Escuela de Química – Facultad de Ciencias – Universidad Nacional de Colombia - Medellín
Práctica N. 10 TITULACIÓN ÁCIDO-BASE: DETERMINACIÓN DE ÁCIDO
ACETILSALICÍLICO EN ASPIRINA Y ÁCIDO ACÉTICO EN VINAGRE
Estimado estudiante, recuerde que para esta práctica debe traer dos tabletas de Aspirina®
tradicional de 100 mg (No efervescente, ni con cubierta entérica) y una muestra comercial de
vinagre
OBJETIVOS
1.1 Aplicar los conceptos de dilución, neutralización, titulación y punto de equivalencia.
1.2 Aprender a estandarizar una solución ácido-base.
1.3 Determinar el contenido de ácido acetilsalicílico en una tableta de aspirina y el contenido
de ácido acético en una muestra de vinagre.
1.4 Conocer algunos indicadores ácidos y básicos.
FUNDAMENTO TEÓRICO
El fármaco más usado en todo el mundo es la Aspirina®, nombre comercial acuñado por
Laboratorios Bayer. Su principio activo es el ácido acetilsalicílico o AAS, el cual es un
antiinflamatorio, analgésico, antipirético y antiagregante plaquetario. Producto de su
estructura química, el ácido acetilsalicílico es estable en aire seco, pero en contacto con la
humedad se hidroliza lentamente, degradación que depende principalmente de la presión de
vapor de agua y de la temperatura (factores medioambientales).
El ácido acetilsalicílico o aspirina es un éster del ácido salicílico y ácido acético. Comercialmente
la reacción se lleva a cabo a partir del ácido salicílico y el anhidrido acético, dando lugar a una
reacción de alcohólisis de derivados de ácido para la formación del respectivoéster, en este caso,
la aspirina y el correspondiente subproducto (ácido acético), tal como se muestra en la figura
1.
Figura 1: Reacción para la obtención de aspirina
La concentración de ácido acetilsalicílico en las tabletas de aspirina puede determinarse por
valoración con hidróxido de sodio (NaOH), hasta encontrar el punto final usando como
indicador la fenolftaleína. Dado que el ácido acetilsalicílico se hidroliza fácilmente para generar
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ácido acético y ácido salicílico, la selección de agua como disolvente resulta inadecuada para llevar
a cabo dicha valoración.
En este caso, se supone que los protones carboxílicos tanto del ácido acético como del salicílico
se neutralizan hasta el punto final de la fenolftaleína, de tal forma que la hidrólisis del producto
de partida daría resultados más altos y en consecuencia, un error por exceso. Esta situación se
puede evitar teniendo en cuenta algunas condiciones, por ejemplo, la reacción de hidrólisis del
éster ocurre de forma más lenta a temperaturas más bajas Así mismo, para reducir la hidrólisis
del éster se puede disolver la muestra en un disolvente no acuoso como el etanol.
Por su parte, el vinagre es definido como un líquido ácido formado por ácido acético diluido,
obtenido por fermentación acética del alcohol del vino o de otros jugos fermentados. Desde
tiempos pre-históricos se utilizaba para preservar alimentos y se tiene evidencia que
Hipócrates lo utilizaba como medicina. Actualmente tiene un amplio uso como aditivo
importante en alimentos, en la preparación de vinagretas para ensalada, mayonesa, salsas y
como medio para la elaboración de encurtidos, por su sabor y porque prolonga la vida útil de
vegetales mediante el control del crecimiento de diferentes especies de levaduras, bacterias y
en menor grado, de hongos, debido a la reducción del valor de pH.
Existen diferentes tipos de vinagres de acuerdo a su fuente, los más comunes son:
• De frutas: obtenido de piña, manzana, maracuyá, sidra.
• Blanco: uno de los más populares, se obtiene del jugo de caña de azúcar y granos de
maíz.
• De vino o de uva: muy común en zonas de producción de vinos, uno de los más
conocidos es elbalsámico.
• De arroz: muy común en la comida asiática y se utiliza en la preparación de sushi.
