TEMA N#4
CALIBRACIÓN DE MATERIALES VOLUMETRICOS
OBJETIVO GENERAL.
Aplicar la técnica de manejo y calibración de los materiales volumétricos más
utilizados en la fase analítica por medio de la precisión que manejan dichos materiales
según fabricación y así validar su uso para la medición de volúmenes.
FUNDAMENTO TEORICO
La calibración de material volumétrico es indispensable para realizar ensayos
experimentales con diferentes productos de laboratorios (químicos, industriales,
de investigación, docencia, entre otros) de manera correcta y con base al fiel
cumplimiento de las normativas vigentes.
En este artículo, te mostraremos la forma de realizar una calibración de
material volumétrico sin contratiempos, cuidando los detalles que debe tener el
personal técnico, así como las herramientas o instrumentos con los que debes
contar.
¿QUÉ ES EL MATERIAL VOLUMÉTRICO?
El instrumental volumétrico es uno de los materiales de mayor uso en los laboratorios.
Este es indispensable para poder cuantificar volúmenes de líquidos de manera exacta,
bien sea para contenerlos o trasvasarlos en el momento de realizar los diferentes
experimentos y ensayos.
Los materiales volumétricos suelen ser uno de los más utilizados en los diferentes
métodos analíticos, lo que conlleva la imperiosa necesidad de mantenerlos en buen
estado. En otras palabras, deben mantenerse calibrados todos los equipos y
materiales que se encuentren en estos laboratorios.
Materiales para la calibración del material volumétrico de un laboratorio
Antes de comenzar con la calibración de material volumétrico, es importante conocer
cuáles de ellos se encuentran en los laboratorios y cómo se clasifican. Actualmente
el material volumétrico puede clasificarse de varias maneras.
Sin embargo, para entender este proceso, primero hay que hacer una diferenciación
entre el material volumétrico para contener (TC) y material volumétrico para dispensar
(TD), que forman parte de la clasificación que se emplea para indicar el tipo
de calibración de material volumétrico.
MATERIAL VOLUMÉTRICO PARA CONTENER (TC)
Como su nombre indica, son los materiales diseñados para contener una cantidad
determinada del líquido en su interior, la cantidad se señala a través de una marca en
la parte exterior.
Según la Organización Internacional de Estandarizaciones (ISO), este material se
denomina con las iníciales In, indicando la cantidad de volumen interno que posee,
entre los materiales de este tipo están el matraz aforado y las probetas graduadas.
MATERIAL VOLUMÉTRICO PARA DISPENSAR (TD)
Son aquellos componentes que se utilizan para verter una cantidad de líquido
determinada, al igual que el anterior, se señala en la parte exterior la capacidad del
material y se le proporciona las iníciales Ex, haciendo referencia al volumen extraído o
dispensado. Entre estos están las buretas y las pipetas graduadas y aforadas.
MÉTODOS DE CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO
El método universal empleado para la calibración de material volumétrico se llama
método gravimétrico. Este es empleado por los institutos de metrología y los
laboratorios acreditados para esta tarea.
El método gravimétrico es un procedimiento de medición que emplea un compuesto
líquido que tiene la característica de conocerse su densidad, además que se realiza a
una temperatura controlada, para ello, se utiliza generalmente agua destilada o
desionizada.
El procedimiento de este método de calibración de material volumétrico consiste en
pesar el material o instrumento volumétrico a calibrar inicialmente vacío y luego con el
líquido conocido, determinar la medida exacta de la capacidad volumétrica del
instrumento.
Se aplica por medio de las diferencias en las mediciones obtenidas, es decir, se
fundamenta en la masa del líquido empleado que proporcionará el volumen exacto
utilizado.
Aspectos a considerar durante la calibración de material volumétrico
Para lograr una correcta calibración de material volumétrico, se deben tener en cuenta
varios factores que pueden generar errores antes y durante el proceso. En primer
lugar, está el factor humano, porque el personal debe estar capacitado para utilizar
correctamente todos los instrumentos que se manipulen en el laboratorio. Por otro
lado, hay que disponer de instrumentos específicos y conocimiento de los pasos a
seguir.
INSTRUMENTOS NECESARIOS PARA LA CALIBRACIÓN DE MATERIAL
VOLUMÉTRICO
Para realizar la calibración de material volumétrico, es necesario contar con una serie
de implementos como la balanza analítica, termómetro, picnómetro, agua destilada o
desionizada (o el líquido a emplear) y por supuesto, el material volumétrico a calibrar
(pipetas, buretas, matraz aforado, probetas).
