LABORATORIO N° 10
VOLUMETRIA DE COMPLEJACIÓN
DETERMINACIÓN DE LA DUREZA TOTAL DEL AGUA
1. COMPETENCIA:
Realiza la estandarización de una solución de EDTA previamente preparada.
Aplica el procedimiento de volumetría de Complejación para determinar de la
dureza total de una muestra de agua, utilizando la solución de EDTA ya
estandarizada.
2. GENERALIDADES
DUREZA DEL AGUA
La dureza del agua se refiere a la cantidad de sales de calcio y magnesio
disueltas en el agua.
El agua adquiere la dureza cuando pasa a través de las formaciones
geológicas que contienen los elementos minerales que la producen y por su
poder solvente los disuelve e incorpora.
El agua adquiere el poder solvente, debido a las condiciones ácidas que se
desarrollan a su paso por la capa de suelo, donde la acción de las bacterias
genera CO2, el cual existe en equilibrio con el ácido carbónico. En estas
condiciones de pH bajo, el agua ataca las rocas, particularmente a la calcita
(CaCO3), entrando los compuestos en solución.
La dureza del agua tiene una distinción compartida entre dureza temporal
(o de carbonatos y bicarbonatos de Ca2+ y Mg2+) y dureza permanente (o de
no-carbonatos que pueden ser sulfatos, cloruros, nitratos
La dureza del agua se relaciona con la concentración de cationes
alcalinotérreos presentes en el agua
La dureza generalmente se asocia a la presencia de iones calcio y magnesio
a los que algunas veces se suman iones hierro, aluminio, manganeso y
estroncio.
La dureza es de particular interés en procesos industriales y domésticos
pues, pueden ocasionar precipitados insolubles de carbonatos y causando
costras en tuberías, calderas, electrodomésticos, incrementando con ello la
posibilidad de corrosión.
La forma de eliminación de la dureza del agua depende de si ésta es
temporal o permanente. En caso de dureza temporal, basta con calentar
el agua hasta la ebullición para que precipiten el carbonato de calcio y el
hidróxido de magnesio. Después se hace una filtración para que
desaparezcan los iones de disolución y habrá disminuido de forma
considerable la dureza. Para eliminar la dureza permanente se utilizan las
resinas intercambiadoras de iones.
1
MEDIDA DEL GRADO DE DUREZA DEL AGUA
El grado de dureza es una medida de la concentración total, en peso, del
contenido de iones Ca2+ y Mg2+, expresada como equivalente de carbonato
de calcio y usualmente medida en partes por millón (ppm) o miligramos por
litro (mg/litro)
Existen grados de dureza del agua americanos, franceses, alemanes e
ingleses. Sus equivalencias en mg CaCO3/l de agua.
a. Grado americano (a°): Equivale a 17,2 mg CaCO3/l de agua.
b. Grado francés (°f): Equivale a 10,0 mg CaCO3/l de agua.
c. Grado alemán (Deutsche Härte, °dH): Equivale a 17,9 mg CaCO 3/l
de agua.
d. Grado inglés (°e) o grado Clark: Equivale a 14,3 mg CaCO3/l de
agua.
Según la Organización Mundial de la Salud (OMS), la clasificación de la
dureza del agua en mg/l CaCO3 es:
DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA EN LABORATORIO
La concentración de los iones alcalino térreos en una muestra de agua puede
determinarse por valoración complexo métrica mediante la formación de
quelatos entre el EDTA y los iones metálicos, utilizando indicadores metal
crómicos, como el negro de eriocromo T(NET), murexida, calcon (calgmita)
Para el proceso se controla el pH de la disolución con la adición de sol buffer
NH 3 / NH 4 ( pH 10)
Sin embargo, las constantes de formación con el Ca y Mg son muy próximas,
por ello se puede realizar la determinación conjunta de ambos (dureza total
del agua).