En general, los medicamentos y aditivos de alimentos vienen en diferentes presentaciones;
como tabletas, en soluciones, en polvo, etc., las cuales son una mezcla del (los) principio(s)
activos (ácido acetil salicílico en el caso de la aspirina y ácido acético en el caso del vinagre) con
material inerte o no reactivo llamado excipiente, que en ocasiones se les adiciona para mejorar
el olor, sabor, color u otra propiedad deseable.
En acuerdo con la legislación, las industrias farmacéuticas y de alimentos deben declarar en la
etiqueta, el porcentaje del ingrediente activo que contiene un determinado medicamento o
alimento. En nuestro país, El INVIMA (Instituto de Vigilancia de Medicamentos y Alimentos) es
el encargado de verificar que los medicamentos y algunos aditivos cumplan con el contenido
que viene declarado en la etiqueta.
En esta práctica se debe determinar la concentración del principio activo, es decir, la masa de
ácido acetilsalicílico en una tableta comercial y el porcentaje de ácido acético en el vinagre y
compararlos con el valor que aparece en la etiqueta de cada producto, por lo tanto, el estudiante
va a efectuar una típica prueba de control de calidad sobre este medicamento y este aditivo de
alimentos. Para verificar estas concentraciones se empleará la técnica de titulación, usando una
solución de concentración conocida de NaOH (solución estándar o patrón).
2.1 TITULACIONES ÁCIDO-BASE
Una titulación o valoración es un procedimiento analítico, que consiste en añadir poco a poco
una solución de concentración exactamente conocida a otra de concentración desconocida,
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hasta que la reacción química entre los solutos sea completa. Al reactivo de concentración
conocida usado en la titulación se le conoce como solución patrón.
¿Cómo se puede determinar el punto en el cual la reacción se ha completado? Lo anterior se logra
empleando indicadores, que permiten determinar con tanta aproximación como sea posible el
punto en el cual la reacción entre el ácido y la base se ha completado, (neutralización).
Esta situación se alcanza en el denominado punto de equivalencia. Este punto en una
titulación es un concepto teórico, puesto que en la práctica solo puede ser estimado mediante
la observación de algún cambio físico que esté asociado a él. El punto en el cual este cambio es
observado se conoce como punto final.
Existe una amplia variedad de sustancias (indicadores), cuyo color en la solución depende del
pH del medio. Estos compuestos se llaman indicadores ácido-base y son empleados para
determinar o señalar el punto final en la titulación ácido-base. Los indicadores ácido-base son
generalmente compuestos orgánicos de naturaleza compleja, que en agua u otro solvente se
comportan como ácidos o bases débiles.
Un indicador ácido-base común es la fenolftaleína, la cual es incolora en soluciones acuosas con
pH menores que 8 (o sea, [H3O+] > 10-8 M) y se vuelve rosada (fucsia) cuando la solución se hace
ligeramente básica. La fenolftaleína, es el indicador más utilizado en las titulaciones ácido-base,
pero también se dispone de otras alternativas, tal como se muestra en la tabla 1.
Tabla 1. Algunos indicadores ácido-base comunes
Indicador Color forma ácida Color forma básica Zona de viraje (pH)
Violeta de metilo Amarillo Violeta 0-2
Rojo congo Azul Rojo 3-5
Rojo de metilo Rojo Amarillo 4-6
Tornasol Rojo Azul 6-8
Fenolftaleína Incoloro Rosa 8-10
2.2 NEUTRALIZACIÓN
Toda titulación ácido-base se fundamenta en una reacción ácido-base, la cual se lleva hasta la
neutralización, y en la que un ácido y una base se combinan produciendo una sal y agua. Por
ejemplo, la reacción entre el ácido clorhídrico y el hidróxido de sodio produce una sal, cloruro
de sodio y agua:
𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑐) + 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝐻2𝑂(𝑙)
Tanto el HCl como el NaOH son electrolitos fuertes y estarán completamente disociados en
solución acuosa:
𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑐) + 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝐻2𝑂(𝑙)
La reacción del ácido acetilsalicílico con hidróxido de sodio produce acetilsalicilato de sodio y
agua, tal como se muestra a continuación:
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Dado que la aspirina contiene tanto un grupo éster como un grupo ácido, puede actuar como
ácido, es decir, como una sustancia donante de protones, puede reaccionar con una base
aceptora de protones, (NaOH), para producir la correspondiente sal y agua.
