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Métodos de Análisis Químico en Muestras

Este documento presenta 8 problemas relacionados con métodos cromatográficos y espectroscópicos para determinar la concentración de analitos. Los problemas involucran el uso de estándares internos, adiciones estándar, y normalización de áreas para calcular concentraciones a partir de relaciones de señales y áreas de picos.
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Métodos de Análisis Químico en Muestras

Este documento presenta 8 problemas relacionados con métodos cromatográficos y espectroscópicos para determinar la concentración de analitos. Los problemas involucran el uso de estándares internos, adiciones estándar, y normalización de áreas para calcular concentraciones a partir de relaciones de señales y áreas de picos.
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1.

- Un método para la cuantificación de plomo en pescados utiliza cobre como estándar

interno. Un estándar contiene 1.75 ppb de plomo y 2.54 ppm de cobre, dando lugar a una

relación de señales de 2.69. Se toma una muestra de pescado y se fortifica con la misma

concentración de cobre (2.54 ppb), dando una relación de señal de 1.98. Calcular la

concentración de plomo en la muestra de pescado

R=En el método del patrón interno, la concentración de analito es proporcional a la interrelación


de señales respecto al patrón interno, siempre y cuando sea la misma concentración de patrón
interno.

Patrón de 1.75 ppm de Pb da una relación de absorbancias de 2.69 Muestra de concentración


desconocida de Pb da una relación de absorbancias de 1.98

Luego [Pb]pescados = 1.98 * 1.75/2.69= 1.29 ppb

2.- Un analista industrial desea comparar el método del estándar interno con el método

de adición estándar para la análisis de K. Previamente decidió usar Li como elemento de

referencia en el método del estándar interno. A partir de los datos que se observan en la

tabla, a) Calcular las concentraciones de K para ambos métodos

b) Se preparan muestras estándar que tienen 0, 1, 2, 5, 10, 20, 50 ppm de K. Se mezcla

una alícuota de 10 mL de cada una de las disoluciones anteriores con 10 Ml del problema

y se obtienen las siguientes intensidades: 18, 19.5, 21, 25.5, 33,48, 93.

3.- Las sustancias A y B tienen tiempos de retención de 16.40 y 17.63 min,

respectivamente, en una columna de 30 cm. Una especie no retenida para a travez de la

columna en 1.30 min. Las anchuras máximas (en la base) de A y B son 1.11 y 1.21 min

respectivamente. Calcule:

a) La resolución entre los picos A y B

b) El número medio de platos teóricos de la columna

c) La altura de plato
d) La longitud de la columna necesaria para lograr una resolución de 1.5

e) El tiempo necesario para eluir la sustancia B en la columna que da un valor de RS

de 1.5

4.- Para la determinación de cobre en cervezas mediante espectroscopia, se utiliza el método de

adiciones estándar. Para ello, se toma una muestra de cerveza desgasificada y se preparan 5

estándares

Se obtuvieron las siguientes absorbancias de muestras problema, calcular la concentración de Cu

en cada una de ellas: 0.0134, 0.0189, 0.0223, 0.0411, 0.0567 y 0.123

5.- Se ha determinado el Co en una muestra acuosa pipeteando 10 mL de la solución

problema en varios matraces aforados de 50 mL. A cada uno de ellos se agregaron


volúmenes diferentes de una solución patrón que contenía 6.23 ppm de Co y se agregaron

las disoluciones. Calcular la concentración de Co en la muestra a partir de los siguientes

datos:

6.- los picos obtenidos en una cromatografía de gases pueden ser afectados por una gran variedad

de factores instrumentales. A menudo podemos compensar las variaciones de estos factores

utilizando el método del estándar interno. Con este método agregamos la misma cantidad de

estándar interno a las mezclas que contienen cantidades conocidas del analito y a las muestras de

concentraciones desconocidas del mismo. Entonces calculamos la relación entre la altura (o área)

del pico del analito y la del estándar interno.

Los datos mostrados en la tabla fueron obtenidos para la determinación de un hidrocarburo C7

agregando un compuesto estrechamente relacionado a cada estándar y a la muestra desconocida

como un estándar interno

Determinar la relación entre la altura de pico de analito y la del estándar interno. También

determinar la concentración de la muestra desconocida

7.- Un método para la determinación de la concentración de una mezcla analizada por

cromatografía de gases es el método de normalización de áreas. En este método es

necesaria la elución completa de todos los componentes de la mezcla. El área de cada pico

es entonces medida y corregida para la diferencia en la respuesta del detector. Para los

diferentes eluidos. Esta corrección se logra al dividir el área por un factor de corrección

determinado empíricamente. La concentración del analito se encuentra a partir de la


proporción de esta área corregida con el área total corregida de todos los picos. Para un

Cromatograma que contiene tres picos, las áreas relativas encontradas fueron de 16.4,

45.2 y 30.2 en orden creciente del tiempo de retención. Calcule el por ciento de cada

compuesto si las respuestas relativas del detector fueron 0.60, 0.78 y 0.88,

respectivamente.

8.- Las áreas de los picos y las respuestas relativas del detector son utilizadas para

determinar la concentración de cinco especies en una muestra. Debe utilizarse el método

de normalización del área descrito en el problema anterior. Las áreas relativas para los

cinco picos cromatográficos están en la tabla que se muestra a continuación. También se

muestran las respuestas relativas del detector. Calcule el porcentaje de cada componente

en la mezcla.

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