INSTITUTO TECNOLÓGICO DE LA LAGUNA
SEMESTRE ENERO-JUNIO 2023
CONTROL DE LA CONTAMINACIÓN ATMOSFÉRICA
ESPECTROMETRÍA DE MASAS
EQUIPO:
JAQUELINE SOTO CABELLO 19130496
GRECIA GABRIELA NOHELY SAUCEDO GÓMEZ 18130521
PEDRO DANIEL OJEDA SOTO 18130495
MÓNICA ELIZABETH VELA PERALTA 18130529
JOSÉ CRUZ PULIDO PUENTES 18130502
DOCENTE: ING. KARLA GUEVARA AMATÓN
A 13 DE MARZO DEL 2023. TORREÓN COAHUILA, MÉXICO.
Introducción
La espectrometría de masas (EM) es una técnica analítica que
permite estudiar compuestos de naturaleza diversa (orgánica,
inorgánica o biológica) y obtener información cualitativa y/o
cuantitativa.
Espectrómetro de masas
El espectrómetro de masas (MS) es el dispositivo que permite analizar con
gran precisión la composición de los diferentes compuestos separando los
núcleos atómicos en función de su relación masa/carga (m/z). El método
identifica un compuesto mediante la determinación de su peso molecular y
analizando su abundancia isotópica.
Fundamento de la técnica
El análisis por EM se realiza en cuatro etapas básicas en función de los
principales componentes de un MS (Figura 1):
1. Introducción de la muestra: en un medio que permite la
volatilización generando moléculas o fragmentos moleculares y/o
átomos en fase gaseosa.
2. Ionización de la muestra: con la consiguiente pérdida de electrones
o protones. Esto puede conseguirse por bombardeo con electrones,
fotones, energía térmica o eléctrica
3. Analizador de masas: para separar y analizar los iones moleculares
y/o fragmentos cargados producidos según su relación m/z. Dichos iones
deben moverse rápidamente a través del sistema aplicando vacío (10-5 –
10-8 mbar) mediante bombas de alto rendimiento.
4. Detector: para la obtención del espectro de masas de un compuesto,
en el que se presenta la abundancia relativa de los iones y fragmentos
separados respecto a la relación m/z. Convierte el haz de iones en una
señal eletrica que es procesada y almacenada.
5. Almacenamiento y procesado de datos: Los espectros de masas
se almacenan y procesan en un ordenador. Es muy frecuente la
construcción de bibliotecas de espectros de masas que permiten la
identificación casi inequívoca de cualquier compuesto por
comparación.
QUE SE OBTIENE Y CÓMO FUNCIONA
Mediante la Espectrometría de Masas es posible obtener información de la masa
molecular del compuesto de interés, la composición isotópica, así como obtener
información estructural del mismo, tanto de forma cualitativa y/o cuantitativamente.
Para ello, es necesario ionizar la molécula mediante diferentes técnicas, algunas de
ellas producen iones con gran exceso de energía, dando lugar a una fragmentación
extensiva de la muestra, tal es el caso de la ionización por Impacto Electrónico (EI).
Otras técnicas, producen esencialmente el ión molecular, tales como la Ionización
Química (CI), Ionización Química a Presión Atmosférica (APCI) e Ionización por
Electrospray (ESI).
DIBUJO ESQUEMÁTICO DE UN ESPECTRÓMETRO DE MASAS
• Los iones procedentes de la fuente iónica se aceleran bajo una diferencia de
potencial AV y entran en un campo magnético uniforme.
• El campo magnético es perpendicular y saliente del plano del papel como
indican los puntos dibujados.
•Los iones se curvan en arcos circulares y chocan sobre una placa fotográfica a una
distancia x.
•El radio de la circunferencia es proporcional a la masa del ión.
El analizador de masa es la pieza más flexible del espectrómetro de
masa. Utiliza un campo eléctrico o magnético para afectar la trayectoria o
la velocidad de las partículas cargadas de una cierta manera. La fuerza
ejercida por los campos eléctricos y magnéticos es definida por la fuerza
de lorentz:
F= q(E + v x B)
Normas
NORMA MEXICANA NMX-AA-103-SCFI-2006
Establece el método de análisis por cromatografía de
gases acoplado a un espectrómetro de masas y un
equipo de purga y trampa para medir los compuestos
orgánicos volátiles.
Sistemas de introducción de la
muestra.
En el sistema de entrada, una muy pequeña cantidad
de muestra se gasifica por calentamiento a
temperaturas entre 100 y 400 C y se introduce
lentamente en la cámara de ionización.
La espectrometría de masas incluye el análisis de
muestras en soluciones líquidas o embebidas en un
sólido, la muestra puede ser líquida, sólida o gaseosa,
entra a la cámara de vacío a través de un orificio o
sonda.
Sistemas indirectos de entrada.- La muestra se volatiliza
externamente y se introduce en la región de ionización que está
a baja presión. El sistema de entrada es normalmente de vidrio
para evitar posibles pérdidas de adsorción.
Entrada por sonda indirecta.- Los líquidos y los sólidos no
volátiles se pueden introducir en la región de ionización
mediante un soporte para muestra o sonda capilar que se
inserta a través de un cierre de vació.
● Cromatografía de gases (GC/MS): para el análisis de mezclas complejas
de compuestos orgánicos volátiles. Utiliza columnas capilares con caudal
bajo para que la muestra se pueda introducir directamente en la cámara de
ionización del MS al salir de la columna.
● Cromatografía líquida (LC/MS) y (LC/MS/MS): para el análisis de
mezclas de compuestos poco volátiles en disolventes orgánicos. Utiliza
columnas con diferentes rellenos de partículas sólidas (fase sólida) para la
separación de los analitos en la muestra en un vehículo líquido (fase
líquida);
● Electroforesis capilar (EC/MS): para el análisis de grandes biopolímeros
como proteínas y polipéptidos.
Dichos impactos son
transformados en un espectro
de masas como el que se
muestra a continuación:
La intensidad de los picos, Espectro de masas MS del acetato
nos indica la cantidad relativa de butilo CH3COOCH2CH2CH2CH3
de iones de dicha relación
carga/masa.
Las aplicaciones de la Espectrometría de Masas
son múltiples:
● Síntesis Orgánica y Organometálica
● Química Inorgánica
● Química Ambiental
● Productos Naturales
● Farmacéutica, entre otros.
DETECTOR DE IONIZACIÓN DE LLAMA
(FID)
El uso de un detector de ionización de
llama (FID) es una técnica analítica
comúnmente utilizada en los sectores
petroquímico, farmacéutico y de gas
natural para analizar compuestos
orgánicos con base de carbono.
GRACIAS POR SU
ATENCIÓN
