Determinación de La Granulometría Media: M Étodos de Ensayo Normalizados para
Determinación de La Granulometría Media: M Étodos de Ensayo Normalizados para
INTRODUCCIÓN
Estos métodos de ensayo para la determinación del tamaño medio de grano en materiales
metálicos son principalmente procedimientos de medición y, debido a su base puramente
geométrica, son independientes del metal o aleación de que se trate. De hecho, los procedimientos
básicos también pueden utilizarse para la estimación del tamaño medio de grano, cristal o célula en
materiales no metálicos. El método de comparación puede utilizarse si la estructura del material se
aproxima al aspecto de una de las tablas de comparación estándar. Los métodos de intercepción y
planimétrico son siempre aplicables para determinar la granulometría media. Sin embargo, las
tablas de comparación no pueden utilizarse para la medición de granos individuales.
1 Estos métodos de ensayo están bajo la jurisdicción del Comité E04 de ASTM
Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos.
2
E 112 - 96 (2004)e1
Procedimiento planimétrico (Jeffries) 11 3.2.2 grano: la zona dentro de los límites del límite original
Procedimientos generales de interceptación 12 (primario) observada en el plano bidimensional o el volumen
Procedimiento de intercepción lineal de Heyn 13
Procedimientos de interceptación circular 14 delimitado por el límite original (primario) en el objeto
Procedimiento Hilliard de círculo único 14.2 tridimensional. En los materiales que contienen límites
Procedimiento Abrams de tres círculos 14.3 gemelos, éstos se ignoran, es decir, la estructura a ambos
Análisis estadístico 15
Probetas con formas de grano no equiaxiales 16 lados de un límite gemelo pertenece al grano.
Especímenes que contienen dos o más fases o constituyentes 17 3.2.3 recuento de intersecciones de límites de grano-
Informe
Precisión y sesgo
18
19
determinación del número de veces que una línea de prueba
Palabras clave 20 atraviesa, o es tangente a, límites de grano (las intersecciones
Anexos: de triple punto se consideran intersecciones 1-1⁄2).
Base de los números granulométricos ASTM Anexo
A1 3.2.4 recuento de intercepciones de granos: determinación
Ecuaciones de conversión entre diversas mediciones del tamaño del grano Anexo del número de veces que una línea de prueba atraviesa granos
A2 individuales en el plano de pulido (los impactos tangentes se
Granulometría de la austenita, aceros ferríticos y consideran como media intercepción; las líneas de prueba
a
uste
que terminan dentro de un grano se consideran como media
nític intercepción).
osA 3.2.5 longitud de intercepción: distancia entre dos puntos
nex
o A3
de intersección de límites de grano opuestos y adyacentes en
Método del tamaño del grano de fractura Anexo un segmento de línea de prueba que cruza el grano en
A4 cualquier lugar debido a la colocación aleatoria de la línea de
Requisitos para el cobre forjado y las aleaciones a base de cobre Anexo prueba.
A5
Aplicación a situaciones especiales Anexo 3.3 Símbolos:Símbolos:
A6
Apéndices:
Resultados de las determinaciones interlaboratorios del tamaño del a = granos de matriz en una microestructura
gr bifásica (constituyente).
anoAp A = zona de ensayo.
éndice = área media de la sección transversal del grano.
X1 -A
Adjuntos referenciados Apen- AI9 = relación de alargamiento del grano o índice de
dix X2 anisotropía para un plano orientado
2. Documentos de referencia longitudinalmente.
2.1 Normas ASTM: 2
E 3 Práctica para la preparación de muestras
metalográficas E 7 Terminología relacionada con la
metalografía
E 407 Prácticas de micrograbado de metales y aleaciones
E 562 Práctica para determinar la fracción volumétrica
por sis-
recuento de puntos manual temático -d = diámetro medio del grano plano (Lámina III).
E 691 Práctica para la realización de un estudio interlaboratorios a -
D = diámetro espacial (volumétrico) medio del
grano.
Determinar la precisión de un método de ensayo f = multiplicador de Jeffries para el método
E 883 Guía para la fotomicrografía de luz reflejada planimétrico.
E 930 Métodos de ensayo para la estimación del ob- grano G = número granulométrico ASTM.
más grande 9 = longitud media de intercepción lineal.
servido en una sección metalográfica (tamaño de grano ALA) - = longitud media de intercepción lineal de
E 1181 Métodos de ensayo para caracterizar el tamaño de grano de 9 la fase matriz en una microestructura
los dúplex a
bifásica (constituyente).
E 1382 Métodos de ensayo para determinar el tamaño medio = longitud media de intercepción lineal en una
de los granos mediante el análisis semiautomático y longitu-
automático de imágenes. - superficie orientada dinámicamente para
2.2 Adjuntos ASTM: 99 una estructura de grano no equiaxada.
2.2.1 Para consultar la lista completa de adjuntos, véase el apéndice = longitud media de intercepción lineal en un
X2 trans-
versamente orientada para una
3. Terminología -9 t estructura de grano no equiaxial.
3.1 Definiciones-Para las definiciones de los términos utilizados = longitud media de intercepción lineal en un
en estos métodos de ensayo, véase Terminología E 7.- plano
3.2 Definiciones de términos específicos de esta norma: 9p superficie orientada para un grano no equiaxial
3.2.1 Número de granulometría ASTM: la granulometría ASTM estructura.
número, G, se definió originalmente como:
3
NAE 5 2G21 E 112 - 9690 (2004)e1 = longitud de intercepción base de 32,00
(1) mm para definir la relación entre G y 9 (y
donde NAE es el número de granos por pulgada cuadrada a NL ) para la granulometría determinada
100X aumentos. Para obtener el número por milímetro macroscópica o microescópicamente por
cuadrado a 1X, multiplique por 15,50. el método de intercepción.
L = longitud de una línea de prueba.
M = aumento utilizado.
2 Para consultar las normas ASTM referenciadas, visite el sitio web de ASTM,
Mb = aumento utilizado por una serie de
www.astm.org, o póngase en contacto con el Servicio de Atención al Cliente de imágenes gráficas.
ASTM en [email protected]. Para obtener información sobre el volumen del Libro n = número de campos medidos.
Anual de Normas ASTM, consulte la página de resumen de documentos de la norma
en el sitio web de ASTM.
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E 112 - 96 (2004)e1
Na = número de granos a interceptados por la constituidas total o principalmente por una sola fase. Los
línea de prueba en una microestructura métodos de ensayo también pueden utilizarse para cualquier
bifásica (constituyente). estructura que tenga apariencias similares a las de las
NA = número de granos por mm2 a 1X. estructuras metálicas mostradas en las tablas comparativas.
NAa = número de granos a por mm2 a 1X en una Los tres procedimientos básicos para la estimación del
microestructura bifásica (constituyente). tamaño de grano son:
NAE = número de granos por pulgada2 a 100X. 4.1.1 Procedimiento de comparación: el procedimiento de
NA9 = NA en una superficie orientada comparación no requiere el recuento de granos,
longitudinalmente para una estructura intercepciones o intersecciones, sino que, como su nombre
de grano no equiaxada.
N At= NA en una superficie orientada transversalmente para indica, implica la comparación de la estructura del grano con
una estructura de grano no equiaxial. una serie de imágenes graduadas, ya sea en forma de gráfico
NAp = NA en una superficie plana orientada para mural, superposiciones de plástico transparente o un retículo
una estructura de grano no equiaxial. ocular. Parece haber un sesgo general en que las
Ni = número de intercepciones con una línea de clasificaciones granulométricas de comparación afirman que
prueba. el tamaño de grano es algo más grueso (1⁄2 a 1 número G
NInside = número de granos completamente dentro inferior) de lo que es en realidad (véase X1.3.5). Repetibilidad
de una prueba y reproducibilidad de las clasificaciones de las tablas de
círculo. comparación
N Interceptado = número de granos interceptados por la son generalmente 61 número de tamaño de grano.
prueba 4.1.2 Procedimiento planimétrico-El método planimétrico
círculo. consiste en un recuento real del número de granos dentro de
NL = número de interceptaciones por unidad un área conocida. El número de granos por unidad de
de longitud de la línea de prueba. superficie, NA , se utiliza para determinar el número
N L9 = NL en una superficie orientada granulométrico ASTM, G. La precisión del método es función
longitudinalmente para del número de granos contados. A
una estructura de grano no equiaxial. Se puede alcanzar una precisión de 60,25 unidades
NLt = NL en una superficie orientada granulométricas con un esfuerzo razonable. Los resultados
transversalmente para una estructura están libres de sesgos y la repetibilidad y la reproducibilidad
de grano no equiaxial. son inferiores a 60,5 unidades granulométricas. Para un
NLp = NL en una superficie plana orientada recuento preciso es necesario marcar los granos.
para una estructura de grano no a medida que se cuentan.
equiaxial. 4.1.3 Procedimiento de interceptación: el método de
Pi = número de intersecciones del límite de
interceptación implica un recuento real del número de granos
grano con una línea de prueba.
= número de intersecciones del límite de interceptados por una línea de prueba o del número de
PL
grano por unidad de longitud de la línea intersecciones de los límites de los granos con una línea de
prueba, por unidad de longitud de la línea de prueba,
P = de prueba.
utilizado para calcular la media.- -
en una superficie orientada
longitudinalmentePLpara
L9 longitud de intercepción lineal,
una estructura de grano no equiaxial. determinar el intervalo de confianza.
PLt = PL en una superficie orientada VVa = fracción volumétrica de la fase a en un dos
transversalmente para una estructura de microestructura de la fase (constituyente).
grano no equiaxada. IC 95 = intervalo de confianza del 95 %.
PLp = PL en una superficie plana orientada para % RA= porcentaje de precisión relativa.
una estructura de grano no equiaxial.
Q = factor de corrección para clasificaciones 4. Importancia y uso
de tablas comparativas que utilizan una 4.1 Estos métodos de ensayo cubren los procedimientos para
magnificación no estándar para tamaños estimar y las reglas para expresar la granulometría media de
de grano determinados todos los metales
microscópicamente.
Qm = factor de corrección para clasificaciones
de tablas comparativas que utilizan una
magnificación no estándar para tamaños
de grano determinados
macroscópicamente.
s = desviación típica.
SV = relación superficie/volumen del límite de
grano para una estructura monofásica.
