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Carbono Orgánico, Total

DOC316.53.01095

Método directo1 Método 10128

100 a 700 mg/LC (HR, espectrofotómetros) tubo de prueba™Viales

20 a 700 mg/LC (HR, colorímetros)

Alcance y aplicación:Para aguas residuales y aguas industriales
1Patente de EE. UU. 6,368,870

Examen de preparación

Información específica del instrumento

tabla 1muestra todos los instrumentos que tienen el programa para esta prueba. La tabla también muestra
los requisitos de adaptadores y protectores de luz para los instrumentos que los utilizan.

Para usar la tabla, seleccione un instrumento, luego lea para encontrar la información aplicable para esta
prueba.

Tabla 1 Información específica del instrumento para tubos de ensayo

Instrumento Adaptadores Escudo ligero

DR 6000, DR 5000 — —
DR 3900 — LZV849

DR 3800, DR 2800, DR 2700 — LZV646

República Dominicana 1900 9609900 (D1) —

DR 900 4846400 Tapa suministrada con el instrumento

1El adaptador D no está disponible con todas las versiones del instrumento.

Antes de empezar

Instale la tapa del instrumento en el portaceldas DR 900 antes de presionar ZERO o READ.

DR 3900, DR 3800, DR 2800 y DR 2700: Instale el protector de luz en el Compartimiento de celdas #2 antes de comenzar esta prueba.

Se requiere un blanco de reactivo para cada serie de muestras.

Para probar concentraciones más bajas de TOC, use el Método 10128 o el Método 10129.

Revise las hojas de datos de seguridad (MSDS/SDS) de los productos químicos que se utilizan. Utilice el equipo de protección personal
recomendado.

Deseche las soluciones que hayan reaccionado de acuerdo con las reglamentaciones locales, estatales y federales. Consulte las hojas de datos de seguridad para obtener información

sobre cómo desechar los reactivos no utilizados. Consulte al personal de medioambiente, salud y seguridad de su instalación y/o a las agencias reguladoras locales para obtener más

información sobre cómo desechar.

Artículos para coleccionar

Descripción Cantidad

Juego de reactivos Test 'N Tube de rango alto para método directo de carbono orgánico total 1
Cilindro, graduado, 10 ml 1
Reactor DRB200 1
Matraz, Erlenmeyer, 50 ml 1
Protector de luz o adaptador (Para obtener información sobre celdas de muestra, adaptadores o protectores de luz, consulte
1
Información específica del instrumentoen la página 1.)

Agitador magnético 1

1
Artículos para coleccionar (continuación)

Descripción Cantidad

Papel, pH 1
Pipeta, TenSette®, 0,1 a 1,0 ml, con puntas de pipeta 1
Pipeta, TenSette®, de 1,0 a 10,0 ml, con puntas de pipeta 1
Barra agitadora, magnética 1
Gradilla 1
Agua, libre de orgánicos 0,3 ml

Toallitas desechables 1

Referirse aConsumibles y artículos de reemplazoen la página 7 para obtener información sobre pedidos.

Coleccion de muestra

• Recoja las muestras en botellas de vidrio limpias.

• Homogeneizar muestras que contengan sólidos para obtener una muestra representativa.
• Enjuague la botella de muestra varias veces con la muestra a recolectar.
• Llene la botella completamente, luego apriete la tapa de la botella.
• Analice las muestras lo antes posible para obtener los mejores resultados.
• No se recomienda la conservación con ácido.

Carbono Orgánico Total HR

1.Inicie el reactor DRB200. 2.Agregue 10 mL de muestra a un 3.Agregue 0,4 mL de solución 4.Ponga el matraz en una placa de

Seleccione el programa matraz Erlenmeyer de 50 mL. Coloque tampón al matraz Erlenmeyer, pH agitación. Remueve a velocidad
TOC. la barra de agitación en el 2,0. Utilice papel pH para moderada durante 10 minutos.

Matraz Erlenmeyer. asegurarse de que el

el pH de la muestra es 2.

