E.E.S.T.N° 4 Dr.
Ernesto Longobardi
LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA
INFORME DEL TRABAJO DE LABORATORIO N°12:
Titulo: Métodos de Purificación de sustancias Orgánicas- Destilación simple, fraccionada y al
vacío. Experimentación virtual
Fecha del informe: 14/07/2020
Fecha de entrega: 06/08/2020
Nombre: Melina Anahí
Apellido: Fisela
Curso: 5°2
Grupo: B
Profesora: Liliana Hortaso
Consignas:
1- Ver el video para destilación simple, fraccionada y al vacío:
https://www.youtube.com/watch?v=rThEqp2Ro-Y
Luego de ver detenidamente el video confeccionar el informe:
2- Armar un informe sobre los distintos métodos de destilación de sustancias orgánicas.
Debe ser redactado con coherencia, perfecta sintaxis y ortografía. Siguiendo el orden
pre-establecido, debe ser prolijo, claro y con toda la información posible y concisa.
INTRODUCCIÓN
Destilación sencilla
Se usa para separar de líquidos con puntos de ebullición inferiores a 150ºC de impurezas no
volátiles, o bien para separar mezclas de dos componentes que hiervan con una diferencia de puntos
de ebullición de al menos 60-80°C. Mezclas de sustancias cuyos puntos de ebullición difieren de 30-
60°C se pueden separar por destilaciones sencillas repetidas, recogiendo durante la primera
destilación fracciones enriquecidas en uno de los componentes, las cuales se vuelven a destilar.
Para que la ebullición sea homogénea y no se produzcan proyecciones se introduce en el matraz un
trozo de plato poroso (o agitación magnética).
El líquido que se quiere destilar se pone en el matraz (que no debe llenarse mucho más de la mitad
de su capacidad) y se calienta con la placa calefactora. Cuando se alcanza la temperatura de
ebullición del líquido comienza la producción apreciable de vapor, condensándose parte del mismo
en el termómetro y en las paredes del matraz. La mayor parte del vapor pasa al refrigerante donde
se condensa debido a la corriente de agua fría que asciende por la camisa de este. El destilado
(vapor condensado) escurre al matraz colector a través de la alargadera.
La existencia de una capa de sólido en el fondo del matraz de destilación puede ser causa de
violentos saltos durante la destilación, especialmente si se utiliza una calefacción local fuerte en el
fondo del matraz. La calefacción de un matraz que lleva cierta cantidad de sólido depositado en el
fondo se debe realizar siempre mediante un baño líquido.
Destilación fraccionada
Es una técnica que permite la realización de una serie de destilaciones sencillas en una sola
operación continua. Se usa para separar componentes líquidos que difieren menos de 25ºC en el
punto de ebullición. Es un montaje similar a la destilación simple en el que se ha intercalado entre el
matraz y la cabeza de destilación una columna que puede rellenarse con cualquier tipo de sustancia
inerte que posea gran superficie, por ejemplo anillos o hélices de vidrio, alambre, trozos de arcilla,
fragmentos de porcelana, etc.
Destilación a vacío
Es una forma de destilación (sencilla o fraccionada) que se efectúa a presión reducida. El montaje es
muy parecido a los otros procesos de destilación, con la salvedad de que el conjunto se conecta a
una bomba de vacío o trompa de agua, lo cual permite destilar líquidos a temperaturas inferiores a
su punto de ebullición normal. Muchas sustancias no pueden purificarse por destilación a presión
atmosférica porque se descomponen antes de alcanzar sus puntos de ebullición normales. Otras
sustancias tienen puntos de ebullición tan altos que su destilación es difícil o no resulta conveniente.
En estos casos se emplea la destilación a presión reducida. Un líquido comienza a hervir a la
temperatura en que su tensión de vapor se hace igual a la presión exterior, por tanto, disminuyendo
esta se logrará que el líquido destile a una temperatura inferior a su punto de ebullición normal.
¿Qué es el punto de ebullición?
El punto de ebullición de una sustancia es la temperatura a la cual la presión de vapor del líquido es
igual a la presión que rodea al líquido y se transforma en vapor.