SVa = relación superficie/volumen del límite de
grano para una estructura bifásica
(constituyente).
t = multiplicador de la t de Student para
5
9 . 9 se utiliza para determinar E
el 112 - 96 (2004)e1
número de tamaño de grano ASTM, G. La precisión del
método es una función
del número de intercepciones o intersecciones contadas.
Con un esfuerzo razonable se puede obtener una
precisión superior a 60,25 unidades granulométricas. Los
resultados están libres de sesgos; la repetibilidad y la
reproducibilidad son inferiores a 60,5 unidades
granulométricas. Dado que se puede realizar un recuento
exacto sin necesidad de
marcando intercepciones o intersecciones, el método de
intercepción es más rápido que el método planimétrico
para el mismo nivel de precisión.
4.2 Para muestras compuestas por granos equiaxiales,
el método de comparación de la muestra con una carta
patrón es el más conveniente y suficientemente preciso
para la mayoría de los fines comerciales. Para obtener un
mayor grado de precisión en la determinación del
tamaño medio de los granos, pueden utilizarse los
procedimientos de intercepción o planimétrico. El
procedimiento de intercepción es especialmente útil para
estructuras formadas por granos alargados.
4.3 En caso de litigio, el procedimiento de
interceptación será el procedimiento de arbitraje en
todos los casos.
4.4 No debe hacerse ningún intento de estimar el
tamaño medio de grano del material muy trabajado en
frío. Las aleaciones forjadas parcialmente recristalizadas
y el material poco o moderadamente trabajado en frío
pueden considerarse formados por granos no
equiaxiales, si es necesario medir el tamaño del grano.
4.5 Las mediciones de granos individuales no deben
realizarse basándose en las tablas de comparación
estándar. Estas tablas se construyeron para reflejar la
típica distribución log-normal de tamaños de grano que
resulta cuando un plano pasa a través de una
6
E 112 - 96 (2004)e1
matriz tridimensional de granos. Dado que muestran una el método de ensayo. Si la estructura del grano no es
distribución de las dimensiones de los granos, que van de equiaxial, sino alargada, las mediciones del tamaño del grano
muy pequeñas a muy grandes, dependiendo de la relación de en probetas con diferentes orientaciones variarán. En este
la sección plana y la matriz tridimensional de granos, los caso, el tamaño de grano debe evaluarse en al menos dos de
gráficos no son aplicables a la medición de granos los tres planos principales, transversal, longitudinal y planar
individuales. (o radial y transversal para barra redonda) y promediarse
como se describe en la sección 16 para obtener el tamaño de
5. Generalidades de la aplicación grano medio. Si se utilizan líneas de ensayo dirigidas, en lugar
5.1 Es importante, al utilizar estos métodos de ensayo, de círculos de ensayo, los recuentos de intercepción en granos
reconocer que la estimación del tamaño medio de los granos no equiaxiales en probetas de tipo placa o lámina pueden
no es una medida precisa. Una estructura metálica es un realizarse utilizando sólo dos planos principales de ensayo, en
agregado de cristales tridimensionales de tamaños y formas lugar de los tres como requiere el método planimétrico.
variables. Incluso si todos estos cristales fueran idénticos en 7.3 La superficie a pulir debe ser lo suficientemente grande
tamaño y forma, las secciones transversales de grano, como para permitir la medición de al menos cinco campos con
producidas por un plano aleatorio (superficie de observación) el aumento deseado. En la mayoría de los casos, excepto para
a través de dicha estructura, tendrían una distribución de muestras de chapas finas o alambres, es suficiente una
áreas que variaría desde un valor máximo a cero, superficie pulida mínima de 160 mm2 (0.25 in.2 ).
dependiendo de dónde el plano corte cada cristal individual. 7.4 La probeta se seccionará, montará (si es necesario),
Es evidente que no puede haber dos superficies de esmerilará y pulirá de acuerdo con los procedimientos
observación exactamente iguales. recomendados en la Práctica E 3 ( ). El espécimen se grabará
5.2 El tamaño y la ubicación de los granos en una utilizando un reactivo, tal como el enumerado en la Práctica E
microestructura suelen ser completamente aleatorios. 407, para delinear la mayoría, o todos, los límites de grano
Ningún proceso nominalmente aleatorio de colocación de un (véase también el Anexo A3).
patrón de ensayo puede mejorar esta aleatoriedad, pero los
procesos aleatorios pueden dar lugar a una representación TABLA 1 Tablas de comparación sugeridas para materiales metálicos
deficiente concentrando las mediciones en parte de una NOTA 1-Estas sugerencias se basan en las prácticas habituales de la
muestra. La representatividad implica que todas las partes de industria. Para las probetas preparadas según técnicas especiales, las
la muestra contribuyen al resultado y no, como a veces se ha normas de comparación apropiadas deben seleccionarse en función del
supuesto, que se seleccionen campos de tamaño de grano aspecto estructural de acuerdo con 8.2.
medio. La selección visual de campos, o la eliminación de Material Número de placa Aumento
mediciones extremas, puede no falsificar la media cuando la básico Aluminio I 100X
realizan expertos imparciales, pero en todos los casos dará
una falsa impresión de gran precisión. Para realizar un
muestreo representativo, la superficie del espécimen se
divide mentalmente en varias partes iguales
subáreas coherentes y posiciones escénicas preestablecidas, Cobre y aleaciones a base de cobre III o IV75X , 100X
que se (véase el anexo A4)
Hierro y acero:
aproximadamente en el centro de cada subzona. El escenario
es
sucesivamente en cada una de estas posiciones y el patrón de 7.1 En general, si la estructura de grano es equiaxial, cualquier
prueba aplicado a ciegas, es decir, con la luz apagada, el orientación de la probeta es aceptable. Sin embargo, la presencia
obturador cerrado o el ojo apartado. No se permite ningún de una estructura de grano equiaxada en una probeta forjada
retoque de la posición así seleccionada. Sólo las mediciones sólo puede determinarse mediante el examen de un plano de
efectuadas en campos elegidos de este modo pueden pulido paralelo al eje de deformación.
validarse con respecto a la precisión y el sesgo. 7.2 Si la estructura del grano en una muestra orientada
longitudinalmente es equiaxial, entonces las mediciones del tamaño
6. Muestreo del grano en este plano, o en cualquier otro, serán equivalentes
6.1 Las muestras deben seleccionarse para representar las dentro de la precisión estadística de
condiciones medias dentro de un lote térmico, lote de
tratamiento o producto, o para evaluar las variaciones
previstas a través o a lo largo de un producto o componente,
dependiendo de la naturaleza del material sometido a ensayo
y del propósito del estudio. El lugar y la frecuencia del
muestreo deben basarse en acuerdos entre los fabricantes y
los usuarios.
6.2 No deben tomarse muestras de zonas afectadas por
cizallamiento, quemado u otros procesos que alteren la
estructura del grano.
7. Muestras de ensayo
7
AusteníticoII o IV E 112 - 96 (2004)e1
100X
Ferrítico I
100X
Carburizado IV
100X
Inoxidable II
100X
Magnesio y aleaciones a base de magnesio I o II
1
00X
Níquel y aleaciones a base de níquel II
100X
Aleaciones superresistentesI o II
100X
Zinc y aleaciones a base de zincI o II
100X
8. Calibración
8.1 Utilice un micrómetro de platina para determinar
el verdadero aumento lineal para cada objetivo, ocular y
fuelle, o ajuste de zoom que se utilizará dentro del 62 %.
8.2 Utilice una regla con escala milimétrica para
determinar el
longitud real de las líneas rectas de prueba o el diámetro
de los círculos de prueba utilizados como cuadrículas.
9. Preparación de fotomicrografías
9.1 Cuando se utilicen fotomicrografías para estimar la
granulometría media , se prepararán de acuerdo con la
Guía E 883.
10. Procedimiento de comparación
10.1 El procedimiento de comparación se aplicará a
los materiales completamente recristalizados o fundidos
con granos equiaxiales.
10.2 Cuando las estimaciones granulométricas se
realizan por el método de comparación más conveniente,
las repetidas comprobaciones individuales, así como las
pruebas interlaboratorios, han demostrado que, a menos
que el
8
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10
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12
E 112 - 96 (2004)e1
TABLA 3 Relaciones granulométricas macroscópicas calculadas para granos uniformes, orientados aleatoriamente y
equiaxiales
NOTA 1-Los números granulométricos determinados microscópicamente M-12,3, M-13,3, M-13,8 y M-14,3 corresponden, respectivamente, a los números
granulométricos determinados microscópicamente (G) 00, 0, 0,5 y 1,0.
N¯ A Granos/Unidad Superficie A¯ Superficie media de -d Diámetro medio -9 Intercepción media N¯L N¯
Grano Macro
los granos
Talla Nº/mm2 Nº/pulg.2 mm2 pulg.2 mm pulg. mm pulg. mm−1 100 mm
No.
