Número y Título de la Sesión Experimental
Practica No.9 Extracción
Fecha de realización
12/04/23
Grupo, Sección y número de equipo
2401 B/D Equipo 5
Nombres de los integrantes del equipo
Flores Martinez Erick, Saldaña Garcia Santiago Romay
[Link]
Emplear la técnica de extracción con disolventes como método alternativo para la
separación y purificación de compuestos orgánicos.
2. Fundamento de la extracción
La separación de un compuesto por extracción se basa en la transferencia selectiva del
compuesto desde una mezcla sólida o líquida con otros compuestos hacia una fase líquida
(normalmente un disolvente orgánico). El éxito de la técnica depende básicamente de la
diferencia de solubilidad en el disolvente de extracción entre el compuesto deseado y los
otros compuestos presentes en la mezcla inicial.
La extracción involucra una fase líquida (extractante), que aísla la sustancia de interés de
una segunda fase (líquida, sólida o gaseosa); el disolvente extractante debe ser inmiscible
con el resto de la mezcla.
Para realizar una extracción cualquiera, se necesitan dos líquidos o soluciones.
Cuando se mezclan ambos líquidos se deben formar dos fases donde un líquido flota sobre
otro. Un ejemplo de ello es el aceite y el agua. Por lo tanto, los líquidos que son solubles o
miscibles entre sí, no son buenos para utilizarlos en la extracción, por esta a aaa razón
cuando se mezclan no formarán dos fases en un embudo de extracción y se formará una
sola fase, por ejemplo: la acetona y el agua, por ello, no se pueden llevar a cabo
extracciones con este tipo de disolventes.
El principio general y fundamental de este proceso se rige por la Ley de la Distribución: en
disoluciones diluidas una sustancia se distribuye por sí misma entre dos fases líquidas al
estar en contacto con disolventes inmiscibles, de este modo la relación de concentraciones
del soluto al alcanzar el equilibrio, en las dos fases, permanece constante. A esta constante
se le denomina coeficiente de distribución o de reparto (cociente de distribución o
coeficiente de partición KD), y es aproximadamente igual al valor del cociente de
solubilidades del soluto en los dos disolventes cuando se alcanza el estado de equilibrio
3. Definir coeficiente de partición, reparto o distribución.
El coeficiente de distribución o coeficiente de reparto (p) es el parámetro fisicoquímico que
determina la distribución de un soluto entre dos disolventes no miscibles. Se define como la
relación entre las concentraciones del soluto en cada uno de los dos disolventes, y es,
aproximadamente, igual al cociente entre las solubilidades del soluto (S) (expresadas a la
misma concentración) en cada uno de los dos disolventes.
4. ¿Qué características debe tener un disolvente para ser empleado en la extracción?
[Link] elección del disolvente
2. Que la sustancia por extraerse pueda disolverse fácilmente (coeficiente de
distribución favorable).
3. Que sea inerte frente al soluto a extraer.
4. La presencia de poca o ninguna impureza.
5. Ser capaz de realizar una buena separación del soluto después de la extracción.
6. Ser de baja solubilidad y reactividad con el agua.
7. El punto de ebullición no debe ser muy bajo.
8. Moderada presión de vapor y viscosidad.
9. Densidad adecuada para originar una correcta separación de fases.
10. Baja tendencia a formar emulsiones.
5. ¿Qué es una emulsión, cómo se forma y cómo se puede romper?.
Las emulsiones son sistemas coloidales en los que dos líquidos inmiscibles se combinan
para formar un sistema macroscópicamente homogéneo pero microscópicamente
heterogéneo. Es decir, una emulsión es un líquido integrado por lo menos, de otros dos
líquidos inmiscibles entre sí. Uno de ellos se emulsiona en el otro, que se encuentra en
mayor cantidad. El que se emulsiona se denomina fase dispersa, y el que lo contiene, fase
continua. Siendo la fase dispersa líquido desintegrado en glóbulos y la fase continua el
líquido circundante.
Podemos distinguir tres tipos de emulsiones:
•Floculación, emulsión inestable donde las partículas se unen formando una masa.
•Cremación, emulsión inestable donde las partículas tienden a concentrarse en mayor
medida en la superficie de la mezcla que se forma, aunque manteniéndose separados
(también pueden acumularse en el fondo de la mezcla).
•Coalescencia (unión), es el tipo de emulsión inestable, donde las partículas que la
constituyen, se funden pasando a formar una capa líquida.
