Chino tradicional Español

4 试验方法 4 Método de prueba

除非另有说明,在分析中仅使用分析纯试剂 A menos que se especifique lo contrario, en
和符合 GB/T6682 的三级水. el análisis solo se utilizan reactivos de grado
analítico y agua de tercer grado que cumpla
本标准所使用的标准滴定溶液,杂质标准溶 con GB/T6682.
液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,
Las soluciones de titulación estándar, las
均按 GB/ T601 GB/T602、GB/T 603 的规定
soluciones estándar de impurezas, las
制备. preparaciones y los productos utilizados en
este estándar se prepararán de acuerdo con
las disposiciones de GB/T601, GB/T 602,
GB/T603, a menos que se especifiquen
otros requisitos.
4.1 氯化胆碱的鉴别试验
4.1.1 试剂和材料 4.1 Prueba de identificación del cloruro de
[Link] 氢氧化钾, colina
[Link] 高锰酸钾, 4.1.1 Reactivos y materiales
4113 硫酸溶液:6+100. [Link] Hidróxido de potasio,
[Link] Permanganato de potasio,
[Link] 硝酸溶液:10+100. [Link] Solución de ácido sulfúrico: 6+100.
[Link] Solución de ácido nítrico: 10+100.
41.1.5 雷氏款二氮基四破代氰酸铵)甲醇溶
液:20g/L,称取 2x 雷氏盐,溶于 100mL 甲醇,
过
德,该溶液配成 48h 后即不能使用. [Link] Solución de sal de Reinecke
(NH4[Cr(NCS)4(NH3)2]): 20 g/L, pesar 2 g de
sal de Reinecke, disolver en 100 mL de
[Link] 碘化汞钾溶液:称取 1.36g 二氯化汞,
metanol y Filtrar. La solución no se puede
加 50ml 水溶解,另称取 5g 機化钾加 10mL
utilizar después de 48 horas de preparación.
水溶解, 将两种溶液混合,加水稀释至
100ml. [Link] Solución de yoduro de potasio y
mercurio: Pesar 1.36g de dicloruro de
mercurio, agregar 60mL de agua para
[Link] 氨水溶液 14+10. disolver, pesar 5g de yoduro de potasio y
[Link] 硝酸铜溶液:17g/L. agregar 10mL de agua para disolver, mezclar
[Link] 红色石器试纸、变色范围 pH4.5- las dos soluciones, y diluir con agua a 100mL.
pH8.00 红→蓝)。 [Link] Solución de amoníaco 4+10.
[Link] Solución de nitrato de plata: 17g/L.
4.1. 1.10 淀粉-琪化试纸.
[Link] Papel tornasol rojo, rango de cambio
de color pH4.5~pH8.0 (rojo-azul),
4.1.2 水剂鉴别方法
[Link] Papel de ensayo, almidón de yoduro
[Link] 称取 0.5g 实验室样品,精确至 de potasio.
0.01g&50mL 水溶解,取其 5ml, 加 3ml 雷氏
盐甲醇溶液,产生红色沉淀. 4.1.2 Método de identificación del agente de
agua

[Link] 称取 0.5g 实验室样品,精确至 0.01g, [Link] Pesar 0.5 g de muestra de

加 10mL 水溶解,取其 5mL,加 2 请姨化未钾 laboratorio, con precisión de 0.01 g, agregar
溶液. 产生浅黄色沉淀, 50 ml de agua para disolver, tomar 5 ml,
agregar 3 ml de sal de Reinecke para disolver
en la solución de metanol, resultando un
precipitado rojo.
[Link] 称取 0.5g 实验室样品、精确至
0.01g,加 5mL 水溶解,加 2g 氢氧化钾、数粒
高锰酸钾,加热时放出要能使润湿的红色石 [Link] Pesar 0.5 g de muestras de
嘉试纸变蓝, laboratorio, con precisión de 0.01 g, agregar
10 ml de agua para disolver, tomar 5 ml,
agregar 2 gotas de solución de yoduro de
potasio y mercurio resultando un
[Link] 取适量实验室样品,加氦水溶液使或
precipitado amarillo claro,
碱性,分成两份,一份加硝酸溶液坐成酸性,
加硝酸银溶
[Link] Pesar 0.5g de muestra de laboratorio
con precisión de 0.01g, agregar 5mL de agua
液产生白色凝乳状沉淀,分离出的沉淀能在 para disolver, agregar 2g de hidróxido de
氮溶液中溶解,再加硝酸溶液,沉淀又生成, potasio, agregar unos cuantos gramos de
另一份中加 硫酸 溶液使成酸性,加入高锰 permanganato de potasio, el cual hará que
酸钾数粒,加热放出氧气使淀粉-碘化钾试 el papel de tornasol rojo húmedo se vuelva
纸显蓝色. azul cuando se caliente.