El punto de ebullición de un líquido varía según la presión ambiental que lo rodea. Un líquido en
un vacío parcial tiene un punto de ebullición más bajo que cuando ese líquido está a la presión
atmosférica. Un líquido a alta presión tiene un punto de ebullición más alto que cuando ese líquido
está a la presión atmosférica. Por ejemplo, el agua hierve a 100 °C (212 °F) a nivel del mar, pero a
93.4 °C (200.1 °F) a 1,905 metros (6,250 pies) de altitud. Para una presión dada, diferentes líquidos
hervirán a diferentes temperaturas.3
El punto de ebullición normal (también llamado punto de ebullición atmosférico o punto de ebullición
a presión atmosférica) de un líquido es el caso especial en el que la presión de vapor del líquido es
igual a la presión atmosférica definida a nivel del mar, 1 atmósfera.45 A esa temperatura, la presión
de vapor del líquido llega a ser suficiente para superar la presión atmosférica y permitir que se
formen burbujas de vapor dentro de la mayor parte del líquido. El punto de ebullición estándar ha
sido definido por IUPAC desde 1982 como la temperatura a la cual ocurre la ebullición bajo una
presión de 1 bar.
¿Cuál es el objetivo de la destilación?
Proceso que consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasan a la
fase de vapor y, a continuación, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma líquida
por medio de la condensación. El objetivo principal de la destilación es separar una mezcla de varios
componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales volátiles de los
no volátiles. En la evaporación y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente
menos volátil; el componente más volátil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad
principal de la destilación es obtener el componente más volátil en forma pura. Por ejemplo, la
eliminación del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporación, pero la eliminación
del agua del alcohol evaporando el alcohol se llama destilación, aunque se usan mecanismos
similares en ambos casos.
Si la diferencia en volatilidad (y por tanto en punto de ebullición) entre los dos componentes es
grande, puede realizarse fácilmente la separación completa en una destilación individual. El agua del
mar, por ejemplo, que contiene un 4% de sólidos disueltos (principalmente sal común), puede
purificarse fácilmente evaporando el agua, y condensando después el vapor para recoger el
producto: agua destilada. Para la mayoría de los propósitos, este producto es equivalente al agua
pura, aunque en realidad contiene algunas impurezas en forma de gases disueltos, siendo la más
importante el dióxido de carbono.
Si los puntos de ebullición de los componentes de una mezcla sólo difieren ligeramente, no se puede
conseguir la separación total en una destilación individual. Un ejemplo importante es la separación
de agua, que hierve a 100 °C, y alcohol, que hierve a 78,5 °C. Si se hierve una mezcla de estos dos
líquidos, el vapor que sale es más rico en alcohol y más pobre en agua que el líquido del que
procede, pero no es alcohol puro. Con el fin de concentrar una disolución que contenga un 10% de
alcohol (como la que puede obtenerse por fermentación) para obtener una disolución que contenga
un 50% de alcohol (frecuente en el whisky), el destilado ha de destilarse una o dos veces más, y si
se desea alcohol industrial (95%) son necesarias varias destilaciones.
