cr, Mn, Ni, Cu, Zn, Cd y Pb (Ali y Khan, 2019).
Zinc: El Zn se caracteriza por ser un elemento ampliamente distribuido en la
naturaleza, pero no es abundante, ya que representa sólo el 0,012% de la
corteza terrestre.En los suelos su concentración media es de 50 mg/kg3.
Actualmente la mayor parte del zinc producido se emplea en la galvanización del
hierro y acero, así como en la manufacturación del latón. Los objetos
galvanizados (alambres, clavos, láminas, etc.), se emplean en la industria del
automóvil, la construcción, equipamientos de oficinas y utensilios de cocina, etc.
También se utilizan grandes cantidades de zinc en la obtención de aleaciones, y
en polvo se utiliza como agente reductor (Gondal, et al. 2021).
El Hierro: El hierro es un metal pesado y se encuentra en la corteza terrestre . La
presencia de hierro en el agua puede reconocerse en la mezcla de rocas y
minerales, drenaje ácido de minas, lixiviados de vertederos o vertidos de
residuos industriales. La ingestión excesiva de hierro puede provocar una
enfermedad conocida como hemocromatosis. por lo que es necesario eliminar
el hierro del agua, en tal sentido hierro puede generar problemas en la salud, en
tal sentido resulta de vital importancia tomar medidas para contrarrestar la
presencia de hierro en el microorganismo (Subhashish, et al. 2022).
Cobre: El cobre es reconocido como otro metal y contribuye a la polución o
contaminación por metales pesados. El cobre (Cu) se encuentra principalmente
en las profundidades de la tierra. Es un elemento raro que se encuentra en la
naturaleza en estado no combinado, así como en minerales como la calcopirita,
el cobre se clasifica como el elemento de transición en la tabla periódica y se
incluye entre los 25 elementos que se encuentran dentro de las cortezas
terrestres que tienen números atómicos de 29 y pesos atómicos de 63,55, el Cu
se utiliza como suplemento para la inhibición de parásitos, así como en fábricas
industriales, como la fábrica de pinturas, y se desecha en fábricas electrónicas y
eléctricas (Medfu, et al. 2020).
Coagulantes:
La coagulación es un proceso químico en el tratamiento del agua que requiere
la participación de la neutralización de carga de partículas . Es un proceso de
adición de coagulante a una solución para neutralizar partículas cargadas
negativamente. Un coagulante es un compuesto con cargas positivas
(principalmente divalentes) que pueden interactuar con partículas suspendidas
dentro de la solución y crear una forma neutra de compuestos combinados . Los
procesos de coagulación suelen ir seguidos de etapas de floculación y
sedimentación en las instalaciones de tratamiento de agua, se necesita una
velocidad, intensidad y tiempo de mezcla específicos para acelerar la tasa de
colisión de partículas.La colisión de flóculos creará una aglomeración de
partículas que tienen una alta velocidad de sedimentación (Budi, et al. 2020).
La coagulación es uno de los fenómenos más comunes en la naturaleza y en los
sistemas de tratamiento de agua mejorados artificialmente. La coagulación es un
proceso en el que pequeñas partículas se combinan en agregados más grandes
(flóculos) y la materia orgánica disuelta se absorbe en agregados de partículas
para que estas impurezas puedan eliminarse en los procesos posteriores de
separación sólido/líquido (Cui, et al. 2020).
El proceso de coagulación consta de tres pasos específicos que son la
coagulación, la floculación y sedimentación. La coagulación es un proceso de
adición de un coagulante al agua para neutralizar las cargas de las partículas
coloidales en el agua sin tratar acercando las partículas para permitir la
formación de flóculos, seguido por el proceso de floculación que permite la
formación de partículas más pequeñas durante la etapa de coagulación rápida.
para aglomerarse en partículas más grandes para formar flóculos sedimentables
y/o filtrables (Okolo y Onukwuli, 2021).