A partir de las ecuaciones balanceadas, es evidente, que cada mol de ácido acetilsalicílico,
reacciona completamente con un mol de NaOH.
𝑛á𝑐𝑖𝑑𝑜 = 𝑛𝑏𝑎𝑠𝑒
Para el vinagre, la reacción de titulación será entre el ácido acético y el NaOH, formándose
acetato de sodio y agua, como se muestra a en la siguiente reacción:
CH3COOH (ac) + NaOH (ac) CH3COO- Na+(ac) + H2O(l)
Recuerde que el número de moles n = m/M siendo m: masa y M: masa molar. A partir de la masa
del ácido sepuede calcular el porcentaje de medicamento en la tableta y del ácido acético en el
vinagre.
Es importante señalar que la titulación ácido-base no solo ocurre en ácidos monopróticos
(ácidos con un solo protón), sino también en ácidos polipróticos, es decir, que tienen más de un
protón ionizable por molécula. Así por ejemplo, tenemos el caso del ácido sulfúrico, H 2SO4, el
ácido carbónico, H2CO3 (dipróticos), o el ácido fosfórico, H3PO4 (triprótico). En estas moléculas,
los protones se ionizan en etapas y de forma secuencial, ionizando un protón en cada etapa,
dando lugar a las constantes de acidez o constante de ionización Ka (Ka1 > Ka2 > ka3). Dichas
constantes miden el grado de disociación de los protones en el ácido, cabe señalar que la primera
constante es la de mayor valor. En la tabla 2, se muestran ejemplos de ácidos polipróticos y sus
respectivas constantes de acidez.
Tabla 2. Constantes de disociación de algunos ácidos polipróticos
ácido poliprótico Fórmula Hidrógenos Ka1 Ka2 Ka2
ionizables
Ácido sulfúrico H2SO4 2 (diprótico) Muy grande 1.2x10-2
Ácido sulfuroso H2SO3 2 (diprótico) 1.7x10-2 6.4.x10-8
Ácido oxálico H 2 C2 O 4 2 (diprótico) 5.9x10-2 6.4x10-5
Ácido carbónico H2CO3 2 (diprótico) 4.3x10-7 5.6x10-11
Ácido fosfórico H3PO4 3 (triprótico) 7.5x10-3 6.2x10-8 4.2x10-13
Ácido cítrico H3C6H5O7 3 (triprótico) 7.4x10-4 1.7x10-5 4.0x10-7
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Con respecto a la valoración, la principal diferencia radica en que la titulación de un ácido
monoprótico presenta un único salto. En cambio, la titulación de un ácido diprótico presenta dos
saltos bien definidos, y la titulación de un ácido triprótico, tres saltos, siempre y cuando las
constantes de disociación de cada equilibrio químico estén bien separadas.
En la figura 1, se presenta a manera de ejemplo, la titulación de un ácido fuerte monoprótico con
una base fuerte, donde es evidente un solo salto.
Figura 1: Curva de titulación de un ácido fuerte monoprótico con base fuerte
Las reacciones de neutralización también se pueden presentar entre ácidos dipróticos y bases
fuertes. Como se observa en la reacción global entre el ácido sulfúrico y el hidróxido de sodio, de
acuerdo a la siguiente reacción:
𝐻2𝑆𝑂4 (𝑎𝑐) + 2 𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑐) → 𝑁𝑎2𝑆𝑂4 (𝑎𝑐) + 2 𝐻2𝑂(𝑙)
A continuación, se describe la titulación de ácido oxálico, HOOC-COOH, otro ácido diprótico con
el hidróxido de sodio. Por tanto, se tendrá dos estas para su neutralización completa:
a). Valoración del primer protón del ácido oxálico:
b). Valoración del segundo protón del ácido oxálico (una vez valorado el primero por completo):
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Esta curva de titulación del ácido oxálico tendrá la siguiente apariencia, (gráfica 2).
Figura 2: Curva de titulación del ácido oxálico con base fuerte
Como puede observarse, en la figura 2, se registran dos saltos, el primero menos pronunciado que
el segundo, pero ambos observables. Por tanto, si se requiere calcular la concentración de ácido
oxálico, se debe tener en cuenta que durante la titulación se consumirá, lógicamente, el doble de
volumen de base que en la valoración de un ácido monoprótico, y que se debe elegir un indicador
adecuado, que vire en la valoración del segundo protón.