Por otra parte, se determina la dureza por el Calcio y por diferencia se
determina la dureza por el magnesio
DUREZA TOTAL( ppm CaCO3 ) DUREZA CALCIO( ppm CaCO3 ) DUREZA POR EL MAGNESIO( ppm CaCO3 )
DETDUREZA TOTAL
Los elementos alcalinotérreos presentes en el agua mayoritariamente Ca y
Mg a pH=10, forman con el indicador NET(negro de eriocromo) complejos
coloreados.
Al valorar con EDTA se forman quelatos con los metales liberando el
indicador determinando el cambio de color el punto final de la valoración.(de
rojo vinoso a azul)
2
El color azul indica el punto final de la valoración
4. MATERIALES
Los mismos que la titulación ácido base
5. REACTIVOS
Solución de EDTA 0,01M
Solución buffer a pH=10 (NH4+/NH3)
CaCO3(s) spp (patrón primario) 99,99%
NET(negro de eriocromoT)
HCl 1:1
5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
a) ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE EDTA (0,01M) CON CaCO3
- Pesar de 0,015g a 0,025 g de CaCO3, en la balanza Analitica. Vacié esta masa
en un matraz Erlenmeyer de 250 ml, y disuelva con 50 ml de agua
destilada.(Para su disolución agregue 3 gotas de HCl 1:1)
- A la solución del matraz agregue pizca de NET (0,2 g) y 2 ml de solución buffer
pH=10
-Afore la bureta con la solución de EDTA a estandarizar y comience a titular
hasta cambio de color de rojo vinoso a azul.
b) DETERMINACIÓN DE LA DUREZA TOTAL DE UNA MUESTRA DE AGUA
- Afore la bureta con solución de EDTA estandarizada
-En un matraz Erlenmeyer coloque 100 ml de agua muestra, medido con bureta;
añada NET y 2 ml de Tampón NH4/NH3 y comience a titular hasta viraje de color
como de rojo vinoso a azul
6. OBTENCIÓN DE DATOS CALCULOS Y RESULTADOS
a) ESTANDARIZACIÓN
3
PARA EL CALCULO DE LA CONCENTRACIÓN EDTA APLIQUE:
mCaCO3 ( g ) 1000 mol
EDTAREAL g (1)
PM CaCO3 ( ).VEDTA (m )
mol
g
Considerar : PM CaCO3 100, 0869
mol
DATOS:
Con la prueba que realice (por lo menos 2), complete la siguiente tabla:
TABLA N°1
N° m(CaCO3) ±0,0001 (g) V[EDTA] ±0,02(ml) [EDTA](real)
1
2
3
PROMEDIO
b) DETERMINACIÓN DE LA DUREZA TOTAL DE UNA MUESTRA DE AGUA
La reacción que se produce es:
Considerando la relación 1:1 de la anterior ecuación, se ha deducido la siguiente
ecuación para el cálculo de la dureza total del agua: mg CaCO3/litro:
EDTAreal
mmol mgCaCO3
VEDTA (m ) PM CaCO3 ( ) 1000
mg m mmol mg
CaCO3 (2)
VH 2O m
mg
Considerar: PM CaCO3 100, 0869
mmol
Realice por lo menos 2 pruebas y complete los datos en la siguiente tabla
DATOS
TABLA N°2
N° V[EDTA](ml) mg
CaCO3
1
2
3
4
PROMEDIO
7. CUESTIONARIO
1. Demuestre la deducción de la expresión (2)
2. De acuerdo al valor obtenido (promedio) en la tabla 2, como clasifica la
muestra de agua analizada (blanda, dura,…)
3. Calcule el valor obtenido de dureza de agua a dureza en a) grado francés b)
grado alemán c) grado americano d) grado inglés
4. Se prepara 1 litro de solución de EDTA disolviendo 3,853 g en su forma de
sal disodica de EDTA (PM=372,24 g/mol) calcule la concentración molar de
la solución si se sabe que la sal disodica tiene 0,3% en %m/m de humedad.
5. A que pH se determina la dureza del agua por el calcio y que indicador se
utiliza.
6. Explique cómo se elimina en el agua a) la dureza temporal b) la dureza
permanente