En ese sentido el proceso de coagulación y floculación consta de dos pasos
principales: mezcla rápida y mezcla lenta. La mezcla rápida fomenta la mezcla.
de coagulante con el agua a tratar; la mezcla lenta promueve la formación de
flóculos (Chinson, 2020),es por ello para llevar un buen proceso de coagulación
depende de diversos factores como la temperatura, la fuerza iónica, el pH, el
tipo y la dosis de material coagulante, el tamaño, la concentración y las
propiedades de los materiales orgánicos y las partículas coloidales en
suspensión (Villanova, et al. 2021).
Floculantes:
Los floculantes de polímeros se utilizan para promover procesos de separación
sólido-líquido en el tratamiento de agua potable y aguas residuales. Los
floculantes, sustancias que aceleran la aglomeración de partículas coloidales y
la caída de sedimentos flóculos en el sistema de agua, además de aumentar la
eficiencia de eliminación de contaminantes, se usan comúnmente en procesos
de purificación de agua y aguas residuales . Un buen agente de flocado se
caracteriza por la eliminación efectiva de impurezas en su menor concentración
posible y en el menor tiempo posible (Macczak, et al. 2020).
Por otro lado los floculantes son sustancias que aceleran la aglomeración de
partículas coloidales y la caída de sedimentos flóculos en el sistema de agua,
además de aumentar la eficiencia de eliminación de contaminantes, se usan
comúnmente en procesos de purificación de agua y aguas residuales, un buen
agente de flocado se caracteriza por la eliminación efectiva de impurezas en su
menor concentración posible y en el menor tiempo posible. Anteriormente, se
utilizaban principalmente compuestos inorgánicos (como el sulfato de aluminio y
el cloruro de hierro) para el tratamiento de aguas y aguas residuales, debido a
su alta disponibilidad y bajo precio, pero actualmente los polímeros (tanto
sintéticos como naturales) son floculantes cada vez más populares. Son
especialmente beneficiosos para aumentar la tasa de agregados de
sedimentación lenta a bajas temperaturas, debido a que aumentan el área
superficial (es decir, la capacidad de sorción) de los flóculos formados (Macczak,
et al. 2020).
Electrocoagulacion
EC se desarrolló a finales del siglo XIX. Diferentes sistemas EC han sido
ampliamente estudiados en todo el mundo. Existen varios tipos de sistemas EC
por lotes y continuos, todos los cuales se basan en los mismos principios, que
se explican a continuación. Los sistemas EC involucran diferentes técnicas,
como coagulación, oxidación, flotación y sedimentación, durante el tratamiento
del agua . Como resultado, la CE se ha utilizado en varios campos, como la
eliminación de metales y productos farmacéuticos. En un sistema EC, la
disposición de los electrodos puede ser de tres tipos principales: conexión de
electrodos monopolares en paralelo (MP-P), conexión de electrodos
monopolares en serie (MP-S) y conexión de electrodos bipolares en serie (BP-
S) , todos los cuales utilizan corriente continua (Rajaniemi, et al. 2021).
La técnica de electrocoagulación (ECoag) demuestra un alto potencial para
eliminar contaminantes (orgánicos e inorgánicos) de diversas fuentes de agua
(agua municipal, aguas residuales, agua de lagos, agua de ríos y agua de mar).
Ha demostrado ser adecuado para el pretratamiento de aguas de alta salinidad
o la predesalinización para reducir el costo resultante de la membrana dañada
por el ensuciamiento (Raada y Hanafiah, 2021).
El proceso de electrocoagulacion se utiliza ampliamente para desestabilizar los
contaminantes presentes en forma de sólidos en suspensión y disueltos a la
solución electrolítica con el uso de corriente eléctrica la a configuración completa
consta de una celda electrolítica y una selección de electrodos metálicos de
sacrificio (principalmente Al o Fe) conectados a la fuente de alimentación de CC
regulada. Los ánodos y cátodos pueden ser del mismo material o de diferentes
materiales (Nidheesh, et al.2021).