M-0 0.0008 0.50 1290.3 2.00 35.9 1.41 32.00 1.2 0.031 3.13
M-0.5 0.0011 0.71 912.4 1.41 30.2 1.19 26.91 1.0 0.037 3.72
M-1.0 0.0016 1.00 645.2 1.00 25.4 1.00 22.63 0.89 0.044 4.42
M-1.5 0.0022 1.41 456.2 0.707 21.4 0.841 19.03 0.74 0.053 5.26
M-2.0 0.0031 2.00 322.6 0.500 18.0 0.707 16.00 0.63 0.063 6.25
M-2.5 0.0044 2.83 228.1 0.354 15.1 0.595 13.45 0.53 0.074 7.43
M-3.0 0.0062 4.00 161.3 0.250 12.7 0.500 11.31 0.44 0.088 8.84
M-3.5 0.0088 5.66 114.0 0.177 10.7 0.420 9.51 0.37 0.105 10.51
M-4.0 0.0124 8.00 80.64 0.125 8.98 0.354 8.00 0.31 0.125 12.50
M-4.5 0.0175 11.31 57.02 0.0884 7.55 0.297 6.73 0.26 0.149 14.87
M-5.0 0.0248 16.00 40.32 0.0625 6.35 0.250 5.66 0.22 0.177 17.68
M-5.5 0.0351 22.63 28.51 0.0442 5.34 0.210 4.76 0.18 0.210 21.02
M-6.0 0.0496 32.00 20.16 0.0312 4.49 0.177 4.00 0.15 0.250 25.00
M-6.5 0.0701 45.26 14.26 0.0221 3.78 0.149 3.36 0.13 0.297 29.73
M-7.0 0.099 64.00 10.08 0.0156 3.17 0.125 2.83 0.11 0.354 35.36
M-7.5 0.140 90.51 7.13 0.0110 2.67 0.105 2.38 0.093 0.420 42.05
310−3 310−3 310−3
M-8.0 0.198 128.0 5.04 7.812 2.25 88.4 2.00 78.7 0.500 50.00
M-8.5 0.281 181.0 3.56 5.524 1.89 74.3 1.68 66.2 0.595 59.46
M-9.0 0.397 256.0 2.52 3.906 1.59 62.5 1.41 55.7 0.707 70.71
M-9.5 0.561 362.1 1.78 2.762 1.33 52.6 1.19 46.8 0.841 84.09
M-10.0 0.794 512.0 1.26 1.953 1.12 44.2 1.00 39.4 1.00 100.0
M-10.5 1.122 724.1 0.891 1.381 0.994 37.2 0.841 33.1 1.19 118.9
M-11.0 1.587 1024.1 0.630 0.977 0.794 31.2 0.707 27.8 1.41 141.4
M-11.5 2.245 1448.2 0.0445 0.690 0.667 26.3 0.595 23.4 1.68 168.2
M-12.0 3.175 2048.1 0.315 0.488 0.561 22.1 0.500 19.7 2.00 200.0
M-12.3 3.908 2521.6 0.256 0.397 0.506 19.9 0.451 17.7 2.22 221.9
M-12.5 4.490 2896.5 0.223 0.345 0.472 18.6 0.420 16.6 2.38 237.8
M-13.0 6.349 4096.3 0.157 0.244 0.397 15.6 0.354 13.9 2.83 282.8
M-13.3 7.817 5043.1 0.128 0.198 0.358 14.1 0.319 12.5 3.14 313.8
M-13.5 8.979 5793.0 0.111 0.173 0.334 13.1 0.297 11.7 3.36 336.4
M-13.8 11.055 7132.1 0.091 0.140 0.301 11.8 0.268 10.5 3.73 373.2
M-14.0 12.699 8192.6 0.079 0.122 0.281 11.0 0.250 9.84 4.00 400.0
M-14.3 15.634 10086.3 0.064 0.099 0.253 9.96 0.225 8.87 4.44 443.8
14
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CUADRO 4 Relaciones granulométricas calculadas para granos uniformes, orientados aleatoriamente
y equiaxiales
N¯ A Granos/Unidad Superficie A¯ Superficie media de -d Diámetro medio -9 Intercepción media N¯L
Granulometría
No. los granos
G
Nº/pulg.2 a 100X Nº/mm2 a 1X mm µm2 2 mm µm mm µm No./mm
00 0.25 3.88 0.2581 258064 0.5080 508.0 0.4525 452.5 2.21
0 0.50 7.75 0.1290 129032 0.3592 359.2 0.3200 320.0 3.12
0.5 0.71 10.96 0.0912 91239 0.3021 302.1 0.2691 269.1 3.72
1.0 1.00 15.50 0.0645 64516 0.2540 254.0 0.2263 226.3 4.42
1.5 1.41 21.92 0.0456 45620 0.2136 213.6 0.1903 190.3 5.26
2.0 2.00 31.00 0.0323 32258 0.1796 179.6 0.1600 160.0 6.25
2.5 2.83 43.84 0.0228 22810 0.1510 151.0 0.1345 134.5 7.43
3.0 4.00 62.00 0.0161 16129 0.1270 127.0 0.1131 113.1 8.84
3.5 5.66 87.68 0.0114 11405 0.1068 106.8 0.0951 95.1 10.51
4.0 8.00 124.00 0.00806 8065 0.0898 89.8 0.0800 80.0 12.50
4.5 11.31 175.36 0.00570 5703 0.0755 75.5 0.0673 67.3 14.87
5.0 16.00 248.00 0.00403 4032 0.0635 63.5 0.0566 56.6 17.68
5.5 22.63 350.73 0.00285 2851 0.0534 53.4 0.0476 47.6 21.02
6.0 32.00 496.00 0.00202 2016 0.0449 44.9 0.0400 40.0 25.00
6.5 45.25 701.45 0.00143 1426 0.0378 37.8 0.0336 33.6 29.73
7.0 64.00 992.00 0.00101 1008 0.0318 31.8 0.0283 28.3 35.36
7.5 90.51 1402.9 0.00071 713 0.0267 26.7 0.0238 23.8 42.04
8.0 128.00 1984.0 0.00050 504 0.0225 22.5 0.0200 20.0 50.00
8.5 181.02 2805.8 0.00036 356 0.0189 18.9 0.0168 16.8 59.46
9.0 256.00 3968.0 0.00025 252 0.0159 15.9 0.0141 14.1 70.71
9.5 362.04 5611.6 0.00018 178 0.0133 13.3 0.0119 11.9 84.09
10.0 512.00 7936.0 0.00013 126 0.0112 11.2 0.0100 10.0 100.0
10.5 724.08 11223.2 0.000089 89.1 0.0094 9.4 0.0084 8.4 118.9
11.0 1024.00 15872.0 0.000063 63.0 0.0079 7.9 0.0071 7.1 141.4
11.5 1448.15 22446.4 0.000045 44.6 0.0067 6.7 0.0060 5.9 168.2
12.0 2048.00 31744.1 0.000032 31.5 0.0056 5.6 0.0050 5.0 200.0
12.5 2896.31 44892.9 0.000022 22.3 0.0047 4.7 0.0042 4.2 237.8
13.0 4096.00 63488.1 0.000016 15.8 0.0040 4.0 0.0035 3.5 282.8
13.5 5792.62 89785.8 0.000011 11.1 0.0033 3.3 0.0030 3.0 336.4
14.0 8192.00 126976.3 0.000008 7.9 0.0028 2.8 0.0025 2.5 400.0
16
E 112 - 96 (2004)e1
CUADRO 5 Relación entre el aumento utilizado y el multiplicador TABLA 6 Ecuaciones de tamaño de grano que relacionan los
de Jeffries, f, para un área de 5000 mm2 (un círculo de 79,8 mm parámetros medidos con el tamaño de grano ASTM
de diámetro) (f = 0,0002 M )2 determinado microscópicamente, G
Aumento utilizado, M Multiplicador de Jeffries, f, para obtener
granos/mm2 NOTA 1-Determine el tamaño de grano ASTM, G, utilizando las
1 0.0002
siguientes ecuaciones:
10 0.02 NOTA 2-La segunda y tercera ecuaciones son para estructuras de grano
25 0.125 monofásico.
50 0.5 NOTA 3-Para convertir micrómetros a milímetros, divida por 1000.
NOTA 4-Un valor G calculado de - 1 corresponde a ASTM G = 00.
75A 1.125
100 2.0 Ecuación Unidades
150 4.5
G = (3,321928 log N¯ ) - 2.954 N en mm−2
200 8.0 ¯A
10 ¯ A -1
250 12.5 G = (6,643856 log N10L ) - 3,288 NL en mm
300 18.0 G = (6,643856 log P10L ) - 3,288 PL en mm−1
500 50.0 G = (-6,643856 log10 9) - 3,288 9 en mm
750 112.5
1000 200.0
A Con un aumento de 75 diámetros, el multiplicador de Jeffries, f, se convierte
en la unidad si el área utilizada es de 5625 mm2 (un círculo de 84,5 mm de Se recomienda utilizar al menos un contador manual en
diámetro).
todos los procedimientos de interceptación para evitar los
errores normales de recuento y eliminar el sesgo que puede
garantizar una media razonable. El número de granos por producirse cuando los recuentos parecen ser superiores o
milímetro cuadrado a 1X, N A , se calcula a partir de: inferiores
Losa procedimientos
lo previsto.
12.2 especialmente para de interceptación se recomiendan
N A = f SN En
1
N Interceptado
2
D (4)
todas las estructuras que se apartan de la forma equiaxial
uniforme. Para las estructuras anisótropas, se dispone de
procedimientos para hacer
donde f es el multiplicador de Jeffries (véase el cuadro 5), estimar por separado el tamaño en cada una de las tres
NInside es el direcciones principales, o estimar racionalmente el tamaño
número de granos completamente dentro del círculo de medio, según convenga.
ensayo y N Interceptados es el número de granos que interceptan 12.3 No existe una relación matemática directa entre el
el círculo de ensayo. El área media de los granos, A¯ , es el número granulométrico ASTM, G, y la intercepción lineal
recíproco de NA , es decir, 1/ NA media, a diferencia de la relación exacta entre G, NAE , NA y A¯
mientras que el diámetro medio de los granos, d, que (Ec 1).
figura en la Lámina III (véase 10.2.3), es la raíz cuadrada de para el método planimétrico. La relación
A¯ . Este diámetro de grano no tiene ningún significado
½
físico porque representa el lado de un cuadrado
grano de área A¯ , y las secciones transversales de los granos no
son cuadradas.
11.2 Para obtener un recuento exacto del número de granos
9=
Sp
A¯ D (5)
2
en la Tabla 4. El número granulométrico ASTM, G, puede número
E 112 - 96 (2004)de
e1
intercepciones por mm para las cifras
calcularse a partir de NA (número de granos por mm a 1X) granulométricas determinadas macroscópicamente y en
utilizando la (Ec 1) de la Tabla 6. milímetros o número por mm en un campo a 100X para las
cifras granulométricas determinadas microscópicamente.
12. Procedimientos generales de interceptación Utilizando esta escala, los números granulométricos medidos
12.1 Los procedimientos de interceptación son más están dentro de aproximadamente 0,01 unidades G de los
cómodos de utilizar que el procedimiento planimétrico. Estos números granulométricos determinados por el método
procedimientos pueden utilizarse con diversos tipos de planimétrico, es decir, dentro de la precisión de los métodos
máquinas auxiliares. Se recomienda encarecidamente de ensayo. En los anexos A1 y A2 se ofrecen más detalles
sobre las relaciones granulométricas.
12.4 La distancia de intercepción media, -9
, medida en un plano
es una estimación insesgada de la distancia de intercepción
media dentro del material sólido en la dirección, o en el
intervalo de
18
E 112 - 96 (2004)e1
adecuado un conjunto de líneas que irradien desde un punto
medidas. La relación superficie/volumen del límite del común. El número de intercepciones se contará para toda la
grano viene dada exactamente por Sv = 2 NL cuando NL se matriz y se determinarán los valores individuales de NL y 9 para
promedia en tres dimensiones. Estas relaciones son
cada matriz en su conjunto.
independientes de la forma del grano.
