UNIVERSIDAD NACIONAL
“SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO”
FACULTAD DE CIENCIAS DEL AMBIENTE
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA AMBIENTAL
INFORME DEL TRABAJO:
VOLUMETRÍA ÁCIDO-BASE
ASIGNATURA:
ANÁLISIS INSTRUMENTAL
DOCENTE:
LEYVA COLLAS, Mario Vladimir
INTEGRANTES:
ÑIVIN CIRIACO, Omar Alejandro
LUNA VISITACIÓN, Hana Paich
SAENZ PAYET, Jose Luis
RAMIREZ RAMIREZ, Lolly Leonardo
HUARAZ - PERÚ
2023
ÍNDICE
I.INTRODUCCIÓN..........................................................................................................3
II. OBJETIVOS.................................................................................................................3
III. FUNDAMENTOS.......................................................................................................3
IV. REQUERIMIENTOS..................................................................................................5
4.1. MATERIALES.......................................................................................................5
4.2. REACTIVOS..........................................................................................................6
V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL..................................................................6
5.1. Advertencias para reducir o eliminar fuentes de error durante la titulación...........6
5.2. Preparación de la muestra y valorante....................................................................6
5.3. Preparación de la muestra para el vinagre blanco...............................................9
5.4. Proceso de titulación para el vinagre blanco....................................................12
5.5 La prueba en blanco..........................................................................................13
5.6. Preparación de la muestra para el vinagre tinto................................................13
5.7. Proceso de titulación para el vinagre tinto........................................................14
VI. CÁLCULO DE DATOS.........................................................................................15
6.1. Cálculos para determinar el porcentaje de acidez del vinagre..............................15
6.1.1. Para el vinagre blanco....................................................................................16
6.1.2. Para el vinagre tinto.......................................................................................16
VIII.CONCLUSIONES.................................................................................................18
IX.RECOMENDACIONES..........................................................................................18
I.INTRODUCCIÓN
El vinagre natural y artificial es una solución que tiene como analito predominante
ácido acético. Se dice predominante porque hay otros componentes minoritarios
propios de una fermentación natural a partir de la vid u otros frutos pero que no
determinan, o su contribución es muy pequeña, sobre el carácter ácido del vinagre.
En términos generales podemos decir que es una solución de ácido acético.
Teniendo en cuenta este criterio en la actualidad se prepara vinagre artificialmente
por dilución de ácido acético sintético con agua. De cualquier forma, el interés se
centra en su concentración ácida. La concentración comercial generalmente fluctúa
entre un 4 a 6 % (p/v); generalmente afirman 5% (p/v).
En esta práctica utilizaremos vinagre como muestra; ácido acético como analito y la
volumetría ácida – base como método analítico de cuantificación de la
concentración total del ácido. Por razones didácticas recordar que el ácido acético,
, es un ácido débil que cuando está en solución acuosa diluida está
disociado en menos del 2% y al cuantificar la acidez de esta solución como en la
presente practica lo que se mide es la acidez total que puede confundirse con la
acidez activa que solamente es la concentración de iones hidrógeno disociados
el cual puede ser medido con un potenciómetro (a veces llamado pH metro) y
reportar el logaritmo negativo de la concentración molar de estos iones (pH).
II. OBJETIVOS
DETERMINAR EL PORCENTAJE % (p/v) de ÁCIDO ACÉTICO en una muestra
de vinagre POR VOLUMETRÍA ÁCIDO – BASE utilizando una solución
estandarizada de HIDRÓXIDO DE SODIO como valorante.
