INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL

E.S.I.Q.I.E
INGENIERÍA QUÍMICA PETROLERA

MANUAL DEL ALUMNO

DESTILACIÓN Y EXTRACCIÓN
I.Q.P

PRÁCTICA INTRODUCCIÓN A LA DESTILACIÓN

RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL

PRÁCTICA
(COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS)
RECTIFICACIÓN CONTINUA
PRÁCTICA (COLUMNA DE RECTIFICACIÓN DE PLATOS CON CACHUCHAS DE
BURBUJEO).
PRÁCTICA ARRASTRE POR VAPOR

PRÁCTICA RECTIFICACIÓN POR LOTES DE UNA MEZCLA BINARIA.

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PRÁCTICA
INTRODUCCIÓN A LA DESTILACIÓN
CONTENIDO
I.- OBJETIVO
II.- DEFINICIONES Y DIAGRAMAS DE EQUILIBRIO
III.- CLASIFICACIÓN
• DESTILACION SIMPLE
• DESTILACION CON REFLUJO
IV.- MÉTODO DE Mc CABE - THIELE
V.- EVALUACIÓN
VI.- NOMENCLATURA
VII.- BIBLIOGRAFÍA

Previo a tu primera sesión realízalas siguientes lecturas:

Práctica de Introducción hasta el punto III del contenido.
Elabora un mapa conceptual de esta última.

Lleva a tu primera sesión el mapa conceptual de la introducción hasta el punto III

del contenido

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HISTORIA DE LA DESTILACION17
La destilación intermitente es un proceso mucho más antiguo que la destilación continua. Los
alquimistas árabes, alrededor de 700 D.C., la desarrollaron por primera vez para concentrar
alcohol (Vallee, 1998). Fue adoptada en Europa Occidental y el primer libro conocido sobre el
tema fue “Liber de arte distillandi2 de Hieronymus Brunschwig”, publicado en latína principios
de la década de 1500. Este libro quedó como texto farmacéutico y medico durante más de un
siglo. El primer libro sobre destilación escrito para la comunidad especializada, pero no
académica, fue “Das New Gross Distillier Buch”, de Walter Ryff, publicado en alemán en 1545
(Stanwood, 2005). Este libro contenía una “lista de aparatos y técnicas de destilación, y las
plantas, animales y minerales posibles para ser destilados para uso farmacéutico humano”.
Los avances de la destilación intermitente se han relacionado con su aplicación en la
destilación de alcohol, productos farmacéuticos, alquitrán de hulla, petróleo y químicos finos.
I OBJETIVOS
En esta práctica de introducción se proporciona a los alumnos, los conocimientos y principios
básicos para efectuar las prácticas correspondientes al Curso de Procesos de separación por
etapas, así como la identificación de los equipos a utilizar.
Mediante esta práctica
Conceptual: Adquirir los conocimientos básicos relacionados con las operaciones de
separación III para realizar las prácticas operativas.
Procedimental: Investigar aspectos concernientes a las operaciones de separación III y
realizar actividades que refuercen los conceptos, integrando los estilos de aprendizaje del
grupo.
Actitudinal: Fomentar el aprendizaje autónomo y el trabajo en equipo, así como establecer
pautas de trabajo (puntualidad, respeto, profesionalismo, derechos y responsabilidades) en el
laboratorio. Desarrollar las competencias orales y escritas, además de potenciar las
habilidades investigativas del grupo de aprendizaje.

II DEFINICIONES Y DIAGRAMAS DE EQUILIBRIO

DESTILACIÓN. Cuando un líquido que contiene dos o más componentes es calentado hasta
su temperatura de ebullición, la composición del vapor será normalmente diferente a la del
líquido. Esta diferencia de composición en las dos fases en el equilibrio, fundamenta la
destilación y por esta razón, dicha operación es aplicable para separar mezclas de
compuestos por sus diferentes volatilidades o sus diferentes presiones de vapor.
Como se ha mencionado, el proceso de destilación está fundamentado en la diferencia de
composición de las dos fases en el equilibrio y por esta razón el reconocimiento del equilibrio
líquido-vapor es esencial para el tratamiento analítico de cualquier problema de destilación.

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CONCEPTO DE EQUILIBRIO17
En un sistema cerrado (imaginen un recipiente) en equilibrio, un líquido se encuentra en
contacto con su vapor a través de una frontera llamada interfase (también llamada tensión
superficial, consecuencia de la resultante de las fuerzas de Van der Waals).Las moléculas de
líquido se están evaporando, mientras que las moléculas de vapor se están condensando
simultáneamente, a la misma velocidad.
La característica principal que define al equilibrio termodinámico es la ausencia de cambios
macroscópicos (consecuencia de presentar idénticas velocidades de evaporación y
condensación como ya se mencionó). Estos cambios macroscópicos invariablemente los
identificamos como presión, Temperatura y Composición de las fases del sistema (Para el
caso más simple hablamos de dos fases, líquido y vapor).
Cuando no están en equilibrio, el líquido y el vapor pueden estar a distintas presiones y
temperaturas, y estar presentes en diferentes fracciones molares (composición). En el
equilibrio, las temperaturas, presiones y fracciones de las dos fases cesan de cambiar.
Aunque las moléculas continúan evaporándose y condensándose, la velocidad con la que se
condensa cada componente es igual a la velocidad con la que se evapora, y el cambio neto
es nulo.
En el equilibrio, no hay cambio de composición entre las fases (pero no son la misma para
cada fase), la presión y la temperatura del sistema se mantiene constante. Si las
composiciones fueran iguales no podría lograrse separación alguna (puntos azeotrópicos). Si
la temperatura y la presión son constantes, la igualdad de velocidades de evaporación y
condensación requieren que en el sistema haya un mínimo de energía libre. La condición
resultante para este tipo de equilibrios de fases es que los potenciales químicos de la fase
líquido y vapor sean iguales.
DIAGRAMAS DE EQUILIBRIO
a) COMPORTAMIENTO IDEAL DE LA FASE LIQUIDA Y VAPOR
En este curso sólo se tratarán mezclas binarias; las correlaciones usadas para la
determinación de las composiciones de la fase líquida y de la fase vapor, que están dadas por
las Leyes de Raoult y de Dalton, a continuación.

PA = PA0 x Ley de Raoult . (1)

PT = PA + PB Ley de Dalton. (2)

Combinando (1) y (2) se obtienen las composiciones en la fase liquida, ecuación (3) y en la
fase vapor, ecuación (4).

PT − PB0
x= (3)
PA0 − PB0

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PA0 x
y= (4)
PT
Para determinar presiones de vapor a cualquier temperatura, puede usarse la ecuación de
Antoine. (Antonio Valiente-J. Noriega, Manual del Ingeniero Químico, Pág. 112)

B
log P 0 = A − (5)
t +C
Así, por ejemplo, para el metanol se cuenta con la siguiente información:

Metanol Agua
(mmHg)
(mmHg)

A 8.0724 7.96681

B 1574.99 1669.21

C 238.8 228.0

Y su punto de ebullición en la Ciudad de México será:

1574 .99
log 585 = 8 .0724 −
t + 238 .8
t = 58.07 0 C
En el tratamiento de los datos de composición de la fase líquida y la fase vapor, en el equilibrio
resultan ser las condiciones frontera, es decir, los puntos de ebullición de los componentes.
Así, por ejemplo, para el sistema metanol-agua, a la presión atmosférica serían:
Cuando T = 58 .07 º C
x = 1.0
y = 1.0
Cuando T = 92 .85 º C
x = 0 .0
y = 0 .0
Si se toman intervalos adecuados de temperaturas que limitan los valores anteriormente
mencionados, se podrá tabular; (x, y, T, PA y PB) haciendo uso de las ecuaciones (3), (4) y (5).
Graficando estos valores se obtienen los diagramas 1 y 2, que se utilizan en destilación a
presión constante.

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b) COMPORTAMIENTO NO IDEAL DE LA FASE LIQUIDA

En el tema anterior se llevó a cabo la construcción de los diagramas de equilibrio suponiendo
que el sistema metanol-agua correspondía al tipo solución ideal-gas ideal, sin embargo en la
realidad existe una desviación de la idealidad en la fase líquida, por lo que es necesario
emplear la ecuación de Raoult modificada:

p i = γ i p i0 xi (6)

N N
P = ∑ p i =∑ γ i p i0 xi (7)
i= A i= A

Este factor es el coeficiente de actividad γi, que es un número que expresa el factor de
actividad química de una sustancia en su concentración molar. En los solutos, el coeficiente
de actividad es una medida de cuanto la solución difiere de una disolución ideal.
La concentración medida de una sustancia no puede ser un indicador preciso de su eficacia
química; en dado caso, la actividad es calculada al multiplicar la concentración por el
coeficiente de actividad y por lo tanto, juega un papel importante en los cálculos del equilibrio
líquido-vapor.
Los coeficientes de actividad son funciones de la temperatura, presión y de la composición de
la fase líquida y finalmente se basan en la experimentación. Estos se conocen por medio de
procedimientos de correlación dentro de las cuales se pueden nombrar: Margules, Van Laar,
UNIQUAC y NRTL. En este manual se presenta la ecuación de Van Laar para el cálculo de los
coeficientes de actividad para mezclas binarias (A-B).

−2
⎛ A12 x A ⎞
ln γ A = A12 ⎜⎜1 + ⎟ (8)
⎝ A21 (1 − x A ) ⎟⎠
−2
⎛ A (1 − x A ) ⎞
ln γ B = A21 ⎜⎜1 + 21 ⎟
⎝ A12 x A ⎟⎠

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De esta forma, la ecuación de la ley de Dalton se modifica de la siguiente manera:

P = γ A p A0 x A + γ B pB0 xB (9)

P = γ A p A0 x A + γ B p B0 (1 − x A ) (10)

P − γ B p 0B
xA= (11)
γ A p 0A − γ B p 0B

γ A p A0 x A
yA = ( 12)
P
El procedimiento para la construcción de los diagramas de equilibrio se modifica de la
siguiente manera:
1.- En primer lugar se debe calcular el valor de los coeficientes de actividad γA y γ B con
las ecuaciones de Van Laar. Los parámetros de interacción A12 y A21 toman los valores
siguientes:

A12 = 0.9014 A21 = 0.5559

Como no se conoce el valor de las concentraciones, es necesario suponer los valores de xA

para cada una de las temperaturas consideradas (excepto las de los componentes puros,
donde los coeficientes de actividad son igual a 1), y se calculan los coeficientes de actividad
(ecuación 8).
−2
⎛ A12 x A ⎞
ln γ A = A12 ⎜⎜1 + ⎟
⎝ A21 (1 − x A ) ⎟⎠
−2
⎛ A (1 − x A ) ⎞
ln γ B = A21 ⎜⎜1 + 21 ⎟⎟
⎝ A x
12 A ⎠

2.- A continuación se calcula el valor de XA(ecuación 11)

P − γ B p 0B
xA=
γ A p 0A − γ B p 0B
Y si este resultado es igual al valor de la concentración supuesta para calcular los
coeficientes de actividad en el paso anterior, significa que la suposición es correcta; de lo
contrario, es necesario regresar al paso 1 y proponer una nueva composición xA, hasta que el
valor calculado sea igual al supuesto.

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3.- Una vez hallado el valor de xA, se calcula el valor de la composición en equilibrio de la fase
gaseosa yA, con la ecuación 12

γ A p A0 x A
yA =
P
4.- Se procede al cálculo de las entalpías de fase líquida y gaseosa en el equilibrio.
5.- Finalmente se construyen los diagramas de equilibrio con los resultados obtenidos del
cálculo por medio de este procedimiento.

Actividad
Realizar los diagramas de equilibrio solicitados.

III CLASIFICACIÓN
La destilación puede tener diversas clasificaciones, una de ellas es la siguiente:

DESTILACIÓN SIMPLE (sin reflujo)

a.- Destilación de Equilibrio (Instantánea, VAPORIZACIÓN PARCIAL Y
CONDENSACIÓN PARCIAL).
b.- Destilación Diferencial (Evaporación y condensación).
c.- Destilación por Arrastre con vapor de agua.

RECTIFICACIÓN (con reflujo)

a.- Rectificación Binaria.
b.- Rectificación de Multicomponentes.
c.- Rectificación Extractiva o Azeotrópica.

a.- Destilación Instantánea16.-Uno de los procesos de separación más simple y

común es este tipo de destilación también conocida como destilación de equilibrio o flash. En
este proceso parte de una corriente de alimentación se evapora en una cámara de
evaporación instantánea para separar vapor y líquido en equilibrio mutuo. El componente más
volátil se concentrara más en el vapor. En general este método no permite alcanzar un alto
grado de separación; sin embargo, en algunos casos, como el de la desalación del agua de
mar, se obtiene una separación completa16. Esto se puede hacer por lotes o en régimen
continuo17.

