Código FLA-23 v.
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Guía Unificada de Laboratorios
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1. Titulo
PRACTICA 1
Extracción liquido-liquido de corriente cruzada para una mezcla Binaria de ácido
acético y hexano.
2. Objetivo
Separar una mezcla binaria a partir de una extracción liquido-liquido.
Determinar la concentración del ácido acético obtenida en el refinado en cada una de
las etapas.
Indicar la importancia e influencia de la cantidad de solvente a utilizar en el proceso.
3. Marco Teórico
Extracción liquido-liquido
El proceso de extracción líquido-líquido más básico implica un sistema ternario compuesto
por dos componentes miscibles en la alimentación: el portador (C) y el soluto (A), junto
con un solvente puro (S). Aunque C y S son solo parcialmente solubles entre sí, A es
completamente o parcialmente soluble en S. Durante la extracción, A se transfiere
mayormente al solvente, mientras que la transferencia de C o S al solvente es limitada.
Sin embargo, la transferencia completa de A al solvente rara vez se logra en una sola
etapa, por lo que suelen utilizarse varias etapas en cascada y en contracorriente para
mejorar el proceso.
La separación de componentes de una mezcla mediante el método de extracción líquido-
líquido es altamente eficaz. El éxito de este método depende de la diferencia en la
capacidad de disolución del componente que se desea separar en dos disolventes
diferentes. Cuando se agita la mezcla la cual comprende el soluto, el portador y el
disolvente, el soluto se distribuye entre ellos. La concentración del soluto en cada
disolvente es constante a una temperatura dada y esta constante se conoce como
coeficiente de distribución o de reparto (K = concentración en disolvente 2 / concentración
en disolvente 1) (Operaciones Básicas En El Laboratorio de Química. Extracción. Tipos de
Extracciones, 1999)
Es común obtener mezclas de reacciones en soluciones o suspensiones acuosas, ya sea
porque la reacción tuvo lugar en un medio acuoso o porque se agregó una solución
acuosa a la mezcla inicial de la reacción. Para extraer el producto deseado de esta
mezcla acuosa, se agrega un disolvente orgánico adecuado que sea parcialmente con el
agua. El disolvente debe solubilizar la mayor cantidad posible del producto a extraer, pero
no las impurezas que lo acompañan en la mezcla de reacción. Después de agitar las dos
fases para aumentar el contacto entre ellas y lograr un equilibrio más rápido del producto
a extraer, se produce una transferencia del producto deseado desde la fase acuosa a la
orgánica, en una cantidad proporcional al coeficiente de reparto entre el disolvente
orgánico y el portador. A los pocos minutos de agitación, las dos fases se separan
espontáneamente por decantación, debido a su diferencia de densidades, y la fase
orgánica que contiene el producto deseado se puede separar fácilmente de la fase
acuosa con impurezas. La posición de las dos fases depende de la relación de
densidades. Dado que después de la extracción, la fase acuosa suele contener cierta
cantidad del producto deseado, se suele repetir el proceso de extracción un par de veces
más con disolvente orgánico puro.(Operaciones Básicas En El Laboratorio de Química.
Extracción. Tipos de Extracciones, 1999)
Características del solvente de extracción
•La extracción selectiva de un componente de una mezcla disuelta en un determinado
disolvente se puede conseguir añadiendo otro disolvente que cumpla las siguientes
condiciones.
•Que no sea miscible con el otro disolvente. El agua o una disolución acuosa suele ser
uno de los disolventes implicados. El otro disolvente es un disolvente orgánico.
•Que el componente deseado sea mucho más soluble en el disolvente de extracción que
en el disolvente original.
• Que el resto de componentes no sean solubles en el disolvente de extracción.
• Que sea suficientemente volátil, de manera que se pueda eliminar fácilmente del
producto extraído mediante destilación o evaporación.
•Que no sea tóxico ni inflamable, aunque, desgraciadamente hay pocos disolventes que
cumplan los dos criterios: hay disolventes relativamente no tóxicos pero inflamables como
el hexano, otros no son inflamables, pero sí tóxicos como el diclorometano o el
cloroformo, y otros son tóxicos e inflamables como el benceno (Operaciones Básicas En
El Laboratorio de Química. Extracción. Tipos de Extracciones, 1999).
diagrama ternario para la extracción
Figura 1 diagrama ternario de la mezcla de hexano, ácido acético y agua
5. Reactivos
Materiales.
