I.
OBJETIVOS:
OBJETIVO GENERAL:
-Determinar los gramos de carbonato de calcio en la pastilla.
-Encontrar el porcentaje de calcio en una determinada muestra por gravimetría.
OBJETIVOS ESPECIFICOS:
-Sintetizar oxido de calcio a partir de una pastilla de carbonato de calcio.
II. FUNDAMENTO TEORICO:
El análisis gravimétrico o análisis cuantitativo por pesadas consiste en la separación y posterior pesada, de un
elemento o compuesto de composición química conocida. Esta sustancia debe obtenerse en el mayor estado de
pureza posible y debe encontrarse en una relación estequiométrica definida con el elemento o compuesto que se
desea determinar. Los resultados se calculan a partir de la medida de la masa de la sustancia separada.
Los métodos gravimétricos se clasifican en base a la forma que se efectúa la separación de la sustancia a
determinar. Los más importantes son: método por precipitación, método por volatilización o desprendimiento y
método gravimétrico del electroanálisis.
El método de GRAVIMETRÍA POR PRECIPITACIÓN es el más importante del análisis gravimétrico, lo
cual será el método a utilizar en la práctica de laboratorio. En un procedimiento por precipitación, el
componente que se va a determinar se precipita a partir de una solución, en forma de un compuesto sólido
insoluble, como consecuencia de una reacción química con un reactivo apropiado y enseguida se averigua el
peso de ese compuesto o de la sustancia en que sea ventajoso convertir la forma precipitada y luego se hacen los
cálculos respectivos.
La probabilidad de emplear una reacción en análisis gravimétrico por precipitación, depende de que:
-Deberá ser poco soluble, de tal forma que el analito a determinar precipite cuantitativamente. A los fines de
disminuir los efectos de solubilidad el reactivo precipitante se agrega siempre en exceso. Además se deberá
cuidar la textura y el tiempo de envejecimiento del precipitado.
-Deberá ser fácilmente filtrable. Esta cualidad depende de la naturaleza del precipitado (cristalino o coloidal). El
tamaño de las partículas deberá ser tal que pueda ser retenida por el filtro en el proceso de filtración y en los
lavados que se realizarán a continuación. Las ventajas que presenta un precipitado de granos gruesos es que no
obtura los poros y no pasa a través del papel y, por otro lado al presentar menos superficie, se restringe el
fenómeno de adsorción, lo que hace menor la impurificación del mismo.
-Deberá tener una alta pureza, en lo posible debe estar libre de sustancias coprecipitantes y de insolubles
provenientes de otros constituyentes de la muestra. Este es uno de los requisitos más difíciles de cumplir por lo
que, a veces, se hace necesario la separación previa de los interferentes o su enmascaramiento.
-Deberá tener una estequiometria conocida o ser susceptible de adquirirla mediante tratamientos adecuados,
como calcinación.
MECANISMO DE FORMACIÓN DE LOS PRECIPITADOS El tamaño de las partículas de un precipitado
viene determinado hasta cierto punto por las condiciones experimentales que prevalecen en el momento de su
formación. La temperatura, la velocidad con que se mezclan los reactivos, la concentración de los mismos y la
solubilidad del precipitado en el momento de la precipitación son las variables que afectan el tamaño de las
partículas. Todas estas variables se pueden relacionar a una sola propiedad, la denominada sobresaturación
relativa del sistema.
Una solución es sobresaturada cuando contiene una concentración de soluto superior a la que tiene una solución
saturada. Las soluciones sobresaturadas son inestables y revierten eventualmente al estado saturado por
formación de una fase sólida. En algunos casos este proceso es rápido. En otros casos, sin embargo, la
sobresaturación puede mantenerse durante horas, días o incluso meses, antes de que tenga lugar la formación de
una fase sólida. Numerosas observaciones ponen de manifiesto que el tamaño de las partículas de un precipitado
está íntimamente relacionado con el grado de sobresaturación relativa existente en el instante inmediatamente
anterior al de iniciarse la precipitación.
Clasificación de las partículas del precipitado:
Por el tamaño, el precipitado puede ser de dos tipos:
Coloidal: del orden de micrómetros, μm (10-7 – 10-4 cm), no sedimentan, y no se pueden filtrar usando medios
comunes de filtración.
Cristalino: del orden de milímetros, mm, sedimentan con facilidad, y se pueden filtrar usando una gran
variedad de medios.
Lo que determina el tamaño de partícula de un precipitado, es el efecto neto de las variables nombradas
anteriormente. Las cuales se explican por el hecho de que el tamaño de la partícula está relacionado con una
propiedad del sistema llamada sobresaturación relativa.
