LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO
4º. Sem. QFB
Práctica No. 1
APLICACIÓN DE LOS MÉTODOS VOLUMÉTRICOS POR
TITULACIÓN ÁCIDO - BASE I
Objetivos:
a) Explicar lo que es un indicador ácido base, como funciona y como se prepara
una disolución de indicador
b) Identificar el rango de vire y el cambio de color característico de un indicador.
c) Construir una curva de valoración mL de NaOH adicionados vs pH.
d) Determinar con la ayuda de una segunda gráfica el volumen de disolución
valorante gastado hasta el punto final de valoración de una disolución
problema.
e) Determinar la concentración de la disolución problema.
Investigación previa:
Escala de pH
Indicadores ácido – base más empleados
Funcionamiento de los indicadores ácido – base
Intervalo de viraje de los indicadores ácido - base
Importancia de los indicadores ácido – base
Preparación de indicadores ácido – base
Curvas de titulación. Concepto
Fases de una curva de titulación
Cálculos
Ejemplo de curva de titulación ácido fuerte con base fuerte.
Aplicación práctica
Reactivos:
Disolución de hidróxido de sodio 0.1000 N
Etanol
Azul de timol
HCl 0.1000 M
Biftalato Ácido de Potasio
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Tetraborato de sodio
Fenolftaleína al 1.0 %
Naranja de metilo al 0.1 %
Disoluciones buffer de pH = 4.0, 7.0 y 10.0
Procedimiento:
A. Preparación y estandarización de disoluciones
Preparación de fenolftaleína 1.0 % en etanol
Realizar los cálculos necesarios para preparar 50.0 mL de fenolftaleína.
Pesar la cantidad calculada de fenolftaleína en un vaso de precipitado de
50.0 mL y disolverla en 20.0 mL de etanol, una vez disuelto se trasvasa a un
matraz volumétrico de 50.0 mL y aforar con etanol.
Envasar la disolución del indicador en un frasco ámbar.
Preparación de naranja de metilo 0.1 %
Realizar los cálculos necesarios para preparar 50.0 mL de naranja de metilo
0.1 %.
Pesar la cantidad calculada del reactivo en un vaso de precipitado de 25.0
mL y diluirlo en agua desionizada.
Trasvasar la disolución a un matraz volumétrico de 50.0 mL y aforar con agua
desionizada.
Envasar la disolución en un frasco ámbar.
Preparación y estandarización de NaOH 0.1000 N
Realizar los cálculos necesarios y preparar 250.0 mL de una disolución de
hidróxido de sodio 0.1000 N.
Pesar la cantidad calculada de NaOH en un vaso de precipitado de 50.0 mL
y disolverlos en agua desionizada. Una vez disuelto el reactivo trasvasar la
disolución a un matraz volumétrico de 250.0 mL y aforarlo.
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Estandarización de la disolución de NaOH
Realizar los cálculos necesarios para estandarizar el NaOH
Pesar la cantidad calculada de biftalato de potasio previamente secado a
110°C por 2 horas (registrar en la bitácora el peso medido con la balanza
analítica) y transferirlos de manera cuantitativa a un matraz Erlenmeyer de
50.0 mL. Adicionar 20.0 mL de agua destilada, disolver perfectamente el
reactivo y agregar tres gotas de fenolftaleína.
Llenar la bureta con el hidróxido de sodio por normalizar.
Titular la disolución hasta el vire del indicador.
Realizar por triplicado este procedimiento.
Determinar la concentración real de la disolución de NaOH y reportarla como
intervalo de confianza.
Llenar el Cuadro No. 1 con la información obtenida.
Cuadro No. 1. Normalización de la disolución de NaOH 0.1000 M
Muestra Masa de Volumen Concentración de
C8H5KO4 (g) gastado de NaOH (M)
NaOH (mL)
1
2
3
Promedio
Cálculo de la concentración del NaOH
NNaOH = g/(mL x mE)
Dónde:
NNaOH = Normalidad del NaOH
g= Masa empleada del patrón primario (g)
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mL = Volumen gastado del NaOH (mL)
mE = Miliequivalente del patrón primario empleado
Preparación de etanol al 20 % v/v
Realizar los cálculos necesarios y preparar 50.0 mL de una disolución al 20
% v/v.
Medir el volumen de etanol calculado en el paso anterior, colocarlo en un
matraz volumétrico de 50.0 mL y aforar con agua destilada.
