QUIMICA II
PRACTICA # 5
CRISTALIZACIÓN
Dr. José Luis Guerreros Lazo 1
CRISTALIZACIÓN
La cristalización es un método de gran eficacia
en la purificación de sustancias sólidas.
Para realizar la cristalización de una sustancia,
se parte de una solución sobresaturada del
compuesto a cristalizar a la temperatura de
ebullición, luego se filtra en caliente para
separar las impurezas insolubles y finalmente
se deja enfriar en reposo para que se deposite
la sustancia en forma de cristales.
Dr. José Luis Guerreros Lazo 2
CRISTALIZACIÓN
CARACTERISTICAS DEL DISOLVENTE O SOLVENTE
Debe ser un buen disolvente de la sustancia a cristalizar en caliente (a la
temperatura de ebullición) pero muy poco disolvente a temperatura
baja (a temperatura ambiente o menor).
Debe ser suficientemente volátil (bajo punto de ebullición) para que sea
fácilmente eliminado de los cristales.
Debe ser buen disolvente en frio de las impurezas que se quiera
eliminar, pero poco disolvente en caliente.
Dr. José Luis Guerreros Lazo 3
CRISTALIZACIÓN
ELECCION DEL DISOLVENTE
Debe tener en cuenta la regla general una sustancia disuelta a otra similar, siempre y cuando
la naturaleza o estructura química de la sustancia sea conocida, de lo contrario el proceso de
búsqueda de un solvente será por tanteo.
Para ellos se coloca algunos miligramos de la sustancia a cristalizar en un tubo de ensayo y
se agrega una pequeña cantidad de solvente en prueba. Generalmente se empieza con los
no polares o de baja polaridad y luego se examina progresivamente con los de mayor
polaridad. Si la sustancia a cristalizar se disuelve completamente en caliente y al enfriarlo
aparece sus cristales, significa que se halló el solvente adecuado.
Si la sustancia se disuelve por completo en caliente y al enfriarlo no forma cristales, significa
que la sustancia es demasiado soluble en el solvente en frio, en este caso se debe probar
mezclas de solvente (pares de solventes), uno de los cuales debe ser un buen solvente y el
otro un mal solvente.
Dr. José Luis Guerreros Lazo 4
CRISTALIZACIÓN
Para ello se procede de la siguiente manera; la sustancia se disuelve en una pequeña cantidad
de un solvente que lo solubiliza tanto en frio como en caliente. Luego se agrega el segundo
solvente en el que la sustancia es insoluble en caliente hasta que la solución se enturbie. Se
calienta y se añade el primer solvente en cantidad necesaria para el par de solventes y sus
proporciones para cristalizar la sustancia.
Cuando utilizamos un solo solvente, es conveniente determinar su volumen mínimo para
disolver la sustancia (soluto) y añadir deliberadamente un exceso de 20% de esta manera
evitaremos la formación de cristales y su separación antes que toda la solución haya parado a
través del papel de filtro.
Los solventes más usados en cristalización se dan en la siguiente tabla:
Dr. José Luis Guerreros Lazo 5
CRISTALIZACIÓN
CONSTANTES FISICAS DE ALGUNOS SOLVENTE
SOLVENTE P.E (°c) P.F (°c) DENSIDAD (g/ml) POLARIDAD
AGUA 100 0 1,00 POLAR
ACETATO DE ETILO 77 -83 0,90 INTERMEDIO
ACETONA 56 -96 0,79 POLAR
ACIDO ACETICO 118 16 1,05 POLAR
ALCOHOL ETILICO 78 -117 0,81 POLAR
ALCOHOL n-PROPILICO 97,2 -127 0,80 POLAR
CLOROFORMO 61 -64 1,18 INTERMEDIO
ETER ETILICO 35 -116 0,71 INTERMEDIO
n-HEXANO 68 -95 0,66 NO POLAR
TETRACLORURO DE CARBONO 77 -23 1,59 NO POLAR
BENCENO 80 5,5 0,88 NO POLAR
TOLUENO 111 -95 0,87 NO POLAR
Dr. José Luis Guerreros Lazo 6
CRISTALIZACIÓN
PROGRESO DE CRISTALIZACIÓN
Se sigue el proceso siguiente:
