Universidad de Guadalajara.

Centro Universitario de Ciencias Exactas e Ingenierías.

Departamento de farmacobiología
Tecnología farmacéutica I
SEC: D01 2020B Equipo #3
Enriquez Deniz Claudia Jocelyn 21458732
Profesora: Maria Antonieta Barajas Mendoza

Práctica No. 4
Caracterización de polvos
y propiedades de flujo de
los polvos.

Guadalajara, Jal. 025 de Octubre de 2020

OBJETIVOS.

 Identificar la importancia que representan las diferentes características de los

polvos en la industria farmacéutica para comprender el comportamiento y su
clasificación de acuerdo al tamaño de partícula, así como las técnicas para la
obtención de resultados que serán útiles para la elaboración de distintas
formas farmacéuticas que lo implican.

 Conocer y analizar la importancia de las diferentes características que

presentan los polvos relacionando su tamaño y forma.

 Identificación de los parámetros relacionados con la fluidez de sólidos

pulverulentos

INTRODUCCIÓN / GENERALIDADES / ANTECEDENTES.

La determinación de las propiedades de flujo nos permite conocer la capacidad de

fluidez de polvos y granulados, la cual se ve influenciada por la fricción entre las
partículas y entre las partículas y la tolva de alimentación de la dosificadora de
polvos o tableteadora.
 Fuerzas de cohesión: Van Der waals, electrostáticas, capilares, fricción.
 Gravedad: Fuerzas mecánicas externas
1. Densidad aparente
2. Ángulo de reposo
3. Velocidad de flujo

Tipos de influencia más importantes:

 Propiedades físicas de las partículas: Tamaño, distribución, forma, dureza,
elasticidad, porosidad, superficie.
 Factores ambientales: Aire, humedad, presión externa, vibración. que afectan
a la distribución y empaquetamiento de las partículas
 Cambios en las partículas individuales, por aglomeración, cargas
electroestáticas cambios en propiedades químicas.

Densidad aparente:
Nos permite conocer el volumen ocupado por una masa conocida, incluyendo los
espacios entre las partículas y la porosidad de la mezcla.

Se utiliza el método de la probeta en el cual se pesa una cantidad definida de

muestra (50 g); midiendo el volumen que ocupa la misma en una probeta. El llenado
se realiza por caída libre utilizando un embudo. Las determinaciones se llevan a
cabo por triplicado. La densidad aparente fue determinada a través de la expresión:
donde: da - Densidad aparente (g/cm 3) m - Masa de la muestra (g) V - Volumen que
ocupa la masa de la muestra (cm3) n - Cantidad de determinaciones realizadas.

Angulo de reposo:

El ángulo de reposo es el ángulo formado entre la horizontal y la pendiente de una

pila de polvo. Es decir, cuando un polvo se deja caer libremente las partículas de
sólidos se agrupan formando un cono.

Su determinación es el método más usado para determinar el comportamiento del

flujo de los polvos.

El ángulo formado por la horizontal y la inclinación del cono se denomina “ángulo de

reposo” y su valor numérico es indicativo de la capacidad de fluidez del polvo.

Se determina con la fórmula:

h
Θ = tan-1 r

Donde: Θ es el ángulo de reposo, h es la altura que se forma en la montañita desde

la base hasta la punta superior y r es el radio del montículo de polvo formado por la
caída libre

Velocidad de flujo:

Es el tiempo necesario para que fluya una cantidad específica de polvo, a través de
un cilindro hueco colocado a una determinada altura.
La velocidad de flujo de un polvo es un índice directo de las fricciones entre las
partículas que lo componen.
Para determinar la velocidad de flujo se debe tomar el tiempo (con un cronómetro)
que tarda en caer todo el granulado a una placa de vidrio. Fórmula:

d
V=
t

Donde: V es la velocidad de flujo, d es la distancia (cm) entre el embudo y la

montañita formada en la caída libre, y t es el tiempo (s) transcurrido en que cayera
todo el polvo del embudo.
FORMULAS:

