Laboratorio de Ingeniería de Procesos (IQ3011)
REACTOR BATCH
Objetivos
• Estudiar la cinética de la reacción en fase homogénea de la saponificación del acetato de etilo
con hidróxido de sodio.
• Determinar los parámetros de la constante de la reacción: energía de activación y constante
de Arrhenius.
• Comprobar y verificar la validez de los resultados; compararlos con los valores reportados en
la literatura.
Conceptos generales
Bajo condiciones apropiadas unas sustancias pueden transformarse en otras que constituyen
diferentes especies químicas. Si esto ocurre decimos que se ha efectuado una reacción química; en
química se estudian estas reacciones considerando su modo y mecanismo, los cambios físicos y
energéticos que tienen lugar, y la velocidad con que se forman los productos.
La cinética química estudia la rapidez y el mecanismo mediante el cual ocurre una reacción,
considerando todos los factores que influyen sobre ella y explicando la causa de la magnitud de esa
velocidad de reacción. Por ejemplo, para la reacción A + B ➔C + D, la velocidad de reacción
puede ser expresada como:
−𝑟𝐴 = 𝑘 𝐶𝐴 𝑛 𝐶𝐵 𝑚 (1)
En donde:
−𝑟𝐴 : velocidad de reacción de A
𝐶𝐴 : Concentración del reactivo A
𝐶𝐵 : Concentración del reactivo B
n: orden de reacción con respecto al reactivo A
m: orden de reacción con respecto al reactivo B
k: constante de velocidad de reacción, depende solamente de la temperatura.
Obtención de datos a partir de reactores discontinuos
Una ecuación cinética caracteriza a la velocidad de reacción y su forma puede provenir de
consideraciones teóricas o ser simplemente el resultado de un procedimiento empírico de ajuste de
curvas. En ambos casos, el valor de los coeficientes cinéticos de la ecuación solamente puede
determinarse por vía experimental.
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Los aparatos para obtener los datos empíricos pueden clasificarse en dos tipos: reactores
discontinuos o por cargas, y reactores de flujo. El reactor discontinuo es simplemente un recipiente
en el que están contenidas las sustancias mientras reaccionan; lo que hemos de determinar es la
extensión de la reacción para diversos tiempos, que puede seguirse por varios caminos, por
ejemplo:
1. Siguiendo la marcha de la concentración de un determinado componente.
2. Siguiendo la variación de alguna propiedad física del fluido, tal como la conductividad
eléctrica o el índice de refracción.
3. Siguiendo la variación de la presión total, en un sistema a volumen constante.
4. Siguiendo la variación del volumen, en un sistema a presión constante.
El reactor discontinuo experimental suele operar isotérmicamente y a volumen constante, debido
a la fácil interpretación de los resultados experimentales procedentes de las experiencias efectuadas
en estas condiciones. Este reactor es un dispositivo relativamente sencillo, adaptable a experiencias
de laboratorio en pequeña escala y necesita sólo pequeños instrumentos o aparatos auxiliares; es
el dispositivo preferido para la obtención de datos cinéticos en sistemas homogéneos.
Para una reacción en fase líquida llevada a cabo en un reactor de volumen constante, perfectamente
mezclado y con un régimen intermitente (lotes), el balance molar del reactivo A es:
𝑑𝐶𝐴
𝑟𝐴 = (2)
𝑑𝑡
Donde t es tiempo.