13. Procedimiento de interceptación lineal de Heyn (4) 7 Una transparencia a tamaño real de la Fig. 5 está disponible en la sede de ASTM.
Pedir Adjunct:ADJE11217F.
13.1 Estimar el tamaño medio del grano contando (en la
pantalla de vidrio esmerilado, en una microfotografía de un
campo representativo del espécimen o en el propio
espécimen) el número de granos interceptados por una o
más líneas rectas suficientemente largas para producir al
menos 50 intercepciones. Es deseable seleccionar una
combinación de longitud de la línea de prueba y de aumento
tal que un solo campo produzca el número requerido de
intercepciones. Una prueba de este tipo permitirá
nominalmente estimar el tamaño del grano hasta el número
entero ASTM más próximo, en el lugar sometido a prueba.
Deberán contarse líneas adicionales, en un conjunto
predeterminado, para obtener la precisión requerida. La
precisión de las estimaciones granulométricas por el método
de intercepción está en función del número de
intercepciones granulométricas contadas (véase el apartado
19). Dado que los extremos de las líneas rectas de ensayo
suelen encontrarse dentro de los granos (véase 14.3), la
precisión se reducirá si el recuento medio por línea de ensayo
es bajo. Si es posible, utilice una línea de prueba más larga o
un aumento menor.
13.2 Realice primero recuentos en tres o cinco campos
seleccionados a ciegas y muy separados entre sí para obtener
un promedio razonable del espécimen. Si la precisión
aparente de este promedio (calculado como se indica en la
Sección 15) no es adecuada, realice recuentos en suficientes
campos adicionales para obtener la precisión requerida para
el promedio del espécimen.
13.3 Una intercepción es un segmento de línea de prueba
que se superpone a un grano. Una intersección es un punto
en el que una línea de prueba es cortada por un límite de
grano. En un material monofásico, pueden contarse ambos,
con resultados idénticos. Al contar las intercepciones, los
segmentos del extremo de una línea de prueba que penetran
en un grano se puntúan como medias intercepciones. Al
contar las intersecciones, los puntos finales de una línea de
prueba no son intersecciones y no se cuentan, excepto cuando
el extremo parece tocar exactamente un límite de grano, en
cuyo caso debe puntuarse 1⁄2 intersección. Una intersección
tangencial con un límite de grano debe puntuarse como una
intersección. Una intersección que aparentemente coincida
con la unión de tres granos debe puntuarse como 11⁄2 . Con
formas de grano irregulares, la línea de prueba puede generar
dos intersecciones con diferentes partes del mismo grano,
junto con una tercera intersección con el grano intruso.
Deben contarse las dos intersecciones adicionales.
13.4 Los efectos de una desviación moderada de una
estructura equiaxial pueden eliminarse realizando recuentos
de intercepción en una matriz de líneas que contenga líneas
con cuatro o más orientaciones. Pueden utilizarse las cuatro
líneas rectas de la Fig. 57 . La forma de tales matrices no es
crítica, siempre que todas las porciones del campo se midan
con aproximadamente el mismo peso. Por lo tanto, no es
19
E 112 - 96 (2004)e1
círculo y, por supuesto, se ve afectada por la uniformidad de
13.5 En el caso de estructuras claramente no la distribución granulométrica.
equidistantes, como los metales moderadamente 14.2.3 Como en todos los procedimientos de intercepción,
trabajados, puede obtenerse más información realizando la precisión de la medición aumenta a medida que aumenta el
determinaciones de tamaño por separado a lo largo de número de recuentos (véase el apartado 19). La precisión se
líneas paralelas que coincidan con las tres direcciones basa en la desviación típica de los recuentos del número de
principales de la probeta. Normalmente se utilizan intercepciones o intersecciones por campo. En general, para
secciones longitudinales y transversales de la probeta, una estructura de grano dada, la desviación típica mejora a
añadiéndose la sección normal cuando es necesario. medida que aumenta el recuento por aplicación de círculo y el
Cualquiera de las líneas de 100 mm de la Fig. 5 puede recuento total (es decir, el número de aplicaciones). Hilliard
aplicarse cinco veces, utilizando desplazamientos recomienda unas condiciones de ensayo que produzcan unos
paralelos, situando las cinco marcas " + " en el mismo 35 recuentos por círculo, aplicando el círculo de ensayo a
punto de la imagen. Como alternativa, se puede ciegas sobre una superficie de muestra tan grande como sea
confeccionar y utilizar una cuadrícula de prueba posible hasta obtener el número total de recuentos deseado.
transparente con líneas de prueba paralelas espaciadas
sistemáticamente de longitud conocida.
14. Procedimientos de interceptación circular
14.1 Underwood (5), Hilliard (6) y Abrams (7) han
defendido el uso de líneas de prueba circulares en lugar
de líneas de prueba rectas . Las líneas de prueba
circulares compensan automáticamente las desviaciones
de las formas equiaxiales de los granos, sin sobreponderar
ninguna porción local del campo. Se eliminan las
intersecciones ambiguas en los extremos de las líneas de
ensayo. Los procedimientos de interceptación circular
son los más adecuados para su uso como procedimientos
manuales fijos de rutina para la estimación del tamaño
de grano en el control de calidad .
14.2 Procedimiento Hilliard de círculo único (6) :
14.2.1 Cuando la forma del grano no es equiaxial, sino
que está distorsionada por la deformación u otros
procesos, la obtención de un valor medio de intercepción
lineal utilizando líneas de ensayo rectas requiere
promediar los valores realizados en una variedad de
orientaciones. Si esto no se hace con cuidado, puede
introducirse un sesgo. El uso de un círculo como línea de
prueba elimina este problema, ya que el círculo probará
todas las orientaciones por igual y sin sesgo.
14.2.2 Puede utilizarse cualquier tamaño de círculo de
circunferencia exactamente conocida. Suelen ser
convenientes circunferencias de 100, 200 o 250 mm. El
diámetro del círculo de prueba nunca debe ser inferior al
de los granos más grandes observados. Si el círculo de
prueba es inferior a unas tres veces la intercepción lineal
media, la distribución del número de intercepciones o
intersecciones por campo no será gaussiana. Además, el
uso de círculos de prueba pequeños es bastante ineficaz,
ya que deben evaluarse muchos campos para obtener un
alto grado de precisión. Suele colocarse una pequeña
marca de referencia en la parte superior del círculo para
indicar el lugar en el que debe iniciarse y detenerse el
recuento. Aplique ciegamente el círculo seleccionado a la
imagen del microscopio con un aumento conocido
conveniente y cuente el número de límites de grano que
intersecan el círculo en cada aplicación. Aplique el círculo
una sola vez a cada campo de visión, añadiendo campos
de forma representativa, hasta obtener recuentos
suficientes para obtener la precisión requerida. La
variación en los recuentos por aplicación del círculo de
prueba disminuye a medida que aumenta el tamaño del
20
E 112 - 96 (2004)e1
22
E 112 - 96 (2004)e1
CUADRO 7 Multiplicadores internos de confianza al 95 %, t
Nº de campos, t Nº de campos, t
n n
5 2.776 13 2.179
6 2.571 14 2.160
7 2.447 15 2.145
8 2.365 16 2.131
9 2.306 17 2.120
10 2.262 18 2.110
11 2.228 19 2.101
12 2.201 20 2.093
Ni s=
i
n- 1 (13)
N¯L = (9)
L/M
P donde s es la desviación típica.
P¯L = i (10) 15.4 Calcular el intervalo de confianza del 95 %, IC 95 %,
L/M
de cada medición según:
donde Ni y Pi son el número de intercepciones o intersecciones t-s
contados en el campo, L es la longitud total de la línea de prueba IC 95 % = (14)
Gn
(500 mm) y donde el - indica una operación de multiplicación. La tabla 7
M es el aumento. enumera
14.3.4 Calcule el valor medio del intercepto lineal para cada
campo, por valores de t en función de n.
-9 15.5 Calcule la precisión relativa porcentual, % RA, de
: 1 1
las mediciones dividiendo el valor del IC del 95 % por la
-9 = = (11)
N¯L P¯ L media y expresando los resultados en porcentaje, es decir:
23
e1
El valor medio de n determinaciones de NL , PL , o E-9112
se - 96 (2004) IC DEL 95
% RA = X¯ -100 (15)
utiliza para determinar el tamaño de grano ASTM medido
microscópicamente utilizando las ecuaciones de la Tabla 6, 15.6 Si se considera que el % RA es demasiado alto para la
los datos mostrados gráficamente en la Fig. 6, o los datos de aplicación prevista, deberán medirse más campos y el
la Tabla 4.
24
E 112 - 96 (2004)e1
deben repetirse los cálculos de 15.1-15.5. Como regla
general, se considera que un AR del 10 % (o inferior) es una
precisión aceptable para la mayoría de los fines.
15.7 Convertir el valor medio de N ¯ A o -9 al número
granulométrico ASTM, G, utilizando la Tabla 4 o las Ecs de la
Tabla 6.
26
E 112 - 96 (2004)e1
o Salvo que se indique lo contrario, se presumirá que el tamaño
N¯= (N¯ L9-N¯ Lt -N¯Lp)1/3 de grano medio efectivo es el tamaño de la fase matriz.