h
Angulo de reposo: Θ = tan-1
r

Donde: Θ es el ángulo de reposo, h es la altura que se forma en la montañita desde

la base hasta la punta superior y r es el radio del montículo de polvo formado por la
caída libre

m
Densidad aparente: ρ=
v
Donde m es el peso de polvo en gramos y v es el volumen que ocupa el polvo en la
probeta en mililitro o cm3

d
Velocidad de flujo: V =
t

Donde: V es la velocidad de flujo, d es la distancia (cm) entre el embudo y la

montañita formada en la caída libre, y t es el tiempo (s) transcurrido en que cayera
todo el polvo del embudo.

Reactivos:

 Jabón en polvo

 Café instantáneo

 Harina de maíz

CARACTERÍSTICAS Y PROPIEDADES DE CADA UNO DE LOS INGREDIENTES.

Jabón en polvo (Marca roma)

Ingredientes: Agentes de limpieza (surfactante nionico lineal), suavizadores de agua

(fosfatos y silicato de sodio) Agente antirredepositante (C.M.C) Aditivos
(blanqueadores y perfume)

 Ser soluble en agua.

 Tener afinidad por las grasas.
 No afectar los tejidos.
 No ser tóxico ni alergénico.
 Tener capacidad para eliminar las manchas.
 No tener olor desagradable.

Café instantáneo ( marca punta de cielo)

El café instantáneo, también llamado café soluble y café de cristales (muy diferente

al café en polvo, algo totalmente diferente) , es una bebida derivada de los granos
de café. Se prepara comercialmente por liofilización o secado por pulverización,
después de lo cual puede ser rehidratado. El café instantáneo también se fabrica en
una forma líquida concentrada.

El contenido de cafeína del café instantáneo es generalmente menor que la del café

preparado. Por goteo o filtro de café se estima que tiene un contenido medio de
cafeína de 112 mg, con una mediana de la concentración de 621 µg/ml para el
mismo tamaño de la taza.
Con respecto a los antioxidantes, el polifenol contenido de una taza de 180 ml de
café instantáneo se ha estimado para ser aproximadamente 320 mg, en
comparación con aproximadamente 400 mg en una taza de café preparado del
mismo tamaño.

Harina de maíz (marca minsa)

La harina de maíz es un polvo fino que se obtiene moliendo el cereal mediante

diferentes métodos. 
La harina de maíz se extrae al moler la parte interna o núcleo del grano. Esta parte
representa el 75% del peso del grano del cereal, y está formado fundamentalmente
por almidón, y por un complejo proteico denominado zeína.

MATERIAL NECESARIO

Material:
Embudo
Soporte para el embudo.
Bascula
Probeta
Cronometro
Coladores.

Reactivos:

 Jabón en polvo

 Café instantáneo

 Harina de maíz

PROCEDIMIENTO

CLASIFICACIÓN DEL TAMAÑO DE PARTÍCULA

1.- Pesar 100 gr del polvo seleccionado

2.- Seleccionar 4 mallas de acuerdo al tamaño de partícula del polvo seleccionado y
cuya denominación numérica sea cercana entre sí.
3.- Cargar en el tamiz superior (el más abierto), la muestra pesada de sólido
4.- Calzar uno encima del otro, cada uno de los tamices en orden descendiente
según su abertura de malla
5.- Tapar la pila de tamices, colocando abajo la base correspondiente
asegurándolos con correas especiales
6.- Proceder a zarandear la pila de tamices durante un tiempo suficiente, es decir
hasta peso constante de los polvos en cada tamiza (en promedio de 5 a 10 min ).
7.- Apagar el equipo, bajar los tamices a la meseta colocando una hoja de papel de
bajo de cada uno de ellos, acomodarlos en orden de aparición
8.- Observar y analizar los resultados
9.- Vaciar la cantidad obtenida en cada denominación de malla del tamiz
identificándolas con una etiqueta en donde se deberá registrar el numero del tamiz
que la dejo pasar y la de aquel que la retuvo, por ejemplo: 100/120
10.- Pesar cada porción de manera individual
11.- Describir las conclusiones basadas en las observaciones y en los resultados
obtenidos.
NOTA: en un polvo a granel la proporción retenida en cada tamiz, puede ser muy
dispersa y no quedar el 85% en ninguna maya, lo que significa que para lograr
clasificar cada tamaño obtenido se deberá repetir la prueba varias veces hasta
juntar 100 gr de cada tamaño para clasificarlo de manera individual, seleccionando
el número de mallas lo más cercano entre sí, que permitan clasificar cada uno de
ellos de manera individual.
Los RESULTADOS del análisis granulométrico se presentarán en un cuadro en el
que se indique la denominación para cada fracción de acuerdo a:

