PRÁCTICAS DE LABORATORIO-
TÉCNICAS DE PREPARACIÓN
DE MUESTRAS
Lorena Rodríguez Muíño- Pedro Martínez Carreira-
Alba Mª Fraga Sueiras
TÉCNICAS DE PREPARACIÓN DE MUESTRAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO
PRÁCTICA 1: EXPLORANDO ÁCIDO Y BASES.
INDICADOR NATURAL DEL pH
1. RESULTADOS OBTENIDOS
DETERMINACIÓN DE pH DE LAS SUSTANCIAS A ANALIZAR SIN
INDICADOR
SUSTANCIA pH
Vino 4
Vinagre 3
Amoníaco 10
Leche 6
Lejía 9
Jabón 7
Agua destilada 7
Bicarbonato 9
DETERMINACIÓN DE pH DE LAS SUSTANCIAS A ANALIZAR +
INDICADOR COL LOMBARDA
SUSTANCIA COLOR + pH
Vino Rojo violeta---4
Vinagre Rojo violeta---4
Amoníaco Verde---12
Leche Azul violeta---7
Lejía Amarillo--- >13
Jabón Verde---12
Agua destilada Azul---7.5
Bicarbonato Verde azulado---10
*Cálculo para la preparación de bicarbonato:
Datos: 25 ml -0.5M 0.5M= n bicarbonato/0.025 l
0.0125 moles de bicarbonato= 1.0748 g de bicarbonato que necesitamos
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2. ESTRUCTURAS DE LA CIANIDINA EN FUNCIÓN DEL pH
Figura 1: Fórmula estructural de la cianidina
Figuras 2,3 y 4: Estructuras de la cianidina en función del pH
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PRÁCTICA 2: DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD
RESULTADOS Y CUESTIONES:
PESO ARENA= 15 g
PESO CÁPSULA = 34.3 g PESO TOTAL = 52.80 g
PESO VARILLA = 3.5 g
P̥= 52.80 g
PESO MUESTRA (QUESO FRESCO) = 5 g
PESO ARENA= 15 g
P₁= 57.80 g
PESO CÁPSULA= 34. 3 g
PESO VARILLA= 3.5 g
P₂= 54.3 g
H = ((P₂-P̥)/(P₁-P̥)) *100
H= ((54.3-52.8)/(57.8-52.8))*100
H= 30 %
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PRÁCTICA 3: DETERMINACIÓN DE LA
ACIDEZ DE UN VINAGRE
1. RESULTADOS OBTENIDOS
Volumen de valorante (NaOH) utilizado= 20.15 mL= 0.02015 L
CÁLCULOS:
0.1M=(moles NaOH/0.02015L) 2.015*10^-3 moles NaOH
1 mol CH3COOH= 1 mol NaOH
2.015*10^-3 moles CH3COOH* 60g/mol=0.1209 g CH3COOH
En 10 ml 0.01 L
0.1209g/0.01L=12.09g/L CH3COOH*12.09 g/L *1L/1000= 0.01209 g/mL
0.01209 g/mL*100= 1.209% de CH3COOH
20 mL de vinagre 1000 mL agua (Factor de dilución 1:5)
20 mL vinagre 1.209%
100 mL dilución x
X= 6.045% CH3COOH
2. El valor mínimo de acidez establecido por la ley es del 5%, por lo
que el vinagre utilizado en esta práctica, vinagre 2, SÍ cumple
con la normativa.
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PRÁCTICA 4: DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN
AGUA POR EL MÉTODO DE MOHR
CUESTIONES:
1. Determine la concentración exacta de cloruro contenido en la
muestra, expresarla en mg/L.
Peso agua 1: 97 g
Peso agua 2: 97,5 g
Peso blanco: 97 g
Ajustar pH:
- Añadir 2 gotas de NH3OH al agua 1.
- Añadir 4 gotas de NH3OH al agua 2.
Valoración:
Muestra agua 1: 0,3 mL de AgNO3
Muestra agua 2: 5,8 mL de AgNO3
Muestra blanco: 11,2 mL de AgNO3
Cálculos para agua 1:
V1 x M1 = V2 x M2
(5.8 – 0.3*) x 0.1 = 97 x M muestra;
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M muestra = 0,0057
0,0057 = (moles muestra / 1000) ;
Moles muestra = 5,7
5,7 = g / 35,45
g= 202,065
0,202065 mg / L
*Tenemos que restar los 0,3 ml que se corresponden al blanco.