(18) 17.2 La identidad de cada fase medida y el porcentaje-
Alternativamente, calcule 9 , -9 t y -9 p a partir de los valores de La edad de la superficie del campo ocupada por cada fase se
9
P¯ L o N ¯ L en cada plano utilizando (Ec 11). A continuación, determinará y se comunicará. El porcentaje de cada fase
9
- puede determinarse según la práctica E 562.
calcule el valor medio global de a partir de:
( 17.3 Método de comparación-El procedimiento de
-9 = -9 9 --9 t --9 p)1/3 (19)
clasificación de la tabla de comparación puede proporcionar
16.3.4 Si se utilizan líneas de prueba dirigidas en las una precisión aceptable para la mayoría de las aplicaciones
direcciones principales sobre los planos principales, sólo se comerciales si la segunda fase (o constituyente) consiste en
necesitan dos de los planos principales para realizar islas o parches esencialmente del mismo tamaño que los
recuentos dirigidos en las tres direcciones principales y granos de la matriz; o, la cantidad y el tamaño de las partículas
obtener una estimación del tamaño de grano. de la segunda fase son ambos pequeños y las partículas se
16.3.5 Puede obtenerse información adicional sobre la localizan principalmente a lo largo de los límites del grano .
forma del grano determinando -9paralelo (0°) y perpendicular 17.4 Método planimétrico-El método planimétrico puede
(90°) al eje de deformación en una superficie orientada aplicarse si los límites de los granos de la matriz son
longitudinalmente. La relación de alargamiento del grano, o claramente visibles y las partículas de la segunda fase
el índice de anisotropía, AI, puede determinarse a partir de: (constituyente) están presentes principalmente entre los
AI9 = -9 9(0°) /-9 9(90°) (20) granos de la matriz y no dentro de los granos. Determine el
porcentaje del área de prueba ocupado por la segunda fase,
16.3.5.1 La granulometría y la forma medias
por ejemplo, mediante la práctica E 562. Determinar siempre
tridimensionales también pueden definirse mediante los
la cantidad de la fase de menor concentración, normalmente
valores de intercepción lineal media dirigida en los tres
la segunda fase o constituyente. A continuación, determine la
planos principales. Estos valores se expresarían como:
fase matriz por diferencia. A continuación, cuente el número
-9 9(0°) : -9 9(90°) : -9 9(90°) (21) de granos de matriz completamente dentro de las áreas de
16.3.5.2 Otro enfoque que puede utilizarse es normalizar prueba y el número de granos de matriz que intersecan el
los tres resultados dividiendo cada uno de ellos por el valor límite del área de prueba, tal como se describe en la Sección
del más pequeño, con los resultados expresados como 11. El área de prueba debe reducirse a la cubierta
cocientes. únicamente por los granos de la fase matriz. La granulometría
16.3.6 El valor medio de -
media efectiva se determina entonces a partir del número de
granos por unidad de superficie neta de
la fase matriz. Analizar estadísticamente el número de granos
por unidad de superficie de la fase matriz α, NA α, de cada
campo.
9 para las mediciones en el utilizando el método descrito en la sección 15. A
tres direcciones principales de prueba se obtiene continuación, a partir de la media global, N ¯ A α, determinar
promediando los valores N ¯ L , o P¯ L dirigidos (como se el tamaño de grano efectivo de la matriz utilizando el cuadro
muestra en la (Ec 22)) y calculando después -9 a partir de este 4 o el correspondiente
valor medio; o bien, calculando N¯L , o P¯ L dirigidos ecuación de la Tabla 6.
-9 valores en cada una de las tres direcciones principales y 17.5 Método de intercepción: este método se rige por las
luego mismas restricciones relativas a la aplicabilidad que se
promediándolos según (Ec 23): indican en 17.4. Una vez más, debe determinarse la cantidad
de la fase matriz, tal como se describe en 17.4. Se utiliza una
¯P = (P¯ L9(0°) - P¯ Lt(90°) - P¯ Lp(90°))1/3 (22) cuadrícula de prueba que consiste en uno o más círculos de
Esto se hace del mismo modo para N ¯ L . Para calcular la prueba, tal como se muestra en la Fig. 5. Para esta aplicación,
media general -9 a partir de los valores medios dirigidos, contar el número de granos de matriz, Nα, interceptados por
utilice: la línea de prueba. Determinar la longitud media de
( intercepción de la fase matriz según:
-9 = -9 9(0°) - -9 t(90°) - -9 p(90°))1/3 (23)
medias de P¯ L , N ¯ L o 9 utilizando la Tabla 4 o las ecuaciones de 17. Especímenes que contienen dos o más fases o
la Tabla constituyentes
6. En el anexo A1 del método de ensayo E 1382 figura 17.1 Las cantidades menores de partículas de segunda fase, ya
información adicional sobre la medición del tamaño de grano sean características deseables o indeseables, pueden ignorarse en
en estructuras no equiaxiales. la determinación del tamaño de grano, es decir, la estructura se
16.4 El análisis estadístico debe realizarse sobre los datos trata como un material monofásico y se utilizan los métodos
de cada plano o de cada dirección principal de ensayo según planimétricos o de intercepción descritos anteriormente para
el procedimiento indicado en 15.1-15.5. determinar el tamaño de grano.
27
donde la fracción de volumen de la matriz α, V Vα , se
E 112 - 96 (2004)e1
expresa como fracción, L es la longitud de la línea de
prueba y M es la magnificación. El tamaño de grano de
los granos α se determina utilizando la Tabla 4 o la
ecuación de la Tabla 6. En la práctica, es inconveniente
determinar manualmente la fracción de volumen de la
fase α y el número de granos α que interceptan la línea
de prueba para cada campo. Si se hace esto, puede
determinarse la longitud media de intercepción lineal de
la fase α para cada campo y estos datos pueden ser
estadísticamente
analizados para cada campo según el procedimiento
descrito en la sección 15. Si VVα y Nα no se miden
simultáneamente para los mismos campos, entonces el
análisis estadístico sólo puede ser
realizado en los datos VVα y Nα.
17.6 También es posible determinar -9 mediante la α
medición de
longitudes de intercepción individuales utilizando líneas
de prueba rectas paralelas aplicadas aleatoriamente a la
estructura. No mida la
28
E 112 - 96 (2004)e1
debe muestrear adecuadamente esta variación.
en los extremos de las líneas de prueba. Este método es 19.2 La precisión relativa de la medición granulométrica del
bastante tedioso, a menos que pueda automatizarse de algún producto mejora a medida que aumenta el número de muestras
modo. Las intercepciones individuales se promedian y este tomadas del producto. La precisión relativa de la medición
valor se utiliza para determinar G a partir de la Tabla 4 o la granulométrica de cada espécimen mejora a medida que
ecuación de la Tabla 6. Las intercepciones individuales se aumenta el número de campos muestreados y el número de
pueden trazar en un histograma, pero esto está fuera del granos o interceptos contados.
alcance de estas líneas de prueba. Las intercepciones 19.3 Si la preparación de la muestra es inadecuada, se
individuales se pueden trazar en un histograma, pero esto está producirá un sesgo en las mediciones. Debe revelarse la verdadera
fuera del alcance de estos métodos de prueba. estructura y
18. Informe
18.1 El informe de ensayo debe documentar toda la
información de identificación pertinente relativa a la probeta,
su composición, designación de la especificación o nombre
comercial, cliente o solicitante de los datos, fecha del ensayo,
tratamiento térmico o historial de procesamiento, ubicación
y orientación de la probeta, método de grabado, método de
análisis granulométrico, etc., según sea necesario.
18.2 Indique el número de campos medidos, el aumento y
la superficie del campo. También puede registrarse el número
de granos contados o el número de intercepciones o
intersecciones contadas. En el caso de una estructura bifásica,
indíquese la fracción de área de la fase matriz.
18.3 Si se desea, puede proporcionarse una
microfotografía que ilustre el aspecto típico de la estructura
del grano.
18.4 Indique el valor medio de medición, su desviación
estándar, el intervalo de confianza del 95 %, el porcentaje de
precisión relativa y el número granulométrico ASTM.
18.4.1 Para el método de comparación, enumere
únicamente el número estimado de granulometría ASTM.
18.5 Para una estructura granulométrica no equiaxial,
indíquese el método de análisis, los planos examinados, las
direcciones evaluadas (si procede), la estimación
granulométrica por plano o dirección, la media general de las
mediciones planares y el número granulométrico ASTM
calculado o estimado.
18.6 En el caso de una estructura bifásica, indique el
método de análisis, la cantidad de fase matriz (si se ha
determinado), la medición del tamaño de grano de la fase
matriz (y la desviación estándar, el intervalo de confianza del
95 % y el porcentaje de precisión relativa) y el número de
tamaño de grano ASTM calculado o estimado.
18.7 Si se desea expresar la granulometría media de un
grupo de muestras de un lote, no hay que calcular
simplemente la media de los números de granulometría
ASTM. En su lugar, calcule una media aritmética de las
mediciones reales, como los valores N ¯ A o 9 por espécimen. A
continuación, a partir de la media del lote, calcule o estime la
granulometría ASTM del lote. Los valores de N ¯ A o 9 de las
muestras también pueden analizarse estadísticamente, de
acuerdo con el enfoque de la sección 15, para evaluar la
variabilidad del tamaño de grano dentro del lote.
19. Precisión y sesgo
19.1 La precisión y el sesgo de las mediciones
granulométricas dependen de la representatividad de las
muestras seleccionadas y de las zonas del plano de pulido
elegidas para la medición. Si la granulometría varía dentro de
un mismo producto, la selección de las muestras y del campo
29
E 112 - 96 (2004)e1
unidad G más gruesas, es decir, números G más bajos, que los
Los límites de grano deben estar completamente delineados valores medidos.
para obtener la máxima precisión de medición y ausencia 19.11 Los tamaños de grano determinados por los
de sesgo. A medida que aumenta el porcentaje de límites métodos planimétrico o de intercepción produjeron
de grano no delineados, aumenta el sesgo y disminuyen resultados similares sin sesgo observado.
la precisión, la repetibilidad y la reproducibilidad.
19.12 La precisión relativa de las mediciones
19.4 Una determinación imprecisa del aumento de la granulométricas mejoró a medida que aumentaba el número
estructura del grano producirá un sesgo. de granos o interceptos contados. Para un número similar de
19.5 Si la estructura del grano no tiene forma recuentos, la precisión relativa de las mediciones de
equiaxial, por ejemplo, si la forma del grano es alargada o intercepción fue mejor que la de las mediciones planimétricas
aplanada por la deformación, la medición del tamaño del del tamaño del grano. Para el método de intercepción, se
grano en un solo plano, en particular el plano obtuvo un 10 % RA (o menos) con unos 400 recuentos de
perpendicular a la dirección de deformación, sesgará los intercepción o entre secciones, mientras que para el método
resultados del ensayo. La distorsión de la forma del grano planimétrico, para obtener un 10 % RA, o menos, se tuvieron
se detecta mejor utilizando un plano de ensayo paralelo a la que contar unos 700 granos. La repetibilidad y la
dirección de deformación. El tamaño de los granos reproducibilidad de las mediciones mejoraron a medida que el
deformados debe basarse en mediciones realizadas en número
dos o tres de los planos principales, que se promedian
como se describe en la sección 16.
