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Determinaciónde Acidez Titulable

Este documento describe un método para determinar la acidez de materias primas, productos en proceso y productos terminados mediante titulación. Explica que la acidez representa un parámetro de calidad importante y describe el procedimiento de titulación con una base de concentración conocida para determinar el contenido de ácidos libres. También especifica los equipos, materiales, reactivos, soluciones y procedimientos de seguridad requeridos para realizar este análisis.

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Determinaciónde Acidez Titulable

Este documento describe un método para determinar la acidez de materias primas, productos en proceso y productos terminados mediante titulación. Explica que la acidez representa un parámetro de calidad importante y describe el procedimiento de titulación con una base de concentración conocida para determinar el contenido de ácidos libres. También especifica los equipos, materiales, reactivos, soluciones y procedimientos de seguridad requeridos para realizar este análisis.

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 Instrucción: Acidez titulable

Área: Calidad Versión: 1



Propósito 
Determinar la acidez de materia prima, productos en proceso y productos terminados mediante  la

técnica de titulación con soluciones de concentración conocida. 


Fundamentos del método 

La acidez es la tendencia que tiene una solución a liberar un protón o aceptar un par de electrones

de un donante. Representa uno de los parámetros de calidad determinante de las características
organolépticas de los alimentos como lo son: sabor, color, estabilidad además de su tiempo de
conservación.
La acidez en alimentos, indica el contenido de ácidos libres, que es usado como un parámetro de
calidad, como un índice de deterioro en el caso de la variación del índice de acidez.
Este método se enfoca en la determinación de los ácidos libres. Consiste en la valoración de la
muestra con una base de concentración conocida (hidróxido de sodio o de potasio) y un indicador
(fenolftaleína) utilizado para determinar el cambio del pH de manera visual (de transparente a rosa
tenue). También es posible emplear la medición de pH, para establecer de manera más exacta el punto
de equivalencia de la titulación.
R- COO-H + NaOH  H2O + R- COONa
(ácido orgánico) (sal orgánica)

Acceso a la Transacción
Los resultados de la evaluación son cargados en SAP, utilizando las transacciones respectivas.

Equipos y/o Materiales


 Equipos de medición
 Balanza analítica con precisión 0,0001 g
 pHmetro
 Equipos auxiliares
 Molino (en caso de ser necesario)
 Materiales
 Bureta
 Soporte universal
 Soporte para buretas
 Beacker o vaso de precipitado de 100, 600, 1000 ml

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 Cilindro graduado de 100 ml 
 Pipeta volumétrica de 5 ml, 10 ml y 25 ml 

 Fiola 125 ml, 250 ml 
 Balón aforado de 1000 ml, 100 ml 

 Envases plásticos y de vidrio 
Reactivos 

 Sodio hidróxido (NaOH) en lentejas, perlas o granallas (Merck No. 106495 o similar)
 Hidróxido de potasio (KOH) en lentejas, perlas o granallas (Merck No. 106462 o similar)
 Fenolftaleína (Merck No. 107233 o similar)
 Etanol absoluto (Merck No. 107017 o similar)
 Hidróxido de sodio en ampolla 1 N (Merck No. 109137 o similar)
 Hidróxido de sodio en ampolla 0,1 N (Merck No. 109141 o similar)
 Hidróxido de potasio en ampolla 1 N (Merck No. 109918 o similar)
 Hidróxido de potasio en ampolla 0,1 N (Merck No. 109921 o similar)

Soluciones
 Hidróxido de sodio o potasio 1 N
 Hidróxido de sodio o potasio 0,25 N
 Hidróxido de sodio o potasio 0,1 N
 Hidróxido de sodio o potasio 0,05 N
 Fenolftaleína 0,5%
 Alcohol etílico neutralizado

Requisitos Técnicos
 Consultar los instructivos de uso de los equipos que se utilizan en este método.
 Todos los equipos que se requieren para este análisis deben estar calibrados.
 Los recipientes a utilizar en el análisis deben estar limpios y libres de residuos de detergente.
 El análisis se realiza por duplicado.
 En ocasiones, para ayudar a disolver la grasa, las muestras son calentadas en solución, sin
embargo, las mismas no deben hervir pues esto produce una variación en el resultado.

 Si no utiliza el electrodo del pHmetro, tape el electrodo y recuerde destaparlo antes de utilizarlo.