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El líquido se somete a presión, se calienta y se hace pasar por una válvula de control o una
boquilla, para entrar al destilador (o tanque) de evaporación instantánea. Debido a la gran
caída de presión, parte del líquido se evapora. El vapor se extrae por la parte superior,
mientras que el líquido escurre al fondo del equipo, de donde se retira. Este proceso se llama
“instantáneo” porque al entrar la alimentación al equipo, la evaporación es extremadamente
rápida. Debido al contacto íntimo entre el líquido y el vapor, el sistema en el interior del equipo
está muy cercano a una etapa de equilibrio.
Deben seleccionarse las presiones de tal manera que a la presión de alimentación, quede
debajo de su punto de ebullición y permanezca liquida, mientras que a la presión del
destilador, la alimentación se encuentre por encima de su punto de ebullición y se evapore
algo de ella.
b.- Destilación Simple por Lotes o Diferencial.-En este tipo de destilación, primero
se introduce líquido en un recipiente de calentamiento. La carga liquida se hierve lentamente y
los vapores se extraen con la misma rapidez con que se forman, enviándolos a un
condensador donde se recolecta el vapor condensado (destilado). La primera porción de vapor
condensado es más rica en el componente más volátil. A medida que se procede con la
vaporización, el producto vaporizado es más pobre en el componente más volátil y por ende la
composición en el recipiente varía con el tiempo17.
Los balances de masa para la destilación intermitente son algo diferentes a los de la
destilación continua. En la destilación intermitente interesan más las cantidades totales
recolectadas de fondos y de destilado que las tasas de flujo16.
c.- Destilación por Arrastre con Vapor de Agua o Gas Inerte17.- Los líquidos con
alto punto de ebullición no se pueden purificar por destilación a presión atmosférica, puesto
que los componentes de la mezcla liquida podrían descomponerse a las temperaturas
elevadas que se requieren. Con frecuencia, las sustancias de alto punto de ebullición son casi
insolubles en agua; entonces, se logra una separación a temperatura más baja por medio de
una destilación simple con arrastre de vapor, método que se usa con frecuencia para separar
un componente de alto punto de ebullición de cantidades pequeñas de impurezas no volátiles.
Si se hierve una capa de agua líquida (A) y un componente inmiscible de alto punto de
ebullición (B) como los hidrocarburos, a 1 atmósfera de presión, entonces, de acuerdo con la
regla de las fases para tres fases y dos componentes, se tiene solo un grado de libertad. Por
consiguiente, si la presión total es fija, el sistema también lo es. Puesto que hay dos fases
liquidas, cada una de ellas desarrollara su propia presión de vapor a la temperatura
prevaleciente y no se puede influir por la presencia de la otra. Cuando la suma de las dos
presiones de vapor individuales es igual a la presión total, la mezcla hierve y P = PA + PB
(13)
Donde PA es la presión de vapor de agua pura A y PB es la presión de vapor de B puro.
Entonces, la composición del vapor es

PA PB
yA = yB =
P P (14)
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Mientras estén presentes las dos fases liquidas la mezcla hervirá a la misma temperatura,
produciendo un vapor de composición constante yA. La temperatura se determina mediante las
curvas de presión de vapor de A y B puros17.
Durante la destilación intermitente por arrastre de vapor, varia la fracción molar de las
sustancias orgánicas volátiles en el vaporizador, por lo que varía la temperatura del
recipiente16.
En la destilación con arrastre de vapor, mientras haya agua líquida presente, el componente B
de alto punto de ebullición se vaporizará a temperatura muy inferior a su punto de ebullición
normal sin usar vació. Los vapores de agua (A) y el componente (B) de alto punto de ebullición
se suelen recolectan en un condensador y las dos fases liquidas inmiscibles resultantes se
separan. Este método tiene la desventaja de requerir de grandes cantidades de calor para
evaporar simultáneamente el agua y el compuesto de alto punto de ebullición.
La destilación con arrastre de vapor se emplea algunas veces en la industria alimenticia para
eliminar contaminantes y sabores de grasas y aceites comestibles. En muchos casos se
emplea vació en vez de destilación por arrastre de vapor para purificar materiales de alto
punto de ebullición. La presión total es bastante baja, por lo que la presión de vapor del
sistema iguala a la presión total a temperaturas relativamente bajas17.
El uso principal es en el tratamiento de desechos que contienen sustancias orgánicas volátiles
valiosas. Estas corrientes de desecho, que se destilan por arrastre con vapor de agua, son
glicerina, aceites lubricantes, ácidos grasos e hidrocarburos halogenados (Woodland, 1978)
Van Winkle dedujo ecuaciones para la destilación por arrastre de vapor en la cual hay una
considerable cantidad de componente no volátil junto con el componente de alto punto de
ebullición. Esto implica un sistema de tres componentes17.
RECTIFICACIÓN (Operación con reflujo).
La rectificación tiene como propósito la separación de dos o más componentes para obtener
productos, los cuales deben cumplir ciertas especificaciones de pureza o características
basadas en el rango de ebullición. La pureza especificada puede ser hasta de un 99.999 %
con impurezas de ppm. Aunque es posible obtener rangos de pureza adecuados, por medio
de destilación diferencial, o aún por destilación instantánea o equilibrio, es posible obtener la
máxima pureza de una sustancia por estos métodos.
a.- Rectificación binaria. Es un proceso de separación en el cual la mezcla en
cuestión consta de únicamente de dos componentes, con todas sus propiedades
fisicoquímicas y lo que se pretende con esto es alcanzar el mayor grado de pureza en el
destilado.
La rectificación por lotes. Se utiliza cuando se requiere de una mejor separación, un
destilado más puro, en donde los vapores provenientes del hervidor van hacia una columna
empacada o de platos con el reflujo correspondiente, el cual puede ser constante o variable.
Para la destilación diferencial por lotes y la rectificación por lotes la descripción cualitativa
será la misma.

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b.- Rectificación de multicomponentes. La separación se lleva a cabo en función de

los puntos de ebullición de los componentes, dependiendo del número de componentes de la
mezcla será el número de platos y las dimensiones de los mismos.
c.- Rectificación Extractiva o azeotrópica. Las mezclas azeotrópicas de punto de
ebullición mínimo y máximo pueden ser sometidas a rectificación, para el caso de las de punto
de ebullición mínimo, el producto destilado podrá estar lo más cerca que se desee de la
composición azeotrópica. Sin embargo, el producto residual estará lo más enriquecido con A
que con B, según sea que la alimentación esté más enriquecida o más empobrecida en A que
la mezcla azeotrópica. En el caso de mezclas de punto de ebullición máximo, el producto
residual siempre se acercará a la composición azeotrópica. Algunas veces, estas mezclas
pueden separarse completamente agregando una tercera sustancia.
REFLUJO.
Como se observa en la fig. 2, el reflujo es una parte del destilado proveniente de la
primera etapa y que es retornada a la columna. Si el reflujo fuera eliminado no habría ningún
líquido que retornara a la etapa uno y por lo tanto, el vapor que sale de la etapa uno, sería
entonces de la misma cantidad y composición de la etapa dos, lo mismo pasaría en el vapor
de la etapa tres y así sucesivamente.
La rectificación o destilación fraccionada, desde un punto de vista simplificado,
puede ser considerada como una operación en la cual una serie de etapas de evaporación
instantánea (“Flash“), o de equilibrio son arregladas en serie, Fig. 1, de tal forma que los
productos de cada etapa son alimentados a las etapas adyacentes. En este arreglo la
concentración del componente o componentes del más bajo punto de ebullición se va
incrementando en el vapor de cada etapa en la dirección del flujo de vapor y disminuyendo en
el líquido en la dirección del flujo del líquido, debido a esto la temperatura disminuye de etapa
a etapa y alcanza su valor mínimo cuando el vapor es producido en la primera. Similarmente
la temperatura se va incrementando en la dirección del flujo del líquido y alcanza su valor
máximo en el punto donde el producto líquido es eliminado del proceso. Puesto que la
temperatura es una medida del nivel de energía calorífica, es obvio que dicha energía es
necesaria para el proceso de destilación. Este proceso de separación es efectuado en
columnas de platos o empacadas, cuyas partes fundamentales aparecen en la Fig. 2, donde el
producto destilado es llamado producto del domo y el de los fondos se conoce como residuo.

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Elabora un mapa conceptual o elige una técnica didáctica para la

clasificación de la destilación.

MÉTODO DE Mc CABE - THIELE

Este es un método gráfico para la determinación del número de etapas teóricas y está
fundamentado en la modificación de Lewis al método de Sorel. Supone tanto corrientes, como
calores latentes equimolares en las zonas de rectificación y de agotamiento.
Es fundamental fijar una relación de reflujo.

L0
R= (15)
D
Así como la presión de trabajo y la condición entálpica de la alimentación. A este respecto,
pueden existir cinco casos posibles en los cuales es alimentada la mezcla a un plato
intermedio de la columna:
a) Líquido subenfriado
b) Líquido saturado
c) Mezcla líquido y vapor
d) Vapor saturado
e) Vapor sobrecalentado

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Cualquiera de estos cinco casos es representado gráficamente por medio de una línea
recta, ver diagrama (4), cuya ecuación se deduce de un balance de calor efectuado en el
plato de alimentación.
Ecuación de la línea de alimentación o línea “q”.
q ZF (16)
yi = xi −
q −1 q −1

Donde “q“, se define como la fracción liquida presente en la corriente de alimentación15:

VF (Volumen liquido en la alimentacion)

q= (17)
F (Alimentacion)
Y“q“,es una relación entálpica que representa:

!! !!! !!!
q= = (18)
!! !!! !

Si se considera la temperatura de la mezcla alimentada como la temperatura de referencia,

esto es, hF=0, se podrán evaluar las entalpías de la siguiente manera:

hLF = [CpA X + CpB (1- X)] * [TB - TF] (19)

Donde CpA y CpB @ “TB“

HV = [Cp A x + CpB (1 − x)](TR − TF ) + [λA x A + λB (1− x A )] (20)

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Donde CpA, CpB, λ A y λ B @ Las temperaturas de burbuja (TB) y de rocío (TR), se determinan
gráficamente sobre el diagrama de puntos de ebullición, tal como aparece en el diagrama 3
Pág. (13).

Líneas de operación.- Realizando un balance de materia en el domo y hervidor de la

columna, se tiene:

V = L0 + D (21)
− −
V = L− W (22)
Aplicando las ecuaciones (21) y (22), en función del componente más volátil se obtendrán las
ecuaciones de la línea de operación en la zona de rectificación, ecuación (23), y de la línea de
operación en la zona de agotamiento, ecuación (24).

L D
y= x+ xD (23)
V V
−
L W (24)
y= −
x − −
xW
V V
De la ecuación (23), la relación (L/V), es conocida como relación de reflujo interno.
También por medio de un balance de materia global en la columna se puede
correlacionar las corrientes “D” y “W” en función de la alimentación de manera que la suma de
los productos deberá ser igual a la alimentación.

F = D +W (25)

La ecuación (25) puede escribirse en función de sus composiciones:

Fz F = Dx D + WxW (26)

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Así:
F( z F − xW )
D= (27)
x D − xW

F( x D − z F )
W = (28)
x D − xW

De acuerdo con las consideraciones establecidas por Mc Cabe-Thiele la corriente “L”,

L0=L2=L3=.......=LF-1, así resultan ser corrientes equimolares y puede ser determinada con la
relación de reflujo externo, de la siguiente manera:

L = R( D ) (29)

Donde “R“ es la relación de reflujo (L0/D) que ha sido fijada. Como se observa, se puede
calcular la corriente líquida bajo el plato de alimentación, esto es en la zona de agotamiento.
−
L = L + qF (30)

De esta manera con las ecuaciones (21), (22) y (29), se obtienen las corrientes necesarias
para substituirlas en la ecuación de la línea de operación en la zona de rectificación. Y
también substituyendo los valores obtenidos de las ecuaciones (27), (28) y (30), se tendrá la
ecuación de la línea de operación en la zona de agotamiento.
La ecuación (23) de la línea de operación en la zona de rectificación puede también escribirse
en función de reflujo externo.

R x
y= x+ D (31)
R +1 R +1
Un ejemplo típico del trazo de Mc Cabe-Thiele, se menciona a continuación:
1.- Datos proporcionados:

XD=0.974 ZF=0.44 XW=0.0235

2.- Condición de la alimentación:

Líquido subenfriado, q=1.37

Por lo tanto, la ecuación de la línea de alimentación será:

1.37 0 .44
yi = xi −
1.37 − 1 1.37 − 1
Y su pendiente tendrá un valor de 3.7, y podrá ser trazada tal como aparece en el gráfico (5).
3.- Si se tiene una relación de reflujo externo de 3.5, la ordenada al origen de la línea de
rectificación será de: (0.974/3.5+1), y por lo tanto, la línea de operación será:

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y = 0 .7778 x + 0 .216
4.- Por inspección gráfica, la línea de agotamiento pasará por los puntos (XF, Yi) y por (XW,
YW). Tal como aparece en la gráfica (5).
5.- Finalmente, el trazo de los “escalones “o número de etapas teóricas, aparece en la
gráfica(6).
Se puede inferir del gráfico (5), que a mayor relación de reflujo externo la ordenada disminuye,
y el número de etapas, por inspección del gráfico (6), también disminuye de tal forma que se
puede decir, que el número mínimo de etapas será cuando se opere a reflujo total, gráfico (7).
El caso contrario aparece en el gráfico (8) donde el número de etapas es infinito para una
relación de reflujo “mínima”, donde el último punto del sistema que puede existir, se obtienen
por intersección de la línea de alimentación con la curva de equilibrio.
EFICIENCIA.- Para determinar el número de etapas reales en el diseño de una columna, se
hace uso de la eficiencia global:

NET −1
η GC = (100 ) (32)
NPR
Donde esta eficiencia, representará un promedio del trabajo efectuado en cada plato de la
columna, pero que puntualmente queda definido por la ecuación de Murphree, que representa
la eficiencia puntual de una etapa.

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Eficiencia puntual de Murphree:

y n − y n +1
η PMV = (100 ) (33)
y n* − y n +1

x n −1 − x n
ηPML = (100 ) (34)
x n −1 − x n*
Se puede interpretar entonces que la eficiencia en una columna de rectificación, representa la
capacidad para alcanzar las composiciones de equilibrio. Dicha eficiencia dependerá de las
características de diseño de cada plato y de la columna misma, así como las propiedades
fisicoquímicas de las substancias por destilar.

Realiza un diagrama de bloques de este método o

la actividad indicada por el profesor.