ANTES DE COMENZAR LA CALIBRACIÓN
Se debe tener la certeza de que todo el material a utilizar esté completamente limpio y
seco, sin rastros de impurezas que puedan generar errores durante la medición. Para
ello es necesario realizar un lavado y secado adecuado del material.
La limpieza del material se debe realizar con detergentes y desinfectantes adecuados
para cada instrumento, con repetidos enjuagues para eliminarlo completamente y
deben ser pasados por agua destilada para completar su esterilización. Finalmente,
debe ser secado con cuidado, ya que no debe pasar los 50°C.
DURANTE EL PROCEDIMIENTO DE CALIBRACIÓN
Durante la aplicación de los métodos de calibración de material
volumétrico es importante prestar atención a la temperatura ambiental, siendo el valor
ideal, los 20°C. En el caso de que no sea así, hay que aplicar las respectivas tablas de
corrección.
Por último, es necesario que se mantenga una correcta apreciación de las medidas
volumétricas y los valores del peso que se obtienen en la balanza.
La calibración gravimétrica también presenta el inconveniente de requerir para su
interpretación de conocimientos de conversiones matemáticas y ecuaciones de
corrección.
IMPORTANCIA DE LA CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO
En todo tipo de laboratorios es necesario contar con materiales e instrumentos
volumétricos que den fidelidad en sus mediciones, ya que, de esta manera, se
garantiza el menor margen de error en los procedimientos e investigaciones realizadas
en estos entornos.
Hay que recalcar que, gracias a este procedimiento se garantiza la fiabilidad y
cumplimiento de las normativas nacionales e internacionales que deben regir
todos los laboratorios, sean de la índole que sean.
EQUIPOS PARA CALIBRACIÓN VOLUMÉTRICA
Actualmente, y gracias a las nuevas tecnologías, se han creado nuevos equipos que
realizan de forma automática la calibración de algunos materiales volumétricos entre
los que se encuentran los calibradores de pipetas. Una técnica de alta precisión, la
exactitud y la velocidad que garantiza la eficacia de la prueba.
Material volumétrico
La medición exacta de volúmenes y su control en los laboratorios químicos es el
objetivo del empleo de los materiales volumétricos. Allí radica su importancia en
conocer los errores proporcionados por estos tipos de materiales volumétricos
aplicados en sus usos rutinarios, por ello requieren de una continua calibración para el
aseguramiento de los resultados reportados de sus aplicaciones.
Recordemos que la calibración consiste en comparar un patrón de referencia trazable
con la medida del mesurando. Cuando los materiales volumétricos se calibran se
asegura la fiabilidad de sus mediciones dentro del control de los procesos en los
cuales intervienen estos instrumentos de medida.
En un laboratorio de química se utilizan diversos materiales de laboratorio. A aquellos
que se utilizan para medir volúmenes se los clasifica como material volumétrico.
La mayoría están constituidos por vidrio para permitir la visualización del líquido o
líquidos que se desea medir. Aunque en algunos casos se utilizan de plástico
transparente, ya sea por su bajo precio, o para evitar una reacción entre el líquido y el
vidrio (por ejemplo cuando se mide ácido fluorhídrico). Pero debe tenerse en cuenta
que, en general, tienen una precisión menor.
PROCESO DE CALIBRACIÓN
La calibración se realiza por el método gravimétrico, pesando el líquido tomado por el
útil y calculando los errores asociados a la medición, el método se basa en la
determinación del volumen de agua contenido o vertido por el recipiente. Este volumen
de agua se determina a través de la masa medida y de la densidad expresada en la
instrucción en función de la temperatura.
Todo el proceso que implique la manipulación del material volumétrico se debe realizar
con guantes de algodón limpios para impedir que grasas u otras sustancias queden
adheridas a los instrumentos.
Se tomarán al menos tres puntos de capacidad en los útiles volumétricos con varias
capacidades de lecturas. En el caso de útiles con aún sola capacidad se tomará esta a
tal efecto.
Para cada volumen que se quiere calibrar, se deben realizar 10 pesadas pero, antes
de comenzar la pesada, se debe asegurar que el útil está completamente seco
(secándolo si es necesario). Este valor es constante para las siguientes reiteraciones.
PRACTICA
MATERIAL DIBUJO O FOTO CLASIFICACION USO Y
FUNCIONAMIENTO
MATRAZ Material se usa en laboratorios
VOLUMETRICO volumétrico para medir líquidos o
mezclar soluciones
BURETA Material Su uso principal se da
volumétrico entre su uso volumétrico,
debido a la necesidad de
medir con precisión
volúmenes de líquidos a
una determinada
temperatura.
