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Informe Laboratorio Dureza

Este documento presenta el procedimiento para determinar la dureza del agua mediante el método titulométrico de EDTA. Se describen los objetivos, marco teórico, que incluye las unidades de medida, tipos de dureza, y métodos de determinación. Luego se detalla el procedimiento realizado, los resultados obtenidos, y una discusión de estos. Finalmente, se incluyen anexos, referencias y apéndices con información adicional como diagramas de flujo y datos calculados.
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Informe Laboratorio Dureza

Este documento presenta el procedimiento para determinar la dureza del agua mediante el método titulométrico de EDTA. Se describen los objetivos, marco teórico, que incluye las unidades de medida, tipos de dureza, y métodos de determinación. Luego se detalla el procedimiento realizado, los resultados obtenidos, y una discusión de estos. Finalmente, se incluyen anexos, referencias y apéndices con información adicional como diagramas de flujo y datos calculados.
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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

Facultad de Ingeniería Ambiental

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA


FACULTAD DE INGENIERÍA AMBIENTAL

DETERMINACIÓN DE DUREZA
LABORATORIO DEL CURSO DE ANALISIS DE AGUA Y DESAGÜE – SA413

ALUMNOS:
SOTO PEREZ BRAYAN AYARTTON 20190571I
RAMIREZ PADILLA JUAN MIGUEL 20195512K
RUIZ FALCON JAROL EDUARDO 20170604I

DOCENTE:

ZAPATA PAYCO, ARTURO.

DICIEMBRE - 2022

LAB 08: “DETERMINACIÓN DE DUERZA TOTAL, CÁLCICA O MAGNÉSICA” PÁGINA - 1


UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA
Facultad de Ingeniería Ambiental

II. INDICE
I. CARÁTULA. . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . … . . . . . . . . . . . . . . . .............. 0

II. INDICE. . . .. . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . … . . . . . . . . . . . . . . . .............. 1

III. OBJETIVOS. . . . . . . . . .. . . . . . . . . … . . . . . . . . . . . . . . . .................. .. 3

IV. MARCO TEÓRICO. . . . .. . . . . . . . . … . . . . . . . . . . . . . . . .................. .. 3

A. Unidades de medida. . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . .... 4

B. Tipos de dureza. .. .. . . . .. . . . . . . . . . . . .. .... . . . . . . . .... . . . . . . . .. . .. . 4

C. Métodos de determinación. . . . . . .. . . . . .. .... . . . . . . . .... . . . . . . .. .. . ... 6

c.1. Dureza por Cálculo. .. . . . . . . . . . . ... .... . . . . . . . .... . . . . . . .. .. .. ... 6

c.2. Método del Jabón. .. . . . .. . . . .. . . .. . . . . . . . . . . . .... . . . . . . .. .. .. ..... 6

c.3. Método complexo métrico o EDTA. . . .. . . .. . . . . . . . . . . . . . . .. . . .. . 7

V PROCEDIMIENTO……………………………………………………….9

VI. RESULTADOS. . .. . . . .. . . . . . . . . … . . . . . . . . . . . . . . . ............. 13

VII. DISCUSIÓN DE RESULTADOS. . . . … . . . . . . . . . . . . . . . ............. 14

VIII. ANEXOS. . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . … . . . . . . . . . . . . . . . ................15

IX. REFERENCIAS……………….... . . . … . . . . . . . . . . . . . . . ............... 17

X APENDICES. . . . . . . . . . . . . .. . . . … . . . . . . . . . . . . . . . ............... 17

A. Diagrama de flujo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .... 18

B. Procedimiento del cálculo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 18

C. Datos Calculados. . . . . ... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 18

LAB 08: “DETERMINACIÓN DE DUERZA TOTAL, CÁLCICA O MAGNÉSICA” PÁGINA - 2


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III. OBJETIVOS.

Determinar la dureza del agua mediante método titulométrico de EDTA(sal Disodica del

Etilen Diamino Tetracético), en el blanco(agua potable al 5%) y en una muestra(agua

subterránea, rio).

IV. MARCO TEÓRICO

La dureza del agua varía considerablemente de lugar en lugar. Por lo común, las aguas
superficiales son más blandas que las aguas subterráneas. La dureza del agua refleja la
naturaleza de las formaciones geológicas con las cuales ha estado en contacto.