1 embudo de decantación de 250mL
2 soportes universales
1 Erlenmeyer de 125 ML
2 probetas de 100 mL
Papel aluminio
1Balón aforado de 250mL
1 bureta de 25 mL
Reactivos
Hexano
Solución problema. (solución acuosa de ácido acético)
Solución de hidróxido de sodio al 0,2 M
Indicador de yodo
Indicador de fenolftaleína
Los materiales en color rojo los deberán traer los estudiantes.
6. Procedimiento
Parte 1 (separación de la mezcla ácido acético- agua etapa 1)
•Coloque el embudo de decantación de 250 ml sobre el suporte, teniendo en cuenta que
antes de comenzar a utilizarlo la llave debe estar cerrada, así como colocar una probeta
debajo del embudo para que en caso de rotura, el líquido que contuviera callera en el
mismo.
•Tome una probeta y pésela vacía, luego adicione 70 g de solución problema y adiciónele
una gota de indicador de yodo
• Luego de haberle adicionado el indicador agréguelo al embudo de decantación.
•Pese la cantidad de disolvente la cual a su grupo de correspondió y adiciónelo embudo
de decantación y tápelo.
•Se saca del soporte, sujetando con una mano la llave y otra el tapón. Siempre sujetarlo
de esta manera.
• Se coloca el embudo en posición horizontal y se agita vigorosamente, tomar en cuenta
que la mezcla de los dos disolventes producirá una sobrepresión dentro del embudo, para
disminuirla se ha de abrir la llave para que los gases acumulados salgan, y luego esta
deberá cerrarse.
•El anterior proceso de cerrar y abrir llave se repetirá varias veces hasta que no hallan
mas salida de gases
• Luego se coloca el embudo sobre el soporte y se espera que la fase acuosa y orgánica
se separen nítidamente.
•Cuando se hacen visible las dos fases, la fase de la parte inferior se extrae por la llave y
se recoge en una probeta previamente pesada, al finalizar la extracción de la primera
solución(refinado) . La solución de la parte superior(extracto) se debe extraer por la boca
del embudo para evitar que se contamine con restos de la fase inferior que pueden
quedar en la llave, se recoge en otra probeta que deberá estar previamente pesada, y
también debe taparse con papel aluminio.
•Las probetas se deberán etiquetar, para luego tomar la masa del extracto y el refinado. Y
comparar con las masas de alimentación.
Cantidad de solvente por grupo
Grupo 1 14 g
Grupo 2 25g
Grupo 3 35 g
Grupo 4 50g
Parte 2(Cuantificación de la concentración de ácido acético en el refinado).
•Tomar 2ml de la solución del refinado colóquelos en un Erlenmeyer y se le adicionan 8ml
más de agua destilada, agregar 2 gotas de indicador de fenolftaleína.
•Tome 5 mL de la solución al 0,2M de hidróxido de sodio afórela con agua en un balón
aforado de 250 mL,
• Llene la bureta y comience a titular la solución gota a gota.
•Realice los cálculos respetivos para ver cuanto ácido acético paso del refinado hasta el
extracto.
Parte 3 (etapas 2 y 3 de la extracción liquido-liquido)
• con el refinado obtenido en la primera etapa se deberá repetir la parte 1 y 2 de esta
práctica de laboratorio para obtener un refinado de una etapa 2, y este también se deberá
titular, de igual forma se deberá hacer lo mismo con el refinado que se obtiene de la etapa
2.
7. Nivel de Riesgo
Medio ,se debe tener cuidado ya que muchos de los compuestos utilizados en la práctica
son volátiles y podría haber riesgo de inhalar vapores.
hexano
Ácido acético
Hidróxido de sodio
Agua destilada
8. Bibliografía
Operaciones Básicas en el Laboratorio de Química. Extracción. Tipos de Extracciones.
(1999). Tipos de Extracciones.
https://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/extraccio_tip.html
9. Anexos
Cálculos para el informe
¿qué influencia tiene la cantidad de solvente en la extracción liquido-liquido?
¿para su muestra problema cual fue la cantidad de solvente más optima? Si se toma una
fracción de recuperación de 96%
Los datos experimentales ¿concuerdan con los datos basados en la teoría?
determine la cantidad en gr de ácido acético en el extracto y el refinado en cada una de
las etapas.
