vUNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA DE LA

SELVA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA DE CONSERVACION DE
SUELOS Y AGUA

PRACTICA DE CRISTALIZACIÓN I

CURSO : QUIMICA ORGANICA E INORGÁNICA

DOCENTE : Ing. MAGDA BAZAN LINARES

INTEGRANTES :

 JEEFF FRANKLIN CUEVA CALDERON

 SATALAYA DE SOUZA,ROBERT
 VALENTIN SERRANO BRIDYITH CAMELY
 CORTEZ CHÁVEZ YAMILETH KARYME

CICLO : 2022- I

Tingo María – Perú

2022
 Índice

1. INTROCUCION………………………………………………… 3

- OBJETIVO…………………………………………….….. 4

2. PARTE TEORICA……………………………………….………4
- REQUISITOS DEL SOLVENTE DE CRISTALIZACIÓN ……….… 4
- ETAPAS DE CRISTALIZACIÓN ……………………..………..4
3. CALCULOS ………………………………………………...…… 6
4. RESULTADOS…………………………………………...……… 7

5. DISCUSIÓN DE RESULTADOS…………………...……….…. 8

6. CONCLUSIÓN…………………………………………………… 9

7. RECOMENDACIONES………………………………………… 10

8. APENDICE…………………………………….………………… 11
 INTRODUCCIÓN
Es un método que sirve para purificar sustancias , consiste en formar una
solución sobresaturada, pues se basa en la solubilidad de las sustancias ( a
mayor temperatura , mayor solubilidad ) el exceso del soluto sobresaturado es el
que se cristaliza .
Se entiende por cristalización , al paso de un cuerpo desde un estado
cualquiera al cristalino, aunque en sentido estricto es el paso desde el estado de
solución al cristalino.
Es un procedimiento utilísimo de purificación e identificación de sustancias. En
líneas generales la operación consiste en disolver en caliente la sustancia, la
mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas solubles , y entonces
la solución se deja enfriar para que se produzca la cristalización. En el caso
ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las
impurezas solubles deben quedarse disueltas en la aguas madres, finalmente
los cristales se separan por filtración y se deja secar, cuando se desconoce una
sustancia y se teme pueda descomponerse a alta temperatura se deja al vacío.

OBJETIVO
a) Determinar el comportamiento de solubilidad de compuestos en disolventes
orgánicos y en disolventes activos.
b) Utilizar las pruebas de solubilidad en disolventes orgánicos para la selección
del disolvente ideal en la recristalización de un sólido.
c) Clasificar los compuestos orgánicos según su grupo funcional por pruebas de
solubilidad en disolventes activos.

PARTE TEORICA
CRISTALIZACIÓN
La cristalización es un método para purificar compuestos sólidos siempre y
cuando tenga una cantidad moderada de impureza. Se basa en el hecho
de que la solubilidad de los sólidos en un disolvente aumenta con la
temperatura; es un método selectivo ya que, en el crecimiento del cristal, el
empaquetamiento regular de moléculas del mismo tipo, forma y tamaño tiende a
excluir la presencia de impurezas.
REQUISITOS DEL SOLVENTE DE CRISTALIZACIÓN: Hay ciertas
características que un buen solvente debe cumplir para poder realizar una buena
purificación mediante la cristalización y esos son:
 El compuesto a cristalizar debe ser muy soluble a alta temperatura.

 El soluto debe ser muy poco soluble a baja temperatura.

 El compuesto no debe reaccionar con el solvente.

 El compuesto debe ser estable a la temperatura del proceso.

 El solvente debe poder ser eliminado fácilmente al finalizar el proceso.

ETAPAS DE CRISTALIZACIÓN: La cristalización consta de 5 procesos:

 Disolución de la sustancia en caliente: Este proceso debe ser
realizado con mucho cuidado debido a la presencia de reactivos
inflamables y tóxicos. Este proceso se trabaja con una
temperatura limitada por el punto de ebullición del solvente y el
volumen de este debe ser suficiente para disolver compuesto en
caliente; de no ser así, se debe aumentar la cantidad del disolvente. Si
la cantidad de sólido disuelto no disminuye a pesar de haber echado
una mayor cantidad de disolvente, significa que existen impurezas no
solubles y se recomienda el uso de algún tipo de material decolorante
(como el carbón activado).