19.6 Las probetas con una distribución granulométrica
unimodal se miden para determinar el tamaño medio del
grano utilizando los métodos descritos en estos métodos
de ensayo. Las probetas con distribuciones
granulométricas bimodales (o más complejas) no deben
ensayarse utilizando un método que proporcione un único
valor granulométrico medio; deben caracterizarse
utilizando los métodos descritos en los métodos de
ensayo E 1181 y medirse utilizando los métodos descritos
en los métodos de ensayo E 112. El tamaño de los granos
individuales muy grandes en una matriz de grano fino
debe determinarse utilizando los métodos de ensayo E
930.
19.7 Cuando se utiliza el método de la tabla de
comparación, la tabla seleccionada debe ser coherente
con la naturaleza de los granos (es decir, hermanados o no
hermanados, o carburizados y enfriados lentamente) y el
grabado (es decir, grabado plano o grabado de contraste
de grano) para obtener la mejor precisión.
19.8 Las clasificaciones granulométricas realizadas con
el método de la tabla comparativa por un metalógrafo
individual variarán entre 60,5 unidades G. Cuando varios
individuos valoran el mismo espécimen, la
La diferencia en las clasificaciones puede ser de 1,5 a 2,5
unidades G.
19.9 El método del tamaño de grano de fractura sólo
es aplicable a aceros para herramientas endurecidos y
relativamente frágiles. Las probetas deben estar
templadas o ligeramente revenidas para que la superficie
de fractura sea bastante plana. Un metalógrafo
experimentado puede evaluar el tamaño de grano de la
austenita previa de un acero para herramientas dentro
de los límites siguientes
60,5 unidades G por el método del tamaño de grano de la
fractura de Shepherd.
19.10 Un programa de pruebas de tipo "round robin"
(véase el apéndice X1), analizado de acuerdo con la
práctica E 691, reveló un sesgo bastante consistente
entre las clasificaciones de las tablas de comparación
utilizando la placa I y las mediciones granulométricas
utilizando tanto el método planimétrico como el
intercepto. Las clasificaciones de la tabla eran de 0,5 a 1
30
E 112 - 96 (2004)e1
de granos o interceptos contados aumentó y fue mejor para el 19.14 Por lo general, un metalógrafo individual puede
método de interceptos que para el método planimétrico para repetir mediciones planimétricas o de intercepción del
el mismo recuento. tamaño de grano dentro de un margen de 60,1 unidades G.
19.13 El método planimétrico requiere marcar los granos Cuando varios metalógrafos miden la misma muestra, la
durante el recuento para obtener un recuento exacto. El dispersión de los tamaños de grano suele estar dentro de las
60,5 unidades G.
método de intercepción no requiere marcar los granos para
obtener un recuento exacto. Por lo tanto, el método de 20. Palabras clave
intercepción es más fácil de utilizar y más rápido. Además, la
20.1 Tamaño de grano ALA; índice de anisotropía; fracción
prueba del round robin demostró que el método de
de área; número de tamaño de grano ASTM; calibración;
intercepción proporciona una mayor precisión estadística
granos equiaxados; grabador; límite de grano; granos;
para el mismo número de recuentos y, por lo tanto, es el
tamaño de grano; recuento de intercepción; longitud de
método de medición preferido.
intercepción; recuento de intersección; granos no
equiaxados; límites gemelos.
ANEXOS
(Información obligatoria)
32
E 112 - 96 (2004)e1
G = 2,9542 + 3,3219 log10 N¯ A (A1.9)
34
E 112 - 96 (2004)e1
los métodos de ensayo E 1181) se detectan más fácilmente con
pruebas de tamaño de grano de austenita, para considerar los efectos
de los tratamientos anteriores o posteriores, o de ambos, en la pieza
una probeta carburizada de imitación debido a que la superficie
precisa (o pieza tipo) que se está considerando. de examen es mucho mayor.
A3.2.1.4 Aceros hipoeutectoides (aceros al carbono y aleados
A3.2.1.1 Procedimiento de correlación (aceros al carbono y con 0,25 a 0,60 % de carbono)-A menos que se especifique lo
aleados): Las condiciones de ensayo deben corresponderse contrario, las probetas térmicas de aceros con un contenido de
con el ciclo de tratamiento térmico real utilizado para carbono de 0,35 % o menos a
desarrollar las propiedades para el servicio real. Calentar las 1625 6 25°F (8856 14°C); calentar probetas de acero con un
probetas a una temperatura no superior a 50°F (28°C) por
contenido de carbono superior al 0,35 % a 1575 6 25°F (857 6
encima de la temperatura normal de tratamiento térmico y 14°C) durante un mínimo de 30 min y enfriar al aire o templar en
durante no más del 50 % más del tiempo normal de agua.
tratamiento térmico y en atmósfera normal de tratamiento
térmico, siendo los valores normales los acordados
mutuamente. La velocidad de enfriamiento depende del
método de tratamiento. Efectuar el examen microscópico de
conformidad con el cuadro 1.
A3.2.1.2 Procedimiento de carburación (aceros al carbono y
aleados; carbono generalmente inferior al 0,25 %): este
procedimiento se conoce normalmente como ensayo
McQuaid-Ehn. Salvo que se indique lo contrario
especificado, carburar las probetas a 9276 14°C (1700 6
25°F) durante 8 h o hasta que se forme una caja de
aproximadamente 1,27
mm). El compuesto de cementación debe ser capaz de
producir una caja hipereutectoide en el tiempo y a la
temperatura especificados. Enfriar la probeta en el horno a una
temperatura inferior a la crítica inferior a una velocidad lo
suficientemente lenta como para precipitar cementita en los
límites de grano de austenita de la zona hipereutectoide de la
caja. Una vez fría, seccione la probeta para obtener una
superficie recién cortada, púlala y grábela adecuadamente
para revelar el tamaño de grano de la zona hipereutectoide
de la caja. Realizar un examen microscópico de acuerdo con
la Tabla 1. Aunque el ensayo McQuaid-Ehn se diseñó para
evaluar las características de crecimiento de grano de los
aceros destinados a aplicaciones de carburación,
normalmente aceros con <0,25 % de carbono, se utiliza con
frecuencia para evaluar aceros con contenidos de carbono más
elevados que no se carburizarán. Debe reconocerse que el
tamaño de grano de tales aceros cuando son tratados
térmicamente desde temperaturas de austenización por debajo
de 1700°F puede ser más fino en tamaño que el obtenido por
la prueba McQuaid-Ehn.
A3.2.1.3 Procedimiento de cementación simulada: se
realiza el tratamiento térmico descrito en A3.2.1.2, pero no se
utiliza una atmósfera de cementación y la probeta debe
enfriarse desde la temperatura de cementación simulada a
una velocidad lo suficientemente rápida como para formar
martensita, en lugar de enfriarse lentamente después de la
cementación. La probeta se secciona (se requiere un corte
abrasivo cuidadoso para evitar quemaduras), se pule y se
graba con un reactivo que revele los límites de grano de la
austenita previa (como el ácido pícrico acuoso saturado con un
agente humectante, véase la práctica E 407). A veces se
prefiere el carburizado simulado porque la profundidad de la
caja carburizada producida por la prueba McQuaid-Ehn
puede ser bastante fina con algunos aceros. Con una probeta
de cementación simulada, se pueden examinar todos los
granos de la sección transversal. Los problemas como el
tamaño de grano en bandas, los granos dúplex o ALA (véanse
35
E 112 - 96 (2004)e1
austeníticos, el tamaño de grano ac- tual del metal se ha
Los aceros con más carbono de esta gama y los aceros establecido mediante un tratamiento térmico previo.
aleados con más de 0,40 % de carbono aproximadamente
pueden requerir un ajuste en la práctica de enfriamiento A3.3 Revelar el tamaño del grano
para perfilar claramente las uniones de grano de
austenita con ferrita. En tales casos, se recomienda que, A3.3.1 Aceros ferríticos- Para revelar el tamaño de grano de
tras mantener la probeta durante el tiempo necesario a la austenita se utilizan generalmente los siguientes métodos
un temple (véase la nota A3.1):
Si la probeta se enfría a temperatura ambiente, se reduce A3.3.1.1 Delineación de los granos con cementita En la
la temperatura a aproximadamente 727 6 14°C (1340 6 zona hipereutectoide de un proceso de carburación (ensayo
25°F) durante 10 minutos, seguido de un enfriamiento McQuaid-Ehn) o en aceros hipereutectoides enfriados a partir
rápido con agua o aceite. Una vez fría, seccione la del estado austenítico, el tamaño de grano de la austenita
probeta para obtener una queda delineado por la cementita que precipita en los límites
superficie recién cortada, pulirla y grabarla de grano. Por lo tanto, es posible evaluar el tamaño de grano
adecuadamente para revelar el tamaño de grano de la grabando la muestra micrográfica con un grabador adecuado,
austenita según el contorno de la ferrita precipitada en como nital, picral o picrato de sodio alcalino. (Véase la
los límites de grano. Realizar el examen microscópico de práctica E 407.)
acuerdo con la Tabla 1.
A3.2.1.5 Procedimiento de oxidación (aceros al carbono
y aleados de 0,25 a 0,60 % de carbono)-Pulir una de las
superficies de la probeta (abrasivo de grano 400 o 15 µm
aproximadamente). Coloque la probeta con la cara pulida
hacia arriba en un horno y, a menos que
si no se especifica lo contrario, calentar a 857 6 14°C
(1575 6 25°F) durante 1 h y enfriar en agua fría o
salmuera. Pulir el
espécimen para revelar el tamaño de grano de la
austenita tal como se desarrolla en la superficie oxidada.
Realizar el examen microscópico de acuerdo con la Tabla
1.
A3.2.1.6 Aceros de endurecimiento directo (aceros al
carbono y aleados; carbono generalmente inferior al 1,00
%)-A menos que se especifique lo contrario, las probetas
térmicas de aceros con un contenido de carbono del 0,35
%.
o menos a 16256 25°F (885 6 14°C); calentar probetas
de aceros con un contenido de carbono superior al
0,35 % a 1575 6 25°F (857 6 14°C) durante el tiempo
suficiente y enfriarlas a una velocidad que produzca una
completa
endurecimiento. Pulir la probeta templada y grabarla para
revelar la estructura martensítica. El revenido durante 15
minutos a 232 6 14 °C (450 6 25 °F) antes del grabado
mejora el contraste. Realizar el examen microscópico de
acuerdo con la Tabla 1.