2 Carbono Orgánico, Total, Directo Método TNT (700 mg/L)

5.Agregue el contenido de un 6. Prepare el blanco:Agregue 0,3 ml 7. Preparar la muestra: 8.Use agua desionizada para
polvo de persulfato de TOC de agua sin sustancias orgánicas al Agregue 0,3 ml de muestra enjuagar dos ampollas indicadoras
Almohadilla para cada vial de vial en blanco. del matraz Erlenmeyer al vial azules de rango medio/alto. Limpie
digestión ácida. Coloque una de muestra. las ampollas con una toallita. No
etiqueta que diga "Reactivo en toque los lados de las ampollas
blanco" en un vial de digestión después de que estén limpias.
ácida de rango alto. Coloque una Sostenga las ampollas por la parte
etiqueta que diga "Muestra" en un superior.
segundo vial de digestión ácida de
rango alto.

9.Coloque una ampolla sin abrir en 10Cierre bien los viales. 11Cierra el reactor. Deje que los 12Después de dos horas, retire los
cada vial de digestión ácida. Quite la Insértelos en el reactor. viales reaccionen durante 2 horas viales del reactor. Mantenga los
parte superior de la ampolla cuando entre 103 y 105 °C. viales en posición vertical en todo
la puntuación se alinee con la parte momento. Póngalos en una gradilla
superior del vial. Deje que las para tubos de ensayo para que se
ampollas caigan en los viales. enfríen durante una hora. El líquido
en el blanco debe mostrar un color
No invierta ni incline los viales después azul oscuro.
de que la ampolla esté dentro.

Carbono Orgánico, Total, Directo Método TNT (700 mg/L) 3

 Comienzo Cero

13programa de inicio426 Carbono 14Limpie el vial en blanco. 15.Inserte el vial en blanco en el dieciséis.EmpujarCERO. La
Orgánico HR. Para obtener portaceldas de 16 mm. pantalla muestra 0 mg/L C.
información sobre celdas de muestra,
adaptadores o protectores de luz,
consulteInformación específica del
instrumento
en la página 1.

Nota:Aunque el nombre del

programa puede ser diferente
entre instrumentos, el
número de programa no
cambia.

Leer

17Limpie el vial de muestra. 18Inserte el vial de muestra en 19EmpujarLEER. Los resultados se

el soporte de celda de 16 mm. muestran en mg/L C.

Interferencias
Si la muestra contiene más de 1000 mg/L CaCO3alcalinidad, agregue ácido sulfúrico para bajar el pH de la
muestra a menos de 7, luego comience el procedimiento de prueba.
La mayor parte de la turbidez de la muestra se disuelve durante la etapa de digestión o se asienta durante el
período de enfriamiento. Se han probado muestras de turbidez de hasta 50 NTU sin interferencias.

La siguiente tabla muestra las sustancias cuya interferencia se probó y no interfirieron hasta
los niveles que se muestran.

Sustancia que interfiere Nivel de interferencia

Aluminio 10 mg/L Al

Nitrógeno amoniacal 1000 mg/L como N

Aguas residuales ASTM Sin efecto

Bromuro 500 mg/l de bromo–

Bromo 25 mg/l de bromo2

Calcio 2000 mg/L como CaCO3

Cloruro 5000 mg/L de cloro–

Cloro 10 mg/l de cloro2

Dioxido de cloro 6 mg/L de ClO2

4 Carbono Orgánico, Total, Directo Método TNT (700 mg/L)

Sustancia que interfiere Nivel de interferencia

Cobre 10 mg/l Cu

Cianuro 10 mg/L CN–

Yoduro 50 mg/LI–

Hierro (II) 10 mg/l Fe2+

Hierro (III) 10 mg/l Fe3+

Magnesio 2000 mg/L como CaCO3

Manganeso (VII) 1 mg/l manganeso

monocloramina 14 mg/L NH2Cl como Cl2

Nitrito 500 mg/L NO2-

Ozono 2 mg/LO3

Fosfato 3390 mg/L VO3-4

Sílice 100 mg/L SiO22

Sulfato 5000 mg/L SO2-4

Sulfuro 20 mg/LS2-

sulfito 50 mg/L SO2-3

Zinc 5 mg/l de cinc

Agua en blanco reactivo

El agua que se utiliza para el blanco de reactivo debe contener menos de 0,05 mg/l de carbono. Si el recipiente
de agua libre de materia orgánica se deja abierto durante períodos prolongados, el agua puede absorber
dióxido de carbono (CO2) de la atmósfera y contaminar el blanco. Para eliminar el CO disuelto2del agua libre de
orgánicos, acidifique el agua y agite durante 10 minutos como en el procedimiento de prueba.