[Link] Tome una cantidad apropiada de

muestras de laboratorio, agregue solución
de amoníaco para alcalinizarla y divídala en
dos partes. Agregue solución de ácido nítrico
para que sea ácido, agregue nitrato de plata
para disolver

La solución produce un precipitado blanco

4.1.3 粉剂鉴别方法 similar a la cuajada, el precipitado separado
se pude disolver en la solución de amoníaco,
称取约 2g 实验室样品,精确至 0.1g 加 20mL se agrega la solución de ácido nítrico y se
水溶解,过滤,弃去滤液。其他按 4.1.2 的规 forma nuevamente el precipitado; la otra
定 parte se agregó con ácido sulfúrico

进行. Haga que la solución sea ácida, agregue

permanganato de potasio y caliente para
…
liberar gas de cloro hasta que el papel de
4.3.2 需要法
prueba de yoduro de potasio y almidón se
[Link] 方法提要
vea azul.
水剂样品用水稀释作为试验溶液;粉剂样
4.1.3 Método de identificación del polvo
品中的氯化胆碱用水在加热的条件下振荡
提取,定容并过 滤,取适量滤液作为试验溶 Pese alrededor de 2 g de muestras de
液;试验溶液中氯化胆碱与雷氏盐(二氨基 laboratorio, con una precisión de 0.1 g,
四硫代氰酸铬铁)反应,形成晶状 沉淀,用重 agregue 20 ml de agua para disolver, filtre y
量法测定氯化胆碱含量. deseche el residuo del filtro. Otros según lo
dispuesto en 4.1.2
反应方程式如下:
…
+¿Cl →¿¿
N H 4 Cr ( N H 3 )2 ( SCN )4 + [ ( C H 3 )3 NC H 2 C H 2 OH ]
4.3.2Metodo de Sal de Reineck
[Link] Resumen del método

[Link] 试剂 La muestra acuosa se diluyó con agua como

solución de prueba; el cloruro de colina en la
(1)盐酸溶液:1+4。 muestra de polvo se extrajo agitando con
(2)氢氧化钠溶液:400g/L。 agua en condiciones de calentamiento, se
fijó a volumen y se filtró, y se tomó una
(3)雷氏盐(二氨基四硫代酸铬铵)甲醇溶液: cantidad apropiada de filtrado como
同 [Link]。 solución de prueba; la sal de Reineck
reaccionó para formar un precipitado
(4)甲基红-亚甲基蓝混合指示液。 cristalino, y el contenido de cloruro de colina
se determinó por método gravimétrico.
[Link] 仪器
La ecuación de la reacción es la siguiente:
(1)玻璃砂芯坩埚:滤板孔径(4~7)um。
(2)电热干燥箱:可控制温度在(105±2)℃. +¿Cl →¿¿
N H 4 Cr ( N H 3 )2 ( SCN )4 + [ ( C H 3 )3 NC H 2 C H 2 OH ]

[Link] Reactivos
[Link] 分析步骤
(1) Solución de ácido clorhídrico: 1+4.
(1)水剂的测定 (2) Solución de hidróxido de sodio: 400g/L.

称取约 0.7g 实验室样品,精确至 0.0002g,置 (3) Solución metanol de sal de Reineck igual
于 100ml. 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇 que [Link].
匀。移取 该溶液 10.0 mL. 于 100ml. 高型
烧杯中,加 1 滴甲基红·亚甲基蓝混合指示 (4) Solución indicadora mixta de rojo de
液,用盐酸溶液调至紫红色 (pH5~pH6),于冰 metilo y azul de metileno.
水浴中冷却至 5℃以下,继续保持在冰水浴
中,在搅拌下,缓慢滴加 15mL 雷氏盐甲 醇 [Link] Instrumentos
溶液,继续搅拌反应 30min,再静置陈化
30min。将沉淀转移到预先已于(105±2)℃ (1) Crisol con núcleo de arena de vidrio:
下干燥至质量 恒定的玻璃砂芯坩埚中,减 tamaño de poro de la placa de filtro
(4~7) um.
压抽滤,用水洗涤沉淀 3~4 次,每次用水约
(2) Horno de secado eléctrico: la
10ml,将装有沉淀的玻璃砂芯 坩埚移入
temperatura se puede controlar a
(105±2)℃电热干燥箱内,干燥 2h.取出,于干 (105±2)℃.
燥器内冷却至室温,称量(沉淀质量应在
0.1g~0.2g,可适当调整取样量)。 [Link] Pasos de análisis