Avance en la tecnología de electrocoagulación
En los últimos años se han puesto en práctica los desafíos y las mejoras de la
electrocoagulación como tecnología eficaz para el tratamiento del agua Esto se
conoce como proceso electroquímico de oxidación avanzada (EAOP) que se
centra en los radicales hidroxilo (•OH) in situ para mejorar la eliminación de
contaminantes. Se debe a EAOP mejorar la eliminación de contaminantes de
dos maneras que son (i) la aceleración de la disolución del ánodo por oxidación
química y (ii) mejorar la reducción de contaminantes orgánicos a través de cción
de oxidación de especies radicales para la mineralización . Entre lasaplicaciones
que involucran EAOP se encuentran la sono-electrocoagulación, la
fotoelectrocoagulación y la electrocoagulación y filtración por membrana (Abdul,
et al. 2021).
USO DEL MULTIPARAMETRO
Objetivo.
Establecer los lineamientos para el uso, verificación y limpieza del
multiparamétrico la medición de Oxígeno Disuelto, pH y Conductividad en
muestras de agua.
1.Procedimiento.
1.1.Puesta en funcionamiento del Medidor.
1.1.1.Encender el equipo pulsando la tecla
1.1.2 En la pantalla del equipo aparece brevemente el test del display.
1.1.3.Luego el instrumento cambia automáticamente al modo de medición.
1.1.4.El multiparamétrico cuenta con electrodos para medir pH, conductividad,
oxígeno disuelto, salinidad y temperatura del agua. En el siguiente gráfico se
muestra el sumario de los modos de medición:
1.2. Determinación de Oxígeno Disuelto en muestras de agua.
1.2.1 Verificación del Sensor de Oxígeno Disuelto.
1.2.1.1 La verificación es realizada en aire saturado de vapor de agua. Para esta
verificación se emplea el recipiente de “calibración” de aire OxiCal®- SL.
1.2.1.2 Conectar el electrodo de oxígeno al instrumento. El instrumento cambia
automáticamente a medición de oxígeno (indicación del estado actual O2) Si el
sensor de oxígeno ya está enchufado, presionar la tecla repetidamente hasta
que aparezca la indicación del estado actual O2.
1.2.1.3 Introducir el electrodo de oxígeno disuelto en el recipiente de calibración
de aire.
1.2.1.4 Presionar la tecla de repetidas veces, hasta que aparezca el modo de
calibración del oxígeno disuelto (indicación O2 CAL).
1.2.1.5 Presionar <RUN/ENTER>, la medición AutoRead comienza y AR
parpadea.
1.2.1.6 En el momento en que el valor medido se estabiliza, el instrumento
indica el valor de la pendiente relativa y la evaluación de la sonda de medición.
1.2.1.7Anotar el valor de la pendiente en el formato FT-030-Hoja de campo-
Mediciones en agua y en el formato FT-031- Registro de Verificación de
Multiparamétrico.
1.2.1.8 Con <M> cambiar al modo de medición.
1.2.1.9 Después de la calibración, el instrumento valoriza el estado actual en
función de la pendiente relativa. El valor de cada evaluación es indicado en el
display. La pendiente relativa no afecta en modo alguno la exactitud de medición.
Los valores bajos indican que pronto el electrolito estará consumido/agotado y
que el electrodo deberá ser regenerado.
Nota:
Es importante tomar precauciones después de que el sensor se ha almacenado
en el recipiente de calibrado durante un período prolongado de tiempo pues las
gotas de condensación pueden haberse formado en la membrana. En cualquier
caso, compruebe la membrana antes de la calibración y secarlo con papel toalla
cuando sea necesario.
Es suficiente que la esponja en el OxiCal esté húmeda. Nunca se debe mojar o
secar. Humedecer la esponja con agua destilada y luego exprimir la esponja
como si fuese un limón.