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VI.- NOMENCLATURA.
PA = Presión parcial del componente volátil “A”, en mmHg.
PB = Presión parcial del componente no volátil “B”, en mmHg.
P°A = Presión de vapor del componente volátil “A” (puro) en mmHg a t °C
P°B = Presión de vapor del componente no volátil “B” (puro) en mmHg a t °C
PT = Presión total o presión de trabajo en mmHg.
x= Fracción mol del componente volátil en la fase líquida.
y= Fracción mol del componente volátil en la fase vapor.
A,B,C = Constantes de Antoine, específicas para cada sustancia.
T= Temperatura en °C.
R= Relación de reflujo externo o de operación.
L0 = Corriente líquida del reflujo en (Kg mol / hr).
D= Corriente del destilado en (Kg mol / hr).
q= Relación entálpica en el plato de alimentación (adimensional).
ZF = Fracción mol de la alimentación.
HV = Entalpía de la masa de vapor en (Kcal / Kg mol).
HF = Entalpía de la alimentación (Kcal / Kg mol).
HLF = Entalpía de la corriente líquida en plato de alimentación (Kcal / Kg mol).
CPA = Capacidad calorífica del componente volátil en (Kcal / Kg mol °C).
CPB = Capacidad calorífica del componente no volátil en (Kcal / Kg mol °C).
TR = Temperatura de rocío en °C.
TB = Temperatura de burbuja en °C.
TF = Temperatura de la alimentación en °C.
V= Corriente de vapor en la zona de rectificación en (Kg mol / hr).
V= Corriente de vapor en la zona de agotamiento en (Kg mol / hr).
L= Corriente líquida en la zona de rectificación en (Kg mol / hr).
L= Corriente líquida en la zona de agotamiento en (Kg mol / hr).
W= Residuo o producto de los fondos en (Kg mol / hr).
F= Alimentación en (Kg mol / hr).
xD = Composición de la fracción mol del producto destilado (XD=y1)
xW = Composición en fracción mol del producto de fondos o residuo.
MV = Masa de vapor de agua suministrada al hervidor en (Kg mol / hr).
λV = Calor latente de vaporización en (Kcal / Kg mol), del vapor del agua.
λH = Calor latente de vaporización de la mezcla en el hervidor en (Kcal / Kg mol). (valor medio)
λD = Calor latente de vaporización en destilado(Kcal / Kg mol).(valor medio)
MW = Masa de agua suministrada al condensador en (Kg mol / hr).
CpW = Capacidad calorífica del agua en (Kcal / Kg mol °C).
TS = Temperatura del agua de enfriamiento a la salida del condensador
ηP = Eficiencia puntual de Murphree en %.
ηGC = Eficiencia global de la columna en %.
y *n = Composición en fracción mol en el equilibrio para la etapa “n”.
Te = Temperatura del agua de enfriamiento a la entrada del condensador.

VII.-BIBLIOGRAFÍA.

1) Academia de Operaciones Unitarias “Manual de Prácticas de Destilación” Laboratorio de Operaciones Unitarias, 1987, E.S.I.Q.I.E. I.P.N.
2) McCabe& Smith, “Unit Operations of chemical Engineering” Mc. Graw Hill, Book Co. (1967).
3) McCabe, W.L. & E.W. Thiele: “Ind. Eng. Chem.., 17, 605” (1925).
4) Donnel, J.W. & Cooper, C.M., “Chemical Engineering” págs, 57-121 (junio 1950.)
5) Hickman, K.C.D. “The Chemical Engineers, HandBook, 5ª Edition” Mc. Graw Hill, Book Co. New York (1973).
6) Himmelblau, David M. “Principios y Cálculos Básicos de la Ingeniería Química” Compañía Editorial Continental, S.A., 8ª. Impresión de la
1ª. Edición en español México (1975).
7) Holland, C.D., “Multicomponent Distillation” Prentice-Hall; Englewood Cliffs: New Jersey., (1963).
8) Hougen Watson Ragatz“Principios de los procesos Químicos” II Termodinámica Editorial REVERTÉ, S.A. México. (1982).
9) Judson King., “Procesos de separación” Ediciones Repla, S.A. México, (1988).
10) King, C.D., “Separation processes” Mc. Graw Hill, Book Co. (1971).
th
11) Perry J.M. “Chemical Engineers Handbook” Mc. Graw Hill, Book Co. 4 . Edition (1970).
12) Robinson, C.S. &Guilliland, E.R. “Element of Fractional Distillation” Mc. Graw Hill, Book Co. New York (1950).
13) Treybal E Robert, “Operaciones de transferencia de masa” Mc Graw Hill, Book Co. 2da. Edición, México (1980).
14) Valiente Antonio M.C. & M.C. Jaime Noriega “Manual del Ingeniero Químico” Grupo Noriega Editores, Editorial LIMUSA, 1ª Edición México,
(1993).
15) Van Winkle M. “Distillation” Mc. Graw Hill, Book Co. (1967).
16) Phillip C. Wankat“Ingeniería de Procesos de Separación” Pearson Prentice Hall (2008).
17) Christie johnGeankoplis“Procesos de Transporte y Principios de Procesos de Separación” Grupo Editorial Patria, Cuarta Edición.

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PRÁCTICA
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
(COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS)

CONTENIDO
I.- OBJETIVOS
II.- SÍNTESIS DE LA TEORÍA
III.- EQUIPOS Y ACCESORIOS A UTILIZAR
IV.- MÉTODO DE TRABAJO
V.- PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN
VI.- CÁLCULOS
VII.- PRESENTACIÓN Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS
IX.- NOMENCLATURA

I. OBJETIVOS

Conceptual.
Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en la columna de
destilación con platos perforados.
Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna con una mezcla binaria a
reflujo total y a presión constante, calculando el Reflujo mínimo (Rm) y el rango del Reflujo
Optimo (Rop).
Procedimental.
Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua y etanol-agua,
como solución ideal-gas ideal y solución no ideal-gas ideal.
El alumno deberá complementar sus actividades con: mapas mentales, mapas conceptuales,
ensayos, exposiciones, utilización de paquetes como excel, powerpoint, corelgrafic, autocad,
chemcad, simuladores como aspen, pro II, hysis, obtención de bancos de datos
internacionales, hacer un estado del arte, poster científico, etc.
Actitudinal.

Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional. Desarrollar habilidades de
investigación para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones de la destilación.
Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovación para esta práctica.

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PRIMERA SESIÓN.

Deberá presentarse a la primera sesión con una comprensión adecuada de la teoría

a tratarse.

ACTIVIDAD

Deberá realizar actividades previas a esta sesión como la elaboración de mapas

mentales, conceptuales o resumen de la introducción o información
proporcionada por el docente para esta practica

Una vez concluida la revisión del marco teórico, deberá realizar el

diagrama de flujo correspondiente al equipo instalado en el laboratorio
empleado para esta práctica.

II SINTESIS DE LA TEORIA
Para la determinación de la eficiencia total de una columna de rectificación a reflujo total, se
pueden emplear los métodos gráficos de Ponchón-Savarit o bien el de Mc Cabe-Thiele. El
primero se basa en el diagrama de entalpía-concentración y diagrama de equilibrio de la
mezcla, mientras que el segundo, emplea para su cálculo, sólo el diagrama de equilibrio.
Con objeto de facilitar los cálculos, en esta práctica se utilizará sólo el método de Mc Cabe-
Thiele.

DEFINICIONES
Relación de Reflujo. Se define como relación de reflujo a la que existe entre la cantidad de
mezcla que retorna a la columna (L0) y el destilado que sale del sistema (D);

Lo
R= (1)
D
Reflujo Total. Se define como el retorno de todo el destilado obtenido por el domo de la
columna como reflujo, sin que haya extracción de residuo y alimentación de la mezcla.
Cuando esto ocurre, R = ∞ (infinito) y D=0 (cero) y L tiene su máximo valor, necesitándose un
número mínimo de etapas teóricas para efectuar la separación.

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Eficiencia Total de la Columna. La eficiencia total de la columna se define como la relación

entre el número de etapas teóricas necesarias para la separación menos uno (ya que el
hervidor cuenta como un plato teórico) y el número de platos reales de la columna,
multiplicado por cien.
NET − 1
ηTC = (100) (2)
NPR
Eficiencia de plato, en una columna de rectificación. La eficiencia de un plato, se puede
definir como la relación entre la diferencia de concentraciones reales y la diferencia de
concentraciones ideales.
Se conocen varios tipos de eficiencias de platos, sin embargo en esta práctica se determinará
la eficiencia de Murphree, cuyas ecuaciones para la fase vapor y líquida, son las siguientes.

y n − y n+1
η MV =
y n* − y n+1
(3)

xn −1 − xn
η ML =
xn −1 − xn*
(4)

SEGUNDA SESION

1.- El alumno deberá de realizar en la bitácora el diagrama de bloque del procedimiento

previo a la sesión.

2.-Deberá presentarse a esta sesión habiendo realizado una lectura a fondo de la

descripción del procedimiento experimental, para lo cual deberá auxiliarse de un
diagrama de bloques realizado en la bitácora que incluya los procedimientos de
arranque, toma de datos experimentales y paro, así como el diagrama de flujo corregido
realizado previamente en la primera sesión.
3.- El alumno se debe presentar a efectuar la sesión operativa de la práctica, con los
diagramas de equilibrio (y vs. x) y (T vs. x,y), de la mezcla binaria correspondiente

III. EQUIPOS Y ACCESORIOS A UTILIZAR.

DA-301 Columna de platos perforados. (Cada plato tiene 4” de φ nominal, 15 cm altura,
válvula de muestreo y de alimentación así como un termopar para determinar
la temperatura en cada plato.
EA-301 Hervidor.
EA-302 Condensador de superficie.
EA-303 Precalentado de Alimentación.
EA-304 Precalentado de reflujo.
EA-305 Enfriador de destilado.
EA-306 Enfriador de residuo.
FB-301 Tanque de alimentación.
FB-302 Tanque de destilado.
FB-303 Tanque de residuo.
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En el tablero de control se cuenta con:

INDICADORES DE TEMPERATURA
TE-01 Temperatura en el plato 1.
TE-02 Temperatura en el plato 2.
TE-03 Temperatura en el plato 3.
TE-04 Temperatura en el plato 4.
TE-05 Temperatura en el plato 5.
TE-06 Temperatura en el plato 6.
TE-07 Temperatura en el plato 7.
TE-08 Temperatura en el plato 8.
TE-09 Temperatura en el plato 9.
TE-10 Temperatura en el plato 10.
TE-11 Temperatura en el plato 11.
TE-12 Temperatura en el plato 12.
TE-13 Temperatura en el plato 13.
TE-14 Temperatura de salida del precalentador de reflujo.
TE-15 Temperatura en el hervidor.
TE-16 Temperatura de salida del precalentador de alimentación.
TE-17 Temperatura de salida del condensador.

EQUIPO AUXILIAR.
GA-301 Bomba de alimentación o de carga.
GA-302 Bomba de residuo.
PI-301 Manómetro de la línea de vapor de calentamiento a EA-303.
PI-302 Manómetro de la línea de vapor de calentamiento a EA-301.
PI-303 Manómetro de la calandria del hervidor en EA-301.
PI-304 Manómetro para el espacio vapor de la mezcla en el hervidor.
FI-301 Rotámetro para la alimentación.
FI-302 Rotámetro para el destilado.
FI-303 Rotámetro para el residuo.
IV. MÉTODO DE TRABAJO
Con la finalidad de obtener los datos necesarios para los cálculos de la práctica, deberá
seguirse el siguiente procedimiento de trabajo:
La operación de la columna se llevará a cabo a presión constante, hasta alcanzar el equilibrio
físico del sistema el cual se logra al operar la columna a régimen permanente, que se
comprueba con las temperaturas registradas en el hervidor, domo y los platos, las cuales
deben de permanecer constantes con respecto del tiempo.
Una vez alcanzado el equilibrio, se obtienen muestras del reflujo, residuo y de tres platos
consecutivos, con objeto de determinar su composición, la cual debe ser por los métodos
tradicionales.
Con las composiciones del reflujo y residuo, (que deberán expresarse en fracción mol) y con la
curva de equilibrio trazada a la presión de trabajo del sistema, se procederá a determinar el
número de etapas teóricas de acuerdo con el método de Mc Cabe-Thiele y finalmente la
eficiencia total de la columna con la ecuación (2).

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El procedimiento para la determinación del número de etapas teóricas por el método anterior,
ya fue expuesto en la práctica de Introducción a la destilación.
Determinación de la eficiencia de los platos. - Se emplean las composiciones obtenidas, y con
la ayuda del diagrama de puntos de ebullición de la mezcla “t vs. x,y” así como las
temperaturas de los platos muestreados, se determinan las composiciones ideales de los
platos correspondientes, aplicando la ecuación (3) se determina la eficiencia de los platos.
V. PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN.
Para operar este equipo en forma intermitente, debe seguirse el siguiente procedimiento de
operación:
1.-Comprobar que todas las válvulas del equipo se encuentren cerradas.
2.- Verificar nivel en el tanque de alimentación y la composición de la mezcla de alimentación.
3.- Alimentar la mezcla por destilar al hervidor, abriendo las válvulas correspondientes (tanque
de alimentación, rotámetro y hervidor), accionar el interruptor de la bomba de carga y permitir
el paso de la mezcla por el rotámetro de alimentación a flujo máximo.
4.-Desconectar la bomba de alimentación cuando se hayan alcanzado 3/4 partes del nivel del
hervidor y cerrar las válvulas utilizadas.
5.-Purgar línea de vapor. Abrir las válvulas de vapor de calentamiento al hervidor y la de purga
del condensador (venteo), para eliminar el aire de la columna.
6.-Cuando se tengan vapores visibles en la válvula de venteo, inmediatamente cerrarla y abrir
la válvula de alimentación de agua al condensador.
7.-Registrar y anotar las temperaturas del hervidor y del plato 1, así como la temperatura de
los platos por medio del registrador y selector de temperatura. Mantener constante la presión
del vapor de calentamiento entre 0.2 y 0.4 kg/cm2 y también mantener constante la presión en
el hervidor.
8.-Cuando se haya alcanzado el equilibrio del sistema, todas las temperaturas
anteriormente observadas deberán permanecer constantes con el tiempo, pero no iguales una
con respecto a otra. En este momento se habrá alcanzado la máxima separación de los
componentes y la eficiencia de la separación dependerá exclusivamente del diseño de los
platos en los que se efectúa el contacto entre las dos fases formadas, efectuándose en cada
plato la rectificación de los vapores que van ascendiendo hasta llegar al condensador de
superficie, (donde se condensa todo el vapor) regresando todo el condensado al primer plato.
9.- Cuando se haya alcanzado el equilibrio, se toman las muestras siguientes:
a) Del hervidor.
b) Del reflujo.
c) De tres platos consecutivos.
También se anotan las temperaturas de esos puntos y de cada plato.

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TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL.

3
Temp ºC Densidad g/cm xPeso xMol x* y* x Y

Alimentación

Destilado

Plato n-1

Plato n

Plato n+1

Residuo

Presión de trabajo______________kg/cm2. Presión de

vapor______________kg/cm2.

Temperatura

T 1=

T 2=

T 3=

T 4=

T 5=

T 6=

T 7=

T 8=

T 9=

T10=

T11=

T12=

T13=

Thervidor=

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VI. CALCULOS
1.- Calcular la eficiencia total de la columna, según la ecuación (2).

2.- Calcular la eficiencia de los platos según las ecuaciones (3) y (4).