La dureza de una muestra de agua se debe a que iones metálicos bivalentes M ++ son capaces
de reaccionar con el jabón para formar precipitados y ciertos aniones presentes en el agua
para formar incrustaciones. Estos iones y los principales aniones en orden de abundancia en
aguas naturales son:

Principales iones causantes de la Dureza en Agua y los principales aniones asociados a ellos.

Iones PesoM Aniones PesoM


Ca++ 40.08 HCO3- 61.02

Mg++ 24.32 SO4= 96.07

Sr++ 87.62 Cl- 35.46

Fe++ 55.85 NO3- 62.01

Mn++ 54.94 SiO3= 76.09

- La dureza se debe mayormente al contacto con el suelo y rocas.


- Las aguas duras que contienen en dilución iones metálicos bivalentes reaccionan con sus
aniones asociados para formar incrustaciones.
- Las aguas duras que contienen en dilución iones metálicos bivalentes reaccionan con el jabón
para formar precipitados.
- La dureza del agua refleja la naturaleza delas formaciones geológicas con las cuales ha estado
en contacto.
- Precipitación en las superficies metálicas.
- Daños a las calderas.

LAB 08: “DETERMINACIÓN DE DUERZA TOTAL, CÁLCICA O MAGNÉSICA” PÁGINA - 3


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- Daños a industrias de tejidos, teñido, procesamiento de alimentos, fotografías, etc.

A) UNIDADES DE MEDIDA

mg/lt CaCO3 0.07 gr/gal-Ingles 0.058 gr/gal-USA


0.1 partes/100,000 francés
0.056 partes/100,000 alemán
0.02 mg/lt

3.571 x 10-4 gr/lt CaO

B) TIPOS DE DUREZA

Además de la dureza total, es deseable, y algunas veces necesario, conocer la


clase de dureza presente. La dureza puede ser clasificada de dos maneras:

a. En relación al ión metálico, y


b. En relación a los aniones asociados con los iones metálicos.

B.1) DUREZA CALCICA O MAGNÉSICA

En algunos casos es interesante conocer las cantidades de dureza cálcica y


dureza magnésica presente en el agua. Por ejemplo, es necesario conocer
la dureza magnésica o de Mg++ para calcular la cantidad de cal requerida en
el ablandamiento (cal soda). La dureza cálcica y la magnésica pueden ser
calculadas partiendo del análisis químico completo, calculando la dureza
debido a cada ión en particular por la formula siguiente:

++¿ (
L ) peso equivalentede M
mg 50
mgCa CO3 x + +¿
¿
¿
Dureza , =M
L

M++ representa el ión metálico bivalente.

Peso equivalente (1) W 1


=
Peso equivalente (2) W 2

W 1=W 2 x
( Peso equivalente ( 1 )
Peso equivalente ( 2 ) )
LAB 08: “DETERMINACIÓN DE DUERZA TOTAL, CÁLCICA O MAGNÉSICA” PÁGINA - 4
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Como este tipo de información (determinación directa del M++) algunas veces
no es obtenible, se aplica un método que permita conocer una de las
durezas. Se calcula la cálcica y la dureza magnésica se obtiene por
diferencia.

Dureza Total - Dureza Cálcica = Dureza Magnésica

Este procedimiento es razonablemente preciso, pues en la gran mayoría de


las aguas naturales la dureza es debida a estos 2 cationes.

B.2) DUREZA CARBONATADA Y NO CARBONATADA

Aquella parte dela dureza total que es químicamente equivalente a los


bicarbonatos presentes en el agua, se considera dureza carbonatada.
Como el bicarbonato es medido generalmente como alcalinidad y expresado
en términos de CaCO3, la alcalinidad en la mayoría de las aguas naturales
se considera igual a la dureza carbonatada.

Alcanilidad , ( mgL )=Dureza carbonatada ( mgL )


Se menciona los bicarbonatos en especial porque es la fuente de iones
carbonatos para precipitar el Ca++ como CaCO3 a temperatura elevada o en
el ablandamiento con cal.