7.2.2 Lectura de muestra de control.
Luego de verificar el electrodo de oxígeno disuelto, se realizará la lectura de una
solución oxígeno CERO
1.3.3 Medición de pH en muestras de agua.
1.3.3.1 Lavar el electrodo de pH con agua destilada y secar con papel tisú.
1.3.3.2 Para muestras tamponadas (muestra control) o con gran fuerza iónica,
acondiciónense los electrodos después de limpiarlos, introduciéndolos en la
muestra durante 1 minuto. Séquense y sumérjanse en otra porción (alícuota)
nueva de la misma muestra y léase el pH.
1.3.3.3 Con soluciones diluidas, mal tamponadas, equilíbrense los electrodos por
inmersión en tres o cuatro porciones sucesivas de la muestra. Tómese una
muestra nueva para medir el pH.
1.3.3.4 Sacar una porción mínima de 50 ml de muestra en un recipiente para ser
medida.
1.3.3.5 Sumergir el electrodo de pH en la muestra a ser medida.
1.3.3.6 Homogenizar la muestra, agitando suavemente para minimizar la entrada
de dióxido de carbono en la muestra.
1.3.3.7 Presionar las teclas <▲ > <▼ >, hasta que en la indicación del estado
actual aparezca pH. En el display aparece el valor del pH.
7.3.3.8 Activar la función AutoRed con <AR>, presionado la tecla.
1.3.3.9 Luego pulsar <RUN/ENTER> para iniciar la lectura en AutoRed.
1.3.3.10 La indicación AR parpadea hasta que el valor se estabilice.
1.3.3.11 Anotar el resultado de pH y temperatura en el formato FT-029-
Hoja de campo- Mediciones en agua.
1.3.3.12 Iniciar la próxima medición AutoRead con <RUN/ENTER>.
1.3.3.13 Se correrá una muestra duplicada por cada muestra leída.
1.3.3.14 Realizar el duplicado usando para ello otra alícuota de la
muestra.
1.3.3.15 Proceder de acuerdo a lo establecido en los numerales 7.3.3.5 al
1.3.3.11. Luego de finalizar con las mediciones de pH, sumergir el electrodo
limpio en la cubierta de remoje llena de electrolito de referencia (KCl 3 mol/l, sin
Ag+).
1.4 Determinación de Conductividad en muestras de agua.
1.4.1.1 Presionar la tecla <CAL>, aparecerá la indicación CAL y además el
constante celular actual calibrada (con el símbolo del sensor en el display).
1.4.1.2 Lavar el electrodo de conductividad con agua destilada y secar con papel
secante.
1.4.1.3 Sacar una porción del Patrón de verificación (cloruro de potasio) en un
recipiente.
1.4.1.4 Enjuagar 3 veces el electrodo con cloruro de potasio (patrón de
verificación)
1.4.1.5 Sumergir el electrodo en la solución de verificación.
1.4.1.6 Presionar <RUN/ENTER>, la medición AutoRead comenzará. En el
display parpadea la indicación AR.
1.4.1.7 En el momento en que el valor medido estabiliza, el instrumento indicará
el constante celular determinada y la evaluación de la verificación.
1.4.1.8 Anotar el valor de la constante celular en el formato FT-030-Hoja de
campo-Mediciones en agua y en el formato FT-031-Registro de Verificación de
Multiparamétrico.
7.4.1.9 Después de la verificación el instrumento evalúa automáticamente el
estado actual de la calibración. El valor de cada evaluación es indicado en el
display.
1.4.1.10 Con la tecla <M> cambiar al modo de medición.
ELABORACIÓN DE INSTRUCTIVOS
Instructivo 1:
HACH DR1900 | Espectrofotómetro portátil para calidad de aguas | Análisis
de Zinc
El método 8009 de la agencia de Protección ambiental de Estados Unidos (EPA),
está dirigido al análisis de zinc en agua y aguas residuales, para el rango de 0.01
a 3.00 mg/L de zinc.