3.- Determinar gráficamente el número de etapas mínimas.

TERCERA SESIÓN.

Deberá presentarse a esta sesión con los cálculos completos en su bitácora con
gráficas y la conclusión de los resultados, solicitados para su revisión y discusión
grupal.

Nota. La entrega del reporte se realizará en dicha sesión o en la fecha indicada

por su profesor en un lapso no mayor a 10 días hábiles.

VII. PRESENTACIÓN Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

1.- El alumno se debe presentar el diagramas de equilibrio (y vs. x) con las etapas
mínimas trazadas y el diagrama de fases (T vs. x,y), de la mezcla binaria correspondiente así
como los cálculos completos y conclusiones de la práctica en forma individual.

Desarrollará los temas de reflexión en un ensayo de una cuartilla como

máximo de extensión, del tema asignado.

TEMAS DE REFLEXIÓN
Después de estudiar el texto en la práctica No. 1 (introducción a la destilación) en la parte
correspondiente al tema de rectificación, y la bibliografía recomendada, dé respuesta a las siguientes
cuestiones:
1.- Describa en que consiste la destilación por rectificación a reflujo total.

2.- Elabore un esquema indicando los equipos componentes básicos del sistema y su
interconexión en un proceso de rectificación a reflujo total.
3.-En una operación a reflujo total, para una determinada separación,
( ) Se requiere el mayor número de etapas.
( ) Se utiliza el número óptimo de etapas.
( ) Se requiere el menor número de etapas
4.-En una operación a reflujo total, para una determinada separación,
( ) Se utiliza la mayor cantidad de energía térmica.

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( ) Se utiliza la menor cantidad de energía térmica.

( ) No afecta en el consumo de energía térmica.
5.- Para una determinada columna, como se obtendría la máxima separación.
( ) A reflujo total.
( ) A reflujo mínimo.
( ) A reflujo óptimo.
6.- Qué expresión se obtiene para la ecuación de la línea de operación al considerar la relación de
reflujo R como infinita (reflujo total). Compruebe su respuesta.
( ) y= x
( ) y=x+1
( ) y = x – (R/D)
7.- De acuerdo al resultado del punto anterior, ¿cómo trazaría la línea de operación en un diagrama "x"
vs "y"?
8.- Describa brevemente como llevaría a cabo el método gráfico de Mc Cabe-Thiele para calcular el
número de etapas teóricas en una operación a reflujo total.
9.- Anote la ecuación para calcular la eficiencia global de una columna de rectificación. Explique el
significado de la misma.
10.- Anote las ecuaciones para calcular la eficiencia de Murphree en un plato (fase líquida y fase vapor).
Explique el significado de las mismas.
11.- ¿En qué situaciones considera que es usual operar a reflujo total en una operación industrial?
12.- ¿Cómo puede modificar la presión de operación de la columna?
13.- ¿Que innovaciones considera recomendables para mejorar la operatividad del sistema de
rectificación a reflujo total en el laboratorio?

14. ¿Cómo considera que podría mejorarse la eficiencia de la columna y de los platos?
15.- Explique los cuidados que se debe tener al tomar las muestras en los platos de la columna para
que representen la composición real de la solución en el interior de los mismos.

IX. NOMENCLATURA
Eficiencia total de la columna, (%).
ηTC
η MV
Eficiencia del plato n, (fase vapor).

η ML
Eficiencia del plato n, (fase líquida).

X n= Composición real del líquido del plato n.

xn-1= Composición real del líquido del plato n-1.
X*n= Composición del líquido del plato n en el equilibrio.
y n= Composición real del vapor del plato n.
yn+1= Composición real del vapor del plato n+1.
Y*n= Composición del vapor del plato n en el equilibrio.

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PRACTICA
RECTIFICACIÓN CONTINUA
(Columna de Rectificación de Platos con Cachuchas de Burbujeo).

I.- OBJETIVOS
II.- SÍNTESIS DE LA TEORÍA
III.- EQUIPOS Y ACCESORIOS A UTILIZAR
IV.- MÉTODO DE TRABAJO
V.- PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN
VI.- CÁLCULOS
VII.- PRESENTACIÓN Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS
IX.- NOMENCLATURA BIBLIOGRAFIA

I. OBJETIVOS

Conceptual.
Entender el comportamiento de la columna de destilación al mantener el valor del reflujo.
Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna con una mezcla binaria
en rectificación continua.

Procedimental.
Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua y etanol-agua,
como solución ideal-gas ideal y solución no ideal-gas ideal.
El alumno deberá complementar sus actividades con: mapas mentales, mapas conceptuales,
ensayos, exposiciones, utilización de paquetes como Excel, powerpoint, corelgrafic, autocad,
chemcad, simuladores como aspen, pro II, hysis, obtención de bancos de datos
internacionales, hacer un estado del arte, poster científico, etc.

Actitudinal.

Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional.

Desarrollar habilidades de investigación para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones
de la destilación.
Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovación para esta práctica.

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PRIMERA SESIÓN.

Deberá realizar actividades previas a esta sesión como la

elaboración de mapas mentales, conceptuales o resumen de la
introducción o información proporcionada por el docente para
esta practica

Una vez concluida la revisión del marco teórico, deberá realizar el

diagrama de flujo correspondiente al equipo instalado en el laboratorio
empleado para esta práctica.

II. SÍNTESIS DE LA TEORÍA

En las columnas de rectificación industriales es de mucha importancia el control de la
composición del destilado y el residuo, las cuales deben ser constantes. Esto se puede lograr
si se opera con un reflujo constante, por lo que será necesario medirlo y controlarlo durante la
operación continua de la columna.
El valor del reflujo de operación, se calcula antes de iniciar la operación, y posteriormente se
ajusta éste para obtener las composiciones deseadas en los productos y su valor final no
variará mucho del calculado ya que el diámetro de la columna limita el valor del reflujo usado.
Teóricamente el valor de la relación de reflujo, se determina haciendo un balance económico.
Si ya se tiene la columna con un número determinado de platos, se fija la concentración final
de uno de los productos, ya sea destilado o residuo. Después se varía la composición del otro
producto con lo cual se obtiene un reflujo determinado, para el cual se requiere un volumen de
vapor de calentamiento en el hervidor y otro de agua en el condensador. Para cada reflujo se
obtiene un producto, cuyo costo depende de su concentración y a mayor reflujo ésta
aumentará en el producto y su costo será elevado, ya que se requerirá un volumen mayor de
vapor de calentamiento y agua de enfriamiento.
Con estos tres costos se llegará a obtener un reflujo óptimo para tener un producto con un
costo mínimo.
Para determinar prácticamente el reflujo sin interrumpir la operación, se hace uso de la
ecuación de la línea de operación de la sección de rectificación.

V y n = L x n-1 + D x D (1)
L D
yn = x n −1 + xD
V V (2)
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Cuando se aplica esta ecuación se considera que se está efectuando una contra difusión
equimolar, esto es, por cada mol de vapor que se condensa en un plato se produce otro mol
de vapor, pero con diferente composición, esto nos dice que el flujo molar de vapor y de
líquido a través de los platos en la sección de concentración constante, pero en cada plato se
tiene diferente composición. El vapor conforme asciende por los platos se va enriqueciendo en
el componente más volátil y el líquido que desciende se enriquece en el componente menos
volátil. Así cuando el flujo del vapor llega al condensador tendrá una composición más elevada
y en cambio, el líquido que llega al hervidor la tendrá mayor en el menos volátil, la temperatura
en el hervidor será cercana a la de ebullición del componente pesado, mientras que la
temperatura del vapor que llega al condensador será cercana a la del componente ligero. A la
presión de operación de la columna, la composición del vapor al condensarse totalmente será
igual a la del destilado y a la del reflujo externo, mientras que la del líquido que está en el
hervidor su composición será igual a la del residuo.
Si en el condensador se tiene:

V = L0 + D (3)
Y si la relación de reflujo externo es:
L0
R=
D (4)
Sustituyendo (3) y (4) en (2) se tiene:

R x
yn = x n −1 + D
R +1 R +1 (5)
Y despejando “R”.
xD − y n
R=
y n − x n −1 (6)
La relación de reflujo interno es:
L
Ri =
V (7)

V = L+D (8)
Sustituyendo (8) en (7) se tiene:
L
Ri =
L+D (9)
De la ecuación (4):

RD = L0 = L (10)

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Sustituyendo (10) en (9) se tiene:

R
Ri =
R +1 (11)
Con la ecuación (11) se calcula la relación de reflujo interno. Los límites de estas relaciones
de reflujo en una operación continua son:
0 〈R〉1 (valor finito)
El valor de “R” depende del reflujo mínimo y siempre R>Rmínimo.
El valor de Ri siempre es menor de 1.
EFICIENCIA DE LA COLUMNA.
Determinación gráfica.- Esta eficiencia se determina cuando la columna está trabajando en
forma continua, para esto, se deben conocer:
• Relación de reflujo actual.
• Alimentación en moles/hr.
• Fracción mol de la alimentación.
• Fracción mol del destilado.
• Fracción mol del residuo.
• Entalpía de la alimentación.
• Entalpía de la alimentación como líquido saturado.
• Entalpía de la alimentación como vapor saturado.

Para determinar las entalpías de la mezcla líquida se deben conocer:

• Los calores específicos de los componentes puros.

• La temperatura a la entrada.
• La temperatura de ebullición de la alimentación.

Para determinar la entalpía del vapor se deben conocer:

• Los calores latentes de vaporización de los componentes puros.

Para la realización de esta práctica, se requiere un manejo adecuado de la construcción de los
diagramas de equilibrio, para aplicar el método gráfico de Mc Cabe-Thiele para determinar el
número de platos teóricos. El número de etapas obtenidas gráficamente menos uno, se divide
entre el número de platos reales de que consta la columna, obteniéndose la eficiencia total de
la misma.
La eficiencia total de la columna depende principalmente del número de cachuchas que tiene
cada plato y del diseño de éstas. El diseño debe hacerse para obtener el máximo contacto
entre el vapor que entra a un plato con el líquido que contiene. Entre mejor sea el contacto
entre ambas fases, éstas se aproximarán más al equilibrio en cada plato.

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SEGUNDA SESION

1.- El alumno deberá de realizar en la bitácora el diagrama de bloque del procedimiento

previo a la sesión.

2.-Deberá presentarse a esta sesión habiendo realizado una lectura a fondo de la

descripción del procedimiento experimental, para lo cual deberá auxiliarse de un
diagrama de bloques realizado en la bitácora que incluya los procedimientos de
arranque, toma de datos experimentales y paro, así como el diagrama de flujo corregido
realizado previamente en la primera sesión.
3.- El alumno se debe presentar a efectuar la sesión operativa de la práctica, con los
diagramas de equilibrio (y vs. x) y (T vs. x,y), de la mezcla binaria correspondiente

III.- EQUIPO A UTILIZAR.

La columna cuenta con 17 platos, cada uno de éstos tiene dos cachuchas de burbujeo; los
platos tienen 6 pulgadas de diámetro interior y estos están separados 6 pulgadas entre sí. El
material usado en la columna y en todos sus accesorios es acero inoxidable.
Esta columna puede operarse prácticamente desde el tablero, ya que en éste se encuentran
instalados los interruptores correspondientes a las válvulas de solenoide de alimentación y
muestreo, así como las de venteo y alimentación de agua de enfriamiento.
El equipo dispone de un tablero de control de válvulas solenoide, estando en uso las de
alimentación a los platos y de venteo en el condensador. También se cuenta con otro tablero
para accionar las válvulas solenoide de toma de muestra.

Tanque de alimentación
FB-401
GA-401 Bomba de alimentación
EA-403 Precalentador
EA-401 Hervidor
DA-401 Columna de rectificación
EA-402 Condensador
FB-404 Tanque acumulador
GA-403 Bomba de reflujo
FI-404 Rotámetro de reflujo
Precalentador de retorno al domo de la
EA-404
columna
FI-401 Rotámetro de alimentación
FI-402 Rotámetro de destilado
FI-403 Rotámetro de residuo
EA-405 EA-
Enfriadores de destilado y residuo
406
GA-402 Bomba de residuo
FB-402 FB- Tanques de almacenamiento para
403 destilado y residuo

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VALVULAS CONTROLADORAS DE FLUJO DE ALIMENTACION EN PLATOS

FCV-02 Válvula de alimentación al plato 2.
FCV-03 Válvula de alimentación al plato 3.
FCV-04 Válvula de alimentación al plato 4.
FCV-05 Válvula de alimentación al plato 5.
FCV-06 Válvula de alimentación al plato 6.
FCV-07 Válvula de alimentación al plato 7.
FCV-08 Válvula de alimentación al plato 8.
FCV-09 Válvula de alimentación al plato 9.
FCV-10 Válvula de alimentación al plato 10.
FCV-11 Válvula de alimentación al plato 11.
FCV-12 Válvula de alimentación al plato 12.
FCV-13 Válvula de alimentación al plato 13.
FCV-14 Válvula de alimentación al plato 14.
FCV-15 Válvula de alimentación al plato 15.
FCV-16 Válvula de alimentación al plato 16.
FCV-17 Válvula de alimentación al plato 17.
FCV-18 Vapor precalentador de reflujo.
FCV-19 Agua de enfriamiento de producto.
FCV-20 Venteo.

INDICADORES DE TEMPERATURA
TE-01 Temperatura en el plato 1.
TE-02 Temperatura en el plato 2.
TE-03 Temperatura en el plato 3.
TE-04 Temperatura en el plato 4.
TE-05 Temperatura en el plato 5.
TE-06 Temperatura en el plato 6.
TE-07 Temperatura en el plato 7.
TE-08 Temperatura en el plato 8.
TE-09 Temperatura en el plato 9.
TE-10 Temperatura en el plato 10.
TE-11 Temperatura en el plato 11.
TE-12 Temperatura en el plato 12.
TE-13 Temperatura en el plato 13.
TE-14 Temperatura en el plato 14.
TE-15 Temperatura en el plato 15.
TE-16 Temperatura en el plato 16.
TE-17 Temperatura en el plato 17.
TE-18 Temperatura en el hervidor.
TE-19 Temperatura de salida del condensador.
TE-20 Temperatura de entrada del vapor.
TE-21 Temperatura de salida del precalentador de reflujo.