在测定的同时,按与测定相同的步驟,对不 (1) Determinación del agente de agua

加实验室样品而使用相同数量的试剂溶液
做空白试验。 Pesar alrededor de 0.7 g de muestras de
laboratorio, con una precisión de 0.0002 g,
colocar en un matraz aforado de 100 ml,
diluir con agua hasta la marca y agitar bien.
Pipetee 10.0 ml de esta solución en un vaso
de precipitados alto de 100 ml, agregue 1
gota de solución indicadora mixta de rojo
de metilo y azul de metileno, ajuste a rojo
púrpura (pH5~pH6) con solución de ácido
clorhídrico, enfríe por debajo de 5 °C en un
baño de agua con hielo. Continúe
manteniendo en el baño de agua helada,
(2)粉剂的测定 bajo agitación, agregue lentamente gota a
称取在(105±2)℃下干燥 2h 的试样约 1g,精 gota 15 ml de solución de metanol de sal
确至 0.0002g,置于 250mL 具塞三角瓶中,加 de Reineck, continúe agitando y
水 70mL,摇匀,在约 70℃水浴上加热 15min, reaccionando durante 30 min, luego deje
reposar y envejezca durante 30 min.
塞紧瓶塞,在电动振荡器上振荡 10min,将溶
Transfiera el precipitado a un crisol con
液转移至 250mL 容量瓶中,用水稀释至刻
núcleo de arena de vidrio que se haya
度,摇匀,用干燥的滤纸和漏斗过滤,弃去初 secado a (105±2) °C hasta una masa
滤液,移取该滤液 25.0mL,于 100mL 高型烧 constante, filtre a presión reducida, lave el
杯中,加 3mL 氢氧化钠溶液,盖上表面皿,在 precipitado con agua de 3 a 4 veces, cada
电炉上加热微涕 5min,冷却, 用水冲洗表面 vez con aproximadamente 10 ml de agua, y
皿及烧杯壁。 加 1 滴甲基红亚-甲基蓝混 ponga el núcleo de arena de vidrio que
合指示液,以下按 [Link](1)的规定进行. contiene el precipitado Pasar el crisol a un
horno de secado eléctrico a (105±2)°C y
secarlo durante 2 horas. Sacarlo, enfriarlo a
temperatura ambiente en un desecador y
pesarlo (el peso del precipitado debe ser de
0.1 g ~ 0.2 g, y la cantidad de muestreo se
puede ajustar adecuadamente).

[Link] 结果计算 Al mismo tiempo que la medición, siga los

mismos pasos que la medición, haga una
以质量分数表示的氯化胆碱含量 w2, ,数 prueba en blanco con la misma cantidad de
值以%表示,按式(2)计算: solución reactiva sin agregar muestras de
laboratorio.
 m2−m1 (2) Determinación de polvo
w 2= ∗10∗0.33045∗100 Pesar aproximadamente 1 g de la muestra
m
(2) secada por 2 h a (105±2) °C, con precisión
de 0.0002 g, colocarla en un matraz
Erlenmeyer de 250 mL con tapón, agregar
式中: 70 mL de agua, agitar bien, calentar al baño
maría a aproximadamente 70 °C durante 15
m2一沉淀质量的数值,单位为克(g); min, y tapar bien la botella, vibrar en un
agitador eléctrico durante 10 minutos,
m 1一空白试验沉淀质量的数值,单位为克 transferir la solución a un matraz
(g), volumétrico de 250 mL, diluir hasta la
marca con agua, agitar bien, filtrar con
m -试料质量的数值,单位为克(g); papel de filtro seco y un embudo , deseche
el filtrado inicial, pipetee 25.0 mL del
0.33045- 氯化胆碱摩尔质量与雷氏盐-氯 filtrado y colóquelo en un vaso de
precipitados alto de 100 mL. Agregue 3 mL
化胆碱沉淀产物摩尔质量的比值;
de solución de hidróxido de sodio, cubra
con un vidrio de reloj, caliente en el horno
10 一试料的稀释倍数.
eléctrico durante 5 minutos, enfríe y
enjuague el reloj vaso y la pared del vaso
取两次平行测定结果的算术平均值为测定 con agua. Agregue 1 gota de solución
结果。 水剂两次平行测定结果的绝对差值 indicadora mixta de rojo de metilo y azul de
不大于 0.5%. 粉剂两次平行测定结果的绝 metileno y siga las normas de [Link] (1).
对差值不大于 0.8%.
[Link] Cálculo de resultados

El contenido de cloruro de colina w2

expresado en fracción de masa, el valor
numérico expresado en %, se calcula según
la fórmula (2):

m2−m1
w 2= ∗10∗0.33045∗100
m
(2)

En la fórmula:

m2- el valor numérico de la masa del

precipitado, en gramos (g);

m 1 - el valor numérico de la masa del

precipitado en la prueba en blanco, en
gramos (g),

m - el valor numérico de la masa de la

muestra, en gramos (g);

0.33045-la relación de la masa molar de

cloruro de colina a la masa molar del
producto de precipitación de sal de Reyes-
cloruro de colina;
 10 - el factor de dilución de una muestra.

Como resultado de la medición se tomó la

media aritmética de los dos resultados de
determinación paralelos. La diferencia
absoluta entre los resultados de dos
determinaciones paralelas de
preparaciones de agua no es mayor que
0.5%. La diferencia absoluta de los
resultados de dos determinaciones
paralelas del polvo no es superior al 0.8%.