a) El nombre del polvo seleccionado

b) Denominación de cada tamiz seleccionado
c) Fracción en peso de la muestra original que se retuvo en cada tamiz y la de aquél
que la retuvo
d) El tiempo registrado durante el zarandeo

DENSIDAD
1.- En base al volumen aparente de cada polvo, pesar una cantidad de este, procurando
que ocupe una 3⁄4 parte de la probeta, pesar la cantidad necesaria.
2.- Vaciar el polvo en la probeta, registrar el volumen en mL que ocupa en ella
3.- Golpetear la probeta en una superficie lisa y suave de manera constante (evitar que se
quebré la base de la probeta de vidrio), hasta volumen constante. D = w/v (mg/mL)
Donde: w= peso del polvo muestra v= volumen que el polvo ocupa en la probeta

VELOCIDAD DE FLUJO

1.- Utilizar un soporte universal con aro metálico

2.- Colocar un embudo de plástico mediano al cual se le corta el vástago o parte de él.
 3.- Pesar una cantidad conocida de polvo (entre 50 y 70 gr aprox.), dependiendo del tipo de
polvo seleccionado y el tamaño del embudo, tratando de que no ocupe mas de la mitad del
espacio de éste.
4.- Tapar la salida del embudo con un dedo y cargar con el polvo el embudo
5.- Observar la hora en un reloj y liberar la salida del polvo, contando los segundos que
tarda en caer todo el polvo
6.- Si el flujo del polvo no es continuo, repetir la actividad, ensayando las veces necesarias
hasta lograr que la caída se continua y poder así tomar como válido el tiempo que tarda en
caer todo el polvo.
7.- Aplicar la fórmula para obtener el valor de esta prueba, considerando el espacio que se
deja entre la punta del embudo y la punta de la montañita que formó el polvo a su caída.
V = d/t (cm/seg) Donde; d=distancia t=tiempo durante su caída

ANGULO DE REPOSO

1.- Utilizar un soporte universal con aro metálico

2.- Colocar un embudo de plástico mediano al cual se le corta el vástago o parte de él.
3.- Pesar una cantidad conocida de polvo (entre 50 y 70 gr aprox.), dependiendo del tipo de
polvo seleccionado y el tamaño del embudo, tratando de que no ocupe más de la mitad del
espacio de éste.
4.- Tapar la salida del embudo con un dedo y cargar con el polvo el embudo
5.- Hacer pasar el polvo de manera continua, liberando la salida del embudo
6.- Si el flujo del polvo no es continuo, repetir la actividad, ensayando las veces necesarias
hasta lograr que la caída sea continua.
7.- Medir el radio que forma el polvo tomando en cuenta la altura del cúmulo de polvo
formado.

h
8.- Aplicar la fórmula para obtener el valor de esta prueba : Θ = tan-1 Donde: Θ es el
r
ángulo de reposo, h es la altura que se forma en la montañita desde la base hasta la punta
superior y r es el radio del montículo de polvo formado por la caída libre

RESULTADOS:

Peso en gramos:

Café: 50g

Harina dde maiz: 74g

Jabon: 64g

Cafe Harina de maiz Jabon

Angulo de reposo 38.65º (Se resiste al flujo) 37.56º (Se resiste al flujo) 28.07º (Fluye
facimente)

Velocidad de reposo 1.06 cm/s 1.3 cm/s 2.83 cm/s

Densidad aparente 0.3968 g/ml 0.6065 g/ml 0.4475 g/ml

Figura 1. Diseño del equipo para determinar el angulo de reposo y velocidad de flujo.