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VALVULAS CONTROLADORAS DE FLUJO DE ALIMENTACION EN PLATOS

FCV-01 Válvula de muestreo plato 1.
FCV-02 Válvula de muestreo plato 2.
FCV-03 Válvula de muestreo plato 3.
FCV-04 Válvula de muestreo plato 4.
FCV-05 Válvula de muestreo plato 5.
FCV-06 Válvula de muestreo plato 6.
FCV-07 Válvula de muestreo plato 7.
FCV-08 Válvula de muestreo plato 8.
FCV-09 Válvula de muestreo plato 9.
FCV-10 Válvula de muestreo plato 10.
FCV-11 Válvula de muestreo plato 11.
FCV-12 Válvula de muestreo plato 12.
FCV-13 Válvula de muestreo plato 13.
FCV-14 Válvula de muestreo plato 14.
FCV-15 Válvula de muestreo plato 15.
FCV-16 Válvula de muestreo plato 16.
FCV-17 Válvula de muestreo plato 17.

IV.- MÉTODO DE TRABAJO

Se efectuará una destilación continua de rectificación, empleando una mezcla binaria de
metanol-agua, en una columna de rectificación con cachuchas de burbujeo. La operación se
iniciará trabajando la columna a reflujo total hasta alcanzar el equilibrio, posteriormente, se
alimentará la mezcla en forma continua a un plato el cual se calculará mediante la utilización
de la curva de temperatura vs composición de la mezcla en el equilibrio.
Para lograr lo anterior, será necesario conocer la composición de la mezcla de alimentación,
así como las temperaturas de los platos.
Se alimenta un gasto conocido de mezcla inicial (FzF) y se retira del sistema en forma de
productos del domo y fondos el destilado y residuo (DxD) y (WxW) respectivamente, de manera
que se cumpla el balance. Se opera a reflujo constante hasta alcanzar el nuevo equilibrio,
entonces se dice que se ha alcanzado el régimen permanente, en este instante se toman
muestras de tres platos consecutivos en la zona de rectificación, así como las del destilado y
del residuo.
Con las composiciones de estas muestras y las temperaturas de los platos, se calcula el
reflujo externo e interno, y con los datos de calor específico y calor latente de la alimentación,
se construye la gráfica para determinar el número de platos teóricos y en función del número
de platos reales, se obtiene la eficiencia global de la columna.
V.- PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN
1.- Cargar el hervidor hasta tener 3/4 partes de su nivel con la mezcla inicial.
2.- Suministrar vapor de calentamiento al hervidor. (0.5 kg/cm2)
3.- Cuando el plato 1 tenga 50 °C, se dice que estamos próximos a tener vapores de la mezcla
en la válvula de venteo, (se ha eliminado el aire de la columna) entonces se procede a cerrar
la válvula de venteo y alimentar agua de enfriamiento al condensador. (la válvula del rotámetro
del destilado debe estar cerrada)
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4.- Cuando se tenga nivel visible acumulado de destilado, se acciona el interruptor de la

bomba de reflujo manteniendo constante dicho nivel con la ayuda del rotámetro de reflujo (en
este momento se está trabajando a reflujo total).
5.- Vigilar siempre el nivel del hervidor (si se baja, reponer la carga).
6.- Observar las temperaturas del hervidor y el plato 1, hasta alcanzar el régimen permanente,
y en este momento se dice que se ha alcanzado el equilibrio en la columna y se tendrá la
máxima separación de los componentes de la mezcla.
7.- Conociendo la composición de la alimentación, conoceremos su temperatura de ebullición
mediante la gráfica de temperatura contra composición (T vs xy), y puesto que se tienen las
temperaturas de los platos, se alimentará la columna, a razón de un litro por minuto, en el
plato cuya temperatura sea más próxima a la de ebullición de la mezcla.
8.- Al introducir la alimentación en forma continua, se deberá retirar destilado y residuo, de tal
modo que se cumpla el balance, esto se logra mediante el control de los niveles del hervidor y
del tanque acumulador de destilado. El destilado se obtiene abriendo la válvula del rotámetro
correspondiente. (Alimentar agua al enfriador de destilado). El residuo se obtiene abriendo el
rotámetro de residuo, y operando la bomba que para el efecto existe, (suministrar agua al
enfriador de residuo).
9.- Cuando se tiene una alimentación conocida constante y las temperaturas del domo y
hervidor son constantes, se dice que la columna se encuentra operando en forma continua a
régimen permanente. En este instante se procede a tomar las muestras de tres platos
consecutivos en la zona de rectificación, así como las del destilado y residuo. Estos datos
deberán ser tratados con el método de Mc Cabe-Thiele para obtener la eficiencia de la
columna y se obtienen los gastos de los rotámetros de alimentación, destilado, reflujo y
residuo para cotejar el balance de materia.
10.- No es conveniente medir el reflujo externo físicamente porque se tiene que sacar
demasiado líquido y esto hace que se pierda el equilibrio en los platos por falta de líquido que
retorne a la columna, y esto hace variar la composición de la mezcla de los platos y en los
productos, haciendo imposible que se cumpla el balance de materia. El reflujo externo se
maneja por medio de una bomba instalada abajo de la columna, el reflujo se acumula en un
tanque con tubo de nivel de vidrio, para mantener constante su contenido. El retorno del reflujo
a la columna se controla con un rotámetro, en el cual no se sabe la cantidad que pasa debido
a la variación de la composición y temperatura de las mezclas, las cuales tienen diferentes
densidades. Con este rotámetro sólo se podrá controlar el reflujo manteniendo constante el
nivel del tanque acumulador a régimen permanente.
11.- Para detener la operación, se cierra la válvula del vapor de calentamiento, se desconecta
la bomba de alimentación, se cierran las válvulas de agua a los enfriadores de destilado y
residuo. Después de 5 minutos se cierra la válvula de agua al condensador y se abre la
válvula de venteo del mismo, finalmente se desconecta la bomba de reflujo.
12.- Se desconecta el indicador de temperaturas y se baja el interruptor de la caja de fusibles.

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DATOS EXPERIMENTALES RECTIFICACIÓN CONTINUA

Presión de trabajo______________kg/cm2. Presión de vapor______________kg/cm2.

3
Temp ºC ℓ g/cm XPeso XMol %Rot

Alimentación

Destilado

Plato n-1

plato n

Plato n+1

Residuo

Reflujo

T1 =

T2 =

T3 =

T4 =

T5 =

T6 =

T7 =

T8 =

T9 =

T10=

T11=

T12=

T13=

T14=

T15=

T16=

T17=

Thervidor=

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VI.- CÁLCULOS.
a) Calcular la relación de reflujo externo, para ello es necesario conocer las composiciones de
las muestras de los platos de la sección de rectificación y tener la gráfica de equilibrio de
composición de líquido y vapor contra la temperatura de ebullición de la mezcla. Finalmente,
aplicando la ecuación (6) se determina la relación de reflujo externo y con la ecuación (11) se
determina la relación de reflujo interno. Se puede verificar el cálculo de la relación de reflujo
externo con la ecuación (4), conociendo los gastos de L0 y D.
b) Calcular la eficiencia total de la columna, para esto hay que determinar el número de platos
teóricos por el método gráfico de Mc Cabe-Thiele, lo cual ya se está en posibilidades de hacer
debido a que en la sesión de introducción ya ha sido visto. La eficiencia de la columna, se
obtendrá dividiendo el número de platos teóricos, menos uno, entre el número de platos reales
de la columna, todo esto multiplicado por cien.
c) Calcular la cantidad de vapor necesario para la operación continua, será un trabajo
adicional que se tomará en cuenta para la evaluación de esta práctica y además se practicará
aplicando los conocimientos adquiridos en la teoría de la operación de destilación y
rectificación. Este cálculo se efectúa haciendo un balance total de calor en la columna y se
despeja la cantidad de vapor necesario para la rectificación.
CONSTANTES DE LOS ROTÁMETROS
(Calibrados con agua destilada a 20 °C)
litros/minuto al 100
%

Alimentación 4.5

Residuo 1.64

Destilado 1.01

Reflujo 1.64

Ecuación: (Para corregir valores de rotámetro por cambio de densidad).

7.02 ρ
litros/min de agua = litros/min de mezcla
ρ -ρ
f
Donde:

ρf =Densidad del flotador =8.02 g/cm3 para acero inoxidable 316.

ρ =Densidad del fluido en condiciones de operación, g/cm3.
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TERCERA SESIÓN.

Deberá presentarse a esta sesión con los cálculos completos en su

bitácora con gráficas con la conclusión de los resultados, solicitados para
su revisión y discusión grupal.
Nota. La entrega del reporte se realizará en dicha sesión o en la fecha indicada por su
profesor en un lapso no mayor a 10 días hábiles.

VII. PRESENTACIÓN Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

El alumno deberá presentar los siguientes de forma individual.
1.- Hacer una tabla con los resultados obtenidos de temperatura de todos los platos y
composición de las muestras obtenidas e indicar los valores de las relaciones de reflujo
externo e interno
2.- Determinar las ecuaciones de las líneas de alimentación, de la sección de enriquecimiento
y la de agotamiento.
3.- El alumno se debe presentar el método de Mc Cabe-Thiele trazado en el diagramas de
equilibrio (y vs. x) a la presión correspondiente y el diagrama de fases (T vs. x,y), de la
mezcla binaria correspondiente así como los cálculos completos y conclusiones de la
práctica.
4.- Hacer el cálculo gráfico del número de platos teóricos con el método de Mc Cabe-Thiele
para determinar la eficiencia total de la columna de rectificación.
5.- Determinar la cantidad de vapor necesario para la rectificación en kg/hr.
6.- Sugerencias sobre el mejoramiento de la práctica, y si no tuvieron éxito en el desarrollo de
la misma explicar los motivos probables. Se aceptan críticas constructivas.
7.- Conclusiones: Opinión sobre los resultados obtenidos, son buenos o malos y por qué
motivos.

Desarrollará los temas de reflexión en un ensayo de una cuartilla como máximo de

extensión, del tema asignado.

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TEMAS DE REFLEXION
1.- Si la presión de operación hubiera sido más elevada, ¿cómo habría sido comparativamente
el número de etapas ideales?
2.- ¿En qué forma podría modificar la presión de operación?
3.- ¿Cómo podría detectar que está habiendo problemas en el funcionamiento de algún plato?
4.- ¿Que variable operativa podría modificar de forma rápida para aumentar la concentración
del componente ligero en el destilado?
5.- Sin variar otras condiciones operativas ¿Que sucedería si alimenta la mezcla en un plato
superior?
6.- Comparando la práctica con las impartidas en otras universidades ¿Qué conocimientos
significativos adquieren?
VIII. NOMENCLATURA
X A= Fracción mol de la alimentación en fase líquida.
X W= Fracción mol de residuo en fase líquida.
X D= Fracción mol de destilado en fase líquida.
xn-1= Fracción mol de líquido en el plato “n-1”.
y n= Fracción mol del vapor en el plato “n”.
R= Relación de reflujo externo.
R i= Relación de reflujo interno.
L 0= Corriente de destilado que retorna a la columna como reflujo.
L= Corriente líquida que baja a través de los platos de la columna.
D= Producto destilado kg. Mol/hr.
V= Corriente vapor que sube a través de los platos de la columna.

X. BIBLIOGRAFÍA
1. Perry, R.H. y C.H. Chilton (Eds); “Chemical Engineers Handbook”; McGraw-Hill.
2. Foust, A.S., et.al. ; “Principles of Unit Operations”; John Wiley & Sons; New York
3. Treybal, R.; “Mass Transfer Operations”; McGraw-Hill; New York
4. Geankoplis, C.; “Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias”; CECSA; México
5. McCabe, W.L., J.C. Smith y P. Harriot; “Unit Operations of Chemical Engineering”; McGraw-Hill;
New York
6. Joaquín Ocon G., Gabriel Tojo B. –“Problemas de Ingeniería Química”Aguilar S.A. de Ediciones -
1960

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PRÁCTICA 4
DESTILACIÓN INTERMITENTE POR ARRASTRE CON VAPOR.

CONTENIDO

I.- OBJETIVOS
II.- SÍNTESIS DE LA TEORÍA
III.- EQUIPO A UTILIZAR
IV.- PROCEDIMIENTO
V.- CÁLCULOS
VI.- PRESENTACIÓN Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS
VII.- NOMENCLATURA

I OBJETIVOS

Conceptual.
Desarrollar los conocimientos para la operación de un sistema intermitente para llevar a cabo
una destilación por arrastre con vapor de agua, así como determinar las variables que
intervienen en ella y comparar de los resultados obtenidos mediante la práctica realizada y los
cálculos teóricos realizados con las ecuaciones correspondientes, además de determinar la
eficiencia de vaporización en la destilación.

Procedimental.
Desarrollar un check-list de los pasos a seguir, su secuencia y su lógica para la operación
correcta del equipo instalado en el laboratorio para esta práctica.

Actitudinal.

Conducirse durante la realización de la práctica exhibiendo una disciplina profesional.

Realizar una investigación en las referencias disponibles sobre las diferentes aplicaciones del
proceso de destilación.

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PRIMERA SESION

Deberá presentarse a la primera sesión con una comprensión

adecuada de la teoría a tratarse.
ACTIVIDAD
Deberá realizar actividades previas a esta sesión como la
elaboración de mapas mentales, conceptuales o resumen de la
introducción o información proporcionada por el docente para esta
practica

Una vez concluida la revisión del marco teórico, deberá realizar el

diagrama de flujo correspondiente al equipo instalado en el laboratorio
empleado para esta práctica.