A3.2.1.7 Aceros hipereutectoides (aceros al carbono y
aleados; carbono generalmente superior al 1,00 %):
utilice una probeta de aproximadamente 25,4 mm (1
pulg.) de diámetro o cuadrada de 1 pulg. para este
ensayo.
A menos que se especifique lo contrario, caliente la
probeta a 816 6 14°C (1500 6 25°F) durante un mínimo
de 30 min, y enfríela en el horno a una temperatura
inferior a la temperatura crítica inferior a un ritmo lento de
suficiente para precipitar la cementita en los límites del
grano de austenita. Cuando se enfríe, seccione la
muestra para obtener una superficie recién cortada,
púlala y grábela adecuadamente para revelar el tamaño
de grano de la austenita tal y como queda delineado por
la cementita precipitada en los límites del grano. Realizar
el examen microscópico de acuerdo con la Tabla 1.
A3.2.2 Aceros austeníticos-En los materiales
36
E 112 - 96 (2004)e1
Se han utilizado muchos
A3.3.1.2 Delimitación de los granos con ferrita: en la zona
hipoeuroide de una probeta carburada, el tamaño de grano
de la austenita queda delimitado por la ferrita que ha
precipitado en los límites del grano. De forma similar, la
ferrita delimita los antiguos granos de austenita en un acero
de carbono medio (aproximadamente 0,50 % de carbono),
cuando se ha enfriado lentamente desde la zona de austenita.
En los aceros de bajo contenido en carbono
(aproximadamente 0.20 % de carbono), al enfriarse
lentamente desde el intervalo de austenita hasta la
temperatura ambiente, la cantidad de ferrita es tan grande que
el antiguo tamaño de grano de la austenita queda
enmascarado; en este caso, el acero puede enfriarse
lentamente hasta una temperatura intermedia, para permitir
que sólo precipite una pequeña cantidad de ferrita, seguido
de un temple en agua; Un ejemplo sería una pieza previamente
calentada a 913°C (1675°F), transferida a un horno a 732-
788°C (1350-1450°F), mantenida a esta temperatura de 3 a 5
minutos y luego enfriada en agua; el tamaño de grano de la
austenita quedaría revelado por pequeños granos de ferrita
que contornearían los granos de martensita de bajo
contenido en carbono.
A3.3.1.3 Perfilado de los granos por oxidación-El método
de oxidación se basa en el hecho de que cuando los aceros se
calientan en una atmósfera oxidante, la oxidación se produce
en parte preferentemente a lo largo de los límites de los
granos. Por lo tanto, un procedimiento habitual consiste en
pulir la probeta hasta obtener un pulido metalográfico,
calentarla en aire a la temperatura deseada durante el
tiempo deseado y, a continuación, volver a pulir la probeta
ligeramente para eliminar únicamente la cascarilla, con lo que
los límites de grano de la austenita quedan visibles delineados
por el óxido.
A3.3.1.4 Delineación de los granos de martensita con
perlita fina Un método aplicable especialmente a los aceros
eutectoides, que no puede juzgarse tan fácilmente con otros
métodos, consiste en templar una barra de tal tamaño que
esté totalmente templada en el exterior pero no totalmente
en el interior, o bien emplear un enfriamiento gradual en el
que la pieza calentada esté sumergida en agua durante una
parte de su longitud y, por tanto, totalmente templada,
quedando el resto de la pieza por encima del baño de
enfriamiento sin templar. Con cualquiera de los dos métodos,
habrá una pequeña zona que estará casi totalmente
endurecida, pero no del todo. En esta zona, los antiguos
granos de austenita consistirán en granos de martensita
rodeados de pequeñas cantidades de perlita fina, revelando
así el tamaño del grano. Estos métodos también son
aplicables a aceros algo inferiores y superiores a la
composición eutectoide.
A3.3.1.5 Grabado de los granos de martensita-En los aceros
totalmente endurecidos a martensita se puede revelar el
tamaño de grano de la antigua austenita utilizando un
reactivo de grabado que desarrolle contraste entre los granos
de martensita. El revenido durante 15 minutos a 450°F
(232°C) antes del grabado mejora claramente el contraste. Un
reactivo recomendado es 1 g de ácido pícrico, 5 mL de HCl (sp
gr 1,19) y 95 mL de alcohol etílico. Un enfoque alternativo
consiste en utilizar un agente grabador que revele
preferentemente los límites de grano de la austenita anterior.
37
E 112 - 96 (2004)e1
desarrollado para este fin (véase la práctica E 407 y los
libros de texto estándar). El más eficaz consiste en ácido
pícrico acuoso saturado que contiene un agente
humectante, normalmente tridecilbencenosulfonato
sódico (la versión dodecil también funciona bien). Las
probetas deben estar en estado de temple o revenidas a
una temperatura no superior a 1000°F. El éxito de este
grabador depende de
en función de la presencia de fósforo en la aleación
(0,005 % de P necesario). Los resultados pueden
mejorarse templando el acero
entre 850 y 900°F durante 8 h o más para llevar el fósforo
a los límites del grano. Para aceros con adiciones de
aleación importantes, puede ser necesario añadir unas
gotas de ácido clorhídrico al agente grabador (por cada
100 ml de agente grabador). El grabado suele durar al
menos 5 minutos. El grabador atacará las inclusiones de
sulfuro. Si se vuelve a pulir ligeramente la muestra en
una rueda estacionaria para eliminar algunos de los
detalles de fondo sin importancia, puede resultar más
fácil ver los límites de grano.
A3.3.2 Aceros austeníticos - Para revelar el tamaño de
grano en materiales austeníticos, se utilizará una técnica
de grabado adecuada para desarrollar el tamaño de
grano. Reconociendo que la macla tiende a confundir la
lectura del tamaño de grano, el grabado debe ser tal que
una cantidad mínima de macla sea evidente.
A3.3.2.1 Material estabilizado-La muestra, como
ánodo, puede grabarse electrolíticamente en una
solución acuosa compuesta de un 60% en volumen de
ácido nítrico concentrado, a temperatura ambiente. Para
minimizar la aparición de maclas, debe utilizarse un
voltaje bajo (de 1 a 11⁄2 V). Este decapante también se
recomienda para revelar los límites de grano de ferrita en
aceros inoxidables ferríticos y se utiliza de forma idéntica.
A3.3.2.2 Material no estabilizado - El límite de grano
puede desarrollarse a través de la precipitación de
carburos por calentamiento dentro del rango de
temperatura de sensibilización, 482 a 704°C (900 a
1300°F). Deberá utilizarse cualquier grabador revelador
de carburos adecuado.
A3.4 Notificación de la granulometría
A3.4.1 Aceros ferríticos - Cuando se observen
estructuras dúplex o de granulometría mixta (véanse los
métodos de ensayo E 1181), se indicarán dos intervalos
representativos del número de granulometrías. Siempre
que se empleen tratamientos térmicos distintos del
carburizado (ensayo McQuaid-Ehn) para desarrollar el
tamaño de grano de la austenita, se hará un informe
completo que incluya:
A3.4.1.1 Temperatura utilizada para establecer la
granulometría,
A3.4.1.2 Tiempo a temperatura utilizado para
establecer la granulometría,
A3.4.1.3 Método de revelación de la
granulometría, y A3.4.1.4 Granulometría.
A3.4.2 Aceros austeníticos Al determinar el tamaño de
los granos austeníticos, no se contarán los límites
gemelos dentro de un grano.
38
E 112 - 96 (2004)e1
A4.1 El método del tamaño de grano de fractura, antes de la fracturación, o ambos, ayuda a garantizar una fractura
desarrollado por Arpi (9) y Shepherd (2), emplea una serie plana. Para más información, véase Vander Voort (10).
graduada de diez probetas fracturadas para estimar por
comparación el tamaño de grano de la austenita previa de las A4.4 La probeta a clasificar debe ser predominantemente
probetas de acero (véase la nota 11 para los materiales martensítica, aunque grandes cantidades de austenita
aplicables). Los casos carburizados de aceros al carbono y retenida no invalidan los resultados. También se permiten
aleados también pueden evaluarse para determinar el cantidades apreciables de carburo residual. Sin embargo, los
tamaño de grano de la austenita previa mediante este productos de transformación controlados por difusión, como
método (pero no el núcleo bajo en carbono). la bainita, la perlita o la ferrita, si están presentes en
cantidades superiores a unos pocos puntos porcentuales,
A4.2 Las diez probetas fracturadas se numeran del uno al cambian la naturaleza del aspecto de la fractura e invalidan las
diez, donde los números corresponden a los números de clasificaciones del tamaño de grano de la fractura. El revenido
tamaño de grano ASTM. La muestra que se va a clasificar se excesivo de las estructuras martensíticas del acero para
fractura, normalmente en la dirección de trabajo en caliente, y herramientas también altera el aspecto de la fractura e
la fractura se compara con las diez fracturas de ensayo de la invalida las clasificaciones del tamaño de grano de la fractura.
serie Shepherd.9 El aspecto de la fractura de la muestra se Las clasificaciones son más precisas para las muestras
valora con el número entero más próximo de la norma, pero templadas o ligeramente templadas. Las fracturas planas y
se permite la interpolación a medios números. También es quebradizas son deseables para obtener la máxima precisión.
posible calificar las condiciones dúplex cuando la fractura
presenta dos patrones de fractura diferentes. A4.5 Los estudios han demostrado que los índices de
granulometría de fractura de los aceros para herramientas
A4.3 Las probetas pueden fracturarse golpeando el
totalmente templados y revenidos se correlacionan bien con
extremo libre, mientras se sujeta el otro extremo, o mediante
los índices de granulometría de austenita previa medidos
flexión en tres puntos utilizando una prensa, o una máquina
microscópicamente. Para la mayoría de los aceros para
de tracción (cargada en compresión) o cualquier otro método
herramientas, el índice de tamaño de grano de fractura
adecuado. Muescas en las probetas o refrigeración
estará dentro de
61 unidad del número de tamaño de grano de la austenita
8 Este método sólo es aplicable a aceros frágiles de alta dureza con una
anterior determinada microscópicamente, G.
microestructura predominantemente martensítica, como los aceros para
herramientas, los aceros con alto contenido en carbono y los aceros inoxidables A4.6 El método del tamaño de grano de fractura no puede
martensíticos, y debe realizarse con la probeta en estado templado o ligeramente utilizarse para clasificar tamaños de grano inferiores a diez.
revenido.