Cálculos para agua 2:
V1 x M1 = V2 x M2
(11,2 – 0.3*) x 0.1 = 97,5 x M muestra;
M muestra = 0,01117
0,01117= (moles muestra / 1000) ;
Moles muestra = 11,2
1,2 = g / 35,45
g= 397,04
0,39704 mg / L
*Tenemos que restar los 0,3 ml que se corresponden al blanco.
2. ¿Por qué es necesaria la realización de un ensayo en blanco?
La realización de un ensayo en blanco se necesita para determinar la
diferencia entre el punto final y el punto de equivalencia, es decir, la
determinación del volumen de valorante que se debe añadir a una
disolución acuosa sin el analito problema para observar el viraje del
indicador. Se deben usar cantidades pequeñas de indicador para no
introducir errores por consumo de reactivos.
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PRÁCTICA 5: DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO
DE CALCIO EN AGUAS
RESULTADOS Y CUESTIONES:
Muestra I-Agua 1: 95.8 mL
Muestra II-Agua 2: 95.9 mL
VOLUMEN DE VALORANTE (EDTA 10mmol/L) UTILIZADO
Blanco: 0 mL
Muestra I: 14.9 mL
MEDIA= 14.7 mL
Muestra II: 14.5 mL
10 mmol/LM=0.01 mol/L
V₁*M₁=V₂*M₂
14.7*0.01=95.85*M₂
M₂=0.0015 mol/L
0.0015/40.08=0.062 g/L
0.062 g/L*1000 mg/1 g=62 mg/L
M=0.0015 moles/L*1000 mmol/1 mol= 1.5
mmol/L
3. Según la clasificación de dureza del agua en función de sales de
Ca disueltas encontrada, la muestra analizada se encontraría en
el rango de agua moderadamente dura.
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PRÁCTICA 6: DETERMINACIÓN DE COLORANTES
ALIMENTARIOS EN ADORNOS Y COBERTURAS MEDIANTE
EXTRACCIÓN EN FASE SÓLIDA (SPE)
1. Tras consultar el etiquetado del producto, hemos detectado los
siguientes colorantes:
Chocolate con leche 70% (azúcar, pasta de cacao, leche descremada
en polvo, manteca de cacao, sólidos de la leche, grasa butírica,
lecitina de soya, saborizantes artificiales), confitado 30% [azúcar,
almidón de maíz, jarabe de maíz, goma acacia, colorantes
artificiales y sus lacas (dióxido de titanio, azul 1, amarillo 6, rojo
40, amarillo 5), dextrina, cera de camauba].
Contiene 6 diferentes colorantes artificiales.
De los colorantes el rojo 40, amarillo 5 y amarillo 6 han sido
asociados con generar cambios de conducta e hiperactividad en
niños.
Dióxido de titanio E 171
Azul 1 azul brillante FCF =E133
Amarillo 6 curcumina o extracto de cúrcuma E 100
Rojo 40 rojo allura AC E 129
Amarillo 5 tartrazina E 102
Después de consultar el Real Decreto 2001/1995, de 7 de
diciembre, por el que se aprueba la lista positiva de aditivos y
colorantes autorizados para su uso en la elaboración de productos
alimenticios, así como sus condiciones de utilización, en su ANEXO I :
Lista de colorantes alimentarios permitidos, en el que quedan
autorizadas las lacas de aluminio preparadas a partir de los
colorantes mencionados en dicho anexo, hemos constatado que los
colorantes añadidos a este producto, reflejados en la lista anterior,
sí están permitidos.
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2. En el desarrollo de la práctica se han obtenido 2 fracciones:
a. Una fracción azul colorante E133 o azul brillante FCF
b. Una fracción amarilla que puede ser debida a los 2
colorantes del mismo color añadidos al producto: amarillo 5,
denominado también tartrazina o E 102 y amarillo 6, conocido
también como curcumina o E 100.
3. Concentración del colorante E133 obtenida:
Datos:
Peso= 2.6 g
Volumen eluente utilizado: 3 mL
Concentración en microgramos/mL obtenida: 8.92 microg./mL
Concentración en microgramos/g obtenida:
8.92* (3 mL/2.6 g)= 10.29 microgr./g