II SÍNTESIS DE LA TEORÍA
DEFINICIÓN
La destilación intermitente por arrastre con vapor de agua, es una destilación simple donde la
vaporización de la mezcla se alcanza, burbujeando vapor directamente a través de ella.
En los procesos industriales, tiene especial interés, cuando se desea separar sustancias a una
temperatura más baja que la del punto de ebullición de la mezcla debido a que hay un
descenso en la presión parcial del componente volátil, por la introducción de vapor directo.
El arrastre con vapor, incluye no solo vapor de agua, si no cualquier otro tipo de gas inerte
como: nitrógeno, bióxido de carbono, gases producto de una combustión (gas de chimenea),
etc., y en todos estos casos el modelo matemático obtenido es valioso. Debido a que el vapor
de agua es ampliamente usado como energía de bajo costo, éste resulta ser el más adecuado
en muchos casos. Es condición en el arrastre con vapor de agua, que el producto a obtener,
bien que éste sea destilado o residuo, deberá ser completamente inmiscible con el agua.
Existen dos tipos de destilación intermitente por arrastre con vapor de agua.
1.- Destilación de un componente volátil en solución con un líquido no volátil. En este caso,
el producto puede ser el destilado, el residuo o ambos. En la siguiente expresión se
representa el modelo matemático:

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⎡ P ⎤ ⎡ P LB ⎤ LA1
MV a = ⎢ 0 ⎥ (L A1 − L AR ) + ⎢ 0 ⎥ Ln (1)
⎣ EV PA − 1 ⎦ ⎣ EV PA ⎦ LAR
2. Destilación de un componente volátil a partir de una cantidad despreciable de un
compuesto no volátil disuelto. En este caso el producto es el destilado y se permite la
condensación de vapor directo. En la siguiente expresión se representa el modelo
matemático:

⎡P ⎤
MVa = [LA1 − LAR ] ⎢ V ⎥ (2)
⎣ PA ⎦
Estas dos formas de destilación por arrastre generan las siguientes situaciones en la que es
posible dicha destilación.
a.- Donde el material que está sujeto a la destilación es térmicamente inestable o
reacciona con el componente asociado a la temperatura de ebullición.
b.- Para separar cantidades apreciables de material de alto punto de ebullición.
c.- Donde los calentadores de fuego directo no pueden ser usados por riesgo.

APLICACIONES

1.- En el laboratorio y en la purificación de líquidos volátiles susceptibles a descomposición

térmica.
2.- En la extracción de trementina.
3.- En la obtención del furfural.
4.- En la recuperación de la anilina.
5.- En la obtención de aceites esenciales.
6.- En la desasfaltización con propano líquido de la industria petrolera.
7.- A escala industrial, en la purificación de ácidos grasos y de glicerina (en algunos casos
eliminación de impurezas que producen olor y sabor desagradable).

Si un sistema está compuesto de "A" volátil y "B" no volátil, completamente miscibles en fase
líquida y ambos son inmiscibles con el agua, entonces se tiene que "A" y el vapor de agua, el
cual se introduce como arrastre, deberán aparecer en la fase gaseosa y por tanto:

P = PA + PV (3)

Si se considera solución ideal:

PA = PA0 x A
El vapor de arrastre produce un descenso en la presión parcial del componente volátil, esto es
debido a que este vapor ocupará una presión parcial en el espacio vapor del destilador, que

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hará que la presión del componente volátil se abata, entonces, se puede justificar esta
desviación de la ley de Raoult por un coeficiente que es llamado "Eficiencia de la
vaporización" de este modo:

PA = EV PA0 x A (4)

Esta eficiencia depende de la velocidad de destilación (-dLA L/dt), de la profundidad del líquido
por destilar a través del cual pasan las burbujas de vapor de agua, del tamaño de la burbuja y
de las características de la mezcla por destilar. Carey (1930) demostró que esta eficiencia
queda representada por la siguiente ecuación.
L
−k PA
EV = 1 − e D
= (5)
PA*
Usualmente, este factor se encuentra en el rango de 0.6 a 0.95, y con las ecuaciones (1) y (2)
se puede escribir:

P = EV PA0 x A + PV (6)
Se entiende que la razón existente entre la velocidad de consumo de vapor, y la velocidad de
pérdidas de componente volátil en la mezcla, viene dada por el cociente de sus masas en la
fase de vapor:
dMVa
dt = MVa = PV (7)
dLA1 LA1 PA
dt

Con las ecuaciones (2) y (5) y sabiendo que:

PV = ( P − PA )
Se tiene:
dMVa P − PA P − EV PA0 x A (8)
= =
−dLA1 PA EV PA0 x A

Separando variables en (6):

P
dMVa = dLA1 + dLA1 (9)
EV PA0 LA1
LA1 + LB

Integrando (7) se tiene:

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P P LB L
MVa = 0
( LA1 - LAR ) + 0
Ln ( A1 ) − (LA1 − LAR ) (10)
EV PA EV PA LAR
La operación consta de dos etapas; la primera es la de "calentamiento indirecto" y tiene por
objeto evitar la condensación del vapor de arrastre, obteniéndose en dicha etapa una cantidad
de destilado, LAi. En la segunda etapa, conocida como la de “arrastre”, se obtendrá otra
cantidad de destilado que se llamará LAa, más el condensado de vapor de arrastre el cual
deberá ser medido. De esta manera, haciendo un balance de materia se tendrá:

LAa = LA1 − LAR (11)

Además:

LA1 = LA0 − LAi

Donde LAa y LA1 son determinados durante la experimentación, por lo tanto LAR puede
calcularse con la ecuación (11).
Sustituyendo (11) en (10) se obtiene:

P L
M Va = 0
( L Aa + L B 2.3 log A1 ) − L Aa (12)
EV PA L AR
SEGUNDA SESION

El alumno deberá de realizar en la bitácora el diagrama de bloque del

procedimiento previo a la sesión.

Deberá presentarse a esta sesión habiendo realizado una lectura a fondo

de la descripción del procedimiento experimental, para lo cual deberá
auxiliarse de un diagrama de bloques que incluya los procedimientos de
arranque, toma de datos experimentales y paro, así como del diagrama de
flujo corregido previamente realizado en la sesión anterior.

III EQUIPO A UTILIZAR

DA-201= Destilador con capacidad de 50 litros, con un serpentín interior de 2.4 m. De longitud y 1/4
de pulgada de diámetro para el calentamiento indirecto de la mezcla; incluye un dispositivo
perforado en la parte inferior del destilador, por donde será introducido el vapor de arrastre.
En el costado tiene una válvula para toma de muestra.
PI-201= Manómetro instalado en la parte superior del destilador para registrar la presión interna del
sistema.
FB-201= Tanque receptor de residuo con indicador de nivel.
FB-202= Tanque de mezcla inicial, en la alimentación con indicador de nivel.
FB-203= Tanque de condensado de producto destilado con indicador de nivel.
FB-204= Tanque de condensado de vapor de calentamiento indirecto e indicador de nivel.
EA-201= Condensador de superficie para la mezcla de vapores que se obtienen en la destilación.
EA-202= Enfriador para los condensados obtenidos en EA-201.
EA-203= Enfriador para el condensado de vapor de calentamiento indirecto.
TI-201= Termopar para el vapor de calentamiento indirecto.
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TI-202=Termopar para el vapor de arrastre.

TI-203=Termopar para la mezcla en el destilador.
TI-204=Termopar para los vapores obtenidos en la destilación a la entrada de EA-201.
TI-205=Termopar para el condensado producto de la destilación a la salida de EA-201.
TI-206=Termopar para el agua de enfriamiento a la salida de EA-201.
TI-207=Termopar para el condensado de vapor indirecto a la salida de DA-201.
RE-201= Resistencia eléctrica instalada en tubería que conduce vapor de arrastre. Su uso será con la
finalidad de evitar la condensación del vapor de arrastre.
GA-201= Bomba de alimentación a DA-201.

(Existe una lámpara para observar a contraluz el fenómeno en el destilador).

INDICADORES DE TEMPERATURA
TE-01 Temperatura del destilador.
TE-02 Temperatura de salida de agua en el condensador.
TE-03 Temperatura de entrada de producto al condensador.
TE-04 Temperatura de vapor de arrastre.
TE-05 Temperatura de entrada de vapor al serpentín.
TE-06 Temperatura de salida de agua del enfriador de condensado.
TE-07 Temperatura de salida de agua del enfriador de producto.
TE-08 Temperatura de salida del condensador.

IV PROCEDIMIENTO
1.- Verificar que el destilador, condensador y tanque de producto destilado, se encuentren
vacíos. En este momento debe fijarse un nivel, cualquiera, pero visible en el tanque de
condensado de vapor de calentamiento indirecto (FB-204) para medir su “Δh”.
2.- Cerrar todas las válvulas del equipo, excepto la válvula de venteo del condensador de
superficie.
3.- Preparar una mezcla, aproximadamente al 20 % en peso de hexano, en aceite en
cualquiera de los tanques FB-201 o FB-202.
NOTA

Debe tenerse cuidado de purgar el condensado de vapor de arrastre en el tanque para evitar
pérdidas de aceite.
4.-Alimentar al destilador DA-201 una cantidad de mezcla conocida y determinar su índice de
refracción.
5.- Suministrar vapor de calentamiento indirecto, controlando la presión entre 0.5 y 1.0 kg/cm2.
Llevar el registro del tiempo de operación y temperatura TI-203.
6.- Cerrar la válvula de venteo cuando se observa el desprendimiento de vapores y suministrar
agua de enfriamiento al condensador.
7.- Cuando TI-203 no cambie más de 2 ºC en 5 minutos, medir la cantidad de destilado y de
condensado de vapor de calentamiento indirecto.
8. Suministrar vapor de arrastre durante 5 ó 10 minutos manteniendo constante la presión al
valor prefijado y registrar continuamente las temperaturas del sistema.

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TABLA DE DATOS DESTILACIÓN POR ARRASTRE:

MVa = PV =

(Mvi)T = x A=

L0 = K=

LB = L=

(Mvi)P = φ=

LA 0 = λ=
ςι

LA1 = λ=
Α

LAi = T0 =

LAa= t1 =

LAR = QP =

P= EV =

PA = Cpm=

PºA = P*A =

OBSERVACIONES.___________________________________________________________
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
________________________________________________________.

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V CÁLCULOS
En esta práctica se requiere calcular:
1.- La cantidad de vapor de calentamiento indirecto, para calentar la mezcla y
evaporar parte del componente volátil, hasta antes de introducir el vapor de arrastre al
sistema. Partiendo del balance de energía.

( MVi )T λ Vi = LA0 Cp m ( t1 − t 0 ) + LAi λ A

(13)

Donde LAi fue determinado en la práctica.

2.- Las pérdidas de calor por calentamiento indirecto se obtienen mediante la
siguiente ecuación.

Qp = (( MVi )P - ( MVi )T ) λ Vi (14)

3.- Cálculo de la “Eficiencia de Vaporización” a partir de la ecuación (10), conociendo

el valor real de Mva obtenido en la práctica.
TERCERA SESION

Deberá presentarse a esta sesión con los cálculos completos en su

bitácora con la conclusión de los resultados, solicitados para su revisión y
discusión grupal.
Nota. La entrega del reporte se realizará en dicha sesión o en la fecha indicada por su
profesor en un lapso no mayor a 10 días hábiles.

VI PRESENTACIÓN Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

1.- Tabular los resultados obtenidos e incluirlos en el reporte con los cálculos detallados,
incluir el diagrama de flujo y el reporte será individual.
2.- Interpretación de los resultados y conclusiones.
3.- Reportar si encontraron fallas en el equipo y comentar mejoras del mismo.

Desarrollará los temas de reflexión en un ensayo de una cuartilla como

máximo de extensión, del tema asignado.

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VII NOMENCLATURA

MVa = Moles de vapor de agua usados en el arrastre.

(Mvi)T = Moles de vapor teóricos usados para el calentamiento indirecto.
L0 = Moles totales por destilar en la alimentación.
LB = Moles del componente no volátil.
(Mvi)P = Moles de vapor prácticos usados para el calentamiento indirecto.
LA 0 = Moles del componente volátil presentes en la mezcla inicial.
LA1 = Moles del componente volátil presentes en la mezcla antes de iniciarse el
arrastre.
LAi = Moles del componente volátil destilados por calentamiento indirecto.
LAa= Moles del componente volátil destilados por arrastre.
LAR = Moles del componente volátil residuales.
P= Presión de operación.
PA = Presión parcial efectiva del componente volátil.
PºA= Presión parcial de vapor del componente volátil puro.
PV = Presión parcial del vapor de agua presente en el arrastre.
x A= Fracción mol del componente volátil en la mezcla.
K= Constante de difusión en el estado vapor.
L= Profundidad del líquido en el destilador.
φ= Diámetro de las burbujas de vapor de agua en el arrastre.
λ=
ςι
Calor latente de vaporización del vapor indirecto.
λ=
Α
Calor latente de vaporización del componente volátil a t1.
T0 = Temperatura inicial de la mezcla.
t1 = Temperatura alcanzada durante el calentamiento indirecto en la cual el vapor
de arrastre no presente condensación.
QP = Pérdidas de calor en la etapa de calentamiento indirecto.
EV = Eficiencia de vaporización en la destilación por arrastre.
Cpm= Capacidad calorífica media en la mezcla a la temperatura promedio antes del
arrastre.
P*A = Presión de equilibrio del componente volátil.

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PRÁCTICA 5
RECTIFICACIÓN POR LOTES DE UNA MEZCLA BINARIA.

CONTENIDO
I. OBJETIVOS
II. SÍNTESIS DE LA TEORÍA
III. EQUIPO Y ACCESORIOS A UTILIZAR
IV. PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN
V. CÁLCULOS
VI. PRESENTACIÓN Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS
VII. BIBLIOGRAFIA

I OBJETIVOS

Conceptual.
Desarrollar los conocimientos para comprender el fenómeno de la separación de
líquidos volátiles, por medio de la destilación de una mezcla binaria en una columna
adiabática de rectificación por lotes, combinando y comparando los resultados
experimentales con los teóricos calculados a partir de la ecuación de Rayleigh y poder
predecir los tiempos de operación, las masas y concentraciones obtenidas.

Procedimental.
Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: etanol-agua, como
solución ideal-gas ideal y solución no ideal-gas ideal.
El alumno deberá desarrollar un diagrama de bloques de los pasos a seguir, la
secuencia y lógica de la operación correcta del equipo instalado en el laboratorio para
esta práctica.

Actitudinal.
Observar una conducta adecuada durante la realización de la práctica exhibiendo una
disciplina profesional. Realizar una investigación en las referencias disponibles sobre
las diferentes aplicaciones del proceso de destilación.
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PRIMERA SESION

Deberá presentarse a la primera sesión con una comprensión

adecuada de la teoría a tratarse.
ACTIVIDAD
Deberá realizar actividades previas a esta sesión como la
elaboración de mapas mentales, conceptuales o resumen de la
introducción o información proporcionada por el docente para esta
practica

Una vez concluida la revisión del marco teórico, deberá realizar el diagrama de flujo
correspondiente al equipo instalado en el laboratorio empleado para esta práctica.