 Filtración en caliente: Este proceso es realizado para la eliminación

de impurezas insolubles (y el carbón activado si este fue adicionado).
Este proceso puede ser omitido si la disolución en caliente fue
completa y no se requirió el uso de ningún material decolorante. La
filtración por gravedad es recomendable si el compuesto no cristaliza
fácilmente; de lo contrario, es mejor hacer uso de algún
dispositivo que ayude a mantener el líquido caliente o hacerlo a
presión reducida.
  Enfriamiento para cristalizar: Se debe dejar la solución en reposo
paraque se enfríe por su cuenta porque la lenta
cristalización garantiza una producción de cristales mejor
formados, de mayor tamaño y una mejor purificación. Si al pasar el
lapso de unas horas, se puede implementar el uso de algún tipo de
muestra frigorífica.

 Filtración en frío para la separación: Esto suele hacerse por filtración

a presión reducida y permite separar los cristales de las impurezas
solubles en el solvente. Después de la cristalización, se implementa
una pequeña cantidad de solvente frío para eliminar algunos restos de
la solución retenida en los cristales. Dicho líquido de la filtración es
conocido como “agua o líquido madre”, cuya concentración puede
producir nuevos cristales que generalmente presentan menor pureza
que la primera.

 Desecación de los cristales: Se realiza para la eliminación de restos

de disolvente. Este proceso puede ser realizado al medio ambiente, en
una estufa o en un desecador por varias horas.
La cristalización se puede analizar desde los puntos de vista de pureza,
rendimiento, consumo de energía, o velocidades de formación y crecimiento

Sobresaturación
Para generar la sobresaturación se pueden utilizar tres métodos distintos. Si la
solubilidad es relativamente independiente de la temperatura como en el caso de
sal común, la sobresaturación se puede dar evaporando una parte del
disolvente. Si tanto el enfriamiento como la evaporación no resultan adecuados,
como en el caso de solubilidad elevada, la sobresaturación se puede generar
añadiendo un tercer componente. El tercer componente puede actuar
físicamente dando lugar a una mezcla con el disolvente original en la que la
solubilidad del soluto disminuye bruscamente. También, si se desea una
precipitación prácticamente completa, se puede crear químicamente un nuevo
soluto añadiendo un tercer componente que reaccione con el soluto original para
formar una sustancia insoluble.
Este proceso recibe el nombre de precipitación, los métodos utilizados en
análisis cuantitativo constituyen ejemplos típicos de precipitación. Mediante la
adición de un tercer componente es posible crear rápidamente
sobresaturaciones muy grandes.
Existen diferentes formas de alcanzar la sobresaturación:
 Por concentración.
 Por enfriamiento.
 Por reacción o desplazamiento del equilibrio.
Pureza del producto
cuando se separa del magma final la cosecha de cristales, sobre todo si se trata
de agregados cristalinos, la masa de sólidos retiene una cantidad considerable
de aguas madres. Por consiguiente, si el producto se seca directamente, se
produce una contaminación que depende de la cantidad y del grado de impureza
de las aguas madres retenidas por los cristales

Equilibrio y rendimientos
En muchos procesos industriales de cristalización los cristales y las aguas
madres permanecen en contacto durante el tiempo suficiente para alcanzar el
equilibrio, mientras las aguas madres están saturadas a la temperatura final del
proceso. El rendimiento de la cristalización se puede calcular a partir de la
concentración de la solución original y la solubilidad a la temperatura final.
Cuando los cristales son anhidros, el cálculo del rendimiento resulta sencillo,
puesto que la fase sólida no contiene disolvente. Si los cristales contienen agua
de cristalización es necesario tenerla en cuenta, ya que esta agua no está
disponible para el soluto que permanece en la solución. Los datos de solubilidad
s expresan generalmente en partes de masa de material anhidro por ciento
partes de masa de disolvente total, o bien en tanto por ciento en masa de soluto
anhidro. En estos datos no se tiene en cuanta el agua de cristalización. La clave
para el cálculo de rendimientos de solutos hidratados consiste en expresar todas
las masas y concentraciones en función de sal hidratada y agua libre