Teoría de la destilación
En la mezcla simple de dos líquidos solubles entre sí, la volatilidad de cada uno es perturbada por la
presencia del otro. En este caso, el punto de ebullición de una mezcla al 50%, por ejemplo, estaría a
mitad de camino entre los puntos de ebullición de las sustancias puras, y el grado de separación
producido por una destilación individual dependería solamente de la presión de vapor, o volatilidad
de los componentes separados a esa temperatura. Esta sencilla relación fue anunciada por vez
primera por el químico francés François Marie Raoult (1830-1901) y se llama ley de Raoult. Esta ley
sólo se aplica a mezclas de líquidos muy similares en su estructura química, como el benceno y el
tolueno. En la mayoría de los casos se producen amplias desviaciones de esta ley. Si un
componente sólo es ligeramente soluble en el otro, su volatilidad aumenta anormalmente. En el
ejemplo anterior, la volatilidad del alcohol en disolución acuosa diluida es varias veces mayor que la
predicha por la ley de Raoult. En disoluciones de alcohol muy concentradas, la desviación es aún
mayor: la destilación de alcohol de 99% produce un vapor de menos de 99% de alcohol. Por esta
razón el alcohol no puede ser concentrado por destilación más de un 97%, aunque se realice un
número infinito de destilaciones
Usos en la industria
La destilación es altamente usada en la Industria Alimentaria como una operación de transferencia
de masa. Sus aplicaciones ya existen como procesos de obtención de alcoholes, aceites esenciales,
en la industria cervecera y procesos de laboratorio. El proceso de destilación es una operación
básica de transferencia de masa en la que una mezcla es calentada hasta que la temperatura
alcanza un punto tal que el líquido más volátil comienza a desprenderse. Para llegar a tener el
conocimiento de la ingeniería aplicada en este proceso es necesario comprender los equilibrios
existentes entre la fase vapor y líquido de las mezclas encontradas. Dentro de proceso de
destilación, las operaciones de una sola etapa o evaporación instantánea se evapora una mezcla
líquida donde el vapor y el líquido residual alcance el equilibrio separándose y eliminando la fase
vapor y líquido resultante, para esto se realiza un balance de materia y entalpia. En la destilación
diferencial o sencilla solo se evaporiza instantáneamente una porción infinitesimal sucesiva de un
líquido, se realiza un balance de materia para la mezcla binaria en la condensación diferencial y la
volatilidad relativa. Permite conocer a través de la ingeniería, cuales son los cambios de las
fracciones molares del componente volátil y la eficiencia de cada componente
OBJETIVOS:
Analizar y fundamentar teóricamente el comportamiento de las sustancias.
Interpretar los distintos métodos de destilación como métodos de fraccionamiento y de
purificación de sustancias orgánicas.
Reconocer los materiales de laboratorio que se utilizan para el armado del equipo.
Observar el procedimiento para detectar cuidados y detalles en su armado, funcionamiento y
manipulación.
Confeccionar un informe científico-académico de la experimentación virtual.
Usar vocabulario específico y adecuado al ámbito educativo.
MATERIALES UTILIZADOS
Destilación Sencilla Destilación Fraccionada Destilación al vacío
Adaptador de Pinza Doble Tubo
termómetro Nuez refrigerante
Cabezal de Matraces
Pie universal
destilación aforados
Tubo Pinza de
Termómetro
refrigerante laboratorio
Manguera de Pinza de
Pie universal
vacio laboratorio
Pinza Doble Pinza Doble
Embudo
Nuez Nuez
Tubo Matraces
Abrazadera
refrigerante aforados
Manguera de
Termómetro Pie universal
vacio
Columna de Manta
Embudo
fraccionamiento calefactora
Manguera de Colectores Tubo capilar
vacio múltiples inerte
Alargadera de Manta Alargadera de
destilación calefactora destilación
Colectores Gomas de Trampa de
múltiples lactes seguridad
Manta Vaso de
Bomba al vacio
calefactora precipitados
Gomas de Bolón de Trampa de aire
lactes destilación líquido
Colectores
Platos Porosos Gato Hidráulico
múltiples
Bolón de
destilación
Gomas de
Platos Porosos
lactes
Gato Hidráulico
Reactivos
Pictograma Polar/ apolar
Descripción
Disolvente polar aprótico.
Esto no implica que algunos
de sus enlaces sean polares.
Todo dependerá de la
geometría de sus moléculas.
Acetona
Si los momentos dipolares
individuales de sus enlaces
están compensados, la
molécula será, en
conjunto, apolar.
Agua Polar
Reactivos
Corrosivo/ Estado de
Olor Color Características
Inflamable agregación
Descripción
La acetona o propanona
del grupo de las
cetonas que se
Corrosivo: encuentra naturalmente
SI en el medio ambiente. A
Inflamable: Olor temperatura ambiente
Acetona Incoloro Líquido
SI caraxteristico se presenta como un
Tóxico: líquido incoloro de olor
NO característico. Se
evapora fácilmente, es
inflamable y es soluble
en agua.
