I.

INTRODUCCIÓN:

Hoy en la actualidad la cristalización está presente en todos los ámbitos de nuestra vida

diaria, desde los alimentos que consumimos hasta los medicamentos que tomamos. En

la industria, esta operación también es muy importante ya que esto permite que

sustancias específicas alcancen un nivel de pureza muy alto. Otra palabra que se usa

para describir esta técnica es la purificación de sustancias. Algo para tener en cuenta es

que para desarrollar correctamente la cristalización se necesita de un solvente que

cumpla con determinadas características para que los resultados sean los apropiados y

correctos.

La cristalización se podría definir como una técnica de separación de disoluciones, en

donde dependiendo de las condiciones, uno de los solutos involucrados en la muestra se

cristaliza. En la cristalización existe un cambio de fase, pasando de un estado de

desequilibrio a uno en equilibrio, de disolución a cristal.

En el laboratorio tuvimos que seleccionar el solvente adecuado para posteriormente

utilizarlo dentro de una disolución con la muestra ya seleccionada y obtener los cristales

libres de impurezas. Esta operación la veremos más desarrollada a lo largo de este

informe.
 II. OBJETIVOS

Objetivo general

● Identificar y comprender las etapas del proceso de cristalización para

purificar la muestra impura.

Objetivos específicos

● Elegir el mejor solvente entre el etanol, acetato de etilo, hexano y agua

destilada para diluir la muestra impura de ácido benzoico en altas

temperaturas.

● Determinar el rendimiento obtenido en el proceso de cristalización.

III. MARCO TEÓRICO:

CRISTALIZACIÓN: Es un proceso de formación de un sólido cristalino a partir de un

producto fundido o de una disolución .En el siguiente caso , los cristales se obtienen al

enfriar una disolución saturada en caliente del compuesto sólido en un disolvente

adecuado. Mayormente se utiliza en mezclas homogéneas conformadas por un sólido

(soluto) disuelto en agua (solvente), para separar la sustancia sólida. Dentro de los usos

más importantes de la cristalización se encuentra la formación de carbón activado.

Para que un solvente logre ser cristalizado, debe cumplir ciertos requerimientos: -Ser

soluble a altas temperaturas

- Ser poco soluble a bajas temperatura

- Mantener una temperatura estable

Etapas de la cristalización :

- Preparación de la solución: Se inicia mezclando dos sustancias con ayuda del calor

para facilitar la disolución entre las sustancias.

- Filtración de la solución en caliente: Se realiza el filtrado en caliente para así evitar

posibles cristalizaciones prematuras, se emplea un filtro y un embudo.

- Enfriamiento: Se pasa a enfriar la disolución para que se vuelvan a unir las moléculas

del soluto y se formen los cristales.

- Separación de los cristales: Una vez obtenidos los cristales, se debe eliminar el

líquido restante por medio de un filtrado al vacío, por ejemplo.

- Secado: Último paso donde ya se tiene la sustancia cristalizada y purificada.

SOLUBILIDAD: Propiedad física que se expresa como la cantidad máxima de un

soluto que se puede disolver a cierta temperatura sin formar precipitado. Se describen a

las sustancias dependiendo su solubilidad en: Solubles, ligeramente solubles o

insolubles. La solubilidad de una sustancia suele aumentar a medida que aumenta la

temperatura. El concepto de solubilidad es importante para esta práctica, ya que es un

requerimiento necesario para que se de la cristalización. Debido a que en ese proceso el

solvente debe ser sometido a muchos cambios de temperatura, variando su solubilidad.

OPERACIÓN UNITARIAS UTILIZADAS : Esta práctica es necesaria para el uso

de algunas operaciones unitarias como parte del procedimiento de formación de la

cristalización.

FILTRACIÓN: La operación consiste en separar dos sustancias dentro de la mezcla

heterogénea donde una sustancia se encuentra en estado sólido y la otra en estado

líquido. Se da por medio de filtros, dependiendo del tamaño de la sustancia sólida, la

porosidad.

Figura Nº1 Filtración

REFRIGERACIÓN : Esta operación es utilizada para reducir la temperatura por

debajo del punto de congelación , esta práctica se utiliza con el fin de observar la

formación de cristalización del compuesto.

IV. METODOLOGÍA.

1. MATERIALES

1.1. Reactivos:

● Ácido Benzoico

● Etanol

● Agua destilada

● Hexano

● Cloroformo

● Carbón activado
 1.2. Instrumentos de laboratorio:

● Vaso de ● Varilla de

precipitado vidrio

● Matraz ● Embudo

erlenmeyer Büchner

● 4 tubos de ● Embudo de

ensayo vidrio

● Espátula ● Bomba de

vacío

● Placa ● Papel filtro

calefactora
2. PROCEDIMIENTO

2.1. Elección del Solvente

Fuente: Elaboración propia.

2.2. Proceso de Cristalización

Fuente: Elaboración propia.

V. RESULTADOS

Tabla N°1. Solubilidad en frío, caliente y estabilidad de los diferentes solventes.