Solubilidad de equilibrio en la cristalización

El equilibrio en la cristalización de cualquier sistema puede ser definido en
términos de curva de solubilidad o saturación y sobresaturación. La curva de
sobresaturación difiere de la de solubilidad en que su posición no es solamente
una propiedad del sistema sino también depende de otros factores como el
rango de enfriamiento, el grado de agitación y la presencia de partículas
extrañas.
Las curvas de saturación y sobresaturación dividen en el campo de
concentración-temperatura en tres zonas:
 La región insaturada, a la derecha de la curva de saturación.
 La región metaestable, entre las dos curvas.
 La región sobresaturada o lábil, a la izquierda de la curva de
sobresaturación.
Un típico diagrama de equilibrio en cristalización se muestra en la figura
debajo:
De acuerdo con la teoría original de Mier´s, en la región insaturada, los cristales del
soluto se disolverán, el crecimiento de los cristales ocurrirá en la zona metaestable,
y la nucleación ocurrirá instantáneamente en la zona lábil . Investigaciones
subsecuentes encontraron como otros factores afectan a la nucleación además de la
sobresaturación.
 CALCULOS Y RESULTADOS

CALCULOS:

El procedimiento utilizado para realizar dicho experimento fue recuperado

del Manual de Laboratorio de Química Orgánica General I Se realizaron
algunos cambios, los cuales se detallan a continuación: parala disolución
con disolvente 100% agua se empleó 25 mL de disolvente, para la
disolución con 100% etanol se usaron 25 mL de disolvente, paralas
disoluciones de 75:25 y 25:75 Agua: Etanol se usaron 15 mL de
disolvente. La mezcla de Acetanilida impura fue elaborada con 10,4 g
deC8H9NO, 1,0 g de Aserrín, 0,6 g de KCl y anaranjado de
Metilo.

Llegar al punto de ebullición produjo la ruptura de los puentes de hidrógeno,

siendo la fuerza de dispersión de London la que prevalezca al disminuirla. Estas
fuerzas, así como la reorganización de los puentes, forman redes cristalinas en
toda la molécula, apreciándolas como cristales. La masa de cristales obtenida es
producto de buenas prácticas

 La masa obtenida de la cristalización de acetanilida con los diferentes

disolventes.

DISOLVENTTE   MASA DE  
C8H9NO (g)
100%AGUA  
0,30
100%ETANOL  
0,17
75:25 AGUA:  
ETANOL 1,10
25:75 AGUA:  
ETANOL 0,40
  Porcentajes de rendimiento de la recuperación de la cristalización de los
diferentes disolventes

DISOLVENTTE   %  
RENDIMIENT
O C8H9NO
100%AGUA  
17,34%
100%ETANOL  
Se 9,83% despeja
75:25 AGUA:  
“X” y se obtiene
ETANOL 63,58%
como resultado
25:75 AGUA:  
1,73 g, lo ETANOL 23,12% cual quiere
decir que la muestra
de 2,00 g de acetanilida impura contenía 1,73 g deC8H9NO pura.

RESULTADO:
 La primera es la disolución del soluto que se requiere cristalizar, para ello
se debe elegir el disolvente ideal, dicho disolvente debe cumplir con
características esenciales como el poseer un punto de ebullición por
debajo del punto de fusión del sólido.

 Para obtener un mejor resultado es recomendable emplear cristalería

caliente, ya que si está fría podría provocar una cristalización anticipada.