La constante de la velocidad de reacción es función de la temperatura y se puede expresar mediante
la ecuación de Arrhenius:
𝐸𝑎
𝑘 = 𝐴 𝑒 −𝑅𝑇 (3)
En esta práctica se estudia la reacción de saponificación de acetato de etilo con hidróxido de sodio
para producir acetato de sodio y etanol:
𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐶2 𝐻5 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎 + 𝐶2 𝐻5 𝑂𝐻
Se sabe que la reacción es de segundo orden global, de primer orden para el hidróxido de sodio y
de primer orden para el acetato de etilo. La expresión para la velocidad de reacción es:
−𝑟𝐴 = 𝑘 𝐶𝐴 𝐶𝐵 (4)
El signo negativo señala que el compuesto A es un reactivo y está desapareciendo. La relación entre
las concentraciones de A y B se encuentra a través de la estequiometría de la reacción. Si las
concentraciones iniciales de los reactivos son CA0 y CB0 entonces:
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𝐶𝐵 = 𝐶𝐵0 − (𝐶𝐴0 − 𝐶𝐴 ) (5a)
𝐶𝐵 = 𝐶𝐴 + 𝐶𝐵0 − 𝐶𝐴0 (5b)
Combinando las ecuaciones (4) y (5b) obtenemos una ecuación para la velocidad de reacción en
función de CA
−𝑟𝐴 = 𝑘 𝐶𝐴 (𝐶𝐴 + 𝐶𝐵0 − 𝐶𝐴0 ) (6)
Combinado las ecuaciones (2) y (6) se obtiene:
𝑑𝐶𝐴
= −𝑘 𝐶𝐴 (𝐶𝐴 + 𝐶𝐵0 − 𝐶𝐴0 ) (7)
𝑑𝑡
Reacomodando términos:
𝐶𝐴 𝑡
𝑑𝐶𝐴
∫ = −𝑘 ∫ 𝑑𝑡 (8)
𝐶𝐴0 𝐶𝐴 (𝐶𝐴 + 𝐶𝐵0 − 𝐶𝐴0 ) 0
Caso 1
𝐶𝐴0 = 𝐶𝐵0
1 1
= 𝑘𝑡 +
𝐶𝐴 𝐶𝐴0 (9)
Caso 2
𝐶𝐴0 ≠ 𝐶𝐵0
1 𝐶𝐴 𝐶𝐵 − 𝐶𝐴 + 𝐶𝐴
𝑘𝑡 = 𝑙𝑛 𝑙𝑛 [( 0 ) ( 0 )] (10)
𝐶𝐵0 − 𝐶𝐴 𝐶𝐵0 𝐶𝐴
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Bibliografía
Fogler, H. Scott, 2001, Elements of Chemical Reaction Engineering, Tercera Edición. Prentice Hall.
Terry, Ethel M. y Stieglitz, Julius, 1927, “The coefficient of saponitication of ethyl acetate by sodium
hydroxide”, J. Am. Chem. Soc., vol. 49, pp 2216.
Kuheli Das, P. Sahoo, M. Sai Baba, N. murali, P. Swaminathan. (Noviembre 2011). Kinetic Studies
on Saponification of Ethyl Acetate Using an Innovative Conductivity-Monitoring Instrument with a
Pulsating Sensor. International Journal of Chemical Kinetics, 43, 648-656. Enero 2015, De Wiley
Online Library Base de datos.
Experimento
Materiales y Sustancias
● 1 Cronómetro ● 1 Probeta de 50 mL
● 1 Matraz de aforación de 1 L ● 1 Probeta de 100 mL
● 1 Pipeta ● 1 Probeta de 250 mL
● 1 Succionador ● 1 Vidrio de reloj
● 1 Espátula ● 1 Piseta
● 1 Vaso de precipitados de 250 mL ● Hidróxido de Sodio (NaOH)
● 1 Vaso de precipitados de 1 L ● Acetato de Etilo (CH3COOC2H5)
● 1 Vaso de precipitados de 2 L
Equipo
En las siguientes figuras se muestra el equipo experimental a utilizar (Figura 1 y 2).
Figura 1. Reactor Batch ubicado en el laboratorio de Ingeniería Química, ITESM, Campus Monterrey.
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8
1
1 2
1 9
3 10
11
4 12
5
6
13
1) variador de velicidad de agitación, 2) On/Off agitación, 3) embudo alimentación, 4) agitador, 5) sensor conductimetro, 6)
resistencia, 7) termopar, 8) display conductimetro, 9) On/Off conductimetro, 10) temperatura del reactor, 11) temperatura
programada, 12) On/Off resistencia, 13) interruptor general.