Agua Corrosivo: Inodoro Incoloro Liquido La división desigual de
NO electrones le brinda a la
Inflamable: molécula de agua una
NO carga levemente
negativa cerca de su
Tóxico: átomo de oxígeno y una
NO carga ligeramente
positiva cerca de sus
átomos de hidrógeno.
Cuando una molécula
neutra tiene un área
positiva en un extremo y
un área negativa en la
otra, es una
molécula polar.
Nombre Fórmula química Masa molecular Punto de ebullición
(u.m.a) t (°C)
Acetona C3H6O 58,08 g/mol 56 °C
Agua H2O 18,01528 g/mol 100°C
Procedimiento
Destilación sencilla
Reseña: El liquido se calienta hasta su punto de ebullición produciéndose a su paso la fase de vapor
dicho vapor se condensa en contacto con un refrigerante formando el destilado que se recoge en un
recipiente diferente.
El aparato utilizado se monta sobre dos soportes, en el primero se coloca una pinza para
sujetar el matraz de destilación en el que se introduce el líquido a destilar (no debe llenarse
nunca más de la mitad de su capacidad), para evitar una ebullición brusca o a saltos antes de
iniciar la destilación se añade al líquido 1 o 2 trocitos de porcelana porosa, lo que permite que
el líquido hierva suavemente.
Se acopla la cabeza de destilación al matraz, en el extremo lateral de esto se coloca el tubo
refrigerante recto que se sujeta mediante unas pinzas al otro soporte. Por el tubo refrigerante
circula el agua en contra corriente en sentido accedente.
Se coloca unas gomas de lactes en las olivas de los extremos superior e inferior del tubo
refrigerante, conectándola la goma de la tabuladora inferior a la toma de agua y la de la
tabuladora superior al desagüe
En el extremo del refrigerante se coloca la agarradera unida a el mediante una abrazadera.
La agarradera puede ser simple en donde se coloca un matraz para la recogida de un solo
compuesto o puede disponer de conexión para dos o más matraces colectores, los matraces
colectores se como “Cerdito” por su forma peculiar
La agarradera puede ser simple en donde se coloca un matraz para la recogida de un solo
compuesto o puede disponer de conexión para dos o más matraces colectores, los matraces
colectores se como “Cerdito” por su forma peculiar
Se acopla el termómetro en la boca superior del matraz de forma que ajuste perfectamente en
la cabeza de destilación
El extremo superior del bulbo termométrico debe quedar de manera que sea bañado por el
vapor que asciende. La presencia permanente de una gota de líquido en el bulbo garantiza la
existencia de un intercambio liquido/vapor y por lo tanto la correcta medida de la temperatura
de ebullición
Para calentar el líquido se suele emplear una manta eléctrica o bien una placa de agitación
que se coloca debajo del matraz ayudándonos según el caso de un gato elevador (hidráulico)
Antes de conectar la calefacción todas las piezas deben ajustarse perfectamente, debe
asegurarse que la refrigeración está conectado y que el sistema no está herméticamente
cerrado para impedir así que se produzca una sobre presión
Una vez conectada la calefacción comienza el proceso de destilación. Cuando se alcanza la
temperatura de ebullición de líquido comienza la producción apreciable de vapor que asciende
por el matraz hasta llegar a la cabeza de destilación
En este punto se produce la condensación del vapor por efecto del refrigerante recto y
empieza a caer por el tubo refrigerante en forma de gotas
Para recoger un compuesto destilado puro es conveniente disponer de tres matraces
colectores
1°Matraz colector: se recoge las primeras gotas del destilado que puede contener impurezas
de menor punto de ebullición o restos de disolventes
2°Matraz colector: se recoge el líquido puro
3°Matraz colector: se recoge las últimas gotas del destilado que puede contener impurezas de
mayor punto de ebullición así como productos de descomposición
Destilación Fraccionada
Reseña: si los dos componentes de una muestra son volátiles y la diferencia de sus puntos de
ebullición es menor de 70°C, la destilación sencilla no lograra su separación completa. Para lograra
esta separación se utilizan las columnas de destilación. El montaje para hacer una destilación
fraccionada es básicamente lo mismo que la destilación sencilla.