Sobresaturación relativa = (Q – S)/S
Donde Q = concentración del soluto en cualquier momento
S = su solubilidad en el equilibrio
Cuando: (Q – S)/S es grande, el precipitado es coloidal y cuando (Q – S)/S es pequeña, el precipitado es
cristalino.
Formación de los precipitados: La formación de una fase sólida a partir de una solución tiene lugar en dos
etapas. La primera se denomina de nucleación o de formación de núcleos, y la segunda de crecimiento de las
partículas. El tamaño final de las partículas de un sólido depende de las velocidades relativas con que tienen
lugar estos dos procesos competitivos.
Nucleación: Para todo precipitado, existe un número de iones o de moléculas necesario como mínimo para que
se produzca una segunda fase estable en contacto con la solución. La velocidad a la cual se forman los núcleos
en el seno de una solución depende del grado de sobresaturación. Si éste es bajo, la velocidad será pequeña;
pudiendo llegar a tender a cero. Por otra parte, en una solución altamente sobresaturada la velocidad de
nucleación llega a ser muy elevada.
Crecimiento de las partículas: Es el proceso por el cual crecen las partículas ya formadas en la solución. Este
crecimiento sólo puede empezar cuando están presentes núcleos u otras especies cristalinas. Con un sólido
iónico el proceso consiste en la deposición de cationes y aniones en los puntos adecuados. El crecimiento de las
partículas se puede seguir experimentalmente con facilidad, por lo cual este proceso es conocido con más detalle
que el de nucleación.
Reglas generales en las que se deben efectuar las precipitaciones:
a) La precipitación debe efectuarse en solución diluida.
b) La precipitación debe efectuarse en soluciones calientes siempre que la estabilidad del reactivo precipitante
y el reactivo lo permita.
-Aumenta la solubilidad y como consecuencia disminuye la sobresaturación.
-Favorece la coagulación y disminuyen o evita la formación de soluciones coloidales.
-Aumenta la velocidad de cristalización, obteniéndose cristales mejor formados.
c) Los precipitados cristalinos deben dejarse en digestión el mayor tiempo posible.
d) El precipitado se debe lavar con una solución diluida de un electrolito adecuado.
e) Si el precipitado esta apreciablemente contaminado como consecuencia de la coprecipitación o por otra
causa, se disminuyen estos errores disolviendo en un disolvente adecuado y volviéndose a precipitar.
El método de GRAVIMETRIA POR VOLATILIZACION Y DESPRENDIMIENTO consiste
esencialmente en eliminar componentes en forma de compuestos volátiles. El peso de gas se utiliza como una
medida de concentración del analito.
La determinación por volatilización puede ser directa si la sustancia volatilizada se pesa absorbiéndola
previamente en un medio absorbente apropiado, o bien, puede ser indirecta si se pesa el residuo por
volatilización y se determina por diferencia el compuesto volatilizado.
Se puede efectuar por medio de:
-Simple calentamiento al aire o en corriente de un gas inerte.
-Tratamiento de un reactivo que transforme el componente que se desea eliminar.
-Tratamiento con un reactivo que transforme el componente que se desea determinar en un compuesto no
volátil.
Por medio de la ELECTROGRAVIMETRIA, el analito, se separa al depositarse en un electrodo mediante
corriente eléctrica. La masa de este producto proporciona una medida de la concentración del analito.
En este método es posible aplicar las leyes de Faraday, el cual dice que: Las cantidades de sustancias liberadas
en los electrodos son proporcionales a la cantidad de electricidad que pasa por la solución.
Y las cantidades de las diferentes sustancias que son depositadas o liberadas por la misma cantidad de
electricidad, son proporcionales a sus equivalentes gramos.
Por último es necesario definir también al factor gravimétrico.
FACTOR GRAVIMETRICO: El peso de la sustancia que se requiere analizar puede calcularse utilizando el
factor gravimétrico, el cual se obtiene de la relación del peso atómico, molecular o peso formula de la sustancia
obtenida en el análisis.
En general para establecer un factor gravimétrico se deben señalar dos puntos. Primero, el peso molecular del
analito en el numerador y el de la sustancia pesada en el denominador. Segundo, el número de átomos o
moléculas que aparecen en el numerador y en el denominador deben ser equivalentes químicamente.
III. MATERIALES Y MUESTRAS:
Fig.1 Fig. 2
MATERIALES:
-Balanza analítica.
-Mortero.
-Vaso de precipitado.
-Piseta.
-Mechero de bunsen.
-Trípode.