El proceso en el cual se realizan las emulsiones, se conoce con el nombre de
emulsificación, en el que es necesario administrar energía al sistema, de modo que la fase
dispersa pueda formar gotas y éstas queden distribuidas homogéneamente en la fase
continua. La energía suministrada puede ser energía mecánica (aplicada mediante
agitación) o energía química (liberada al poner en contacto las diferentes fases de la
emulsión. Por lo que los métodos de preparación de emulsiones se clasifican en:
•Métodos de alta energía: métodos en los que se aplica una cizalla al sistema para formular
las gotas de fase dispersa. Mediante la agitación se generan gotas que se estabilizan por
moléculas tensioactivos que se adsorben en la interfase. Una vez formada la emulsión,
puede disminuirse el tamaño de gota de la fase dispersa aplicando más cizalla mediante
sistemas homogenizadores. En los métodos mecánicos las gotas se forman al romperse la
interfase entre las dos fases líquidas. Después, las gotas más pequeñas se originan por la
ruptura de las gotas grandes, lo que implica un mayor costo de energía debido a la presión
que se opone a la deformación.
Al romper gotas grandes en gotas pequeñas se produce un incremento de presión (p)
cuando el radio esférico disminuye (r), de manera que debe aplicarse un gradiente de
presión externa.
•Métodos de baja energía: se utiliza la energía química intrínseca para la formación de la
emulsión. Generalmente se basan en transiciones de base producidas durante la
emulsificación, produciendo cambios de la curvatura de los agregados de
tensioactivos. Las transiciones de fase producen reorganización molecular, que puede
concluir en la formación espontánea de gotas. Por lo tanto, la transformación de las
emulsiones puede lograrse aplicando muy poca energía. Por otra parte, la formación de
emulsiones altamente concentradas se puede llevar a cabo tanto por métodos de alta
energía ( por ejemplo, el método convencional, que consiste en disolver el tensioactivo en la
fase dispersa y añadir lentamente la fase continua) como por métodos de baja energía ( por
ejemplo, la inversión catastrófica).
Entonces, sabemos que la separación de emulsiones se puede llevar a cabo mediante el
intercambio de calor o efecto de la temperatura, que contribuye reduciendo la viscosidad de
la fase continua y disminuyendo la tensión interfacial; cada emulsión requiere de un
producto en específico, ya que la emulsión se puede llevar a cabo de diferente manera;
reposo temporal (asentamiento por gravedad). Con la adición de calor a la mezcla, aumenta
el movimiento molecular, las gotas se expanden y la película que rodea a éstas se rompe o
su resistencia reduce; asimismo, la viscosidad del aceite se abate, permitiendo el
asentamiento más rápido de las partículas acuosas. Los líquidos de alta viscosidad
permiten mantener gotas de mayor volumen en suspensión, lo que trae como consecuencia
tener una menor resistencia al asentamiento por la inestabilidad de la emulsión que
disminuye.
Y mediante el tratamiento eléctrico, donde el campo electrostático producido en el interior
del recipiente, cambia la polaridad de las moléculas en la interfase, modificando el estado
de fuerzas y reduciendo la tensión interfacial, provocando que las gotas de la fase dispersa
se unan.
6. Completa la siguiente tabla, escribe la definición solicitadas.
Teoría Ácido Base
Brosted-Lowry Un ácido de Brosted-Lowry Una base de Brosted-Lowry
es cualquier especie capaz es cualquier especie capaz
de donar un protón, H+ de aceptar un protón, lo que
requiere un par solitario de
electrones para enlazarse a
H+
Lewis Un ácido de Lewis, se Una base sería una especie
define como una sustancia que puede donar un par de
capaz de compartir, o electrones debe tener algún
aceptar un par de par de electrones solitarios
electrones.
7. Rupturas de enlace químico, la notación empleada para romper el enlace químico.
● Ruptura homolítica: Tiene lugar cuando un enlace de tipo covalente A: B se ve roto
de manera que cada uno de los átomos se queda con un electrón del par del enlace.
De esta manera, se consiguen dos radicales libres. Dichas especies son neutras
eléctricamente hablando, poseen un electrón que se encuentra desapareado,
son bastante reactivas y cuentan con una vida media bastante corta. La ruptura del
enlace A: B tiene lugar así: AB → A: + B∙ Este tipo de ruptura suele darse en
compuestos que cuentan con una baja o incluso nula, polaridad y necesitan un
suministro de energía que corresponda con la disociación del enlace. Por esto, para
poder iniciar la reacción a través de radicales libres se necesita un alto aporte a nivel
energético. Dicha aportación puede llevarse a cabo a través de una vía térmica o
también siguiendo un suministro de radiaciones. Estas reacciones generalmente
tienen lugar en fase o estado gaseoso, o encontrándose en disolución con
disolventes que sean no polares
● Ruptura heterolítica: Se realiza cuando el enlace covalente A: B se rompe de
manera que uno de los dos átomos que forma en enlace se quede con el par de
electrones de éste. De esta manera se consiguen dos iones, uno será positivo y el
otro negativo
Cuando un carbono consigue conservar los dos electrones, el ion resultante recibe el
nombre de carbanión R-, y en cambio, cuando los pierde se le denomina carbocatión R +.