II SÍNTESIS DE LA TEORÍA

DESTILACION POR LOTES

En las operaciones de separación por lotes, la mezcla líquida o alimentación es cargada al
equipo y uno o más productos son separados. Un ejemplo familiar es la destilación en el
laboratorio mostrada en la figura 1, donde la mezcla líquida es cargada a un destilador o
cámara o frasco y es calentada hasta ebullición. El vapor formado es continuamente removido
y condensado para producir un destilado.
La composición de ambos de la carga inicial y del destilado cambian con el tiempo; no existe
un estado constante. La temperatura del destilador incrementa y la cantidad relativa de los
componentes de más baja ebullición en la carga decrece tanto como la destilación procede.
Como una ventaja, las operaciones por lotes pueden ser usadas bajo las siguientes
circunstancias:
1. La capacidad de un equipo es demasiada pequeña para permitir una operación
continua a un rango práctico.

2. Es necesario, porque en las demandas estacionales se cuenta con diferentes lotes de

alimentación almacenados para destilar y producir diferentes productos.

3. Es deseable producir bastantes nuevos productos con una unidad de

destilación para evaluación de futuros compradores.

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4. Las operaciones de procesos posteriores son por lotes y la composición de los lotes
almacenados por alimentar para destilación varían con el tiempo o de lote a lote.

5. La alimentación contiene sólidos o materiales que forman sólidos, breas o resinas que
tapan o destruyen a una columna de destilación continua.
2.1 DESTILACION DIFERENCIAL
El caso más simple de destilación por lotes, como fue discutido por Lord Rayleigh, es la
destilación diferencial, lo cual involucra el uso de aparatos como los mostrados en la figura 1.
No hay reflujo; en cualquier instante, el vapor producido en el hervidor con composición YD se
asume que está en equilibrio con el líquido mezclado perfectamente en el destilador.
Para una condensación total, YD = XD. Por lo tanto, existe solo una etapa de equilibrio simple,
el hervidor. Este aparato es muy útil para separar mezclas con una amplia diferencia de sus
puntos de ebullición.

QC

V, YD
Condensador

D, XD

QH Hervidor
W, Xw

Fiigura 1: Destilador Diferencial

La siguiente nomenclatura se usa para variables que varían con el tiempo, t, asumiendo que
todas las composiciones se refieren a una especie en particular en la mezcla
multicomponente:
D = masa instantánea de destilado en mol/h.
Y = YD = XD = composición instantánea del destilado en fracción mol.
W = moles del líquido dejado en el hervidor.
X = XW = composición del líquido dejado en el hervidor en fracción mol.
0 = subíndice referido al t = 0.
Para cualquier componente en la mezcla:
La masa instantánea de salida = DYD.

La masa instantánea de agotamiento en el hervidor es igual a:

d
− (WXW ) = −W dX W − X W dW ………………………..………… (1)
dt dt dt

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La masa de destilado y, en consecuencia, la masa de agotamiento del líquido en el hervidor

depende del rango de calor suministrado al hervidor. Por lo que el balance de materia en
cualquier instante es:
d
(WXw) = W dX W + X W dW = − DYD ……..………………….…….…(2)
dt dt dt

Multiplicando por dt, tenemos:

WdX W + XW dW = YD (− Ddt ) = YD dW ………………..……….….… (3)

Sí por un balance total: − Ddt = dW y separando variables e integrando desde la condición de

carga inicial, tenemos:
Xw W
dXw dW ⎛W⎞
∫XWo YD − Xw = W∫ W = ln ⎜⎝ W0 ⎟⎠ …………….……………………
0

(4)
Esta es la bien conocida ecuación de Rayleigh, la cual fue aplicada a la separación de
soluciones con un punto de ebullición muy separado tales como HCl-H2O, H2SO4-H2O y NH3-
H2O. Sin reflujo, YD y XW están en equilibrio y la ecuación (4) se simplifica a:
X
dX ⎛W⎞
∫Y = ln ⎜ ⎟ …………………………………………(5)
− X ⎝ W0 ⎠
X0

La ecuación (5) es fácilmente integrada solamente cuando la presión es constante, el cambio

de temperatura es relativamente pequeño (cercano al punto de ebullición de la mezcla) y los
valores de K son independientes de la composición. Entonces Y = KX, donde K es
aproximadamente constante, y la ec. (5) se convierte a:

⎛W⎞ 1 ⎛ X ⎞
ln ⎜ ⎟= ln⎜ ⎟ ……………………………………..……………….. (6)
⎝ W0 ⎠ K − 1 ⎝ X 0 ⎠
Para una mezcla binaria, sí la volatilidad relativa (α) es asumida constante, la substitución de
la ecuación:

αA; BXA
YA = ………………………..……………...(7)
1 + XA(αA; B − 1)
En la ecuación (5), seguida por una integración y simplificación se obtiene:

⎛ W0 ⎞ 1 ⎡ ⎛ X0⎞ ⎛ 1 − X ⎞⎤
ln ⎜ ⎟= ⎢ln⎜ ⎟ + α ln⎜ ⎟⎥ ………………………..…….. (8)
⎝ W ⎠ α −1 ⎣ ⎝ X ⎠ ⎝ 1 − X 0 ⎠⎦

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Si esta graficada la relación de equilibrio Y = f(X) o en forma tabular, la integración de la

ecuación (5) puede ser realizada gráficamente o numéricamente. El líquido final remanente en
el hervidor algunas veces es referido como el residuo.
La ecuación de Rayleigh (2) puede aplicarse a cualquiera de dos componentes, i y j, de una
mezcla multicomponente. De este modo, si nosotros sabemos:

Mi = WXwi …………………………………………..….. (9)

Entonces dMi dMj = YDi YDj ……………………………………………….. (10)

Sabemos que para una volatilidad constante:

αi, j = YDiXWj YDjXWi .…………………………………………….(11)

Por lo tanto la ecuación (10) se transforma en:

dMi dMj = αi, j (XWi XWj ) ……………………..…………....… (12)

Sustituyendo de (9) para ambos i y j en (12) da:

dMi Mi = αi , j (dMj Mj )…………………………………………. (13)
La integración desde las condiciones de la carga inicial nos da:

ln(Mi Mi0 ) = αi , j ln(Mj Mj 0 ) ………………………………………... (14)

La ecuación (14) es útil, para determinar el efecto de la volatilidad relativa sobre el grado de
separación que puede lograrse con la destilación Rayleigh.

2.2 RECTIFICACION DE LOTES BINARIOS CON REFLUJO CONSTANTE Y

COMPOSICION DE DESTILADO VARIABLE
Para lograr una separación definida y/o reducir las fracciones de cortes intermedios, puede
proveerse a un hervidor de una columna empacada o con platos y un medio de enviar reflujo a
la columna localizándolos en su parte superior, como se muestra en la figura 2, de un
rectificador de lotes. Para una columna de un diámetro definido, la masa hervida molar de
vapor es usualmente fijada a un valor seguramente por debajo del punto de inundación de la
columna. Si la relación de reflujo R es fija, el destilado y las composiciones en el fondo del
destilador varían con el tiempo. Para un condensador total, el arrastre de vapor y liquido en la
columna es despreciable, en cada etapa la fase está en equilibrio y el sobre flujo molar es
constante, la ecuación (4) aun aplica para YD = XD . El análisis de tal rectificación por lotes para
un sistema binario se facilita usando el diagrama de McCabe-Thiele y el método de Smoker y
Rose.

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QC

V, YD
Condensador

L0 D, XD

Corte Corte Corte

principal 1 fuera principal 2
Columna
de Platos

Fiigura 2: Rectificador de Lotes

QH Hervidor
W, Xw

Inicialmente, la composición del componente clave- ligero del líquido en el hervidor de la
columna (ver fig., 2) es la composición de carga, X0, la cual está dada por el valor de 0.43 en
el diagrama de McCabe-Thiele en la fig. 3. Si hay dos etapas teóricas, la composición inicial
del destilado X0 al tiempo 0 puede encontrarse construyendo una línea de operación de
pendiente L/V = R/(R+1), de tal manera que exactamente las dos etapas sean escalonadas
de X0 a la línea X = Y (ver fig. 3). En un tiempo posterior arbitrario, llamado tiempo 1, la
composición en el hervidor XW <X0, la composición instantánea del destilado es XD. Una serie
de puntos dependientes del tiempo para XD es entonces establecida por prueba y error, con
L/V y el número de etapas tomados como constantes.

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La ecuación (4) no puede ser integrada analíticamente porque el enlace entre YD y XW

depende de la relación liquido-vapor, el número de etapas teóricas y de la relación de
equilibrio de fase. Sin embargo, esta puede ser integrada gráficamente con pares de valores
para XW y YD = XD obtenidos del diagrama de McCabe-Thiele.

1.0

0.9

0.8
XD0
Y; Fracción mol del hexano en el vapor

0.7
𝐿 𝐷 𝑋*,
𝑌+ = 𝑋+ +
𝑉 𝑉
0.6
XD
Tiempo 0
0.5

Tiempo 1 𝐿 𝐷 𝑋*
0.4 𝑌" = 𝑋" +
𝑉 𝑉

0.3

0.2

0.1
Xw x0
0.0
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
X, Fracción mol del hexano en líquido

Figura 3: Destilación binaria por lotes con la relación L/V constante y dos etapas teóricas
El tiempo t requerido para rectificación de lotes a una relación de reflujo constante y arrastre
despreciable en la columna, puede ser calculado por un balance total de materia basado en
una masa de ebullición constante V, para dar la siguiente ecuación:

W 0 − Wt R +1
t= = (W 0 − Wt ) ……………………..…………. (15)
⎛ L⎞ V
V ⎜1 − ⎟
⎝ V⎠
Con una política de reflujo constante, la pureza del destilado está por arriba de la
especificación al principio de la destilación y por debajo de la especificación al final de la

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corrida. Por un balance total de materia, el promedio de la fracción mol del componente clave
ligero en el acumulado de destilado al tiempo t está dado por:

W 0 X 0 − WtXwt
XDprom = ……..…..…………………………….(16)
W 0 −Wt
2.3 RECTIFICACION DE LOTES BINARIOS CON REFLUJO VARIABLE Y
COMPOSICION DE DESTILADO CONSTANTE
La regla o política de reflujo constante descrito anteriormente es simple y fácil de implementar.
Para sistemas de rectificación de lotes pequeños, esto puede ser por menos una regla
costosa. Una regla operacional más óptima es mantener una relación de vapor molar
constante, pero continuamente variará la relación de reflujo para lograr una composición de
destilado constante que cumpla con la pureza especificada. La regla requiere un sistema de
control más complejo, incluyendo un monitor de la composición del destilado (o un sustituto) el
cual pueda ser justificado solamente para sistemas de rectificación de lotes grandes.
Los cálculos para la regla de composición de destilado constante pueden también ser hechos
con el diagrama de McCabe-Thiele como fue descrito por Bogart. Otros métodos de operación
por lotes en columnas son descritos por Ellerbe.
El método Bogart asume arrastre de líquido despreciable y sobre flujo molar constante. Un
balance total de materia para el componente clave ligero a cualquier tiempo, t, está dado por
un re-arreglo de la ecuación (10) a XD constante, para W como una función de XW.

W = W 0 ⎢⎢ XD −X0 ⎥⎥
⎡ ⎤
………………………………(17)
⎣ XD − XW ⎦

Diferenciando (17) con respecto a t para variación de W y XW se obtiene:

dW dXw
= W 0 ( XD − X 0 )2 …………………….…. (18)
dt (XD − XW ) dt
Para un sobre flujo molar constante, el rango de destilación está dado por el rango de perdida
de carga, o
dW dD
− = (V − L ) = ……………………………..(19)
dt dt
Donde D es ahora la cantidad de destilado, no el rango de destilado. Sustituyendo (18) en (17)
e integrando:

X0
W 0( XD − X 0) dXw
t= ∫ (1 - L ………………..………………………
V )( XD − Xw) 2
Xwt
V …..(20)

Para valores establecidos de W0, X0, XD, V, y el número de etapas de equilibrio, se usa el
diagrama de equilibrio de McCabe-Thiele para determinar valores de L/V de una serie de

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valores de composición del destilado entre X0, y el valor final de XW. Entonces, estos valores
son usados con la ecuación (19) para determinar por integración numérica o gráfica, el tiempo
para la rectificación o el tiempo para alcanzar cualquier valor intermedio de la composición del
destilado. El número requerido de etapas teóricas puede ser estimado, asumiendo las
condiciones del reflujo total, para el valor final de XW. Mientras que la rectificación este en
proceso, el rango de destilado variara de acuerdo a la ecuación (19), la cual puede ser
expresada en términos de L/V como
dD
dt
= V 1− L(V
) ………………………………..….. (21)

SEGUNDA SESION

1.- El alumno deberá de realizar en la bitácora el diagrama de bloque del

procedimiento previo a la sesión.

2.-Deberá presentarse a esta sesión habiendo realizado una lectura a fondo de la

descripción del procedimiento experimental, para lo cual deberá auxiliarse de un
diagrama de bloques realizado en la bitácora que incluya los procedimientos de
arranque, toma de datos experimentales y paro, así como el diagrama de flujo
corregido realizado previamente en la primera sesión.
3.- El alumno se debe presentar a efectuar la sesión operativa de la práctica, con los
diagramas de equilibrio (y vs. x) y (T vs. x,y), de la mezcla binaria correspondiente

III EQUIPO Y ACCESORIOS A UTILIZAR

El equipo de “Rectificación adiabática” está construido en acero inoxidable 304 en sus partes
que están en contacto con la solución de operación, y consta de las siguientes partes:
A) COLUMNA DE RECTIFICACIÓN: Esta constituida de dos tramos cubiertos con
camisas desmontables en forma de media caña, las camisas tienen dos capas de
aislante de fibra de vidrio, con placas metálicas en cada cara del aislante; entre las
placas metálicas del centro se encuentran las resistencias eléctricas dispuestas
verticalmente, de tal forma que por medio de ellas se pueden calentar las camisas
hasta igualar su temperatura con la temperatura interior de la columna, logrando
eliminar las pérdidas de calor del interior de la columna hacia el medio ambiente al
nulificar el gradiente térmico.
Cada tramo de la columna tiene dos termo- pozos y dos boquillas que comunican a su
interior. Dentro de cada tramo hay ocho platos con dos cachuchas de burbujeo y una
bajante.
En el domo de la columna se tiene una tubería para entrada del reflujo o de agua de
enfriamiento para el desflemado; este desflemador es un serpentín que funciona como
un condensador parcial, cuyo objeto es enfriar los vapores hasta condensar los
componentes más pesados, que se refluyen en la columna.