Figura 2. Resultado de tamizar el café con una sola malla, se aprecian los distintos tamaños
de paticula

Figura 3. Resultado de tamizar el jabon con una sola malla, se aprecian los distintos
tamaños de paticula
Figura 4. Determinaciones de densidad aparente.

Figura 5. Café instantaneo bajo en el microscopio con aumento de 10X

Figura 6. Jabon bajo en el microscopio con aumento de 10X

Figura 7. Monticulo formado por la caida libre de la harina de maiz.

Figura 8. Monticulo formado por la caida libre del café instantaneo.

OBSERVACIONES.
Hablando de la sección de clasificacion del tamaño de particula cabe mencionar que por
ausencia de material adecuado para realizar la práctica, solo se realizó un tamizado con
una malla para dos polvos (café y jabon), sin embargo se tuvo la oportunidad de observarlos
bajo al microscopio con un aumento de 10X donde se aprecia la presencia de diferentes
tamaños y formas de particulas. Por otra parte, las determinaciones de angulo de reposo,
velocidad de flujo y densidad aparente se relizaron de manera satisfactoria.

CONCLUSIONES.

Mediante la práctica se identificó y comprendió el valor que representan las

diferentes características de los polvos y su clasificación de acuerdo al tamaño,
forma de particula, angulo de reposo, velocidad de flujo y densidad aparente.
En la identificación de los parámetros relacionados con la fluidez de sólidos
pulverulentos, se identifico que la velocidad de flujo y el angulo de reposo estan
estrechamente relacionados, ya que para los polvos con un angulo de reposo que
se clasifico como “Se resiste al flujo” se obtuvieron dificultades para hacerlos fluir en
el embudo y se obtuvieron valores bajos de velocidad de flujo. Es importante
mencionar que el tamaño y foma de particula tambien se ven involucrados en el flujo
de los polvos, puesto que los polvos con tamaño de particula mayor y forma
relativamente regular como el jabon fluyeron mejor que los de menor tamaño de
particula como el caso de la harina.
La densidad aparente nos permitira conocer el volumen ocupado por una masa
conocida, incluyendo los espacios entre las partículas y la porosidad de la mezcla, lo
que nos brindara informaciòn de que tanto espacio (aire) existe entre las particulas,
y como se esperaba, la harina de maiz dio el valor de densidad aparente mas alto,
lo que quiere decir que es el polvo con menos espacio entre particula, a diferencia
del café que tiene un valor de densidad aparente mas bajo, lo que indicaria mas
espacio entre particulas.

A groso modo se concluye que:

El angulo de reposo y la velocidad de flujo estan relacionadas, permitiendonos

conocer el deslizamiento que tendra el polvo durante el paso por la maquina o
llenadora.

Las particulas con mayor tamaño y forma regular fluyen mas rapidamente que las de
menos tamaño y forma irregular.

La densidad aparente nos brinda información para conocer el grado de espacio

(aire) entre particulas.

BIBLIOGRAFÍA.

- Villafuerte, L. (2011). Los excipientes y su funcionalidad en productos farmacéuticos

sólidos. Revista Mexicana de Ciencias Farmacéuticas. Escuela Nacional de Ciencias
Biológicas, Instituto Politécnico Nacional de México. Disponible en:
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- Raymond C Rowe, Paul J Sheskey and Marian E Quinn. (2009). Handboof of
Pharmaceutical Excipients. Pharmaceutical Press. (pp. 782-784).
- Jato, V. J. L. (1999) Tecnología farmacéutica- volumen 1 (1a ed., vol. 1) Síntesis editorial. 44-
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