III. FUNDAMENTOS
Calcular el porcentaje de ácido acético (p/v) significa averiguar los gramos de ácido
acético /100mL de vinagre. Una fórmula general para su cálculo es:
… (1)
Hay una relación entre el peso de una determinada cantidad de ácido y el número de
equivalentes o miliequivalentes de acidez total que genera el mismo. Dicha relación
es:
… (2)
Lo que se busca entonces es medir el número de miliequivalentes de ácido que hay
en un determinado volumen de vinagre. El método analítico para cuantificar el
número de miliequivalentes es por volumetría ácido – base. Se parte de la idea
de que un determinado volumen de muestra de vinagre (generalmente se usa menos
de 10 mL o primero se diluye con agua una cantidad mayor y luego se toma una
alícuota de dicha dilución) contiene un número desconocido de miliequivalentes de
ácido que reaccionará con un número igual y conocido de miliequivalentes de
hidróxido de sodio VALORANTE (es el nombre de la solución estandarizada)
durante la titulación. En el punto de equivalencia se cumple que:
de un volumen Y de vinagre= # meq NaOH en un
volumen V de solución estandarizada gastado … (3)
Tal número de miliequivalentes de Y se calcula indirectamente midiendo el
volumen de valorante (volumetría) gastado al llegar al punto de equivalencia. El
volumen Y de vinagre (o de una alícuota de una dilución cuantitativa previa) se
mide con una PIPETA VOLUMÉTRICA CALIBRADA sobre el cual se hará la
reacción. El volumen V de NaOH estandarizado que se gasta hasta llegar al punto
de equivalencia se mide en la BURETA CALIBRADA, luego que el tercer
reactivo usado como indicador, en este caso fenolftaleína, cambia de color a lo que
se llama punto final. A mayor consumo de base mayor cantidad de ácido en la
muestra. El número de miliequivalentes del valorante se calcula a partir del
concepto de normalidad; si ,entonces:
en el volumen V gastado = … (4)
Finalmente, si reemplazamos la relación (4) en (3) y esta nueva relación se
reemplaza en (2) podemos obtener una fórmula de cálculo más general; es decir, en
base a la relación (1):
Para calcular el peso de un miliequivalente de ácido acético calcular primero el peso
equivalente a partir del peso fórmula y el número de iones hidrógeno que reacciona
durante la titulación.
La ecuación de reacción del ácido acético y el hidróxido de sodio es:
Específicamente:
Debido a que el proceso de titulación es ácido – base, los cambios en la solución
giran en torno a la concentración de iones de hidrógeno. El pH en el punto de
equivalencia es alrededor de 9. Este valor sirve para seleccionar el indicador del
punto de equivalencia.
IV. REQUERIMIENTOS
4.1. MATERIALES
▪ 1 bureta calibrada de 25 o 50 mL y soporte.
▪ 2 Erlenmeyer de 250 o 500 mL.
▪ 2 vasos de 100 o 200 mL.
▪ Etiquetas de 2 cm x 2 cm.
▪ Pipeta con agua destilada.
▪ Pipetas volumétricas de 5, 10 o 20 mL.
▪ Probetas de 250 mL.
▪ Carbón activado.
▪ Fiolas calibradas de 100 o 200 mL
▪ Papel filtro.
▪ Embudos de vidrio y soporte.
4.2. REACTIVOS
▪ Solución estandarizada de hidróxido de sodio 0,1 N o indicada en etiqueta.
▪ 1 frasco gotero con solución indicadora de fenolftaleína.
▪ Muestra de vinagre blanco.
▪ Muestra de vinagre tinto.
V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
5.1. Advertencias para reducir o eliminar fuentes de error durante la titulación
Las mismas que se indican en el numeral 5.1 de los capítulos de estandarización o
soluciones.
5.2. Preparación de la muestra y valorante
a) Preparación de una dilución previa de la muestra. – Es recomendable en este
caso hacer una dilución previa porque la concentración alta de la muestra
(porcentaje se considera alto) obliga a tomar un volumen pequeño (para gastar
menos de 25 mL del valorante) y 50 mL podría titularse directamente sobre un
volumen de la muestra. En este caso haremos una dilución por la razón arriba
indicada y porque didácticamente permite aplicar relaciones numéricas de dilución.
Entonces:
● Alistar una fiola de 100 mL (no olvidar que debe estar limpia).
● Tomar 10 mL de vinagre con una pipeta volumétrica.
● Vierta sobre una fiola de 100 mL.
● Agregue agua destilada hasta la marca.
● Tapar y agitar por aproximadamente 10 segundos para homogenizar.
● Identificar como R1.
b) Para la titulación:
● Tomar una alícuota entre 10 a 20 mL de la dilución preparada.
● Vierta sobre un Erlenmeyer limpio de 250 mL.
● Disolver con aproximadamente 50 mL de agua destilada.
● Si es vinagre tinto agregar aproximadamente 0,20 gramos de carbón activado
para absorber los colorantes.
● Filtrar y colectar en el matraz Erlenmeyer de 250 mL.
● Asegurar pasar todo el ácido lavando el papel de filtro con el carbón y
colorante adsorbido con tres porciones de 20 mL de agua destilada y colectar
todo sobre el mismo matraz.
● Omitir los tres pasos anteriores si el vinagre es BLANCO.
● Agregar 4 o 5 gotas del indicador fenolftaleína sobre el mismo.
● Recordar el color del indicador en el punto de equivalencia (ver el cuadro de
indicadores del capítulo de estandarización de soluciones).
c) Preparación de valorante:
● Pesar el NaOH en lentejas en una balanza,bajo una normalidad de 0,1N.
Imagen 1
Fuente: Elaboración propia.
● Diluir el NaOH con agua destilada en vaso
precipitado.