De esta forma, puede establecerse la siguiente generalización para ácidos dipróticos y tripróticos
en las titulaciones ácido-base:
𝑛á𝑐𝑖𝑑𝑜 diprótico = 2𝑛𝑏𝑎𝑠𝑒
𝑛á𝑐𝑖𝑑𝑜 triprótico = 3𝑛𝑏𝑎𝑠𝑒
MATERIALES Y REACTIVOS
• Bureta • Fenolftaleína
• Dos pipetas volumétricas de 10 mL • Muestra comercial de vinagre
• Erlenmeyers • Solución de NaOH 0.1M
• Picnómetro • Solución hidroalcohólica al 50%
• Pinza para bureta • Tabletas de aspirina de 100 mg
• Soporte universal
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RECOMENDACIONES
Recuerde leer la ficha de seguridad de los reactivos a utilizar.
PROCEDIMIENTO
5.1 Estandarización de una solución de NaOH
(El personal técnico del laboratorio le indicará si debe realizar este procedimiento o utilizará
unasolución previamente estandarizada)
Se procede a la estandarización de la solución de NaOH haciendo uso de un patrón primario
conocido como hidrógeno ftalato de potasio, KC8H5O4 (KHP).
Pese aproximadamente 0.06 g de KHP con una aproximación de 0.0001 g (balanza analítica).
Ponga la sal en un matraz Erlenmeyer y disuélvala con unos 10 mL de agua destilada, luego
agregue 1 o 2 gotas del indicador ácido-base (fenolftaleína).
Llene la bureta (previamente lavada y ambientada) con el NaOH preparado por usted. Anote
elvolumen inicial.
Agregue NaOH desde la bureta al matraz, agitando lentamente la solución contenida en el
Erlenmeyer (Figura 3).
Cuando usted se aproxima al punto final, la solución se tornará levemente rosada. Cuando
suceda esto, agregue agua destilada al matraz, tratando de lavar las paredes. Ahora agregue
gota a gota NaOH hasta que el color rosado persista en toda la solución por al menos un
minuto. En el punto final de la titulación el color rosado se extiende a toda la solución después
de mezclar. Registre la lectura final de la bureta con NaOH y repita este procedimiento
haciendo una nueva titulación.
Figura 3. Esquema de Titulación ácido-base
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Realice los cálculos y obtenga la concentración molar [M] real de la solución de NaOH con 3
decimales y regístrela en su cuaderno.
5.2 Determinación de ácido acetilsalicílico (AAS)
Pesar por duplicado un valor entre 0.1 y 0.3 g de la tableta de aspirina (macerada) con
aproximación a décimas de miligramo y transfiérala al Erlenmeyer de 250 mL. (Si el
Erlenmeyer se encuentra seco, pese directamente en éste)
Como la aspirina es poco soluble en agua y para evitar su hidrólisis, se debe disolver en
aproximadamente 20 mL de solución hidroalcohólica al 50% (Mezcla de alcohol etílico
neutralizado y agua en partes iguales).
Adicione una barra de agitación al Erlenmeyer con la muestra y llévelo a la plancha de
agitación magnética, no se preocupe si algunas partículas permanecen sin disolver pues éstas
son el material de relleno.
Aliste la bureta con la que va a titular, recuerde que la debe purgar con pequeñas porcionesde
solución estándar de NaOH, luego llénela, cuidando que la parte inferior debajo de la llave
también está llena (libre de burbujas) y fíjela al soporte dejándola lista para comenzar la
titulación.
Proceda a titular la muestra del medicamento disuelto, empleando como indicador de 1 a 3
gotas de indicador (fenolftaleína), agregando el NaOH lentamente desde la bureta, mientras
agita de una manera suave pero constante el contenido del Erlenmeyer. Cuando aparezca una
coloración rosa pálida que persista más de 15 segundos, se habrá alcanzado el punto final.
Lea el volumen final de NaOH para los dos experimentos y anótelo en su cuaderno. Registre
los resultados de cada una de las valoraciones en la tabla señalada en el apartado de datos y
resultados y utilice el valor promedio para el resultado final.