También se puede considerar dureza carbonatada aquella parte de la


dureza total que se debe a la acción del ácido carbónico en las calizas. La
dureza carbonatada ha sido llamada Dureza temporal, porque puede
precipitar por calentamiento a temperatura elevada.
Ejemplo:

Ca++ + 2HCO3- Ca(HCO3)2

Por acción del calor

Ca(HCO3)2 CaCO3 + CO2 + H2O

LAB 08: “DETERMINACIÓN DE DUERZA TOTAL, CÁLCICA O MAGNÉSICA” PÁGINA - 5


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Aquella dureza no relacionada químicamente a los bicarbonatos es “dureza
no carbonatada”. Es generalmente debida a sulfatos, cloruros, nitratos, etc.
de los iones metálicos causantes de dureza. La cantidad de dureza no
carbonatada es normalmente calculada restando la alcalinidad de la dureza
total, llamándose dureza permanente porque no puede ser removida o
precipitada por calentamiento a temperatura elevada.

Dureza Total - Alcalinidad = Dureza no carbonatada

Ambas cantidades son expresadas como CaCO3

C) MÉTODOS DE DETERMINACIÓN

Los métodos de determinación más usados son:

C.1 Dureza por Cálculo.


Es el método más exacto de determinar la dureza. Consiste en determinar
la dureza por cálculo de los resultados de las determinaciones de calcio y
magnesio. Si hay otros cationes productores de dureza en cantidades
significativas, se deben cuantificar e incluir en el cálculo.

Este método se prefiere cuando existe un análisis completo de la muestra,


pero debemos indicar que no siempre dichos análisis son hechos
rutinariamente.

C.2 Método del Jabón


Este método es uno de los más antiguos para la determinación de la
dureza. Es en realidad, una medida del poder de consumo del jabón de un
agua, o más exactamente, una medida del poder de una muestra de agua
para precipitar jabón.
Las reacciones envueltas son:

M++ + 2Na jabón M (jabón)2 + 2Na+

Aunque los jabones ordinarios de sodio son una mezcla de diferentes ácidos
grasos, palmitato de sodio puede servir más exactamente para ilustrar la acción
entre iones metálicos causantes de dureza y jabón.

LAB 08: “DETERMINACIÓN DE DUERZA TOTAL, CÁLCICA O MAGNÉSICA” PÁGINA - 6


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Así:

M++ + 2C15H31COONa M(C15H31COO)2 + 2Na+

C.3 Método Complexométrico o EDTA

a) Dureza Total

El ácido etilendiaminotetracético y sus sales de sodio (EDTA) forman un


quelato complejo soluble cuando se agregan a una solución de ciertos
cationes metálicos. Si se agrega una pequeña cantidad de un colorante
como el Negro Cromo T a una solución acuosa que contenga iones de
calcio y magnesio, a un valor de pH de 10+ 0,1 la solución vira al rojo vino;
si entonces se agrega el EDTA como titulador, se forman complejos de
calcio y magnesio. Después que se ha agregado el EDTA suficiente para
que todos los iones de calcio y magnesio hayan formado complejos, el
color de la solución virará del rojo vino al azul, que es el punto final de la
titulación.

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b) Dureza Cálcica

Al agregar el EDTA a un agua que contenga calcio y magnesio, se combina


en primer lugar con el calcio presente, si el pH es suficiente alto para que
la mayor parte del magnesio se precipite como hidróxido y si se usa un
indicador que se combine solo con el calcio es posible cuantificar el calcio
con el EDTA.

c) Fundamentos del método

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V. PROCEDIMIENTO.
3.1. Dureza Total

Determinación de Muestras y Blanco

Seleccionar el volumen adecuado de muestra o una alícuota de la misma (complete el


volumen a 50 mL con agua libre de Calcio y Magnesio), y transfiérala a un matraz
Erlenmeyer de 250 mL.

Utilice la siguiente tabla como una referencia para

seleccionar el volumen de muestra:

Volumen (ml) Rango de Concentración (mg CaCO3/L)


50 0 -300
25 300 -600
10 600 -1500

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3.2. DUREZA CÁLCICA

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VI. RESULTADOS.

DETERMINACION DE DUREZA TOTAL:

DUREZA DEL CALCIO

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VII. DISCUSIÓN DE RESULTADOS.

