INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
PERÍODO 2023/2
Laboratorio de Técnicas Instrumentales Avanzadas
PRÁCTICA 1
“Manual de desarmado y
armado del espectrómetro de
masas”
GRUPO: 4IV8A
INTEGRANTE:
• Santiago Cruz Josmar
NOMBRE DEL DOCENTE:
Castro Riquelme Yuri
FECHA DE ENTREGA: 5 de junio del 2023
PERÍODO 2023/2
Introducción.
La Espectrometría de Masas es una técnica micro analítica usada para identificar
compuestos desconocidos, cuantificar compuestos conocidos, y para elucidar la
estructura y propiedades químicas de las moléculas. El método identifica un
compuesto mediante la determinación de su peso molecular y analizando su
abundancia isotópica. Un espectrómetro de masas ioniza la muestra en iones
gaseosos y luego identifica los iones por sus relaciones masa a carga y abundancia
relativa. El primer espectrómetro de masas fue desarrollado en la década de 1920
por el físico inglés Francis William Aston, y recibió en 1922 el Premio Nobel de
Química por su desarrollo.
En la Espectrometría de masas la muestra es ionizada (y por tanto destruida)
usando diversos procedimientos para ello. De todos ellos el más usual y/o utilizado
es la técnica denominada de Impacto Electrónico, como el que se encuentra en el
laboratorio, consistente en el bombardeo de la muestra (previamente vaporizada
mediante el uso de alto vacío y una fuente de calor) con una corriente de electrones
a alta velocidad.
Para obtener un espectro de masas es necesario:
• Sistema de introducción
• Fuente de ionización
• Analizador
• Detector
El sistema de introducción puede ser DIP (Sonda de inserción directa), DEP (sonda
de exposición directa) o por un cromatógrafo. Básicamente por estos 3 metodos de
introducción entra la muestra al espectrómetro aunque cada una tienes sus ventajas
y desventajas, el uso dependerá de la muestra un ejemplo es que DEP las muestras
cristalinas no evaporan de manera continua.
La fuente de ionización se encarga de producir los iones, los cuales son estudiados
por el equipo, y estos se pueden generar por varios métodos, dentro de estos
métodos se pueden clasificar en fase gaseosa y desorción. En la fase gaseosa la
muestra es primero volatilizada y a continuación los componentes gaseosos son
ionizados de diversas maneras mientras que en desorción se prescinde de la
vaporización de la muestra y en consecuencia, esta técnica requiere siempre la
utilización de una sonda de muestra. En este caso, la energía se transmite a la
muestra sólida o líquida, de maneras muy diversas produciendo la ionización y la
transferencia directa de iones de la fase condensada al estado gaseoso iónico.
Las fuentes de iones se clasifican a menudo en duras o blandas. Las fuentes duras
comunican energías elevadas a los iones formados de manera que se encuentran
en estados vibracionales y rotacionales excitados las fuentes blandas, tales como
las fuentes de ionización química y la de desorción, producen relativamente poca
excitación de los iones, de modo que, tiene lugar poca fragmentación, y los
espectros son sencillos. Ambos tipos de espectros son útiles. Los espectros
sencillos de las fuentes blandas permiten la determinación exacta del peso
molecular del analito. A continuación, se muestra una tabla (Skoog capítulo 20, pag
552) en la cual se clasifica las fuentes de iones.
El analizador de masas es la separación de los iones en función de su relación
masa/carga (m/z). Idealmente, un analizador debería ser capaz de distinguir entre
diferencias muy pequeñas de masa. Además, los analizadores deberían permitir el
paso del suficiente número de iones para dar lugar a corrientes de iones fácilmente
medibles. Idealmente, un analizador debería ser capaz de distinguir entre
diferencias muy pequeñas de masa. Los analizadores mas utilizados son campo
magnético y el analizador cuadrupolo.
Analizador magnético.
Los analizadores de sector magnético utilizan un imán permanente o un electroimán
para hacer que el haz de iones de la fuente se mueva en una trayectoria circular de
180, 90 o 60 grados
Analizador cuadrupolo.
Es parecido a un filtro de banda estrecha variable, ya que en unas determinadas
condiciones de operación transmite sólo iones de un pequeño intervalo de
relaciones m/z. Todos los otros iones son neutralizados y eliminados como
moléculas sin carga.
El detector convierte el haz de iones en una señal eléctrica que puede ser procesada
y almacenada, el detector más común es el channeltron.
Hoy en día, la espectrometría de masas es un método de detección bien establecido
que ofrece una multitud de ventajas, como la selectividad, la sensibilidad y el análisis
de varias muestras. Puede acoplarse a varias técnicas cromatográficas, como la
cromatografía de líquidos, la cromatografía de capa fina, la cromatografía de gases
o el plasma acoplado inductivamente. La espectrometría de masas es ampliamente
utilizada en muchos campos de investigación y sectores, como las industrias
farmacéutica y alimentaria, las clínicas sanitarias, los laboratorios de investigación
clínica y los laboratorios forenses y medioambientales
Pasos de desarmado del equipo.