Introducimos una columna de fraccionamiento entre el matraz de destilación y la cabeza de
destilación. Podemos utilizar dos tipos de columnas de fraccionamiento:
Columna Vigreux: se caracterizan por tener hendiduras laterales que hacen aumentar el
número de ciclos de evaporización/condensación y por lo tanto la separación de los
componentes.
Columna de relleno inerte: contiene materiales de relleno como fragmentos o perlas de vidrio,
torneaduras de acero inoxidable o cualquier otro material similar que sea inerte, lo que ofrece
al vapor una gran superficie de contacto para que ocurran fácilmente los ciclos
En este tipo de destilación la agarradera debe ser múltiple para recoger las diferentes
fracciones del compuesto destilado en matraces debidamente identificados de acuerdo con su
intervalo de punto de ebullición
Destilación al vacío
Reseña: Muchas sustancias no pueden purificarse por destilación a presión atmosférica en estos
casos se emplea la modalidad de destilación a presión reducida, un líquido comienza a hervir a la
temperatura en que su presión de vapor coincide con la presión exterior, por tanto disminuyendo esta
se lograra que líquido destile a una temperatura inferior a su punto de ebullición normal
El montaje para la destilación al vacio es muy parecido a lo utilizado en la destilación sencilla con
algunas peculiaridad, en el matraz de destilación no se puede introducir plato poroso, en su lugar se
utiliza una silla larga de madera, un tubo capilar de material inerte que impide una ebullición a saltos
La conexión al sistema de vacio se efectúa a través de la agarradera, entre ambos es
necesario colocar una trampa de seguridad que impida que se produzcas y la entrada de agua
o aceite al sistema por variaciones de la presión
Para evitar la contaminación de la bomba de vacio por la entrada de compuestos volátiles es
convenientes también colocar a la entrada del mismo una trampa de aire líquido donde se
recoja las impurezas
Es imprescindible que todas las piezas estén engrasadas para impedir que se encarguen y
atasquen por efecto del vacio
Una vez que todo el sistema está completamente montado y revisado el orden que debe
seguirse es el siguiente:
Se conecta a la refrigeración
Se conecta el sistema de vacio hasta que la presión se estabiliza (no se debe
conectar al vacio cuando el liquido este caliente por que puede provocar una ebullición
brusca y repentina del mismo)
Se aplica la calefacción que al igual en el caso de la destilación a presión atmosférica
debe ser lenta y progresiva
Se procede a la recogida de fracciones de forma idéntica a la destilación a presión
atmosférica
Una vez que termina de destilar el líquido se debe desconectar el vacio del sistema
desenganchando la goma que une la agarradera a la trampa de seguridad
Para calcular el punto de ebullición a una presión reducida determinada con el Abaco presión
de vapor/temperatura, se traza una línea entre puntos correspondientes a dicha presión y el
punto de ebullición normal y se anota la temperatura correspondiente al punto de corte.
Para hallar el nuevo punto se traza una línea que pase por los puntos 760ml escala B y
presión aplicada escala C, esta línea cortara en el nuevo punto de ebullición.
Esquema de Procedimientos:
Destilación sencilla
Destilación Fraccionada
Destilación al vacío
Observaciones, datos y resultados:
Destilación
La destilación constituye el método más frecuente e importante para la purificación de líquidos.
Cuando un líquido puro se introduce en un recipiente cerrado y vacio parte del mismo se evapora
hasta que el vapor alcanza una determinada presión que depende solo de la temperatura. Esta
presión que es la ejercida por el vapor en equilibrio con el líquido es la presión a vapor.
En un sistema abierto en el que la presión se iguala con la presión exterior. Entonces el líquido
comienza a hervir. La temperatura a la que la presión de vapor es de 760 mmHg recibe el nombre de
punto de ebullición normal del líquido en cuestión y es una constante característica para cada
líquido.
