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Metodología en Química Analítica Industrial

Este documento presenta la descripción del curso de Análisis Industrial que se impartirá entre marzo y julio de 2023. El curso busca capacitar a los estudiantes en el desarrollo de metodologías analíticas para muestras reales y en la validación de métodos, además de familiarizarlos con técnicas analíticas modernas. Los estudiantes trabajarán en grupos y analizarán diferentes tipos de muestras como aguas, alimentos y fertilizantes. Al final del curso, cada grupo validará un método analí
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Metodología en Química Analítica Industrial

Este documento presenta la descripción del curso de Análisis Industrial que se impartirá entre marzo y julio de 2023. El curso busca capacitar a los estudiantes en el desarrollo de metodologías analíticas para muestras reales y en la validación de métodos, además de familiarizarlos con técnicas analíticas modernas. Los estudiantes trabajarán en grupos y analizarán diferentes tipos de muestras como aguas, alimentos y fertilizantes. Al final del curso, cada grupo validará un método analí
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ANALISIS INDUSTRIAL

Profesor
Harold Humberto Díaz Segura, [Link].
[Link]@[Link]
Departamento de Química
2023
Marzo 2023 – Julio 2023
PERIODO ACADÉMICO

PROGRAMA DE: ANÁLISIS INDUSTRIAL

CÓDIGO: 116077M

DIRIGIDO A: Tecnología Química (2131-2132)

CRÉDITOS: 5

INTENSIDAD HORARIA: 2 horas semanales clases magistral y 8 horas


semanales de laboratorio

PRERREQUISITO: 116070M Análisis Instrumental II (PA)


116071M Laboratorio Análisis Instrumental (PA)

VALIDABLE-HABILITABLE: NO
1

2
 Capacitar al estudiante a desarrollar una metodología analítica para el análisis
químico de muestras reales
OBJETIVOS

 Realizar la validación de un método analítico teniendo en cuenta las Buenas Prácticas


de Laboratorio (BPL)

 Evaluar la calidad de materias primas y productos terminados con base en los


análisis químicos

 Familiarizar al estudiante con técnicas analíticas modernas

 Obtener la capacidad de elegir la mejor opción entre diversos métodos propuestos


para un análisis
2

3
16 23 30 13 20 27 04 11
GRUPO Marzo Marzo Marzo Abril Abril Abril Mayo Mayo
I 1 2 3 4 5 6 7 8
II 2 3 4 5 6 7 8 1
PROGRAMACIÓN CICLO I

III 3 4 5 6 7 8 1 2
IV 4 5 6 7 8 1 2 3
V 5 6 7 8 1 2 3 4
VI 6 7 8 1 2 3 4 5
VII 7 8 1 2 3 4 5 6
1. Análisis de aguas
2. Análisis de cerveza
3. Análisis de alimentos
4. Análisis de detergentes y jabones ENTREGA DEL ANTEPROYECTO PARA LA
5. Análisis de fertilizantes
VALIDACIÓN, LISTA DE REACTIVOS CON
SUS CANTIDADES Y EQUIPOS
6. Análisis de muestras farmacéuticas (centrum)
7. Análisis de suelos
8. Extracción y caracterización de aceites esenciales SEMINARIOS
3

EQUIVALEN AL 40% DE LA NOTA FINAL: 30% informes, 10% Guía de análisis


4
 Los estudiantes se distribuirán en grupos de dos ó tres integrantes.

 A cada grupo se le asignara una muestra correspondiente a uno de los tópicos


anteriormente citados.
Parte práctica

 Cada grupo deberá investigar y presentar los análisis sugeridos para cada
caso y presentarlos a manera de guía de laboratorio, debe escoger aquellos
análisis con la cual se pueda tomar decisiones respecto a la calidad del
producto.

 Cada muestra deberá ser analizada por cada grupo según la programación
elaborada por el profesor de laboratorio y siguiendo las guías correspondientes
a cada caso.

 Al final del curso, a cada uno de los grupos, se le asignará un método de


análisis para que sea validado, aplicando los conceptos adquiridos en la parte
teórica.

5
Grupo Integrantes 18 25 01 08 15 22 29
Mayo Mayo Junio Junio Junio Junio Junio
I OSCAR –
PROGRAMACIÓN CICLO II

ESTEBAN-MIGUEL

Presentación y entrega del


Tratamiento de desechos
Exposición anteproyecto
Revisión anteproyecto
II SARA – KAREN-
NICOHL

informe final
III SHERYL - CARLOS Validación en el
IV ANA -ANGIE laboratorio
V JOEL - JUAN
VI CAROLINA -
HELEN

I. Validación del método de cuantificación de alcohol en cerveza, por refractometría


II. Validación del método de cuantificación de Ca y Fe en leche en polvo, por EAA.
III. Validación del método de cuantificación de triclosán en crema dental por HPLC
IV. Validación del método de cuantificación de alcohol presente en bebidas GC.
V. Validación del método de cuantificación de Glucosa presente en sueros inyectables. Polarimetría
VI. Validación del método de cuantificación de vitamina C presente en guayaba. Espectroscopia UV/VIS
3