 Según los resultados mostrados en los cuadros I y II, la cristalización de

acetanilida empleando como disolvente 100% etanol presenta el
porcentaje de rendimiento más bajo, esto es consecuencia de que la
acetanilida es soluble en etanol.

 Esta filtración elimina las impurezas de aserrín, luego se realizan baños

en agua – hielo, posterior a esto se realiza la filtración al vacío y se
obtienen los cristales, a la disolución que se filtra al vacío se le debe
realizar una prueba de cloruros para verificar que no queden impurezas
de KCl, si la prueba de cloruros expositiva (Posee cloruros la disolución).

- Disolver en caliente a gran proporción a la sustancia que deseamos

cristalizar y en frío, casi no ejercer acción disolvente sobre ésta con el fin
de que precipite casi por completo. Y así descartamos el etanol y el
cloroformo.
 DISCUSION DE RESULTADOS
Tras haber realizado el proceso de experimentación y haber realizado los
cálculos correspondientes llegamos a resultados ya expuestos en la página
anterior, resultados que en esta parte serán discutidos y complementados con
antecedentes que los apoyen o los corrijan.
 En el primer resultado expuesto nos encontramos con que la disolución
del soluto debe ser cristalizado y por lo tanto se debe elegir el disolvente
ideal, de este modo dicho disolvente debe cumplir con características
esenciales como el poseer un punto de ebullición por debajo del punto de
fusión del sólido, la razón por la que el disolvente debe cumplir con dichas
características es porque facilitan la manipulación y almacenamiento de
los compuestos.

 Para obtener un mejor resultado es recomendable emplear cristalería

caliente, ya que si está fría podría provocar una cristalización anticipada,
esta se tomaría como una forma o método para reducir la solubilidad, de
este modo nos encontramos con la influencia que tiene la temperatura en
la solución, de este modo se observa que si se disuelve una gran cantidad
de soluto a alta temperatura, el resultado puede empezar a cristalizarse al
enfriar de forma controlada la solución.

 Según los resultados mostrados en los cuadros I y II, la cristalización de

acetanilida empleando como disolvente 100% etanol presenta el
porcentaje de rendimiento más bajo, esto es consecuencia de que la
acetanilida es soluble en etanol, la solubilidad que existe de uno en otro
se da porque ambos son polares, aunque la acetanilida tiene un parte
polar y otra no polar siendo más que todo soluble en un éter etílico

 La filtración que se realiza de la solución, elimina las impurezas del

carbón activado, luego se realizan baños en agua – hielo, posterior a
esto se realiza la filtración al vacío y de este modo se obtienen los
cristales, a la disolución que se filtra al vacío se le debe realizar una
prueba de cloruros para verificar que no queden impurezas de KCl, si la
prueba de cloruros es positiva (Posee cloruros la disolución).

La disolución a una temperatura elevada en gran proporción a la

sustancia que deseamos cristalizar se debe efectuar luego de haber
experimentado en un primer instante con el frío que es a temperatura
ambiente, si se observa que casi no ejercen acción disolvente sobre ésta,
pasamos a ponerlo a una temperatura bajo cero, en este caso nos
ayudamos de hielo seco, con el fin de que precipite casi por completo.
 CONCLUSIÓN

- La cristalización es el método más útil para purificar las sustancias

sólidas.
- El carbón activado tiene como finalidad eliminar las impurezas, pero este
agregado debe ser una mínima cantidad.

- La finalidad de la filtración en caliente es para evitar la formación

prematura de los cristales en el papel del filtro y que se contaminen
nuevamente.

- En cuanto al filtrado al vacío es para poder eliminar las aguas madres

que todavía acompañan a los cristales.

RECOMENDACIONES

-Agregar la cantidad adecuada del carbón activado (ni muy poco, ni

en exceso)

- Utilizar el carbón activado para que este adsorba las impurezas.

– Filtrar lentamente cuidando que no pase el carbono y las

impurezas ya que afectaría en la obtención de la sustancia en el
proceso.

- Se debe enfriar la solución lentamente para que las moléculas se

acomoden.

