PRE-INFORME
Laboratorio de Fisicoquímica I
Práctica 9. Determinación de calor especifico usando Calorimetría
diferencial de barrido (DSC)
Laura Vanessa Ramirez 1004700822,
e-mail:
[email protected] Grupo: 2-2
Estudiante del curso de Laboratorio de Fisicoquímica I
Universidad Tecnológica Pereira
25/04/2023
1. Objetivos de la práctica
Objetivo General
1. Determinar la capacidad calorífica específica empleando un equipo de calorimetría
diferencial de barrido (DSC).
Objetivos Específicos
1. Utilizar un equipo de DSC y comprender su funcionamiento
1. Poder obtener con éxito y precisión la curva térmica
2. Marco teórico
El calor específico (c) de una sustancia se define como la energía calorífica necesaria para que una
cierta masa de esa sustancia, que inicialmente se encuentra a una cierta temperatura, eleve ésta
en un cierto incremento de temperatura. Así pues, las dimensiones de esta magnitud son
Las unidades que se tienen en el numerador son normalmente julios o calorías (las unidades de
energía más utilizadas). La equivalencia entre ambas es 1cal = 4.18J. Las unidades de incremento
de temperatura pueden ser, indistintamente, ºC o K, ya que un aumento de temperatura de 1ºC
equivale a un aumento de temperatura de 1K. El flujo de calor que debe recibir una cierta masa de
un fluido para aumentar su temperatura en un cierto incremento de T se calcularía según la
siguiente ecuación:
[1]
La calorimetría diferencial de barrido (DSC) consiste en calentar una muestra, así como un
compuesto de referencia (R) de tal manera que la temperatura es en todo momento igual en R y
en la muestra. Esto se consigue midiendo las temperaturas con sensores y ajustando las potencias
de calentamiento. Se aplican velocidades de calentamiento (en grados) uniformes a la muestra y a
la referencia para realizar el barrido de temperaturas. La representación de la potencia de
calentamiento frente a la temperatura es lo que se denomina diagrama DSC o, dado que se realiza
frente a la temperatura, termograma.
La DSC detecta transiciones que implican intercambio de energía, sea almacenamiento de calor
(procesos endotérmicos) o liberación de calor (procesos exotérmicos). Ejemplos de estos procesos
son las transiciones de fase (sólidosólido o sólido-líquido por ejemplo), procesos de cristalización,
oxidaciones irreversibles, deshidrataciones, etc… Esta técnica también resulta muy adecuada para
comprobar la pureza de un material, examinando la forma y la anchura del pico obtenido. Para
muestras biológicas, esta técnica está considerada hoy en día como la más adecuada para estudiar
la energética de las transiciones plegamiento-desplegamiento de las proteinas. Permite la
caracterización termodinámica de los cambios conformacionales inducidos por cambios de
temperatura en proteinas, ácidos nucléicos y biomembranas. Un aspecto fundamental para la
modelización que efectuaremos en esta práctica es que supondremos que el sistema se encuentra
en todo momento en equilibrio termodinámico, lo que correspondería a una velocidad de barrido
infinitamente lenta
Dado que medimos el calor que se le proporciona a la muestra comparandolo con una muestra de
referencia que no contiene la proteína, el primer principio de la termodinámica dicta que:
En esta ecuación, Q es la cantidad de calor que se le proporciona a la muestra, ΔHR es la variación
de entalpía del sistema, C la concentración de la proteína, V el volumen de la muestra, ΔH la
entalpía molar para pasar de la proteína nativa a la desnaturalizada a una temperatura de
referencia Tm
Puesto que el número de moles de proteínas es
La ecuación anterior puede escribirse como:
Donde es una entalpía molar corregida por la temperatura, que se
conoce como relación de Kirchoff:
[2]
3. Metodología
Purgar el aparato de DSC con nitrógeno Calentar o enfriar la cámara de ensayo
Pesar un portamuestras vacío y limpio más la DSC a la temperatura inicial para el
tapa 0,01 mg. experimento a 20 °C/min.
Mantener la cámara de ensayo DSC
isotérmicamente a la temperatura inicial
Colocar el portamuestras vacío más la tapa y un durante al menos 4 minutos para
y un portamuestras de referencia con tapa establecer el equilibrio.
(con el mismo peso, si es posible) en el aparato DSC.
Calentar la muestra de ensayo desde la
temperatura inicial hasta la final a una
velocidad de 20 °C/min.
Enfriar la cámara de ensayo DSC a
temperatura ambiente.
Colocar el patrón de zafiro en el mismo
portamuestras con tapa utilizado
anteriormente y pesar 0,01mg (repetir
procedimiento anterior)
Registrar una línea de base isotérmica de
estado estacionario en el límite superior de
temperatura.
Figura 1. Diagrama del equipo DSC
4. Referencias
[1] Atarés Huerta, L. M. (2011). Determinación del calor específico de una sustancia.
[2] Universidad Pablo de Olavide. (2007). CALORIMETRIA DIFERENCIAL DE BARRIDO.
Recuperado 25 de abril de 2023,
de https://www.upo.es/depa/webdex/quimfis/docencia/biotec_FQbiomol/DSC0607.pdf