Las dimensiones del equipo son:

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Altura efectiva de la columna 96.0 cm

Distancia entre platos 6.0 cm
Diámetro del plato 9.5 cm

B) HERVIDOR: Es un recipiente cilíndrico horizontal con capacidad de 50 litros y en su

interior tiene dos tubos en forma de “U”, por el que se introduce el vapor de
calentamiento. Cuenta con indicador de nivel, termo pozo y válvula para toma de
muestras.
C) CONDENSADOR: Es un intercambiador de calor de haz de tubos, con siete tubos de
50 cm de longitud y un cuarto de pulgada (¼”) de diámetro. Está diseñado como
condensador mixto, es decir, puede operar como condensador total o como
condensador parcial.

D) INTERCAMBIADORES DE CALOR DE TUBOS CONCENTRICOS: Son cuatro, dos

para condensar los vapores del hervidor cuando el equipo se opera como destilador
diferencial, otro para enfriar el condensado y el otro para condensar los vapores que
no condensaron en el condensador de haz de tubos (parcial).

E) EQUIPO AUXILIAR
1. Un tanque de alimentación con una capacidad de 35 litros y su indicador de nivel.
2. Dos tanques receptores de destilado con una capacidad de 4 litros, conectados en
serie y cada uno con su indicador de nivel.
3. Un tanque receptor de condensado de vapores cuando el condensador trabaja
parcialmente, con capacidad de 2 litros y con su indicador de nivel.
4. Una bomba de alimentación de diafragma, con capacidad máxima de 20 l/h y cuyo
gasto puede ser regulado.
5. Bomba de vacío de dos etapas, con una presión residual mínima de 0.5 mm de Hg
absolutos.
6. Tres rotámetros, uno para medir el flujo de agua del condensador, otro para el
reflujo y el último para medir el destilado. También cuenta con otros tres rotámetros
para nitrógeno, y solamente se utilizan cuando el equipo se opera al vacío.
7. Registrador de temperaturas con 11 termopares colocados estratégicamente para
detectar lo siguiente:
T1 - Temperatura de la carga líquida del hervidor.
T2 - Temperatura del vapor entre los platos inferiores (10 y 11) de la columna.
T3 - Temperatura del vapor entre los platos medios (6 y 7) de la columna.
T4 - Temperatura del vapor entre los platos superiores (2 y 3) de la columna.
T5 - Temperatura del agua de enfriamiento del serpentín de desflemado.
T6 - Temperatura de salida del agua de enfriamiento del condensador.
T7 - Temperatura de los vapores de la columna a la entrada del condensador.
T8 - Temperatura de los vapores parciales del condensador.
T9 - Temperatura de salida del condensado (liquido) del condensador.
T10- Temperatura del destilado a la entrada de los tanques colectores.
T11- Temperatura de la alimentación de agua al sistema.
8. Un controlador y regulador de temperaturas y resistencias de calentamiento de la
columna, para operar adiabáticamente la columna (TR).
IV PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN
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ARRANQUE DEL EQUIPO

Operación a Reflujo Total

1,- Verificar que la columna esté preparada para operar como columna de rectificación, es
decir, que en las bridas de la tuberías superiores del hervidor estén bien colocados los
accesorios tipo ocho.

2.- Verificar que todos los tanques acumuladores de destilado estén vacíos, si es necesario
vaciar la posible acumulación de condensado de prácticas anteriores.

3.- Verificar que el hervidor este cargado más o menos a tres cuartos y tomar muestra de la
mezcla para verificar su concentración (X0). También tomar la altura de su nivel para obtener
su volumen (W0).

4.- Poner en funcionamiento las resistencias de calentamiento, el controlador automático y los

lectores de temperaturas.

5,- Cerrar todas las válvulas del equipo, incluyendo las de los rotámetros.
6.- Abrir las válvulas que comunican el equipo con la atmósfera.

7.- Tomar las temperaturas iniciales (aurora) de todo el sistema.

8.- Abrir la válvula general de vapor de calentamiento al hervidor, purgar el condensado

retenido en la tubería de calentamiento y regular la presión necesaria del vapor con la válvula
reguladora entre 0.5 a 1.0 Kg/cm2.

9.- Abrir casi al máximo la válvula de agua de enfriamiento del condensador principal y
parcialmente la válvula de agua del condensador concéntrico de vapores que no condense el
condensador principal. Esto es porque el condensador principal debe trabajar como
condensador total y no como parcial y si se detecta condensado en el tanque de
almacenamiento del concéntrico debe alimentarse más agua de enfriamiento al condensador
principal.

10.- Abrir totalmente la válvula de la parte inferior del rotámetro de reflujo y de la tubería de
reflujo a la columna. Esto es porque se tiene que trabajar a reflujo total para determinar el
mínimo número de platos teóricos.

11.- Dejar estabilizar el sistema manteniendo constante la presión de vapor de calentamiento y

el flujo de agua de enfriamiento de los condensadores. La estabilización del sistema se logra
cuando las temperaturas de todo el sistema permanecen constantes al igual que el gasto en el
rotámetro del reflujo.

12.- Una vez alcanzado el régimen estable de operación a reflujo total, se procede a tomar
lecturas de temperaturas, gasto de reflujo (L=V), altura del nivel del hervidor (W), y las
densidades de una muestra obtenida del hervidor (Xw) y otra muestra del destilado (XD). Todo

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esto para el cálculo de la eficiencia de la columna a reflujo total (L=V), por el método gráfico
de McCabe-Thiele.

Operación a Reflujo Constante y Composición de Destilado Variable

13.- Previamente se debe determinar el valor de la relación de reflujo (Re = L/D), a la cual se
va a operar y haber abierto el agua de enfriamiento del enfriador concéntrico del destilado.
Posteriormente se procede a operar la columna a reflujo constante, abriendo la válvula de la
parte inferior del rotámetro de Destilado, permitiendo un paso constante de fluido. Se
recomienda que se opere a una relación de reflujo lo más cercano a 1.0, usando como base
los flujos de los rotámetros. Esto es para detectar más rápidamente las variaciones de
concentraciones en el destilado y residuo con la variación del tiempo.

Nota: Al extraer destilado (D), el valor del Reflujo (L), no varía proporcionalmente, con la
cantidad extraída de destilado, por lo que se debe tener cuidado de mantener la relación de
reflujo (L/D) constante, regulando y vigilando cuidadosamente la extracción con la válvula del
rotámetro de destilado y comparando con el flujo del rotámetro del reflujo (misma cantidad que
se refluya, misma cantidad que se saca como destilado a R=1). Registrar los flujos en cada
corte de destilado.

14.- Una vez hecha la operación anterior cuidar que se reciba el destilado en el tanque
receptor inferior de destilado durante 10 minutos (este será el primer corte), al cumplirse este
tiempo cerrar la válvula superior del tanque inferior para comenzar a recibir el siguiente
destilado (segundo corte) en el tanque superior. Inmediatamente descargar el tanque inferior y
cerrar su válvula de descarga, abrir la válvula superior y dejar que el destilado del segundo
corte siga fluyendo en el tanque inferior hasta cumplirse los siguientes10 minutos del segundo
corte. Repetir esta operación cada 10 minutos. A cada corte se le deberá checar y registrar el
volumen, la densidad y temperatura.

15.- Simultáneamente a cada corte de Destilado, se deberá tomar muestra del residuo
(hervidor) y checar y registrar su densidad y temperatura. También se deberá checar y
registrar la lectura de la altura del nivel del hervidor y temperaturas del sistema.
16.- Hacer la cantidad de cortes que permita el tiempo de operación.

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TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES

Datos Iniciales

Alimentación Δh cm V lts ρ g/cm3 % X peso X0mol W0mol

Hervidor

Datos de Operación a Reflujo Total Pvapor= ______________________

Δh cm V lts ρ g/cm3 % xpeso Xmol

Residuo XWRT

Destilado XDRT

L=V l/min

Datos de Operación de Rectificación a Reflujo Constante

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES

Corte 1 Δ h cm V lts ρ g/cm3 % xpeso Xmol Wmol L l/min Dl/min

Residuo XW1

Destilado XD1

Corte 2 Δh cm V lts ρ g/cm3 % xpeso Xmol W mol L l/min Dl/min

Residuo XW2

Destilado XD2

Corte 3 Δh cm V lts ρ g/cm3 % xpeso Xmol W mol L l/min Dl/min

Residuo XW3

Destilado XD3

Corte 4 Δh cm V lts ρ g/cm3 % xpeso Xmol W mol L l/min Dl/min

Residuo XW4

Destilado XD4

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Inicio Reflujo Total Cortes de Destilado

T °C Tiempo de OP.:_______ 1 2 3 4 5 6 7 8
T1=
T2=
T3=
T4=
T5=
T6=
T7=
T8=
T9=
T10=
T11=
TR=
Pv=

NOTAS

OBSERVACIONES.___________________________________________________________
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
Se anexa al final de la práctica gráficas y tablas para el sistema etanol-agua así como
la gráfica para obtener el volumen de mezcla en el hervidor.

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INGENIERÍA QUÍMICA PETROLERA

Paro del Equipo

Una vez que se cuenta con la información necesaria para desarrollar los cálculos de la
práctica, se procede a parar el equipo, mediante la secuencia siguiente:
1) Cerrar el suministro de vapor y desahogar el vapor abriendo la válvula de purga.
2) Desconectar el sistema eléctrico de calentamiento y del registrador de temperaturas.
3) Después de cinco minutos de haber cortado la alimentación de vapor, cerrar todos los
suministros de alimentación de agua de enfriamiento.
4) Verificar que todos los tanques de destilado se encuentren descargados.
5) Cerrar todas las válvulas del equipo.
6) Regresar al tanque de alimentación todo el líquido extraído durante la operación.
7) Recargue el hervidor con la bomba de alimentación durante los últimos 10 o 15
minutos de ser posible.

V CÁLCULOS
Ecuación: (Para corregir valores de rotámetro por cambio de densidad).

7.02 ρ
litros/min de agua = litros/min de mezcla
ρ -ρ
f
Donde:

ρ f =Densidad del flotador =8.02 g/cm3 para acero inoxidable 316.

ρ =Densidad del fluido en condiciones de operación, g/cm3.
1. Desarrollar las gráficas de equilibrio de la solución binaria etanol-agua con la ecuación de
Van Laar (coeficientes de actividad en mezclas binarias) a una presión de 585 mm de Hg.

2. Con los datos obtenidos en la operación a Reflujo Total (XD y XW) y con el método gráfico
de McCabe-Thiele, calcule el número mínimo de etapas teóricas (NMET), la eficiencia
global de la columna, el Reflujo mínimo y el rango del Reflujo óptimo de operación. Ver
método de resolución gráfica en la práctica de Reflujo Total de este manual.

3. Para la operación de Rectificación a Reflujo Constante, con los datos experimentales de

un corte de destilado (XD1, Xw1, R1 y b1= XD1/R1+1) determine la pendiente y trace la recta
de operación y gráficamente el número de etapas teóricas de operación. De ser necesario
ajuste Xw1 a platos exactos. Ref. figura 3 de ésta práctica.

4. Calcule el tiempo de destilación (t) y la composición promedio en un corte de destilado y

compárelos con el tiempo y composición reales obtenidos. Usar las ecuaciones (15) y (16).
5. Para predecir y determinar las moles de carga que deben ser destilados a una
composición promedio supuesta de producto y el tiempo de destilación. Utilizar la ec. (5)
de integración.
Para determinar lo anterior aplicar el siguiente procedimiento:

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• Suponer valores de XD partiendo del valor obtenido en el reflujo total (XD0) y con R1
constante obtener los valores de b correspondientes a cada XD supuesta, trace en la
gráfica las rectas de operación de cada valor supuesto. Ref. figura 3 de ésta práctica.

• Trazar las etapas teóricas de operación obtenidas en el paso 3 en cada recta de

operación en la curva de equilibrio y lea los valores correspondientes de XW. Ref. figura
3 de ésta práctica.

• Desarrollar una tabla con los valores supuestos de XD=YD, los obtenidos de XW y
f(XW)= 1/YD- XW.

• Graficar XW contra f(XW)= 1/YD- XW.

• Hacer la integración bajo la curva suponiendo un valor de XWt, calcular Wt. Con estos
valores calcular Xprom. Sí este último valor no es el supuesto inicialmente, entonces se
tendrá que suponer otro valor de XWt hasta obtener el resultado correcto. Para la
integración se puede usar el método del trapezoide con un mínimo de error, quedando
la ecuación (5) como sigue:

•
X
dX ⎛W⎞ ⎡ 1 ⎤
∫Y = ln ⎜ ⎟ ≈ ΔXW ⎢
X0
− X ⎝ W0 ⎠ ⎣YD − XW ⎥⎦ prom

Con los datos correctos se puede calcular el tiempo de destilado con la ecuación (15).

TERCERA SESION

Deberá presentarse a esta sesión con los cálculos completos en su

bitácora con gráficas con la conclusión de los resultados, solicitados
para su revisión y discusión grupal.
Nota. La entrega del reporte se realizará en dicha sesión o en la fecha indicada por
su profesor en un lapso no mayor a 10 días hábiles.

VI PRESENTACIÓN Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

1.- Graficas de equilibrio y de proceso con sus tablas de datos incluyendo cálculos.
2.- Tabla de datos experimentales.
3.- Tabla de resultados obtenidos en el experimento.
4.- Conclusiones y observaciones sobre la práctica, haciendo sugerencias para el
mejoramiento de la misma.

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TABLAS Y GRAFICAS
SISTEMA
ETANOL- AGUA

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20°C

25°C

30

Concentracion %W

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SISTEMA ETANOL- AGUA

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SISTEMA ETANOL- AGUA

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RECTIFICACION POR LOTES, TANQUE DE ALIMENTACION

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GRAFICAS
SISTEMA
METANOL- AGUA

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