Figura 2. Partes del sistema de Reactor Batch
Metodología experimental
Se analizará la reacción de saponificación de acetato de etilo con hidróxido de sodio, para lo cual se
realizarán 3 corridas a diferentes temperaturas, la duración de cada corrida es de 30 minutos
aproximadamente.
1. Determinar las temperaturas de operación, siendo la temperatura máxima de operación de 50
°C y con una diferencia de temperatura entre cada corrida de 5 °C, aprox. Se recomienda que
la primera corrida sea a temperatura ambiente, y tomando esta como base, definir las siguientes
corridas.
2. Preparar 1 litro de solución 0.4N de NaOH.
3. Verificar que el reactor se encuentre vacío, en caso contrario, abrir la válvula que se encuentra
en la parte inferior del reactor. Al terminar de vaciarse debe cerrar dicha válvula.
4. Encender el equipo accionando el botón rojo que se encuentra en la parte inferior derecha (I/O).
(NO prender la resistencia, que es el botón redondo (ON/OFF) que se encuentra en el panel).
5. Verter, con ayuda de un embudo, 1750 ml de agua destilada al reactor.
6. Encender el agitador, y fijar la velocidad de rotación en 500 rpm.
7. Tomar 250 ml de la solución 0.4 N de NaOH y viértalos al reactor con la ayuda del embudo.
8. Fijar la temperatura deseada, en dado caso que se lleve a cabo el experimento a temperatura
ambiente, no prenda la resistencia, únicamente registre la lectura de temperatura que aparece
en la pantalla.
9. Verificar que el conductímetro se encuentre encendido, en caso contrario encenderlo. Asigne la
medición con 2 decimales oprimiendo el botón 19.99 mS/cm.
10. Cuando se estabilice el sistema, registrar la conductividad de la solución NaOH en el reactor.
11. Pesar 8.811 g de Acetato de Etilo (CH3COOC2H5).
12. Vaciar el CH3COOC2H5 en el reactor y empezar a tomar el tiempo en el mismo instante.
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13. Tomar y registrar en el manual las mediciones de conductividad de la siguiente manera:
a) Del inicio al minuto 3, cada 10 segundos.
b) Del minuto 3 al minuto 9 cada 30 segundos.
c) Del minuto 9 hasta que la conductividad permanezca constante cada minuto. (Por lo menos
3 mediciones iguales)
AVISO: Es muy importante registrar la conductividad inicial del sistema, antes de añadir el
Acetato de Etilo.
14. Al terminar, apagar la resistencia, en dado caso de estar encendida, apagar el agitador y vaciar
el contenido abriendo la válvula inferior del reactor. Vaciar un poco de agua destilada para
limpiar el fondo del reactor.
15. Terminadas las tres corridas, limpiar y desinfectar el área de trabajo.
Registros
Tabla 1. Datos experimentales.
CORRIDA 1 CORRIDA 2 CORRIDA 3
T[ºC]:_____ T[ºC]:_____ T[ºC]:_____
SNaOH: ____ SNaOH: ____ SNaOH: ____
t Smix t Smix t Smix t Smix t Smix t Smix
[mS/c [mS/c [mS/c
[__] [mS/cm] [__] [__] [mS/cm] [__] [__] [mS/cm] [__]
m] m] m]
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Reportar
• Constantes de proporcionalidad para el NaOH y el AcNa (para cada corrida).
• Concentración del NaOH al final de la reacción (mol/l) para cada corrida.
• Plantear el balance molar del reactivo A (NaOH). Desarrollar la ecuación 8 para obtener la
ecuación 9 o 10 según sea el caso.
• Graficar los datos necesarios para obtener la constante de reacción (k) para cada
temperatura, y reportar el valor de la constante en las unidades correspondientes. Utilizar el
método integral (para cada corrida).
• Comparar los valores de K con lo reportado en la literatura y reportar los porcentajes de
desviación.
• Obtener los valores Ea y A y comparar los valores obtenidos con lo reportado en literatura
(reportar los porcentajes de desviación).
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