EQUIVALEN AL 40% DE LA NOTA FINAL


6
SEMINARIO NOMBRE FECHA
Cemento
Cerveza
Vino SHERYL - CARLOS
Vidrio
Alimentos (lácteos fermentados)
Medicamentos (Sólidos)
Medicamentos (líquidos)
Medicamentos (emulsiones, suspensiones)
SEMINARIOS

Tensoactivos
Polímeros sintéticos NICOL - MIGUEL
Agua para laboratorio y producción ESTEBAN - OSCAR
Jabones y detergentes SARA - KAREN
Aceites esenciales JOEL - JUAN
Fraccionamiento del petróleo (hidrocarburos)
Producción de papel
Alimentos (cárnicos embutidos)
Colorantes sintéticos y naturales
Saborizantes sintéticos y naturales
Polímeros naturales
Producción de hierro y otros metales
Carbón mineral tipos, usos, composición
Bebidas destiladas (aguardiente, ron, brandy, otros)
Ships electrónicos (fabricación, usos, materia prima)
Pesticidas, herbicidas, fungicidas etc.
Para las exposiciones deben tener en cuenta: historia del producto, materias primas y sus controles de calidad, productos en proceso y sus
Proceso Azucarero
4

controles en proceso, producto terminado y el control de calidad, tipos de contaminación en la producción de cada producto y control que se
hace a esta; usos de los productos en general, normatividad para estos productos.
Equivalen al 20% de la nota final 7
 Estudie previa y cuidadosamente la práctica a realizar, haciendo la planeación de su trabajo de
RECOMENDACIONES GENERALES
laboratorio. Esto le evitará cometer errores y pérdida de tiempo. Recuerde que uno de los objetivos
es adquirir destreza en el análisis y eficiencia en el trabajo.
 Utilice un cuaderno de laboratorio para anotar sus observaciones y datos adquiridos durante la
práctica.
 Entregue su informe final a los ocho (8) días calendario, siguientes a la realización de la práctica.
En cada informe se discute la manera de recuperar o desechar los residuos de la práctica
correspondiente.
 Provéase de una blusa de laboratorio apropiada, sin ella, no será admitido en la práctica.
 Siga estrictamente todas las normas de seguridad. ¡ No ingiera alimentos dentro del laboratorio!.
 La asistencia puntual a la práctica semanal es de carácter obligatorio. La inasistencia deberá ser
justificada durante los ocho (8) dias siguientes a la misma. Con tres inasistencias se pierde el curso.
 Guarde una estricta disciplina en el laboratorio. Evite accidentes.
 Es de carácter obligatorio portar el carné de identidad vigente como estudiante de la Universidad
del Valle y el carné del servicio médico o EPS a la cual este afiliado. En caso de accidente, son los
únicos documentos con los cuales serán atendidos en el servicio médico de la Universidad o en la
entidad promotora de salud donde este afiliado(a).
 Si algún estudiante padece de alguna enfermedad o condición que pueda generar emergencia de
atención médica (asma, epilepsia, embarazo entre otras), es importante que al iniciar el curso el
estudiante informe al profesor del laboratorio sobre la situación de manera confidencial. De esta
forma y de común acuerdo entre el estudiante, el profesor y el Departamento de Química se
diseñara un plan de emergencia dado el caso que la situación ocurra en las instalaciones de los
laboratorios.
4

8
TRABAJO EN EL LABORATORIO
Se calificará 0.0 en las normas de
BPL si:
EVALUACIÓN DEL CURSO

 Se contaminan los reactivos

 No se desechan los residuos en el


recipiente adecuado.

 TODOS los recipientes no están


debidamente rotulados (Nombre
de la sustancia, concentración e
iniciales de los integrantes del
grupo)

 Se incumple cualquier norma de


seguridad del laboratorio.

 Mal comportamiento

 El uso incorrecto del material de


5

laboratorio 9
El estudiante debe realizar su cuaderno de
laboratorio de forma ordenada:

 Nombre del estudiante- Código


CUADERNO DE LABORATORIO

 Fecha y Título de la práctica

 Diagrama de flujo

 Cálculos de las soluciones a preparar

 Ficha de seguridad de reactivos: pictograma,


toxicidad
y primeros auxilios

 Equipos de laboratorio: Marca, Serie y última


fecha de
calibración.