Selección del solvente: (Etanol, agua, hexano, acetato de etilo)

Solubilidad de la Estabilida

muestra d del
Solventes Observación
solvente
Frío Cali
en
ente
caliente

Etanol Si no inestable Altamente

Volátil

Agua no Si estable Es menos volátil,

destilada mayor capacidad de

evaporación

Hexano no no inestable La

volatilización

hizo que

disminuyera

Cloroform Si no estable

o Altamente

Volátil
Tabla N°2. Elección del solvente adecuado para la cristalización del ácido benzoico.

Solvente Justificación

seleccionado

El disolvente adecuado, es el agua destilada ya que pudo disolver

Agua
totalmente el ácido benzoico en caliente al ser menos volátil, no
destilada
reaccionó en la muestra y no se evaporó permitiendo así no

perder solvencia..
VI. DISCUSIONES:

● En el proceso de cristalización es necesario iniciar con la elección del solvente ya

que se contaban con diferentes sustancias (etanol, agua destilada, hexano,

cloroformo). Según Guaymas et al., (2020) esta etapa depende de la diferencia de

solubilidades de la sustancia entre el solvente, debiendo ser así, alta en caliente y

baja en frío. Después de las pruebas realizadas en conjunto con el grupo se realizó

el análisis de resultados, como se observa en la tabla Nº1. Se descartó el etanol y el

cloroformo debido a que disuelven el ácido benzoico en frío y al Hexano porque no

disuelve en frío ni caliente. Siendo así el solvente ideal el agua destilada al cumplir

con las características requeridas, justificación presentada en la tabla Nº2. Además,

Durst y Gokel (2007) afirman que al momento de elegir el mejor solvente debe

tenerse en cuenta que “lo semejante disuelve a lo semejante”. Así pues, las

moléculas del ácido benzoico forman enlaces puente hidrógeno con las del agua a

altas temperaturas.

● Posteriormente, se pasó a realizar la separación de impurezas. La muestra de 5g

tenía 2.5g de ácido benzoico (50%), el otro 50% era azúcar y arena. Una vez

obtenidos los resultados del peso de los cristales (0.94g) procedemos a restar el

peso del papel filtro (0.28g) obteniendo el peso neto de los cristales (0.66g).

Hallamos el rendimiento con este dato, siendo este de 26.4%. Con estos

resultados notamos que se logró purificar una parte de la muestra impura de

ácido benzoico, confirmando así lo que dice López et al. (2005), la cristalización

es la técnica de purificación de compuestos sólidos más simple y eficaz.

VII. CONCLUSIONES:

● Se identificó las etapas del proceso de cristalización; la elección del solvente,

disolución de la sustancia en caliente; enfriamiento para cristalizar el

compuesto; filtración en frío para separar los cristales de las impurezas

solubles y la desecación para la eliminación de los restos del solvente;estas

etapas ayudaron a separar las impurezas solubles e insolubles, logrando así

cristalizar la muestra.

● El agua destilada fue el solvente elegido debido a que no disuelve el ácido

benzoico en frío, pero si lo hace a altas temperaturas. Además, de no reaccionar

con la muestra y siendo fácil de eliminar al finalizar el proceso de filtración en

frío.

● Al obtener los resultados y analizarlos se pudo determinar el rendimiento con el

solvente elegido, este fue del 26.4%

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Guaymas, O., Palacios, M., & Villalba, M. L. (2020).

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Valerín, M. N., & Salazar, M. Z. (2015). Purificación de sólidos por cristalización y

determinación de punto de fusión.. UNIBE. Fac. Farm, 1, 1-6.

 CUESTIONARIO

1. ¿Cuál fue el rendimiento que se obtuvo en la cristalización de la muestra purificada?

Solución:

𝑊𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙𝑖𝑧𝑎𝑐𝑖ó𝑛 0,94−0.28
Rendimiento (%) = 𝑊á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑏𝑒𝑛𝑧𝑜𝑖𝑐𝑜
= 2,5
= 26.4%

2. Se tiene 6,5g de una muestra sólida “X”, disuelta en 100mL de agua a 100°C y se

enfría hasta 30°C ¿Qué cantidad de esta sustancia cristaliza? Observe la curva de

solubilidad para la sustancia “X”

Solución:

Los 6,5 g X están disueltos en 100 mL a 60°C

6,5 g ----------- 60mL

La solubilidad de X a 30°C

3g ------------- 100 mL

𝑤𝐶𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑜 = 6,5 g − 3g = 3.5 g

3. Se tienen 2.5 g de la sustancia sólida “X”, disueltos en 50 mL de agua a 100°C y se

enfría hasta 20°C ¿Qué cantidad de la sustancia “X” cristalizará? Observe la curva de

solubilidad para la sustancia “X”.

Solución:

→ 5g disuelto en 100 ml de agua a 100ºC

2.5 g disuelto —---- 50 ml de agua a 100ºC

→ 1g disuelto en 100 ml de agua a 20ºC

0.5 g disuelto —---- 50 ml de agua a 20ºC

Por lo tanto: 𝑤𝐶𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑜 = 2.5 g - 0.5 g =2g

4. Si a usted se le entregan una muestra de ácido acetilsalicílico y se le pide encontrar el

porcentaje de pureza de este ácido¿ que es lo primero que haría? Diseñe un esquema de

purificación del ácido acetilsalicílico que se encuentra mezclado con azúcar.