9 Para aquellas personas que no posean una serie estándar de Shepherd, existe
Las fracturas de las probetas con tamaños de grano de
una reproducción fotográfica disponible en la sede central de ASTM. Pedido
austenita anteriores más finos que diez no pueden
ADJE011224. discriminarse a simple vista y se calificarán como si tuvieran
un tamaño de grano de diez. Las fracturas más gruesas que
un número de tamaño de grano de uno parecerán más
gruesas que uno, pero no pueden clasificarse con precisión
mediante este método.
40
E 112 - 96 (2004)e1
A6.1 Se han establecido numerosas prácticas específicas Nº "x". Las conversiones pueden realizarse a través de la Tabla 4 o
para la medición del tamaño de grano en varios segmentos mediante las relaciones que figuran en el Anexo A1 y el Anexo A2.
de las industrias de metales y materiales. La presente lista de
métodos normalizados no pretende implicar que deba A6.3 Ejemplos:
abandonarse ninguna práctica específica de este tipo cuando la
A6.3.1 Ejemplo 1-El procedimiento de Snyder y Graff (11)
experiencia haya demostrado que dicha práctica es adecuada
sigue siendo de uso general para estimar el tamaño de grano
para la aplicación prevista. Sin embargo, se recomienda
austenítico de los aceros para herramientas. Se trata de una
encarecidamente que se aplique el procedimiento estadístico
versión específica del método de intercepción de Heyn (véase
de la Sección 15 a los datos de estas prácticas tradicionales
13.1) en el que el número indicado es el número medio de
para garantizar que proporcionan un límite de confianza
intercepciones con una línea de prueba de 127 mm (5
adecuado para los requisitos actuales.
pulgadas) aplicada a una imagen a 1000X. Este recuento tiene
A6.2 Es característico de muchas prácticas especiales que una utilidad más inmediata que el propio número de tamaño
informen de un resultado numérico que no está de grano ASTM, ya que los cambios importantes de calidad
convenientemente relacionado con escalas de tamaño de uso están asociados a un cambio de unos dos números de
común como las que se muestran en la Tabla 4. El uso tamaño ASTM, diferencia que no se resuelve bien en la escala
continuado de los números habituales se justifica por el logarítmica de tamaños ni por comparación o métodos
hecho de que o bien tienen un significado inherente en su planimétricos. El número de tamaño Snyder y Graff cobrará
propia comunidad, o bien han adquirido un significado a sentido para los demás multiplicándolo por el factor 7,874
través de un uso prolongado. No obstante, se recomienda para obtener el NL por milímetro, tras lo cual la tabla 4
encarecidamente que dichas mediciones se hagan indicará, por ejemplo, que el S&G nº 15 es el tamaño de
comprensibles para un público más amplio, en primer lugar grano ASTM nº 10,5. Además, como la precisión de esta
mediante su reexpresión en una de las escalas métricas práctica no alcanza el 2 % del recuento, la línea de prueba de
preferidas (como las utilizadas en la tabla 4) y, a 127 mm (5 pulgadas) podría sustituirse por una línea de
continuación, mediante su conversión a los números prueba de 125 mm sin invalidar los registros anteriores, con
granulométricos ASTM correspondientes. Cuando las lo que el multiplicador sería 8,0, con lo que el recuento total
mediciones originales representan alguna forma de de intercepciones en ocho líneas de prueba equivaldría
intercepción o recuento planimétrico, puede decirse que se ha directamente a NL. La evaluación del límite de confianza del
determinado de hecho el número granulométrico ASTM. apartado 15 puede aplicarse a líneas de prueba individuales o
Cuando los datos originales sean de otra naturaleza, se a los totales de un número fijo de líneas en cada área local.
indicará que la medición es equivalente a la granulometría
ASTM.
ANEXOS
(Información no obligatoria)
método de intercepción.
10 Los datos de apoyo se han archivado en la sede de ASTM International y pueden
42
E 112 - 96 (2004)e1
medición planimétrica fue de unos 30 a 35 y el número medio Los datos de intercepción y planimétricos también se
de intercepciones o intercepciones fue de unos 40 a 50 por calcularon utilizando este supuesto. Las Figs. X1.6 y X1.7
aplicación de tres círculos. muestran gráficos de las puntuaciones de comparación de
X1.3.2 Las Figs. X1.3 y X1.4 muestran cómo varió el gráficos frente a las puntuaciones planimétricas y de
porcentaje de precisión relativa de las mediciones con el intercepción, suponiendo que todas las micrografías fueran a
número de granos contados, Fig. X1.3, y con el número de 100X. Obsérvese que los datos no están dispersos al azar
intercepciones o intersecciones contadas, Fig. X1.4. Se alrededor de la línea de tendencia uno a uno. Esto muestra
incluyen todos los datos de las mediciones. Se incluyen todos claramente que se está produciendo un sesgo en las
los datos de las mediciones. Obsérvese que se obtiene un clasificaciones de comparación de gráficos, que eran
porcentaje de AR del 10 %, o inferior, cuando se cuentan normalmente de 0,5 a 1 unidad G más bajas, es decir, más
unos 700 granos o más por el método planimétrico y cuando gruesas, que las mediciones planimétricas o de intercepción.
se cuentan unas 400 intersecciones o intercepciones de Se está estudiando el origen de este sesgo.
granos por el método de intercepción. Dado que los granos
deben marcarse en la plantilla a medida que se cuentan para
garantizar la precisión del recuento en el método
planimétrico, mientras que el marcado no es necesario para
el método de intercepción, está claro que el método de
intercepción es un método más eficaz.
X1.3.3 Las Tablas X1.1 y X1.2 enumeran los resultados del
análisis de repetibilidad y reproducibilidad según la Práctica E
691. En general, el método de intercepción superó al método
planimétrico en este estudio.
X1.3.4 La Fig. X1.5 muestra un gráfico de la planimetría
frente a la intercepción de la clasificación granulométrica
para cada micrografía por cada clasificador. Nótese que los
datos están dispersos al azar alrededor de la línea de
tendencia uno a uno. Esto indica que no hubo sesgo en las
mediciones granulométricas por ninguno de los dos métodos.
X1.3.5 Cada micrografía calificada para el tamaño de grano
puede considerarse de dos maneras, primero como una
calificación para el aumento real de la micrografía y segundo
como una calificación como si la micrografía estuviera a 100X. FIG. X1.1 Mediciones del tamaño de grano de las probetas de
Para la evaluación del método de comparación, se supuso acero inoxidable ferrítico de la serie A
que cada micrografía estaba a 100X.
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NOTA 1-Los resultados del análisis de imagen para las mismas micrografías.
FIG. X1.4 Relación entre el número de intercepciones o
intersecciones contadas y el porcentaje de precisión relativa
para el método de intercepción.
TABLA X1.1 Resultados del Round Robin granulométrico ASTM (Método planimétrico )
Repetibilidad
Nº imagen/mm²ASTM G Nº medio Reproducibilid Repetibilidad Reproducibilid
ad ad
95 % CL 95 % CL % RA % RA
A1 846.64 6.77 1918.0 106.11 266.56 12.53 31.49
A2 831.61 6.75 474.5 209.68 239.88 25.21 28.85
A3 1046.98 7.08 150.5 499.42 489.10 47.70 46.72
A4 978.49 6.98 35.5 785.07 765.18 80.23 78.20
B1 1054.12 7.09 608.5 342.21 344.35 32.46 32.67
B2 1069.41 7.11 152.5 464.60 452.27 43.44 42.29
B3 1184.01 7.26 41.5 435.21 403.98 36.76 34.12
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TABLA X1.2 Resultados del Round Robin granulométrico ASTM (método de intercepción)
Media
Imagen 9¯(µm) ASTM G Repetibilidad Reproducibilid Repetibilidad Reproducibilid
ad ad
Intercepta 95 % CL 95 % CL % RA % RA
A1 29.9 6.84 811.5 3.25 9.37 10.87 31.35
A2 29.8 6.85 396.0 5.65 6.33 18.96 21.24
A3 27.2 7.11 222.5 8.28 8.16 30.43 30.00
A4 29.0 6.93 102.0 14.90 16.46 51.37 56.77
B1 26.1 7.23 450.0 4.96 7.96 19.01 30.51
B2 26.7 7.17 223.5 6.19 7.01 23.20 26.26
B3 26.6 7.18 113.0 8.84 9.86 33.24 37.08
NOTA 1-El gráfico representa los datos de cada evaluador y supone que
las micrografías se han realizado con un aumento de 100X. En general,
los datos caen a un lado de la línea de tendencia uno a uno, lo que indica
un sesgo.
FIG. X1.6 Gráfico comparativo de los valores del tamaño de
grano de cada micrografía frente al valor del método planimétrico
de cada micrografía.
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X2.1 La siguiente es una lista completa y actualizada de los Adjunto: Orden Adjunto:
anexos a los que se hace referencia en el método de ensayo E Transparencia, granulometría 1,0 ADJE11208T
112. Todos los anexos están disponibles en ASTM. Todos los Transparencia, granulometría 1,5 ADJE11209T
anexos están disponibles en ASTM. Transparencia, tamaño de grano 2,0 ADJE11210T
Adjunto: Orden Adjunta: Transparencia, granulometría 2,5 ADJE11211T
Combinación de 18 componentes ADJE112CS Transparencia, tamaños de grano 3,0, 3,5 y 4,0 ADJE11212T
Combinación de las placas I, II, III y IV ADJE112PS Transparencia, tamaños de grano 4,5, 5,0 y 5,5 ADJE11213T
Sólo placa I ADJE11201P Transparencia, tamaños de grano 6,0, 6,5 y 7,0 ADJE11214T
Sólo placa II ADJE11202P Transparencia, tamaños de grano 7,5, 8,0 y 8,5 ADJE11215T
Sólo placa III ADJE11203P Transparencia, tamaños de grano 9,0, 9,5 y 10,0 ADJE11216T
Sólo placa IV ADJE11204P Adjunto: Orden ADJ:
Transparencias combinadas, (Placa I) 00 a 10 ADJE112TS Fig. 5 únicamente E11217F
Transparencia, granulometría 00 ADJE11205T Adjunto: Orden ADJ:
Transparencia, granulometría 0 ADJE11206T Reproducción de la serie Shepherd ADJE011224
Transparencia, granulometría 0,5 ADJE11207T
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