Generalmente, el agua que se almacena en recipientes de plástico no es adecuada para los espacios en blanco de TOC
de rango bajo. El agua almacenada en plástico puede contaminarse con compuestos orgánicos de las paredes del
recipiente. Estos compuestos orgánicos lixiviados generalmente no pueden eliminarse mediante el proceso de rociado
con ácido.

Comprobación de precisión

Método de adiciones estándar (pico de muestra)

Utilice el método de adiciones estándar (para instrumentos aplicables) para validar el procedimiento de
prueba, los reactivos y el instrumento y para encontrar si hay una interferencia en la muestra.

Artículos para coleccionar:

• Ampolla de solución estándar de TOC, 1000 mg/LC

• Matraz volumétrico de 50 mL, Clase A
• Pipeta volumétrica de 15 ml y pipeta de llenado
• Agua libre de orgánicos
• Pipeta, TenSette®, 0,1–1,0 mL y puntas

1.Prepare una solución estándar de carbono orgánico total de 300 mg/L de la siguiente manera:

una.Use una pipeta para agregar 15,00 mL de una solución estándar de TOC de 1000 mg/L en el
matraz volumétrico.
b.Diluir hasta la marca con agua libre de orgánicos. Mezclar bien. Prepare esta solución diariamente.

2.Use el procedimiento de prueba para medir la concentración de la muestra, luego mantenga la muestra
(sin enriquecimiento) en el instrumento.

3.Vaya a la opción Adiciones estándar en el menú del instrumento.

Carbono Orgánico, Total, Directo Método TNT (700 mg/L) 5

 4.Seleccione los valores para la concentración estándar, el volumen de muestra y los volúmenes de pico.

5.Prepare tres muestras enriquecidas: use la pipeta TenSette para agregar 0,1 ml, 0,2 ml y 0,3 ml
de la solución estándar preparada, respectivamente, a tres viales de digestión ácida.
6.Agregue el contenido de un sobre de persulfato de TOC en polvo a cada vial.
7.Agregue 0,3 ml de muestra a cada vial. Agitar para mezclar.

8.Utilice el procedimiento de prueba para medir la concentración de cada una de las muestras enriquecidas.
Comience con el pico de muestra más pequeño. Mida cada una de las muestras enriquecidas en el
instrumento.

9.SeleccioneGraficopara comparar los resultados esperados con los resultados reales.

Nota:Si los resultados reales son significativamente diferentes de los resultados esperados, asegúrese de que los
volúmenes de muestra y los picos de muestra se midan con precisión. Los volúmenes de muestra y los picos de
muestra que se utilizan deben coincidir con las selecciones en el menú de adiciones estándar. Si los resultados no
están dentro de los límites aceptables, la muestra puede contener una interferencia.

Método de solución estándar

Utilice el método de solución estándar para validar el procedimiento de prueba, los reactivos y el
instrumento.
Artículos para coleccionar:

• Ampolla de solución estándar de TOC 1000 mg/LC

• Matraz volumétrico de 50 mL, Clase A
• Pipeta volumétrica de 15 mL, Clase A y pipeta
• Agua reactiva libre de orgánicos

1.Prepare una solución estándar de 300 mg/LC de la siguiente manera:

una.Use una pipeta para agregar 15,00 mL de solución estándar de carbono orgánico total de 1000 mg/L
en el matraz volumétrico.
b.Diluir hasta la marca con agua reactiva libre de orgánicos. Mezclar bien. Prepare esta solución
diariamente.

2.Utilice el procedimiento de prueba para medir la concentración de la solución estándar

preparada.
3.Compare el resultado esperado con el resultado real.
Nota:La calibración de fábrica se puede ajustar ligeramente con la opción de ajuste estándar para que el
instrumento muestre el valor esperado de la solución estándar. La calibración ajustada se utiliza luego para todos
los resultados de las pruebas. Este ajuste puede aumentar la precisión de la prueba cuando hay ligeras variaciones
en los reactivos o instrumentos.

Rendimiento del método

Los datos de rendimiento del método que siguen se derivaron de pruebas de laboratorio que se midieron en un
espectrofotómetro durante condiciones de prueba ideales. Los usuarios pueden obtener diferentes resultados en
diferentes condiciones de prueba.