Preparación de azul de timol 0.1 %
Realizar los cálculos necesarios y preparar 50.0 mL de una disolución del
indicador azul de timol 0.1 % en etanol al 20 %.
Pesar la masa de indicador calculada en el paso anterior, colocarla en un
vaso de precipitado de 50.0 mL y disolverla en etanol al 20 %.
Transvasar la disolución a un matraz volumétrico y aforar con la disolución
de etanol al 20 % al volumen final de 50.0 mL.
B. Determinación visual del rango de vire del indicador y cambio
de color
Colocar 100.0 mL de agua destilada en un matraz erlenmeyer de 250 mL,
agregar dos gotas de la disolución de indicador azul de timol al 0.1%, agitar.
Medir el pH.
Llenar la bureta con la disolución de NaOH 0.1000 N.
Adicionar volúmenes de 0.5 mL en 0.5 mL hasta 10.0 mL, realizando
lecturas del pH después de cada adición.
Llenar el Cuadro No. 2 con los datos obtenidos.
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Cuadro. No. 2. Valores de pH experimentales
mL NaOH 0.1000 N pH Color de la disolución
0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5 con hasta 10 ml
o pH de 10
C. Curva de titulación ácido fuerte – base fuerte
Preparación y estandarización de disoluciones
Disolución de ácido clorhídrico 0.1000 M
Realizar los cálculos necesarios para preparar 250.0 mL de disolución de HCl
0.1000 M.
Medir la cantidad calculada de HCl y colocarla en un matraz volumétrico de
250.0 mL donde previamente se adicionó aproximadamente 50.0 mL de agua
desionizada y aforar.
Disolución de hidróxido de sodio 0.1000 M
Utilizar la disolución de NaOH 0.1000 N, preparada y estandarizada con
anterioridad.
Estandarización de disoluciones.
Estandarización de la disolución de HCl 0.1000 M
Realizar los cálculos necesarios para estandarizar el HCl 0.1000 M
Pesar la cantidad calculada del patrón primario (carbonato de sodio o
tetraborato de sodio) previamente secado a 110°C por 2 horas y disolverlo
en aproximadamente 20.0 mL de agua desionizada.
Adicionar tres gotas de naranja de metilo.
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Llenar la bureta con la disolución de HCl 0.1000 M y valorar con carbonato
de sodio o tetraborato de sodio.
Realizar la valoración por triplicado.
Llenar el Cuadro No. 3 con los datos obtenidos de la estandarización.
Cuadro No. 3. Estandarización de la disolución de HCl 0.1000 N
Muestra Masa de patrón Volumen Concentración de
primario (g) gastado de HCl HCl (M)
(mL)
1
2
3
Promedio
Cálculo de la concentración del HCl
NHCl = g/(mL xmE )
Dónde:
NHCl = Normalidad del HCl
g= Masa empleada del patrón primario (g)
mL = Volumen gastado del HCl (mL)
mE = Miliequivalente del patrón primario empleado
Curva de Titulación
Calibrar el potenciómetro con las disoluciones amortiguadoras de pH = 4.0, 7.0 y
10.0. Enjuagar el electrodo combinado de vidrio con agua destilada y
posteriormente se seca con papel absorbente antes de sumergirlo en la
disolución problema.
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Colocar en un vaso de precipitado de 100.0 mL una barra magnética y 10.0 mL
de la disolución de HCl aprox. 0.1000 M. Colocar este vaso en la parrilla con
agitación. Introducir el electrodo, evitando que la barra magnética golpee al
electrodo, así como evitar que tenga contacto con las paredes del vaso, en caso
de no cubrir el electrodo se puede agregar agua destilada. Se deja que el
electrodo se equilibre durante un minuto. Medir el pH de la disolución.
Llenar la bureta con la disolución estandarizada de NaOH 0.1000 M y colocar
sobre el vaso de precipitado de tal forma que permita la libertad de movimiento a
la llave de la misma, para que no se derramara fuera del vaso de precipitado.
Agregar con la ayuda de la bureta la disolución de hidróxido de sodio 0.1000 M
en pequeñas cantidades (entre 0.5 mL y 1.0 mL al inicio y luego la menor cantidad
que pueda). Anotar el volumen agregado de hidróxido de sodio y el pH medido.
Para medir el pH se debe parar la agitación, luego se le agrega otro volumen del
titulante y se vuelve a colocar en agitación.