1. PREPARACIÓN DEL TEST
Los siguientes equipos, materiales y reactivos son necesarios:
a. Espectrofotómetro HACH DR1900.
b. Celdas 2495402.
c. Adaptador de cubetas (celdas) 9609900 o 9609800 (C).
d. Almohadilla de reactivo en polvo ZincoVer 5 20-mL.
e. Ciclohexanona.
f. Tubo de ensayo de plástico con tapa 50 mL.
2. ASPECTOS PREVIOS AL ANÁLISIS
Antes de iniciar el análisis se debe tener en cuenta las siguientes
recomendaciones de preparación y almacenamiento de muestras:
Las muestras deben ser almacenadas en botellas de plástico o vidrio, las
cuales deben ser lavadas previamente con una solución de ácido
clorhídrico 6N (1:1) y enjuagar con agua desionizada.
Para preservar las muestras estas deben ajustarse a un pH menor a 2
con ácido nítrico concentrado (aproximadamente 2 mL acido/L muestra).
Antes del análisis el pH de la muestra debe encontrarse entre 4 – 5, si
fuera necesario ajustarlo con adición de hidróxido de sodio 5N (evitar
exceder pH 5).
Se debe realizar las correcciones en el cálculo de zinc, debido a la
adición de volúmenes
3. PROCEDIMIENTO.
Inicialmente se debe preparar la muestra “Cero”, para realizar esto se debe
seguir los siguientes pasos:
Nota: El color de la solución del paso 4 debe ser naranja. Si el color se torna
marrón o azul, significa que existe una concentración excesivamente alta de zinc
en la muestra o interferencia de un metal.
A continuación, se detalla el procedimiento para la determinación de zinc:
Nota: La línea de llenado debe estar orientada hacia la derecha (paso 7).
4. INTERFERENCIAS
4.1 ALUMINIO
Para concentraciones mayores a 6 mg/L
4.2 CADMIO
Para concentraciones mayores a 0.5 mg/L
4.3 COBRE
Para concentraciones mayores a 5 mg/L
4.4 Fe3+
Para concentraciones mayores a 7 mg/L
4.5 MANGANESO
Para concentraciones mayores a 5 mg/L
4.6 NIQUEL
Para concentraciones mayores a 5 mg/L.
4.7 MATERIA ORGÁNICA
Si se tiene altas concentraciones de materia orgánica, es necesario realizar un
pretratamiento de digestión.
4.8 DIGESTION
Para las determinaciones de zinc total, la muestra debe digerirse con calor y
ácido
para asegurarse de que se miden todas las formas del metal. Los pasos que
siguen se pueden utilizar para una digestión.
i. Agregue ácido nítrico concentrado a la muestra con una pipeta serológica de
vidrio y un relleno de pipeta:
• Si la muestra se acidificó para su conservación, agregue 3 mL de ácido nítrico
a 1 litro de la muestra preservada.
• Si la muestra no se acidificó para su conservación, agregue 5 mL de ácido
nítrico a 1 litro de muestra.
ii. Transfiera 100 mL de muestra acidificada a un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
iii. Agregue 5 mL de ácido clorhídrico 1: 1.
iv. Coloque la muestra en una placa caliente a 95 ° C (203 ° F) hasta que queden
15 –20 mL de la muestra. Asegúrese de que la muestra no hierva.
v. Pase la muestra enfriada a través de un filtro de 0,45 µm para eliminar
cualquier material insoluble.
vi. Ajuste el pH de la muestra digerida a pH 4 - 5 con hidróxido de sodio 5N. No
exceda el pH 5 ya que el zinc puede precipitar.
vii. Transfiera cuantitativamente la muestra a un matraz aforado de 100 mL y
diluya hasta la marca con agua desionizada.
Instructivo 2:
HACH DR1900 | Espectrofotómetro portátil para calidad de aguas |
Análisis de Hierro.