Una vez terminado el procedimiento de titulación, deposite los residuos en el lugar indicado
por la persona encargada del laboratorio, lave con abundante agua el material de vidrio que
utilizó y guárdelo nuevamente en su lugar.
5.3 Determinación de ácido acético en el vinagre
Mida la densidad del vinagre comercial, siguiendo el procedimiento que ya realizó en la
práctica No. 2 (Propiedades físicas de la materia). Es posible que ese valor se lo indique el
técnico del laboratorio.
Mida 5 o 10 mL del vinagre comercial, con la pipeta volumétrica y llévelos a un balón
volumétrico de 100 mL, complete el volumen con agua y homogenice la solución por
agitación. Tome 5 o 10 mL de la solución anterior, llévelos a un Erlenmeyer de 250 mL y
adicione de 1a 3 gotas del indicador fenolftaleína.
Inicie la titulación, adicionando desde la bureta el hidróxido de sodio previamente
estandarizado, mantenga en agitación suave y permanente el contenido del Erlenmeyer,
hasta que la solución cambie de incoloro a un color lila o rosa pálido y este color persista
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durante al menos 15 segundos en la solución que está titulando.
Registre el volumen de hidróxido de sodio utilizado y calcule los porcentajes (porcentaje en
masa, porcentaje masa en volumen) de ácido acético en la muestra del vinagre comercial que
utilizó. Utilice el valor de densidad para calcular el porcentaje en masa de ácido acético en la
muestra del vinagre.
BIBLIOGRAFÍA
1. Hardman, Joel; Limbird, Lee. Goodman & Gildman’s The Pharmacological Basis of
Therapeutics. 9° Ed. McGraw-Hill, New York, (1996)
2. Brown, Theodore L. Química. La Ciencia central. Pearson Educación. 9° Ed. 2004 p.
140-144.
3. Muir, MM; Díaz, JA; Figueroa, N. Chemistry Laboratory Manual. McGraw-Hill, 1978.
4. Badui, Salvador. Química de los Alimentos. Pearson Educación. 4° ed. México 2006p.
512.
5. Desrosier N.W. Elementos de Tecnología de Alimentos. Continental. 12° ed. México
1997 p. 686- 689.
6. Ruiz B, A. Diseño de un dispositivo para la realización de valoraciones ácido-base con
presupuesto reducido. Trabajo de Grado. Madrid: Universidad Politécnica de Madrid
- España, 2016.
7. Práctica N 16 Titulación de un ácido poliprótico. Guias de Laboratorio. Areiza,
Septiembre de 2018. Disponible en:
[Link]
un-acido-poliprotico
8. Valoración de ácidos polipróticos, Quimitube. 8 de Septiembre de 2020. Disponible
en: [Link]
7. PROFUNDIZACIÓN
7.1 Con los datos obtenidos en los experimentos de titulación, completar la tabla 1.
Tabla 1. Datos y resultados
Muestra de Aspirina 1 2
Molaridad del NaOH utilizado (M)
Peso tableta completa (g)
Peso de Aspirina titulada (g)
Volumen NaOH gastado (mL)
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Moles de ácido titulado (mol)
Masa de ácido titulado (g)
Porcentaje de ácido en la tableta (%)
Porcentaje promedio
Muestra de Vinagre
Densidad del vinagre (g/mL)
Alícuota de la solución (vinagre diluido), tomado para la titulación (mL)
Volumen de NaOH utilizado en la titulación (mL)
% p/p de ácido acético en el vinagre
% p/v de ácido acético en el vinagre
7.2 Un estudiante olvidó llenar la parte inferior de la bureta antes de comenzar la
valoración. ¿De qué manera se ve afectado el valor de experimental de la masa de aspirina
en la tableta y del ácido acético en el vinagre? Explique claramente su respuesta.
7.3 ¿Qué porcentaje del contenido de ácido acético que está declarado en la etiqueta del
vinagre comercial, halló en el análisis que hizo en el laboratorio? ¿Considera que cumple
con lo rotulado? Explique.
7.4 Analice y discuta los datos obtenidos en el laboratorio.
Nota: Esta práctica fue revisada y complementada en marzo de 2023.
Responsable: Angelina Hormaza, Coordinadora Laboratorio de Química General.
Semestre01-2023.
Revisada por Maurín Salamanca Guzmán
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