PIPETA Material Las pipetas permiten la
VOLUMETRICA volumétrico transferencia de un
volumen generalmente no
mayor a 20ml de un
recipiente a otro de forma
exacta.
BALANZA DE Material de Una balanza analítica es
PRECISION pesaje una clase de balanza de
laboratorio diseñada para
medir pequeñas masas,
en un principio de un
rango menor del gramo de
error.
PROCEDIMIENTOS
Calibración de una pipeta aforada:
1. Enjuagar la pipeta aforada con abundante agua destilada
2. Lavar un vaso precipitado, secarlo y pesar con exactitud de miligramos y registrar el
P1
3. Cargar la pipeta con agua destilada atemperada a20°C, y dejar caer sobre el vaso
precipitado, registrar el P2
4. Calcular la masa de agua transferida por diferencia de pesadas P2-P1
5. Calcular el volumen transferido (volumen real)
6. Repetir 10 veces el procedimiento y calcular el volumen medio
7. Calcular promedios, precisión, errores…
Calibración de un matraz volumétrico y/o Probeta
1. Enjuagar el material a calibrar con abundante agua destilada
2. Secarlo y pesar con exactitud de miligramos y registrar el P1
3. Cargar el material a calibrar hasta su volumen indicado (aforo en el caso de un
matraz o balón aforado, o el máximo volumen en el caso de una probeta) con agua
destilada atemperada a 20°C, con mucho cuidado de no derramar una sola gota de
agua sobre la balanza, registrar el P2
4. Calcular la masa de agua transferida por diferencia de pesadas P2-P1
5. Calcular el volumen transferido (volumen real)
6. Repetir 10 veces el procedimiento y calcular el volumen medio
Calcular promedios, precisión, errores
CUESTIONARIO
1. Investigue otros métodos empleados para la calibración de material
volumétrico.
Para realizar la calibración de material volumétrico, es necesario contar con
una serie de implementos como la balanza analítica, termómetro, picnómetro,
agua destilada o desionizada (o el líquido a emplear) y por supuesto, el
material volumétrico a calibrar (pipetas, buretas, matraz aforado, probetas).
2. Que es un micro pipeta, como se calibra.
Micropipetas consiste en la comparación del valor medido por un Patrón y el de
la Pipeta mediante un método que garantice la trazabilidad metrológica hasta
un Patrón reconocido formalmente por el «Bureau Internacional de Pesas y
Medidas» (BIPM).
3. Investigue sobre el Instituto Boliviano de Metrología IBMETRO
Instituto Boliviano de Metrología – IBMETRO
Es responsable de la custodia y el mantenimiento de los patrones nacionales
de medición, ofrece servicios metrológicos como la calibración y verificación de
instrumentos de medición, así como la certificación de materiales de referencia
y cursos especializados en metrología.
4. Investigue sobre la ISO 17025
La Norma ISO 17025 proporciona los requisitos necesarios que deben cumplir
los laboratorios de ensayo y calibración, facilitando la armonización de criterios
de calidad. El objetivo principal de ésta es garantizar la competencia técnica y
la fiabilidad de los resultados analíticos.
5. Investigue acerca de la calibración de una bureta
Calibración bureta:
Otra forma de eliminar el aire es abriendo la llave y mover la bureta en forma
vertical de manera un poco brusca para que el líquido se descargue por
presión. Ajuste el nivel del agua en la bureta a 0.00 mL y anote el valor de
lectura a dos sitios decimales en su libreta de laboratorio.
6. Busque un cuadro con las densidades del agua desde 0 a 100º C, en g/ml
7. Cuál cree qué ha sido el factor común de error en esta práctica
En términos estadísticos el margen de error se refiere a la cantidad de error de
muestreo aleatorio resultado de la elaboración de una encuesta. Es un término
importante dentro de la investigación de mercados ya que define el nivel de
confianza de los resultados obtenidos en la encuesta o investigación.
8. Qué incluye el control de calidad además de los materiales calibrados
El control de calidad en el laboratorio es un mecanismo diseñado para detectar,
reducir y corregir posibles deficiencias analíticas internas, antes de emitir un
resultado, son todos los mecanismos, acciones, herramientas que realizamos
para detectar la presencia de errores
9. Qué diferencias hay entre los materiales volumétricos clase A y clase B
Clase A/AS: las tolerancias del volumen están dentro de los límites fijados por
las normas DIN e ISO. Clase B: las tolerancias del volumen están dentro del
doble de los límites de error para la clase A/AS. Instrumentos fabricados y
ajustados para contener.
10. Tome como muestra la pipeta aforada clase A de nuestro laboratorio e
investigue qué significan todos los números, letras, símbolos que ésta
trae impresa.