1. Disolución de la sustancia a cristalizar en caliente.
2. Filtración en caliente.
3. Enfriamiento para cristalizar.
4. Separación de los cristales.
5. Recuperación del disolvente.
Dr. José Luis Guerreros Lazo 7
CRISTALIZACIÓN
DISOLUCION DE LA SUSTANCIA EN CALIENTE
La sustancia se pulveriza y se coloca en un matraz Erlenmeyer de capacidad apropiada al
volumen del disolvente a utilizar. Se agregan cuerpos de ebullición (trocitos de porcelana,
vidrio). Se añade una pequeña parte del disolvente. Esta mezcla se calienta en baño maría
hasta temperatura de ebullición agitando de vez en cuando.
Si el volumen del disolvente empleado es insuficiente para disolver la sustancia en caliente
se añadirá más retirando el mechero y se vuelve a calentar hasta disolución completa.
Si la solución resulta indebidamente coloreada se empleará alguna materia decolorante;
para tal fin se agrega a la solución en frio una pequeña cantidad de carbón animal, se
calienta sin llegar a hervir y se agita unos 5 minutos luego se procede a filtrar.
Cuando se emplea solventes volátiles, se colocará sobre el matraz un refrigerante a reflujo.
Dr. José Luis Guerreros Lazo 8
CRISTALIZACIÓN
FILTRACIONES EN CALIENTE ENFRIAMIENTO PARA CRISTALIZAR
La solución caliente se filtra con papel de filtro La solución filtrada se deja en reposo y a medida que
colocado en un embudo. El embudo debe se enfría se va produciéndose la cristalización. Se
mantenerse caliente, para ello debe mantenerse puede ayudar a iniciar la cristalización frotando con
el matraz receptor, del precipitado sobre un baño una varilla de vidrio la pared interna del matraz en
maría o también emplear algunos dispositivos: contacto con la solución o agregando unos cristales de
tubos enrollados alrededor del embudo, si se la sustancia. Si se dispone de ellos. La operación que se
desea que la filtración sea rápida se emplea un llama sembrar o cebar la solución.
embudo Buchner, en el que podrán un papel de
Si pasa un tiempo prudencial (varias horas o un día) no
filtro de dimensiones suficientes para cubrir los
se ha producido la cristalización, el matraz se introduce
agujeros del embudo, se puede insertar una
en una mezcla frigorífica. Ejemplo mezclar una parte
trampa de agua o un sistema de vacío.
de agua con una parte de nitrato de amonio o tres de
hielo molido con uno de cloruro de sodio.
Dr. José Luis Guerreros Lazo 9
CRISTALIZACIÓN
SEPARACION DE LOS CRISTALES OBTENIDOS
Para asegurarse que la cristalización ha sido completa requiere un reposo que a veces es de
varios días a baja temperatura, por ejemplo, manteniendo el matraz en un refrigerador.
La filtración se efectúa en embudo Buchner, y con aspiración o succión para que la solución
retenida por los cristales sea la mínima posible. Completada la filtración se apisona los
cristales hasta formar una capa de igual espesor. Se suspende el vacío y se agrega una
pequeña cantidad de disolvente puro y frio para lavar los cristales. Después de dos minutos o
tres minutos se prensan con un tapón de goma y se hace de nuevo la aspiración.
Según los casos esta operación puede repetirse.
El filtrado que constituye las aguas madres se pueden guardar y concentrar para obtener más
cristales.
Dr. José Luis Guerreros Lazo 10
CRISTALIZACIÓN
SECADO DE CRISTALES
Con ayuda de una espátula, los cristales del filtro Si se hizo vacío la entrada de aire se hará
se disponen sobre una luna de reloj. Si la sustancia lentamente abriendo la llave levemente para que
funde por encima de 100 °C y es estable, el el aire no desparrame los cristales fuera del vidrio
secado puede hacer en baño maría o en estufa. de reloj o capsula. Estos recipientes se pesan
previamente vacíos para determinar luego el peso
Se funde por debajo de esa temperatura o se
de los cristales obtenidos.
descompone fácilmente, el secado se hace
generalmente en desecadores, que permite hacer
RECUPERACIÓN DEL DISOLVENTE
vacío en su interior.
Como materia de secante se emplea hidróxido de Los solventes orgánicos deben ser recuperados
potasio especialmente si el solvente es agua. por destilación a presión atmosférica o a presión
También se puede usar ácido sulfúrico reducida.
concentrado, silicato u otras sustancias.