 Consultas previas

 Resultados y observaciones: Usar tablas con sus


2

respectivos títulos para ordenar los datos obtenidos. 10


INFORMES DE LABORATORIO

Tipo articulo. 8 informes

 Encabezado
 Resumen
 Palabras clave
 Resultados y Cálculos
 Análisis de resultados
 Conclusiones
 Bibliografía

Entrega de informe 8 días después de la realización del mismo


4

11
[Link]ón
[Link]ón del problema y la hipótesis
[Link] teórico que soporta el trabajo
ANTEPROYECTO

[Link]
[Link]ía
Equipos
Materiales
Reactivos con las cantidades a utilizar
Métodos analíticos a desarrollar (los parámetros de validación)
Fundamento estadístico que soporta el trabajo
Diseño experimental
Cálculos de preparación de disoluciones
5. Cronograma de actividades
6. Bibliografía
4

12
EVALUACIÓN DEL INFORME

ITEM PORCENTAJE (%)

Encabezado, resumen, Palabras 10


clave
Resultados y cálculos 35

Análisis de resultados 35

Conclusiones 15

Bibliografía 5
6

13
ENCABEZADO

Este incluye:

 Título de la practica
 Autores
 Afiliaciones (Universidad, Facultad, etc.…)
 Docente
 Fecha práctica de laboratorio
 Fecha de entrega.
6

14
Comunica en forma rápida y precisa el contenido
básico del artículo sin tener que recurrir al resto de
la información
 No incluye información o conclusiones que no aparecen en el texto
RESUMEN

 No introduce citas bibliográficas, ni siglas, ni abreviaturas

 No tiene más de un párrafo

 Se redacta en tercera persona (al igual que todo el artículo)

 No excede de 250 palabras

 No incluye detalles, críticas personales, ni datos accesorios que puedan desviar del
tema principal

 No incluye demasiados detalles


7

15
Reportar todos los datos tomados durante la práctica.

 Unidades apropiadas.

 Tabla (numeradas).
RESULTADOS Y CÁLCULOS

 Cifras significativas!!!!

 Las ecuaciones deben estar numeradas.

 Cálculos con manipulaciones matemáticas requeridas.

 Si hay varios del mismo calculo, se hace una muestra representativa.

 Comparación de dato experimental con dato teórico (reportado en la literatura)

 Calcular el porcentaje de error

 Citarse la fuente de donde se obtuvo.

 Las gráficas deben tener buena resolución y se debe reportar el coeficiente de


9

correlación si el comportamiento es lineal.


16
Se debe discutir:

 Reacciones químicas implicadas en el experimento


ANÁLISIS DE RESULTADOS

 Comparar los resultados obtenidos con lo reportado en la literatura

 Por qué se uso un método o una ecuación específica

 Qué aproximaciones se hicieron

 Qué condiciones experimentales se emplearon

 Todas las gráficas mostradas y si éstas concuerdan o no con lo que se reporta


en la literatura

 Posibles fuentes del error reportado

 Se debe escribir de forma clara, para que cualquier persona pueda entender lo
realizado en la práctica
10

17
Deben tener:
CONCLUSIONES

 Relación directa con el objetivo del estudio y estar respaldadas


por los datos obtenidos

 Se pueden incluir algunas recomendaciones cuando los autores


consideren pertinente hacerlas

 Es la única parte del resumen que se redacta en tiempo


presente
11

18
 En todo el documento deben aparecer las citas bibliográficas con números,
BIBLIOGRAFÍA

en forma de superíndice.

 La lista de referencias debe aparecer en la última sección, siguiendo el


método estándar escogido.

 APA o Vancouver

 SOLO se permiten libros y revistas científicas


12

19
UNIDAD UNO (2 horas)
ASPECTOS GENERALES DEL ANÁLISIS QUÍMICO
1. Análisis químico cualitativo
PARTE TEÓRICA

2. Análisis químico cuantitativo


3. Técnicas generales de análisis químico
4. Estandarización de métodos analíticos
5. Técnicas generales de muestreo

UNIDAD DOS (3 horas)


ASPECTOS GENERALES DE ESTADÍSTICA
1. Medidas tendencia central
2. Medidas de dispersión
3. Pruebas de significancia
4. Análisis de regresión y correlación.
5. Aspectos estadísticos de muestreo
6. Generalidades de diseño experimental
7

20
UNIDAD TRES (3 horas)
VALIDACIÓN DE METODOS ANALÍTICOS
PARTE TEÓRICA

1. Linealidad y rango lineal


2. Precisión
3. Exactitud
4. Sensibilidad
5. Robustez

UNIDAD CUATRO (2 horas)


ASPECTOS GENERALES DE CALIDAD EN LOS LABORATORIOS
1. Sistemas de Calidad
2. Norma ISO-NTC-17025
3. Buenas Prácticas de Laboratorio (BPL)
7

21
Párrafo Estructura Contenido
Primero Lo conocido Planteamiento del
INTRODUCCIÓN

problema
(Qué)
Segundo Lo desconocido Justificación del
trabajo
(por qué)
Tercero La pregunta Propósito del estudio
(Para qué)

El estudio Aproximación
experimental
(Cómo)
8

22
3 COMPROBACIÓN DE LECTURA (40%)

Constará de 3 preguntas:

 Pregunta de la practica anterior


 Teórica, consulta previa y/ o procedimiento
 Cálculos

NOTA: En la práctica # 1, las 3 preguntas se harán


sobre los ítem # 2 y #3

23

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