Fases de una destilación
Las dos fases de una destilación son la evaporización o transformación del líquido en vapor y la
condensación o transformación del vapor en líquido.
Curvas de destilación
La ecuación combinada de Raoult y Dalton describe el vapor producido por un sistema de dos
componentes miscible (compuestos A + B). Esta ecuación matemática puede utilizarse para generar
diagramas de fase, o curvas de destilación, que correlacionan gráficamente la temperatura con la
composición molar de las fases líquida y vapor.
La siguiente figura muestra una curva de destilación genérica para un sistema de dos componentes.
La composición molar se encuentra en el eje x, con el lado izquierdo del grafico correspondiente a
una muestra del compuesto puro A y el lado derecho del grafico correspondiente a una muestra del
compuesto puro B.
Entre ambos lados se representan las mezclas de A y B. La temperatura se encuentra en el eje y, y
el punto de ebullición de cada compuesto está marcado (Punto de ebullición de A o “bp A” y Punto
de ebullición de B o “bp B”).
En la destilación de mezclas, existe una diferencia de composición entre las fases líquida y gaseosa,
lo que explica el aspecto lagrimal del diagrama de fases. La región en forma de lágrima representa
las condiciones en las que coexisten el líquido y el gas, durante la ebullición del líquido.
Temperaturas de destilación
Un compuesto puro se destila a una temperatura constante, su punto de ebullición. Sin embargo,
cuando se destilan mezclas, la temperatura no suele ser constante. Esta sección describe por qué
las mezclas se destilan en un rango de temperaturas, y las temperaturas aproximadas a las que se
espera que hiervan las soluciones. Estos conceptos pueden entenderse examinando la ecuación que
describe la presión de vapor de una solución y las curvas de destilación.
Ley de Raoult – Dalton expandida
Tipos de destilación
Existen varias clases de destilación y la elección en cada caso se hace de acuerdo con las
propiedades del líquido que se quiera purificar y de las impurezas que lo contaminan.
Ecuaciones, cálculos y gráficos:
Agua
Formula Molecular: H O 2
Formula desarrollada:
Formula Semidesarrollada:
Formula esquelética:
Acetona
Formula Molecular: C H O
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Formula desarrollada:
Formula Semidesarrollada:
Formula esquelética:
Conclusión fundamentada
Los objetivos de la práctica son entender los diferentes métodos de destilación para separar líquidos
de impurezas las cuales no son volátiles, aprender a montar un sistema de destilación, conocer las
mezclas de líquidos que pueden separarse por destilación; la presión a la que debe realizarse una
destilación para preservar algunas sustancias de altos puntos de ebullición; estudiar una curva de
destilación y evidenciar las diferentes temperaturas de ebullición
La destilación es un método de separación de mezclas y es el más útil para purificar líquidos. Es
decir; es un proceso que consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles
pasan a la fase de vapor y, a continuación, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en
forma líquida por medio de la condensación.
El objetivo principal de la destilación es separar una mezcla de varios componentes aprovechando
sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales volátiles de los no volátiles. En la
evaporación y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos volátil; el
componente más volátil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la
destilación es obtener el componente más volátil en forma pura.
Por tal razón hemos llegado a la conclusión, de que para realizar cualquier separación de mezclas
primero debemos saber sobre su estado físico, características y propiedades. Lo que significa, es
interesante realizar una mezcla, pero es más importante tener claro cuales componentes se mezclan
para que la hora de separar usemos la técnica más adecuada.
Bibliografía consultada
http://bibliotecas.unsa.edu.pe/handle/UNSA/10845#:~:text=La%20destilaci%C3%B3n%20es%20altamente
%20usada,operaci%C3%B3n%20de%20transferencia%20de%20
https://www.quimica.es/enciclopedia/Disolvente.html#:~:text=La%20acetona%20(CH3-C,es%20un
%20disolvente%20polar%20apr%C3%B3tico.&text=Esto%20no%20implica%20que%
https://es.wikipedia.org/wiki/Punto_de_ebullici%C3%B3n