-Malla de asbesto.
-Papel filtro cuantitativo.
-Crisol de porcelana.
-Embudo.
-Matraz.
-Agitador de vidrio.
REACTIVOS:
-Pastilla (CaCO3) Fig. 3
-Ácido clorhídrico diluido HCld
-Oxalato de amonio (NH4)2C2O4
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
Los análisis gravimétricos de precipitación, realizados en el laboratorio de prácticas, involucran las siguientes
operaciones: Disolución del analito, Precipitación y Calcinación.
En ese sentido se procede al cumplimiento de las operaciones en el orden mencionado.
DISOLUCION DE LA MUESTRA:
1. Determinar la masa de la pastilla (CaCO 3)
2. Triturar y pulverizar la pastilla en un mortero.
3. Determinar la masa de la muestra a analizar (aproximado de 0.2000gr) y pasarla cuantitativamente a un vaso
de precipitado.
4. Agregar lentamente y con cuidado 50ml de ácido clorhidrico diluido (1:1), tapar el vaso con una luna de reloj
y calentar hasta ebullición, hervir suavemente por un espacio de 10 minutos.
5. Enfriar, lavar las paredes del vaso y la luna de reloj con agua destilada; adicionar tres gotas de indicador rojo
de metilo.
PRECIPITACION:
6. Calentar la solución a ebullición, agregar en exceso solución caliente de oxalato de amonio agitando
permanentemente mientras dure la adición del reactivo de precipitación.
7. Agregar gota a gota, agitando, solución filtrada, diluida de amoniaco, hasta neutralización o ligera alcalinidad
(que el color rojo cambie a amarillo).
8. Dejar por unos 10 minutos la sedimentación del precipitado, después comprobar que la solución ha sido
completada agregando una nueva porción de oxalato de amonio; si se forma más precipitado se debe agregar
más oxalato.
FILTRACION:
9. Filtrar por gravedad el precipitado formado en papel filtro.
10. En una pequeña porción de filtrado probar la presencia de calcio con gotas de solución precipitante. De
constatar la no formación de precipitado, desestimar el filtrado. Proceder a lavar el precipitado con solución
diluida de oxalato de amonio.
11. Pruebe en una porción de 3ml de lavado, la presencia de cloruros, previamente acidifique con 2 gotas de
ácido nítrico y agregar 2 a 3 gotas de nitrato de plata. De comprobar la presencia de cloruros continuar con los
lavados.
CALCINACION:
12. Mientras se va filtrando, lavar y secar correctamente un crisol de porcelana, luego marcarlo y pesarlo.
13. Una vez culminada la filtración, sacar el papel de filtro del embudo, doblar los extremos para cubrir el
precipitado y colocarlo en el crisol de porcelana.
14. Calcinarlo durante dos horas en una mufla eléctrica a 800°C.
15. Proceder a los cálculos
V. CALCULOS Y RESULTADOS:
Las masas obtenidas al final del ensayo son:
Masa de la Masa del Masa de la Masa del sis-
Muestra Crisol Ceniza tema final.
Mesa 1 0.1998 gr 39.3524 gr 0.0020 gr 39.4659 gr
Mesa 2 0.1999 gr 32.6254 gr 0.0020 gr 32.7347 gr
Mesa 3 0.2010 gr 35.8287 gr 0.0020 gr 35.9400 gr
A partir del análisis realizado a las muestras de pastillas (CaCO 3), el producto obtenido luego de la calcinación
es el óxido del calcio CaO, lo cual podemos hacer una descripción simbólica de la siguiente manera:
CaCO3 + calor (800 ºC) → CaO + CO2
La masa del sistema final obtenido incluye masas del crisol, de las cenizas del papel filtro y del óxido de calcio,
lo cual es necesario hacer unos cálculos simples para determinar la masa del óxido de calcio:
Masa del óxido de calcio = Masa del sistema final – Masa del crisol – Masa de la ceniza.
M1 = 39.4659 – 39.3524 – 0.0020 = 0.1115 gr CaO
M2 = 32.7347 – 32.6251 – 0.0020 = 0.1076 gr CaO
M3 = 35.9400 – 35.8287 – 0.0020 = 0.1093 gr CaO
DISCUCIONES:
Debe tenerse en cuenta que en todos los pasos del proceso debe conocerse exactamente qué transformación
sufre el analito ya que el sólido final será un compuesto que estará formado por el analito y por otros iones y del
peso final se informará la cantidad de analito, debe por tanto conocerse la composición del sólido final.
Por esta razón, la transformación del analito, se tuvo bien cuenta en cada una de las disoluciones y reacciones,
porque era necesario conocer la composición final del solido.