El método 8008 de la agencia de Protección ambiental de Estados Unidos
(EPA), estádirigido al análisis de hierro en agua, aguas residuales y aguas
de mar para el rango de 0.02 a 3.00 mg/L de hierro.
1. PREPARACIÓN DEL TEST
Los siguientes equipos, materiales y reactivos son necesarios:
a) Espectrofotómetro HACH DR1900.
b) Celdas 2495402.
c) Adaptador de cubetas (celdas) 9609900 o 9609800 (C).
d) Almohadilla de reactivo en polvo FerroVer 10-mL.
2.ASPECTOS PREVIOS AL ANÁLISIS
Antes de iniciar el análisis se debe tener en cuenta las siguientes
recomendaciones depreparación y almacenamiento de muestras:
Las muestras deben ser almacenadas en botellas de
plástico o vidrio, las cuales deben ser lavadas previamente
con una solución de ácido clorhídrico 6N (1:1) y enjuagar con
agua desionizada.
Para preservar las muestras estas deben ajustarse a un
pH menor a 2 con ácido nítrico concentrado
(aproximadamente 2 mL acido/L muestra).
2. INTERFERENCIAS
4.1. Cl-1
No afecta para concentraciones menores a 185 000 mg/L.
4.2. Ca2+
No afecta para concentraciones menores a 10 000 mg/L de CaCO3.
4.3. ALTAS CONCETRACIONES DE HIERRO
Inhibe el cambio de color, por lo que es necesario realizar
dilución de la muestra para realizar su análisis.
4.4. ALTAS CONCENTRACIONES DE SULFURO S2-
Trate la muestra en una campana de extracción antes de iniciar el
análisis:
I. Agregue 5 mL de solución de ácido clorhídrico 6.0 N (1: 1) a
100 mL demuestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
II. Hever durante 20 minutos
III. Dejar enfriar la solución a temperatura ambiente.
IV. Ajustar el pH de la muestra en el rango de 3 – 5 con hidróxido de sodio
5N.
V. Añadir agua desionizada hasta enrazar a 100 mL.
VI. Utilizar esta muestra para el procedimiento de prueba.
4.5. DIGESTIÓN
Para las determinaciones de zinc total, la muestra debe digerirse con
calor y ácido para asegurarse de que se miden todas las formas del
metal. Los pasos que siguen se pueden utilizar para una digestión.
i. Agregue ácido nítrico concentrado a la muestra con una pipeta
serológica de vidrio y un relleno de pipeta:
Si la muestra se acidificó para su conservación, agregue 3 mL
de ácido nítrico a 1 litro de la muestra preservada.
Si la muestra no se acidificó para su conservación, agregue 5
mL de ácido nítrico a 1 litro de muestra.
i. Transfiera 100 mL de muestra acidificada a un matraz
Erlenmeyer de 250 mL.
ii. Agregue 5 mL de ácido clorhídrico 1: 1.
iii. Coloque la muestra en una placa caliente a 95 ° C (203 ° F)
hasta que queden 15 –20 mL de la muestra. Asegúrese de que
la muestra no hierva.
iv. Pase la muestra enfriada a través de un filtro de 0,45 µm
para eliminar cualquier material insoluble.
v. Ajuste el pH de la muestra digerida a pH 4 - 5 con hidróxido de
sodio 5N. No exceda el pH 5 ya que el zinc puede precipitar.
vi. Transfiera cuantitativamente la muestra a un matraz aforado
de 100 mL ydiluya hasta la marca con agua desionizada.
4.6. MAGNESIO Y MOLIBDENO
Magnesio no afecta para concentraciones menores a 100 000
mg/L de CaCO3 ymolibdeno no afecta para concentraciones
menores a 50 mg/L de Mo.
Instructivo 3:
Procedimiento para la medición de DQO | Sistema DQO ROCKER
1. OBJETIVO
El objetivo es garantizar la correcta medición de la demanda química
de oxígeno DQO en muestras de agua residual, para todos los
colaboradoresde la especialidad de química e ingeniería química.