Las interferencias en el valor del gasto para la titulación con el EDTA se generan al no

tener una buena calidad del agua desionizada. Si la calidad del agua desionizada es

buena el gasto es menor igual a 0.2 mL.

VIII. ANEXOS

Calculo de las reacciones

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Tabla de limites de dureza

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Rango (mg/L
Tipo de agua
CaCO3)
Aguas blandas 0 - 75

Aguas moderadamente duras 75 - 150


Aguas duras 150 - 300
Aguas muy duras > 300

IX. REFERENCIAS.

• Standard Methods for the examination of Water and Wastewater. AWWA – 1992.

• Procedimientos simplificados para el análisis de aguas, Manual de laboratorio. OPS – 1978

X. APENDICE.

DIAGRAMA DE FLUJO DUREZA TOTAL

Paso 1. 50 mL de agua destilada Paso 2. Se agrega 1 mL de


(blanco) o muestra, agregamos inhibidor para dureza y una
solución amortiguadora en un pequeña cantidad de NET, se
Erlenmeyer y preparando una agita suavemente y se deja
bureta con suficiente EDTA para reposar, cambió a color violeta.
su titulación.

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Paso 3. Se procedió a titular Paso 4. Finalmente se produjo un


atentamente hasta observar cambio de color azul con 4.4 mL
algún cambio. EDTA en gasto.

NOTA. Se repiten los mismos pasos pero con la muestra de agua de domicilio pero
disuelta al 25% de concentración, obteniendo un gasto de 4.4 mL de EDTA.

DIAGRAMA DE FLUJO DUREZA CÁLCICA Y MAGNÉSICA

Paso 1. 50 mL de agua destilada Paso 2. Se agrega 1 mL de


(blanco) o muestra, agregamos 1 mL inhibidor para dureza y una
de NaOH 1N en un Erlenmeyer y pequeña cantidad de NET, se agita
preparando una bureta con suavemente y se deja reposar,
suficiente EDTA para su titulación. cambió a color rosado suave.

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Paso 3. Se procedió a titular Paso 4. Finalmente se produjo un


atentamente hasta observar cambio de color violeta con 4.0 mL
algún cambio. EDTA en gasto.

NOTA. Se repiten los mismos pasos pero con la muestra de agua de domicilio pero
disuelta al 25% de concentración, obteniendo un gasto de 4.0 mL de EDTA.
i. P

ROCEDIMIENTO DEL CÁLCULO.

mg(CaC O3 ) [ V DT −V BK ] x F x 1000
b.1) Dureza Total : =
L mL de muestra
Donde:
VDT = Volumen de EDTA gastado en la Titulación
VBK = Volumen de EDTA gastado en la Titulación del Blanco
F = Factor Volumétrico de la Solución EDTA 0.01 M
F= Factor volumétrico. En este caso F=1 ya que 1mg de CaCO3 equivale a 1mL de
titulante EDTA.

mg (CaC O3 ) [ V Ca −V BK ] x F x 1000
b.2) Dureza Cálcica : =
L mL de muestra
Donde:
VCa = Volumen de EDTA gastado en la Titulación.
VBK = Volumen de EDTA gastado en la Titulación del Blanco.

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F = Factor Volumétrico de la Solución EDTA 0.01 M.
F= Factor volumétrico. En este caso F=1 ya que 1mg de CaCO3 equivale a 1mL de
titulante EDTA.

Dureza Magnésica = Dureza Total - Dureza Cálcica (mg MgCO3/L)

ii. DATOS CALCULADOS.

c.1) Dureza Total: pH = 7.11 VBK = 0.3 mL VDT= 4.4 mL

mg(CaC O3) [ 4.4 x 20−0.3 ] x 1 x 1000


= =348 ppm
L 50 mL

c.2) Dureza cálcica: pH = 7.11 VBK = 0.2 mL VDT= 4.0 mL

mg(CaC O 3) [ 4.0 x 20−0.2 ] x 1 x 1000


= =316 ppm
L 50 mL

Dureza Magnésica = 348 - 316 = 32 ppm

LAB 08: “DETERMINACIÓN DE DUERZA TOTAL, CÁLCICA O MAGNÉSICA” PÁGINA - 20

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