 En el caso de utilizar el pHmetro, verifique el ajuste diario.

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Condiciones Ambientales 
 El método de ensayo se lleva a cabo bajo las condiciones de temperatura ambiente de 20° C ±3°

C y humedad relativa de 55% ± 10% del laboratorio. 
 En caso de que considere que las condiciones ambientales puedan invalidar los resultados, 

suspenda la actividad o consulte con el supervisor. 

 Descartar los desechos generados durante el análisis siguiendo los instructivos de disposición

final correspondientes.

Condiciones de Seguridad, Orden y Limpieza


 Implementos de seguridad: Utilizar lentes de seguridad, bata de laboratorio, guantes, pinzas y
botas de seguridad, en las etapas que se requiera.
 Consultar las hojas de seguridad de todos los reactivos que se utilizan en este método y tomar las
medidas de seguridad acordes a cada caso.
 Preparar las soluciones de NaOH y KOH en campana ya que, las reacciones de disolución de
estas son exotérmicas, es decir, liberan calor y vapores corrosivos.
 Existen riesgos de cortaduras por ruptura de material de vidrio y quemadura por contacto con
calor.
 Al concluir la tarea se debe asegurar el orden y limpieza del área de trabajo y de los materiales
empleados en el análisis.
 Neutralizar el excedente de soluciones ácidas o básicas antes de descartarlas por el vertedero
ubicado en el interior de las campanas de extracción.

Instrucciones
1. Preparación de soluciones

1.1. Hidróxido de sodio o de potasio 1 N, a partir de ampollas


1.1.1. Tomar una ampolla de hidróxido de sodio o de hidróxido de potasio 1 N y transferir
cuantitativamente a un balón aforado de 1000 ml.
1.1.2. Completar hasta la marca con agua destilada
1.1.3. Transferir a un envase plástico e identificar

1.2. Hidróxido de sodio o de potasio 0,1 N, a partir de ampollas

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1.2.1. Tomar una ampolla de hidróxido de sodio o de hidróxido de potasio 0,1 N y transferir

cuantitativamente a un balón aforado de 1000 ml. 

1.2.2. Completar hasta la marca con agua destilada 
1.2.3. Transferir a un envase plástico e identificar 


1.3.Soluciones de hidróxido de sodio o de hidróxido de potasio, a partir de reactivo sólido. 

1.2.1 Dependiendo de la concentración deseada, pesar la cantidad de reactivo indicada en la
tabla 1 en un beacker del volumen sugerido
1.2.2 Disolver con 300 ml de agua destilada y dejar enfriar a temperatura ambiente.
1.2.3 Transferir a un balón aforado de 1000 ml y llevar a la marca de aforo con agua destilada.
1.2.4 Valorar la solución según el instructivo “Estandarización de soluciones de hidróxido de
sodio o de potasio”

Tabla 1. Cantidad de reactivo requerido para preparación de soluciones de NaOH o KOH.

Concentración (N) NaOH (g) KOH (g) Beacker (ml)


1 40,40 66,01 600
0,25 10,10 16,50 600
0,1 4,04 6,60 400
0,05 2,02 3,30 400

1.4.Fenolftaleína 0,5 %
1.4.1.Pesar 0,5 g de fenolftaleína en un vaso de precipitado de 100 ml y disolver con 50 ml de
etanol.
1.4.2.Transferir a un balón aforado de 100 ml y llevar a la marca de aforo con etanol.
1.4.3. Almacenar en un frasco de vidrio o plástico e identificar

1.5.Alcohol etílico neutralizado


1.5.1.Agregar unas gotas de fenolftaleína al alcohol.
1.5.2.Verter al alcohol gota a gota, NaOH o KOH 0,1 N hasta observar el viraje de color.