Programa Estándar Precisión (95% intervalo de confianza) Sensibilidad

Cambio de concentración por cambio de 0.010 Abs

426 350 mg/CL 337–363 mg/CL 4 mg/CL

Resumen del método

La concentración de carbono orgánico total (TOC) se determina rociando primero la muestra en
condiciones ligeramente ácidas para eliminar el carbono inorgánico. En el vial exterior, el carbono
orgánico de la muestra se digiere con persulfato y ácido para formar dióxido de carbono. Durante la
digestión, el dióxido de carbono se difunde en un reactivo indicador de pH en la ampolla interna. La
absorción de dióxido de carbono en el indicador forma ácido carbónico. El ácido carbónico cambia el pH y
por lo tanto el color de la solución indicadora. La cantidad de cambio de color está relacionada con la
cantidad original de carbono en la muestra. Las longitudes de onda de medición son 598 y 430 nm para
espectrofotómetros o 610 nm para colorímetros.

6 Carbono Orgánico, Total, Directo Método TNT (700 mg/L)

Consumibles y artículos de reemplazo
Reactivos necesarios

Descripción Cantidad/prueba Unidad Artículo No.

papel pH 1 5/paquete 39133

Agua, libre de orgánicos 3,0 ml 500ml 2641549

Carbono Orgánico Total Método Directo Rango Alto Test 'N Tube™
— 50 viales 2760445
Conjunto de reactivos

Incluye:

Viales de solución de digestión ácida, TOC de rango alto (no se venden por separado) 1 50/paquete —
Solución tampón, sulfato (no se vende por separado; consulte el tamaño alternativo a
0,4 ml 25ml —
continuación)

Embudo, micro, poli 1 cada 2584335

Ampollas indicadoras, TOC MR/HR (no se venden por separado) 1 10/paquete —

Sobres de persulfato de TOC en polvo (no se venden por separado) 1 50/paquete —

Aparato requerido

Descripción Cantidad/prueba Unidad Artículo No.

Cilindro, graduado, 10 ml 1 cada 50838

Reactor DRB 200, opción de 110 VCA, pocillos de 15 x 16 mm 1 cada LTV082.53.40001

O
Reactor DRB 200, opción de 220 VCA, pocillos de 15 x 16 mm 1 cada LTV082.52.40001

Matraz, Erlenmeyer, 50 ml 1 cada 50541

Agitador magnético 1 cada 2881200

Pipeta, TenSette®, 0,1–1,0 ml 1 cada 1970001

Puntas de pipeta, para TenSette®Pipeta, 0,1–1,0 ml 2 50/paquete 2185696

Pipeta, TenSette®1,0–10,0 ml 1 cada 1970010

Puntas de pipeta, para TenSette®Pipeta, 1,0–10,0 ml varía 50/paquete 2199796

Barra agitadora, magnética 1 cada 4531500

Gradilla 1 cada 1864100

Toallitas desechables 1 280/paquete 2097000

Estándares recomendados

Descripción Unidad Artículo No.

Ampolla de solución estándar de TOC (estándar KHP, 1000 mg/LC) 5/paquete 2791505

Reactivos y aparatos opcionales

Descripción Unidad Artículo No.

Balanza, analítica, 80 gx 0,1 mg 100–240 VCA cada 2936701

Solución tampón, sulfato pH 2,0 500ml 45249

Matraz volumétrico de 50 ml cada 1457441

Matraz volumétrico, clase A, vidrio de 1000 ml cada 1457453

Carbono Orgánico, Total, Directo Método TNT (700 mg/L) 7

Reactivos y aparatos opcionales (continuación)

Descripción Unidad Artículo No.

Pipeta, clase volumétrica A, 15 ml cada 1451539

Llenadora de pipetas, bulbo de seguridad cada 1465100

Puntas de pipeta para TenSette®Pipeta, 0,1–1,0 ml 1000/paquete 2185628

Puntas de pipeta para TenSette®Pipeta, 1,0–10,0 ml 250/paquete 2199725

Ftalato ácido de potasio (KHP), ACS 500g 31534

Solución estándar de ácido sulfúrico, 5,25 N 100ml 244932

Papel, para pesar, 100 x 100 mm 500/paquete 1473885

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