2. ALCANCE
Aplicable para el análisis de agua residual.
3. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS.
Los siguientes equipos, materiales y reactivos son necesarios:
a) Termoreactor
b) Colorímetro o Espectrofotómetro
El equipo debe contar con la curva previamente instalada.
El equipo debe tener compartimiento para viales.
c) Viales con reactivo para DQO rango bajo o alto.
d) Gradillas
e) Fiola
f) Micropipeta
4. PROCEDIMIENTO:
4.1. Dilución en el análisis de DQO
Se puede realizar una dilución no solo para reducir la concentración de
DQO de la muestra que se está probando, de modo que se encuentre
dentro del rango de medición, sino también para ayudar a eliminar las
interferencias de otras sustancias que pueden estar presentes en la
muestra que pueden alterar el análisis.
Una interferencia es un compuesto que puede sumar o restar del
resultado del análisis. Para el caso particular de la Demanda Química de
Oxígeno, los principales interferentes son los cloruros presentes en
solución. Al realizar una dilución en una muestra, puede reducir la
sustancia interferente hasta un punto en el que ya no interfiere con la
prueba.
4.1.1. Procedimiento de dilución
De acuerdo al valor esperado de DQO, seleccionar un volumen de
muestra a diluir según la Tabla N° 1.
Use una micropipeta para agregar el volumen V1 a una fiola volumétrica
de 50 mL.
Enrase la fiola volumétrica con agua destilada hasta la marca
correspondiente.
Mezclar bien. Use la muestra diluida como la muestra a medir según el
procedimiento regular.
Tabla N° 1: Selección de volumen de muestra a diluir.
Volumen
Volumen de agua Factor
de
Rango de DQO destilada (hasta de
muestra
línea de enrase) dilución
(V1)
20 – 800 mg/L No requiere dilución
801 – 1,600 mg/L 25 mL 25 mL 2
1,601 – 4,000 mg/L 10 mL 40 mL 5
4,001 – 8,000 mg/L 5 mL 45 mL 10
8,001 – 16,000 mg/L 2.5 mL 47.5 mL 20
16,001 – 40,000 mg/L 1 mL 49 mL 50
40,001 – 80000 mg/L 0.5 mL 49.5 100
NOTA:
Al resultado obtenido de DQO con la muestra diluida se debe multiplicar por el
factor de dilución correspondiente.
4.2. Preparación de la muestra
Luego de diluir la muestra seguir los siguientes pasos:
4.3. Procedimiento de digestión reactor y medición
4.3.1. Precalentar el termoreactor.
1) Conectar el enchufe de poder en el equipo.
2) Encender el termoreactor con el interruptor.
3) Seleccionar el siguiente programa utilizando los botones de navegación
(abajo /arriba)
4) Pulsar el botón señalado para comenzar con el programa.
5) Esperar que la temperatura del termómetro alcance 150 °C.
4.3.2. DIGESTION (calentamiento de las muestras).
4.3.3. MEDICION
Se procede a medir la DQO con el colorímetro.
1.- Conectar el cable de poder en el equipo.
2.- Encender el colorímetro con el botón.
3.- Seleccionar el programa “DQO SQA RA” con los botones de navegación y
usar aceptar.
4.- Seleccionar el rango de acuerdo con la dilución
con la que se estátrabajando (150=Rango bajo,
1500=Rango alto).
5.- Aceptar la opción con el botón.
6.- Limpiar el tubo “blanco” con papel tisú e insertarlo en el equipo.
7.- Se mostrará el siguiente mensaje “Blank OK”.
8.- Limpiar cada tubo con papel tisú evitando rayarlo e insertarlo, continuación,
leer el resultado.
9.- Finalmente, apagar pulsando el botón y aceptar.
IV. Como a puesto su conocimiento adquirido para la realización de la
práctica.