- Para lograr una mejor conformación de cristales en el

experimento, el cambio de temperatura tendría que ser en forma
lenta originándose así cristales más grandes.
 APENDICE
1. ¿Qué cualidades debe tener el disolvente que va a usar para llevar a
cabo la cristalización?
- Las cualidades que un disolvente debe tener para que se pueda dar la
cristalización es que este debe estar a elevada temperatura, deben
disolver muy bien o muy mal las impurezas al filtrarlo, este además no
debe tener reacción alguna con el compuesto, también debe ser
respectivamente volátil con el fin de que los cristales que se obtendrán
tengan un secado rápido y por último este no debe ser toxico.

2. Al disolver su solido ¿noto cambios? ¿cuáles?

- Al disolver el acido benzoico en el agua destilada en un inicio no
observamos gran cambio, por ello es que procedimos llevarlo a baño a
María para luego contaminarlo y de este modo poco a poco fuimos
observando cambios como el cambio de temperatura a una elevada, y
la formación de espuma.

3. ¿Para qué se agregan las piedras porosas?

- La razón por la que se agregan las piedras porosas es porque estas
regulan el proceso de ebullición evitando una ebullición descontrolada
donde el liquido comience a salir del recipiente en el cual este se
encuentre como consecuencia de la elevada temperatura a la cual es
sometida, esto es esencial para que no haya perdida de muestra.

4. ¿Cómo escoge la fuente de calentamiento que usara en la

recristalización?
- La forma o razón de cómo se elige la fuente de calentamiento
depende de la inflamabilidad del disolvente que se vaya a emplear
puesto que este influye mucho cuando entra en contacto con el soluto
que se le adicione

5. ¿Por qué se debe filtrar en caliente y el embudo de vidrio al igual que

el matraz donde recibe el filtra deben estar previamente calentados?
- La razón por la cual se realizar la filtración en caliente es porque la
cristalización se da a partir de ello, este viene a ser el segundo
proceso por el cual pasa la formación de cristales, asimismo con ello
se busca eliminar todo tipo de impurezas que presente la sustancia.

6. Anote las diferencias que presente el producto antes y después de

purificarlo
- Antes:
Al iniciar con el proceso de cristalización de las sustancias que se
pusieron a experimentar, esta estaba transparente y con algunas
suspensiones de ácido benzoico, asimismo presentaba suspensiones
del acido benzoico
- Después:
 Luego de haber culminado el proceso de purificación presento un tono
medio blanquecino lechoso, mostro que hubo vapor en las paredes del
vaso de precipitado por el estado del agua que estaba caliente, por
último, este se presentó liquido tal cual, sin suspensiones y cristales

7. ¿Para que agrega el carbón activado y porque debe quitar la fuente

de calentamiento antes de agregarlo?
- El carbón activado de agrega porque este tiene propiedades que
absorben sustancias toxicas, en este caso se usó para eliminar las
impurezas que la sustancia contenía, de este modo se obtuvo la
purificación del producto, la razón por la cual se quitó la fuente de
temperatura antes de haberlo agregado es porque este esta en su
punto de ebullición y al hervir este se iba a perder.

8. ¿Cómo fue su problema antes y después de recristalizarlo con

carbón activado?
- El problema antes de recristalizarlo fue que se pudo asegurar que las
impurezas fueron eliminadas al agregarle carbón activado, asimismo
para eliminar el carbón de nuestra solución lo filtramos de modo que
solo obtuvimos la sustancia sin el carbón y sin impurezas.

9. ¿En que se fundamenta para decidir que su compuesto se purifico

mediante estas técnicas?
Las razones o motivos en los cuales me baso y que fundamentan que el
compuesto se purifico mediante esta técnica, es los antecedentes que existe
sobre el experimento, las propiedades del carbón, la influencia que tiene este,
así como la influencia que tiene la temperatura, asimismo las propiedades que
presentan tanto el solvente como el soluto, además de ello la teoría o propiedad
del proceso de cristalización