Imagen 2
Fuente: Elaboración propia.
● Trasvasar a una fiola la solución diluida y enrasar hasta 100mL.
Imagen 3
Fuente: Elaboración propia.
Imagen 4
Fuente: Elaboración propia.
● Dicha solución se agregará a una bureta para la titulación de nuestras
muestras de vinagre.
● Lavar la bureta con un poco de la solución de NaOH valorante.
● Enrasar la bureta con un poco de la solución de NaOH valorante.
Precauciones.
● Asegurar que no haya aire o líquido o partícula extraños en el pico de la
bureta.
● El menisco por encima de la línea del cero.
Imagen 5
Fuente: Elaboración propia.
5.3. Preparación de la muestra para el vinagre blanco
● Tomar 10 mL de vinagre blanco
de nuestra R1 en una probeta y diluir
con agua destilada a 50mL.
Imagen 6
Fuente: Elaboración propia.
● Tomamos una alícuota de 15 mL de la dilución preparada.
Imagen 7
Fuente: Elaboración propia.
● Vertimos sobre un Erlenmeyer limpio de 250 mL.
Imagen 8
Fuente: Elaboración propia.
● Agregar 1mL del buffer a la solución del erlenmeyer.
Imagen 9
Fuente: Elaboración propia.
● Agitar por aproximadamente 10 segundos para homogenizar.
● Identificar nuestro vinagre blanco para la titulación.
Imagen 10
Fuente: Elaboración propia.
5.4. Proceso de titulación para el vinagre blanco
● Calcular el volumen teórico de NaOH a gastar conociendo su normalidad y
el número de miliequivalentes que usted calculó en un determinado
volumen de vinagre teóricamente al 5% (p/v); calcule entre el 80% a 90%
de dicho volumen; esto le servirá para agregar rápidamente NaOH hasta
dicho volumen y a partir de ella agregar gota a gota hasta llegar al punto
final; si no puede hacer el cálculo en este momento no es problema, limítese
a agregar gota a gota desde el inicio hasta el final.
● Titular agregando gota a gota el ácido sobre el Erlenmeyer, mientras se va
agitando, el proceso finalizará cuando el indicador vire de color; si usted
agrega muy rápidamente el valorante no podrá detectar exactamente el
punto final; si se excede tiene dos opciones:
● Anotar el volumen NaOH gastado en el cuadro de resultados.
Imagen 11
Fuente: Elaboración propia.
● Repetir el proceso (desde el numeral 5,1) tres veces, anotar los gastos en el
Cuadro 1
5.5 La prueba en blanco
¿Está seguro o segura que no hubo ninguna fuente de contaminación con algún
ácido o base diferentes a la de la muestra tomada y base valorante?
No es suficiente pensar que sí lo está, hay que comprobarlo y para ello se realiza
la PRUEBA EN BLANCO. Se sigue exactamente de la misma manera que
procedió para cada una de las repeticiones de titulación con la diferencia de que
no se considera muestra; si se gasta una o dos gotas de valorante y la solución
cambia de color podemos afirmar que no hay fuente de contaminación
significativa y todos los datos quedan tal como están; pero si el gasto es mayor
debe medirse el volumen, calcular los miliequivalentes y restar al del # de meq de
HCl de la primera repetición; la resta puede hacerse solamente usando los
volúmenes; es decir:
5.6. Preparación de la muestra para el vinagre tinto
● Tomar 10 ml del vinagre tinto para luego verter en una fiola (debe estar limpia)
de 100 ml.
● Agregar agua destilada hasta la marca.
Imagen 12
Fuente. Elaboración propia
● Tapar y luego agitar por 10 segundos para homogeneizar.
5.7. Proceso de titulación para el vinagre tinto
● Tomar 20 ml de la dilución preparada y vierta sobre un erlenmeyer de 250 ml.
● Diluir con 50 ml de agua destilada.
Imagen 13
Fuente. Elaboración propia
● Agregar aproximadamente 0,2 gramos de carbón activado para absorber los
colorantes.
Imagen 14
Fuente. Elaboración propia
● Filtrar y colectar en el matraz Erlenmeyer de 250 mL.
● Asegurar pasar todo el ácido lavando el papel de filtro con el carbón y colorante
adsorbido con tres porciones de 20 mL de agua destilada y colectar todo sobre el
mismo matraz.
Imagen 15
Fuente. Elaboración Propia
● Agregar 1 ml del indicador fenolftaleína sobre el mismo.