A. DETERMINACION DE MASAS DE CARBONATO DE CALCIO A PARTIR DEL OXIDO DE CALCIO
Con los datos de masas obtenidos de CaO, podemos determinar las masas de carbonato de calcio.
En la mesa 1:
M1CaCO3 = 0.1115 grCaO × ( 100.09
56.08 grCaO )
grCaCO 3
= 0.1990gr CaCO 3
En la mesa 2:
M2CaCO3= 0.1076 grCaO × ( 100.09
56.06 grCaO )
grCaCO 3
= 0.1936gr CaCO 3
En la mesa 3:
M3CaCO3=0.1093 grCaO × ( 100.09
56.08 grCaO )
grCaCO 3
= 0.1951gr CaCO 3
DISCUCIONES:
Cuando los contenidos del analito se expresan en función del precipitado resultante de la desecación o
calcinación, el peso de la sustancia es igual al peso del precipitado; si los resultados se expresan en función de
un compuesto diferente, es necesario transformar el peso del precipitado en el peso del compuesto deseado. Por
lo tanto, la masa del óxido de calcio obtenido como precipitado, se transformó a la masa del carbonato de calcio,
muestra de interés.
B. DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE CALCIO EN LA MUESTRA:
Para este caso aplicamos el factor gravimétrico y determinamos el % de Ca a partir del promedio de masas de
CaO obtenidos.
Ca
masa del precipitado × ×100
% Ca = CaCO 3
Masa de la Muestra
40.08
0.1959× ×100
% Ca = 100.09
0.2000
% Ca = 39.22%
DETERMINACION DEL PORCENTAJE TEORICO DE CALCIO, CONTENIDO EN LA MUESTRA:
Ca
% Ca = x100
CaCO3
40.08
% Ca = x100 % Ca = 40.04%
100.09
DISCUCIONES:
El contenido de calcio en el CaO únicamente proviene de la muestra inicial (CaCO 3),a partir del peso de este
sólido es posible decir cuánto calcio hay en la muestra ya que se conoce la identidad química del sólido final.
Es por ello que de acuerdo a esta definición se procedió a determinar el porcentaje de calcio en la muestra.
VI. CONCLUSIONES:
-Se logró trabajar satisfactoriamente, complementando la parte teórica y desarrollando algunas de nuestras
destrezas y habilidades.
-El producto de síntesis (oxido de calcio) se obtuvo teniendo en cuenta los conceptos de gravimetría, tales como
precipitación, solubilidad, eliminación de interferencias, filtración, lavado y calcinación. Además conociendo el
concepto de factor gravimétrico y las condiciones para una buena precipitación.
-Por el método de gravimetría se determinó los gramos de carbonato de calcio a partir del precipitado obtenido
(CaO): 0.1990gr, 0.1936gr, 0.1951gr, valores que muestran ser bastantes cercanos a las masas de las muestras
iniciales: 0.1998 gr 0.1999 gr0.2010 gr respectivamente.
-Se determinó el porcentaje de calcio, obteniéndose el 39.22%; como se puede notar este es un valor bastante
cercano al porcentaje teórico 40.04%. Lo cual es un claro indicador de que las pastillas emiten información
aceptable en cuanto al contenido de calcio.
-Si no se tienen cuenta las variables que afectan los diferentes procesos durante la síntesis de oxido de calcio,
tales como la solubilizacion, filtración, se generan algunas perdidas de reactivos y/o intermediarios que se
refleja en el producto de interés.
-La aportación fundamental de este trabajo es poner de manifiesto los conocimientos básicos y métodos para la
determinación de componentes de una muestra por gravimetría, al mismo tiempo permite conocer, aprender y
valorar los conceptos y metodología del análisis gravimétrico.
VII. BIBLIOGRAFIA:
LIBROS:
-TREJO ESPINOZA A.F.-GENERALIDADES DE QUIMICA ANALITICA.
-VOGUEL, ARTHUR, 2007, QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATIVA.
PAGINAS WEB CONSULTADAS:
https://prezi.com/fr70pr9gki2k/determinacion-gravimetrica-de-calcio-como-oxalato-de-calcio/
http://es.scribd.com/doc/70805173/Determinacion-gravimetrica-de-calcio-como-oxalato#scribd
http://datateca.unad.edu.co/contenidos/358005/contLinea/leccin_27__anlisis_gravimtrico.html
http://www.fbqf.unt.edu.ar/institutos/quimicaanalitica/Analitica%20I/pdf/GRAVIMETRIA.pdf