Dr. José Luis Guerreros Lazo 11
CRISTALIZACIÓN
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
MATERIALES Y EQUIPOS
Matraz de pírex Matraz de Kitasato
Mechero de Bunsen Desecador
Soporte universal Ácido salicílico, acido benzoico o
acetanilida
Embudo sin vástago o vástago corto
Etanol de 95%, ácido acético,
Embudo de filtro
cloroformo, benceno, sacarosa
Dr. José Luis Guerreros Lazo 12
CRISTALIZACIÓN
PRUEBAS DE SOLUBILIDAD
Tomar unos miligramos de la muestra (acido salicílico) y agregar a los siguientes disolventes: agua
destilada, etanol de 96%, éter, cloroformo y tratar de disolver en frio, en caso no se disuelva hacerlo en
caliente.
Observar y anotar sus resultados
AGUA
DESTILADA
Dr. José Luis Guerreros Lazo 13
CRISTALIZACIÓN
Dr. José Luis Guerreros Lazo 14
CRISTALIZACIÓN
Cuando el disolvente es etanol de 96 %, éter y cloroformo se disuelve completamente en frio.
Etanol 96° o
Éter o
Cloroformo
Dr. José Luis Guerreros Lazo 15
CRISTALIZACIÓN
CRISTALIZACION DE UNA SUSTANCIA SOLUBLE EN AGUA
El ácido salicílico es poco soluble en agua fría (1 g en 500 ml), lo que permite cristalizarlo en
este solvente.
En un vaso de precipitación de 250 ml se colocan 5 gramos de ácido salicílico, cuerpos de
ebullición y 100 ml de agua destilada.
En una capsula de porcelana se coloca 5 gramos de sacarosa (azúcar) y se calienta con
mechero hasta que el azúcar caramelice. Se deja enfriar y se disuelve con 5 ml de agua.
Agregar esta solución al vaso de precipitación, con el objeto de impurificar la solución de
ácido salicílico, con una impureza muy soluble y coloreada que será eliminada durante el
proceso. La mezcla se calienta hasta que todo el ácido salicílico se disuelva. Dejar enfriar un
poco y agregar 0,5 gramos aproximadamente de carbón animal. Se calienta de nuevo sin
llegar a hervir y se filtra en caliente, con sección o con el equipo para evitar su enfriamiento.
Dr. José Luis Guerreros Lazo 16
CRISTALIZACIÓN
Dr. José Luis Guerreros Lazo 17
CRISTALIZACIÓN
Dr. José Luis Guerreros Lazo 18
CRISTALIZACIÓN
Se deja enfriar la solución para que cristalice el ácido salicílico, para obtener
mayor rendimiento es conveniente enfriar en hielo o dejarlo en el
refrigerador.
Al día siguiente se filtra con embudo Buchner con sección, para separar los
cristales y luego se lavan tres veces con 5 ml de agua destilada fría. El
filtrado (agua madre) se guarda para concentrarlo y obtener más cristales.
El ácido salicílico contenido en el embudo se pasa a un vidrio de reloj para
su secado en estufa a 80 °C. finalmente se pesa y se determina su punto de
fusión.
Dr. José Luis Guerreros Lazo 19
CRISTALIZACIÓN
Dr. José Luis Guerreros Lazo 20
CRISTALIZACIÓN
Dr. José Luis Guerreros Lazo 21
CRISTALIZACIÓN
CUESTIONARIO
1. Mencione 5 razones por lo que es importante un proceso de cristalización.
2. Cuáles son las ventajas del agua como solvente en un proceso de cristalización.
3. ¿Qué ventajas tiene el tetracloruro de carbono sobre el éter etílico y el benceno?
4. ¿Qué ventajas tiene el alcohol etílico sobre el alcohol n-octilico?
5. Identifique las propiedades (temperatura de ebullición, temperatura de fusión,
cristalización, etc.) y usos más importantes de los siguientes compuestos: Ácido salicílico,
acido benzoico o acetanilida, etanol de 95%, ácido acético, cloroformo, benceno, sacarosa.
Dr. José Luis Guerreros Lazo 22
Gracias por
su atención
Dr. José Luis Guerreros Lazo 23