Los conocimientos adquiridos, durante la formación profesional como estudiante
de la Facultad de Ingeniería Química y textil, han permitido poner en práctica
dichos conocimientos en la Empresa SOLUCIONES QUÍMICAS AMBIENTALES
S.A.C, lo cual han permitido complementar dichos conocimientos a través de los
diversos trabajos realizados en los laboratorios de la Empresa anteriormente.
Dentro de los trabajos realizados de la empresa se encuentran actividades
ligadas a el monitoreo de aguas, en las cuales se ha utilizado el Multiparámetro
como Instrumento para determinar la calidad del agua dentro de los parámetros
analizados podemos nombrar a los siguientes pH, potencial de reducción,
conductividad turbidez, los cuales son parámetros que permiten determinar la
calidad de los diversos efluentes analizados.
Por otro lado, se han logrado analizar la concentración de metales pesados en
diversos tipos de aguas, para lo cual se ha hecho uso del espectrofotómetro, un
equipo que ha permitido medir parámetros como el Hierro, Zinc, asimismo con
los conocimientos adquiridos durante la formación profesional han sido
fundamentales para un buen manejo de los equipos y así se logren procesar de
manera correcta la información durante los diversos monitoreos realizados a las
diversas empresas que contratan este tipo de servicios.
La redacción de instructivos durante el desarrollo de las prácticas pre
profesionales han sido fundamentales, ya que a través de la elaboración de
dichos instructivos, ha resultado mucho más entendible llevar a cabo los diversos
procesos que involucra realizar el análisis de las muestras que se pretende
analizar, en tal sentido es de vital importancia tomar en cuenta estos instructivos
con el fin de asegurar mejores resultados al momento de analizar las muestras
que se desean analizar; en consecuencia estos instructivos se han elaborado
bajo una minuciosa coordinación y supervisión de personal que labora dentro
de las instalaciones de SOLUCIONES QUIMICAS AMBIENTALES S.A.C.
La empresa donde se realizaron las practicas no solo se limitaba al análisis de
matrices de agua, sino también en el tratamiento de estos para la remoción de
metales pesados, en ese sentido los conocimientos dictados por los cursos de
“Tratamiento de Efluentes Industriales” y “Tratamiento de aguas industriales”, los
cuales sirvieron como noción para entender los fenómenos detrás de las
diferentes técnicas para remover contaminantes, sus campos de aplicación y los
criterios de uso.
Al margen de los cursos dirigidos al desenvolvimiento en laboratorio; otras
materias sirvieron de soporte para desarrollar mayor entendimiento de una
planta industrial y sus implicancias. Por ejemplo, en el proyecto de monitoreo de
DQO se trabajó junto a una planta piloto de tratamiento de agua (PTAR) para
lograr eliminar la alta carga orgánica proveniente de la empresa pesquera. La
PTAR estaba compuesta de una trampa de grasas, sistema DAF, biorreactores
y filtro. Donde cada valor de salida comparado a la entrada servía como indicador
para tomar una decisión respecto a la modificación del proceso o si era necesario
algún cambio de sus variables de operación (caudal, pH, tiempo de retención,
actividad bacteriana) fue necesario conocimientos de procesos y microbiología.
Por otro lado, un aspecto importante es tener conocimiento de la normativa
medioambiental peruana, ya que todo sector de producción y servicio de cierto
modo impacta el medio ambiente. En ese sentido los cursos dictados en la
universidad no solo se enfocaron en aspectos técnicos, sino también legales.
V. Conclusiones
Haber realizado mis prácticas pre-profesionales en la empresa SQA me ayudó a
ver la manera en que se hacen análisis y tratamiento de efluentes industriales.
De esta manera pude abrir mis ideas para encontrar la mejor solución a
determinados problemas ambientales. También pude desarrollar y utilizar mis
conocimientos adquiridos en la universidad, así como mis habilidades y
aptitudes.
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