Es más frecuente la formación de un carbocatión que de un carbanión. La ruptura
heterolítica en un enlace covalente tiende a producirse en moléculas con una gran
polaridad. Esta ruptura tiene lugar en condiciones más suaves que la ruptura homolítica, y
por lo general, se da en presencia de disolventes polares que consiguen estabilizar a los
iones. Ya sean los radicales libres formados a partir de la ruptura homolítica como los iones
que se dan en la ruptura heterolítica, reciben ambos el nombre de intermedios de reacción,
e intervienen de manera general en los mecanismos de las reacciones de tipo orgánicas a
modo de reactivos intermedios
8. Representa mediante flechas las reacciones ácido-base buscar las estructuras para
realizar la reacción entre:
a) ácido acetilsalicílico con NaOH forma la sal y la reacción de está sal formada para
hacerla reaccionar con HCl
b) cafeína con HCl y después a la sal hacerla reaccionar con NaOH
9. Propiedades de reactivos y productos, ácido acetil salicílico, cafeína, HCl, NaOH,
acetato de etilo incluir valores de pka ́s.
PROPIEDADES FÍSICAS PROPIEDADES NFPA
REACTIVOS Toxicológicas
Ácido Acetil Formula: C9H8O4 Toxicidad a corto plazo:
Salicílico Pka= 3.5 Produce irritación leve en los
Estado físico: sólido. tejidos y la mucosa. Efectos
Apariencia y olor: Blanco, locales: Produce irritación
cristalino, inodoro. moderada de tejido y mucosa.
Temp. de autoignición: Sensibilidad: Puede causar
660° irritación.
Solubilidad: Ligeramente
en
agua
Cafeína C8H10N4O2 Nocivo por ingestión:
Pka= 14.0 Puede ser nocivo por
Estado físico: Cristales inhalación y en contacto con
blancos, inodoro. la piel. Causa irritación
Valor pH: 5.5-6.5. enojos y piel. La exposición
[Link] ignición: 600°. excesiva por ingestión puede
Solubilidad en agua: 20 g/L provocar nerviosismo,
temblores, insomnio,
mareos,somnolencia,
descoordinación, vértigo,
inconciencia y nauseas.
Ácido Clorhídrico. Inhalación: Corrosivo,
HCl Pka= -6.2 irritación nasal, quemaduras
Estado físico: Es un líquido tos y sofocación, ulceración
humeante incoloro amarillo en nariz y garganta, edema
claro con olor penetrante e pulmonar, espasmos, shock.
irritante. Ingestión: Corrosivo, puede
Punto de fusión: -66. generar quemaduras en la
Presión de vapor: 158 a boca, garganta, estómago y
20° esófago, náuseas, dificultades
Viscosidad: 0.48 a 155 °C. para comer, vómito, diarrea,
PH: .1; 2.01. colapso, muerte.
Solubilidad: Soluble en Piel: Puede causar
agua, alcoholes, éter, inflamación, enrojecimiento,
benceno. Insoluble en dolor y quemaduras
hidrocarburos. dependiendo la concentración.
NaOH Hidróxido de sodio. Quemaduras severas por
Pka= 4.7 ingestión y contacto. Puede
Estado físico: Sólido provocar desprendimiento
blanco inodoro. del epitelio conjuntival y
Punto de corneal. Irritación en los ojos
ebullición:2.13/15°C y piel. Los efectos pueden
Punto de fusión:312° variar de una irritación
Solubilidad: En agua, mediana a severa corrosión
alcohol y glicerol. con destrucción del tejido, la
Presión de ceguera y la muerte.
vapor:42/999°C.
Viscosidad: 4 a 350°C.
pH:14 (solución al 15 %)
C4H8O2 Los vapores son irritantes con
Acetato de Pka= 3.1 los ojos. Puede causar dolor
Etilo Estado físico: Es un líquido de cabeza y narcosis. Si tiene
incoloro, con olor a frutas, contacto con los ojos es
menos dentro del agua y irritación dolorosa de la
ligeramente con ella, sus conjuntiva, visión borrosa. Al
vapores son más densos contacto con la piel tiene
que el aire. un efecto desengrasante y
Punto de fusión: -83°C. puede causar secado,grietas
Punto de ebullición:77°C. e inflamación. La ingestión
puede causar anemia con
leucocitosis daño al hígado y
riñones
Referencias
Demare, Patricia. Video Extracción Universidad Nacional Autónoma de México, Facultad de
estudios Superiores Zaragoza: México 2010
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Extracción. Fundamento de la Técnica. (s/f). Operaciones Básicas en el Laboratorio.
Recuperado el 27/10/2021 de
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Noguez M., (2009). Determinación del coeficiente de partición y del pKa. Revista Mexicana
de Ciencias Farmacéuticas, 40 (1). Pág. 12-18. Recuperado el 29/10/21 de
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