Repetir el paso anterior tantas veces como sea necesario hasta llegar a un pH
superior a 10.0 y que permanezca más o menos constante con una nueva
adición.
Llenar el Cuadro No. 4 con los datos experimentales obtenidos.
Parar el agitador magnético, retirar el electrodo y lavarlo y secarlo bien para la
determinación de la disolución problema.
Realizar la titulación potenciométrica de la disolución problema que se
proporcione de HCl.
Llenar el Cuadro No. 5 con los datos experimentales obtenidos.
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Cuadro No. 4. Volumen de NaOH 0.1000 N adicionados en la valoración de HCl
0.1000 N vs pH obtenido
mL Adicionados de pH mL Adicionados de pH
NaOH 0.1000 N NaOH 0.1000 N
0.0 14.5
0.5 15.0
1.0 15.5
1.5 16.0
2.0 16.5
2.5 17.0
3.0 17.5
3.5 18.0
4.0 18.5
4.5 19.0
5.0 19.5
5.5 20.0
6.0 20.5
6.5 21.0
7.0 21.5
7.5 22.0
8.0 22.5
8.5 23.0
9.0 23.5
9.5 24.0
10.0 24.5
10.5 25.0
11.0
11.5
12.0
12.5
13.0
13.5
14.0
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Cuadro No. 5. Volumen de NaOH 0.1000 N adicionados en la valoración de HCl
X N vs pH obtenido
mL Adicionados de pH
NaOH 0.1000 N
0.0
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
12.0
14.0
16:0
18.0
20.0
22.0
24.0
26.0
Cálculos:
Preparar en Excel una hoja con los datos de volúmenes añadidos de
hidróxido de sodio (recordar que, tras cada adición, el volumen es
acumulativo) y el pH correspondiente.
Realizar el gráfico XY dispersión correspondiente, uniendo los puntos
experimentales con la línea correspondiente. Debe apreciarse claramente el
salto de pH en las inmediaciones del punto final de reacción.
Realice la curva de titulación teórica de los experimentos.
Calcular la concentración de la disolución de HCl con valor desconocido.
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Cuestionario:
a) Un estudiante encuentra un frasco de NaOH(s) que alguien dejo destapado.
El hidróxido de sodio, que es higroscópico, ha absorbido humedad del aire.
El estudiante desea determinar cuánto NaOH existe realmente en la muestra
humedecida. Para ello determina que, después de disolver 10 g del sólido en
25 mL de agua, se requieren 74.0 mL de HCl 3.0 M para titularlo. ¿Cuál es la
pureza del NaOH expresada como porcentaje?
b) ¿Qué error se introduciría en una titulación si una burbuja de aire quedara
atrapada en el pico de la bureta y desapareciera durante la titulación?
c) Indicar cuando puede emplear fenolftaleína como indicador.
d) Para la titulación de cada una de las siguientes disoluciones:
i. HCl 0.1 M con NaOH 0.1 M
ii. NH3 0.1 M con HCl 0.1 M (pKb = 4.75)
iii. HAc (Ácido acético) 0.1 M con NaOH 0.1 M (pKa = 4.75)
¿Qué indicador de los siguientes elegiría para cometer menos error?
Justificar.
Indicador A: pKln = 4.9 Indicador B: pKln = 8.6
Indicador C. pKln = 6.8 Indicador D: pKln = 3.2
e) Se titulan 20 mL de NaOH 0.1 M con HCl 0.2 M utilizando fenolftaleína como
indicador:
i. ¿Cuál es el pH en el punto de equivalencia?
ii. Completar el siguiente Cuadro:
Volumen agregado de pH Color de la
HCl (mL) solución
0
5
10
20
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Bibliografía:
1. Ayres, Gilbert H. Análisis Químico Cuantitativo, Oxford, México, 2001.
2. Skoog DA, West DM, Holler FJ, Crouch SR. Fundamentos de Química
Analítica. 9th Ed. México: CENGAGE Learning; 2015
3. Rubinson, J. F.; Rubinson, K. A. Química analítica contemporánea. 1ª.
Edición, Prentice Hall Hispanoamericana, México, 2000
4. Harris, D. C. Quantitative Chemical Analysis. W.H. Freeman & Company; 6th
edition, 2002
5. Christian, G.D., Analytical Chemistry, 6th edition, Wiley, 2003