Empezamos a
desarmar, con un
desarmador de cruz,
para poder acceder
Ubicamos el espectrómetro de al interior Quitamos la tapa superior y
masas vemos el bulbo con la Heptacosa
Retiramos el bulbo, pero
antes desconectamos el
harnees que le da corriente
al bulbo, se recomienda
manipular con cuidado.
Para poder extraer el espectrómetro
necesitamos desatornillarlo de su base (4
puntos) esto lo hacemos con un desarmador
de cruz
Una vez desatornillado los
soportes, desconectamos las
mangueras al espectrómetro para
poder retirarlo de su base.
Para finalmente poder sacar el
espectrómetro retiramos el “puente” que
une el espectrómetro con el cromatógrafo,
es lo retiramos girándolo.
Retiramos el equipo con cuidado
para sacarla hay que hace un poco
hacia atrás y alzarla, la unidad es
algo pesada, se recomienda usar las
dos manos para extraerla de su
base
Al momento de extraer el equipo,
veremos que trae una conexión, esta
conexión alimenta a la bomba, lo
desconectamos solamente jalándolo
Para separar la bomba
del equipo usamos una
llave perica
Separamos la bomba del equipo, para
esto se recomienda que la bomba este
sobre la mesa y el equipo restante lo
alcemos, no mucho, para separarlo
De la bomba,
desconectamos el
regulador de la bomba por
seguridad
Con la misma llave perica
separamos el equipo en la parte de
la brida y el equipo se hará en dos
partes
En la primera parte, encontraremos
al Channeltron
En la otra parte, encontraremos el
cuadrupolo
Para armar el equipo, se sugiere ir del final al
principio, es decir, que se empiece armar
desde la ultima parte que se desarmo, para
unir la brida se recomienda hacer en forma de
estrella, para que la unión sea uniforme y se
sugiera no implementar mucha fuerza.
Descripción del equipo.
Nombre y descripción
Espectrometro Q-Mass 910 de la marca
Perkin Elmer, en este equipo se analiza
la muestra
Bulbo con heptacosa, en este filamento
se encuentra la muestra conocida, con
la que se calibra el equipo.
Los cables que se conectan al equipo
mandan señal y provén energía al
mismo.
Sirve para unir al espectrofotografo de
gases y el espectrómetro de masas,
forma un tipo de “puente” por ahí pasa
la muestra de interés ya separada.
Bomba turbomolecular, esta bomba
produce el vacío necesario (ultra bajo)
Regulador, controla las variaciones de
voltaje que pueden llegar a la bomba,
sirve para proteger la bomba ya que es
un equipo delicado y funcionamiento
del espectrómetro depende de la
bomba
Channeltron, multiplica los electrones
por medio de choques, los electrones
formados son de manera potencial, el
interior está hecho comúnmente de un
oxido.
Fuente de ionización, convierte los
componentes de la muestra en iones,
les arranca un electrón.
Cuadrupulo, modifica la magnitud del
voltaje generando un campo
magnético, en las barras 2 son de
corriente alterna y 2 de corriente
continua.
Resultados final.
De acuerdo con las partes vistas del equipo en el laboratorio comparándolo con lo
visto en clase se observó gran similitud y a su vez se entendió mejor el
funcionamiento del equipo en conjunto con sus partes.
Los esquemas mostrados en clases utilizados para explicar cada parte del equipo
fueron consistentes pues al momento de hacer el desarmado del equipo se logró
identificar la mayor cantidad de partes y se pudo aplicar el cuidado necesario al
momento de la manipulación.
Conclusion.
La importancia del desarmado del equipo es crucial puesto que esto nos servirá
para tener una mejor perspectiva de los fundamentos de la espectrometría
molecular y a su vez no dará una amplia visualización de lo que se hace y así poder
tener una impecable manipulación del instrumento.
Además del desarmado conocimos mas a fondo las partes del instrumento los
cuidados. Conocer las piezas que constituyen al equipo contribuye a asimilar lo visto
en clases a entender mucho mejor lo que sucede en cada componente y ver la
relevancia que tiene cada parte del equipo El desarmado nos ayudara a tener una
visión más compleja de lo que se hace y sucede durante el manejo y
experimentación del equipo.
Referencias.
Espectrometría de Masas. (2022). SCAi. Recuperado 3 de junio de 2023, de
[Link]
Espectrometría de masas. (s. f.). Merck. Recuperado 3 de junio de 2023, de
[Link]
spectrometry
Crouch, S., Holler, F., & Skoog, D. (2018). Principios de Analisis Instrumental.