2. Preparación de la muestra

2.1. Tratar la muestra según lo indicado en las tablas 2 y 3.


2.2. Transferir la alícuota a una fiola limpia y seca.

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Tabla 2. Condiciones de análisis para muestras de alto contenido graso 
Volumen NaOH 
Muestra Preparación de la muestra
alícuota o KOH 
Si la muestra es sólida, se debe extraer la grasa de 
acuerdo al instructivo Grasa por extracción y luego 
Almendra de
realizar el análisis directamente sobre la grasa. 75 ml 0,25 N 
Palmiste 
Agregar 75 ml de etanol neutralizado y calentar a 50 °C y
homogeneizar. 
Grasa Agregar 10 ml de etanol neutralizado, calentar a 50 °C y 
10 ml 0,25 N
extraída homogeneizar.
Aceite Pesar 28,2 g, agregar 50 ml de etanol neutralizado y
50 ml 0,1 N
vegetal homogenizar
Pesar 10,00 g, agregar 50 ml de agua destilada y
Mayonesa 50 ml 0,25 N
homogeneizar
Leche y suero Pesar 10 g, disolver en agua destilada, transferir a un
10 ml 0,1 N
en polvo balón de 100 ml y aforar. Dejar reposar por media hora..

Tabla 3. Condiciones de análisis para muestras de bajo contenido graso


Volumen NaOH o
Muestra Preparación de la muestra
alícuota KOH
Ácido acético
- 5 ml 1N
o vinagre
Vinagre Pesar 1,00 g y agregar 50 ml de agua destilada 50 ml 0,1 N
Ácido cítrico,
Pesar 10 g y llevar a 100 g con agua destilada en un
frutas o 100 ml 0,1 N
vaso de precipitado de 250 ml
derivados
Pesar 500 g de agua destilada y combinar con los
gramos de té correspondientes, agitar y al alcanzar el
valor mínimo de °Brix (ver instructivo de ° Brix) proceder
Té Lipton 50 ml 0,1 N
a tomar la alícuota.
Durazno: pesar 52,40 g
Limón: pesar 59,82 g
Kétchup y
Pesar 25 g y transferir a un balón aforado de 250 ml con 0,25 N ó
pasta de 25 ml
agua destilada y aforar 1N
tomate
Pesar 3,525 g, y homogeneizar agregar 50 ml de agua
Mostaza 50 ml 1N
destilada
Trigo o pasta: pesar 100 g, triturar en molino y tomar 5
g.
Harinas y Sémola o harina: pesar 5 g directamente.
10 ml 0,05 N
cereales Pesar 5 g, agregar 25 ml de etanol neutralizado, tapar el
matraz y dejar en reposo por 24 h, agitando
ocasionalmente, tomar alícuota del sobrenadante.

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2.3. En el caso del aceite crudo de palma o de ácidos grasos libres, se debe pesar la cantidadde

acuerdo al porcentaje de ácidos grasos libres, expresado a la tabla 4 y transferir a una fiola

limpia y seca. 


Tabla 4. Condiciones de ensayo, de acuerdo al % de ácidos grasos libres 
% Ácidos Peso muestra NaOH o 
Preparación de la muestra 
grasos libres (g) (Vm) KOH
30,0 ± 0,2 Diluir con 50 ml de etanol neutralizado y
0,0 a 0,2 1N
calentar a 50 °C
28,2 ± 0,2 Diluir con 50 ml de etanol neutralizado y
0,2 a 1,0 0,1 N
calentar a 50 °C
10,0 ± 0,05 Diluir con 75 ml de etanol neutralizado y
1,0 a 30,0 0,25 N
calentar a 50 °C
7,05 ± 0,05 Diluir con 100 ml de etanol neutralizado y
30,0 a 50,0 1N
calentar a 50 °C
3,525 ± 0,001 Diluir con 100 ml de etanol neutralizado y
50,0 a 100,0 1N
calentar a 50 °C

3. Ejecución del método

3.1. Titulación empleando indicador fenolftaleína


3.1.1. Introducir la solución de hidróxido sodio/potasio estandarizada, en la bureta de 50 ml con
la ayuda de un beacker
3.1.2. Añadir 2 o 3 gotas de fenolftaleína como indicador y agitar.
3.1.3. Titular con la solución de hidróxido de sodio/potasio, agitando constantemente hasta
alcanzar el punto de final (aparición de color rosado).

3.2. Titulación con pHmetro (en el caso de las muestras muy coloreadas)
3.2.1. Introducir la solución de hidróxido sodio o de potasio estandarizada, en la bureta de 50 ml
con la ayuda de un beacker
3.2.2. Introducir un agitador magnético (pequeño) en el vaso de precipitado con la muestra y
colocar sobre la plancha de agitación a una velocidad moderada.
3.2.3. Sumergir un tercio del electrodo del pHmetro en la muestra y permitir la estabilización del
pH.
3.2.4. Titular la muestra con la solución de hidróxido de sodio o de potasio 0,1 N, hasta que el
pH sea el indicado en la tabla 5.