Imagen 16
Fuente. Elaboración propia
VI. CÁLCULO DE DATOS
6.1. Cálculos para determinar el porcentaje de acidez del vinagre
➢ Hallamos el peso de 1mEq-gr
PM CH 3 COOH 60
=¿ = 60
θ 1
𝟔𝟎
→ #𝒑𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆 𝟏𝒎𝑬𝒒 − 𝒈𝒓 = 𝟎. 𝟎𝟔 𝒎𝒐𝒍
𝟏𝟎𝟎𝟎
➢ Determinación del volumen del vinagre en la alícuota.
100 ml …………… 10 ml
15 ml …………… x ml
15× 10
X= → 𝒙 = 𝟏. 𝟓 𝒎𝒍
100
➢ Determinación de la Normalidad a partir de 0.1M de NaOH
NNaOH = 𝜃MNaOH
NNaOH = 1 x 0.1
NNaOH = 0.1N
6.1.1. Para el vinagre blanco
Datos:
• Volumen del vinagre: 1.5 ml
• Volumen del NaOH: 13.5 ml
• Peso de 1 meq CH COOH 3 : 60
Reemplazando:
• Determinamos el porcentaje de acidez del vinagre blanco.
VNaOH × NNaOH × peso de 1 meq CH COOH 3
% (p/v )CH3COOH = ×100
volumen ( ml ) vinagre
13.5× 0.1× 0.06
% (p/v) CH3COOH = ×100 =5.4%
1.5
6.1.2. Para el vinagre tinto
Datos:
• Volumen del vinagre: 1.5 ml
• Volumen del NaOH: 10.5 ml
• Peso de 1 meq CH COOH 3 : 60
Reemplazando:
• Determinamos el porcentaje de acidez del vinagre tinto.
VNaOH × NNaOH × peso de 1 meq CH COOH 3
% (p/v )CH3COOH = ×100
volumen ( ml ) vinagre
10.5× 0.1× 0.06
% (p/v) CH3COOH = ×100 =4.2%
1.5
VII. RESULTADOS
CUADRO 1. Datos de la titulación por tipo de vinagre.
Vinagre
Blanco Tinto
R1 R2
Volumen de vinagre inicial. 10 ml 10 ml
Volumen de la dilución. 100 ml 100 ml
Volumen de la alícuota. 15 ml 15 ml
Volumen de vinagre en la alícuota. 1.5 ml 1.5 ml
Normalidad promedio del NaOH valorante. 0.1 N 0.1 N
Volumen de NaOH valorante gastado. 13.5 ml 10.5 ml
5.4 % 4.2 %
Porcentaje (p/v) de en el vinagre.
CUADRO 2. Resumen de resultados y evaluación de datos. Antes de llenar este
cuadro asegúrese de que ninguna repetición ha sido rechazada o eliminada
estadísticamente realizando la prueba Q.
DATOS RESULTADOS
4.8
promedio.
Desviación estándar promedio. 0.6
Coeficiente de variabilidad. 0.125
Límites de confianza para la 80% probabilidad 34,94 a 61,06
Media.
95% probabilidad -5,91 y 101,91
99% probabilidad -222,09 y 318,09
VIII.CONCLUSIONES
● Se determinó experimentalmente el %(p/v) de para las
muestras de vinagre blanco (R1) y vinagre tinto (R2) a través de la
titulación con NaOH como valorante y fenolftaleína como indicador,
con resultados de 5.4 % y 4.2 % respectivamente, además de un gasto de
13.5 ml y 10.5 ml de NaOH; tal y como se muestra en el cálculo de
datos y cuadro 1.
● Se sabe que a mayor acidez del ácido acético, se consumirá más
cantidad de NaOH (base) en la titulación, por lo tanto, podemos decir
que a mayor acidez, mayor será el gasto de la base en este caso el
vinagre blanco por encima del vinagre tinto.
IX.RECOMENDACIONES
- Trabajar ordenadamente y con responsabilidad para evitar cualquier
accidente.
- Realizar el proceso de titulación de manera correcta para el vinagre blanco
y tinto.
- Verificar el color cambiante para la titulación de ácido-base(vinagres) que
debe ser un color rosado violáceo.
- Tener cuidado con la preparación del valorante(NaOH) debido a que es un
producto altamente corrosivo.
- Realizar correctamente los cálculos y análisis de resultados.
X. BIBLIOGRAFÍAS
● Casqui, C (2018).Análisis volumétrico ácido-base.Recuperado de
http://repositorio.une.edu.pe/handle/20.500.14039/4580
● Ordoñez, M(2017).Volumetría de Neutralización ácido-
base.Laboratorio de Química Analítica.Facultad de Ciencias
Naturales y Matemáticas Departamento de Ciencias Químicas y
Ambientales.Recuperado de
https://d1wqtxts1xzle7.cloudfront.net/53515502/1-libre.pdf?
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