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Tabla 5. pH titulado de acuerdo a las muestras 
pH hasta el cual se 
Muestra 
debe titular

Ácido cítrico 8,10 

Té Lipton 8,30 


4. Lectura y análisis de resultados

4.1. Porcentaje de acidez

Donde:
%Acidez = porcentaje de acidez, si se usa factor de conversión es especifica (%).
VBase = volumen de hidróxido de sodio o de potasio utilizado en la titulación (ml).
NBase = normalidad del hidróxido de sodio o de potasio utilizado en la titulación (eq/L).
G = peso de la muestra (g).
F = factor de conversión de gramos por equivalente y L por ml, ver tabla 6. (g*L/eq*ml)

Tabla 6. Factores de conversión para obtener una acidez en específico


Factor de
Muestra Acidez
conversión
Ácido acético y vinagre Acética 0,060

Ácido cítrico Cítrico 0,064

Aceites Oleica 0,282

Almendra de palmiste Laúrica 0,200

Aceite crudo de palma Palmítica 0,256


Harinas, cereales,
- 0,1225
trigos y derivados
Leche Láctica 0,09

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4.2. Porcentaje de acidez (en el caso de diluciones) 




Donde: 

VBase = volumen de hidróxido de sodio o de potasio utilizado en la titulación (ml). 
NBase = normalidad del hidróxido de sodio o de potasio utilizado en la titulación (eq/L). 

F = factor de conversión de acuerdo a la acidez en específico (ver tabla 6).


Va = volumen de la alícuota de muestra utilizada para la dilución (ml).
Vb = volumen del balón donde se preparó la solución diluida (ml).
G = peso de la muestra (g).

4.3. Acidez titulable del té Lipton

Donde:
Acidez real= Acidez titulable
Vbase = volumen de hidróxido de sodio o de potasio utilizado en la titulación (ml).
Nrbase = Normalidad real del hidróxido de sodio o de potasio (eq/L)
Ntbase = Normalidad teórica del hidróxido de sodio o de potasio (0,1 eq/L)

4.4. Índice de acidez

Donde:
Ia = índice de acidez.
%A = porcentaje de acidez (%).
Fa = factor de conversión para obtener un índice de acidez en específico (tabla 7)

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Tabla 7. Factores de conversión para obtener un índice de acidez en específico 

Índice de acidez Factor de conversión de miliequivalente 
Oleica 1,99 

Laúrica 2,80 
Palmítica 2,19 


5. Registro y/o reporte de resultados

Reportar el porcentaje de acidez, el índice de acidez o en el caso del té, harina de arroz y malta en
polvo, se reportan los ml gastados de NaOH en el sistema o en el formulario correspondiente (SAP).

Documentos de Referencia y Anexos


Referencia  Farmacopeia: 990 USP XII NF XVII, 1990.
 A.O.A.C Official Methods of Analysis of the Association of official Analysis
Chemist 13 Th edition. Washington D.C. Sección 37.1.37. 1995. Acidez titulable.
 A.O.A.C Official Methods of Analysis of the Association of official Analysis
Chemist 13 Th edition. Washington D.C. Sección 37.1.38. 1995. Acidez.
 COVENIN 47-90. Vinagre (2da revisión).
 COVENIN 1151-77 Frutas y productos derivados “Determinación de Acidez”.
Norma  COVENIN 325. Acidez y Grasas Vegetales. Determinación de Acidez.
 COVENIN 1785. Determinación de Grasas en Cereales y Oleaginosas.
 COVENIN 635. Aceites y Grasas Vegetales. Preparación de Muestras.
 COVENIN 1787-81. Productos de Cereales y leguminosas. Determinación de
Acidez.
 COVENIN 658:1997. Leche y sus derivados. Determinación de acidez titulable.
(3ra Revisión).
Procedimiento  Manejo de aspectos ambientales asociados a los Laboratorios
 Estandarización de soluciones de hidróxido de sodio y de hidróxido de potasio
 Grasa por Extracción
Instructivo
 Ac. Grasos libres
 ° Brix

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Tabla 6. Viraje de color del indicador fenolftaleína 
pH= 8,0 Incoloro 

pH= 9,8 Magenta o Rosado


Naturaleza del Cambio: 

No aplica.

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