Instituto Politécnico Nacional

Unidad Profesional Interdisciplinaria De

Biotecnología
Laboratorio de Bioseparaciones

PRÁCTICA 8. “EXTRACCIÓN SÓLIDO LÍQUIDO EN

TANQUE AGITADO”
Integrantes

• Acosta Tapia Diana Gabriela

• Carrillo García Carolina Sofia

• Díaz Heredia Edgar Isael

• Lozano Garcia Aline

• Pérez Martínez Sonia Denisse

• Ortega Vargas Barbara Guadalupe

• Vazquez Pacheco Lizeth

Docentes
• NATERAS RUEDA MA. ESPERANZA
• YAÑEZ FERNANDÉZ JORGE

Grupo: 6AM1
Equipo: 3
Ciudad de México, a
 REPORTE: Elaborado a computadora.

%
ELEMENTOS CARACTERISTICAS

Debe tener.
Portada Nombre completo y firma de cada uno de los integrantes del equipo. Grupo, Nombre de la Obligatorio
práctica, Nombre de los profesores. Fecha de entrega.

Fundamentos Generalidades del proceso de separación líquido-líquido fundamentos del proceso de 20

separación. Características generales de los equipos utilizados, mencionando también las
aplicaciones. Toda la información deberá estar citada de acuerdo a la metodología de su
preferencia.

Diagrama de flujo del Elaborar un diagrama de flujo del proceso de separación (DFP), aplicando la simbología
proceso de separación correspondiente a cada equipo involucrado. También se anexará el diagrama de bloques 20%
del sistema de separación seleccionado.

Resultados Se deben incluir los resultados obtenidos organizándolos en tablas y graficas (numeradas,
citadas y rotuladas correctamente). Junto con una memoria de cálculo en Excel.
40%
No incluir en los resultados curvas de calibración, ni tablas que no correspondan al
fenómeno de interés.

Estos datos deben de ser presentados en una forma clara y con orden lógico.

Análisis de Resultados Se debe analizar el comportamiento de los datos comparándolos con lo esperado
teóricamente (siempre que se pueda) y justificar dicho comportamiento citando referencias
bibliográficas. Además de discutir las posibles fuentes de error que intervienen en la 20%
obtención del porcentaje de eficiencia, porcentaje de recuperación y rendimiento.

Bibliografía Se deben consultar libros, artículos de revistas y páginas electrónicas. Ver Anexo 2. Obligatoria
OBJETIVOS
Objetivo general
Realizar un proceso de extracción sólido-líquido implementando un sistema en tanque
agitado en el cual se logre describir y analizar el proceso mencionado las variables de
operación para el proceso en tanque agitado.
Objetivos particulares
• Implementar un sistema en tanque agitado para realizar la extracción sólido–líquido.
• Medir variables de interés en el proceso de extracción sólido-líquido.
• Diseñar un tanque de agitación para emplearlo en la separación sólido-líquido

FUNDAMENTOS

En la lixiviación el proceso general consiste en los siguientes pasos: el disolvente se

transfiere del volumen de solución a la superficie del sólido. Después dicho solvente penetra
o se difunde en el sólido. El soluto se disuelve en el disolvente. Entonces, el soluto se
difunde a través de la mezcla de sólido y disolvente hasta la superficie de la partícula.
Finalmente, el sólido se transfiere a la solución general (Geankoplis, 1998).
Las operaciones de lixiviación se realizan en lotes o de forma continua; En esta categoría
se encuentran equipos del tipo de etapas y de contacto continuo. Se utilizan dos técnicas
principales de manejo: la aspersión o goteo del líquido sobre el sólido y la completa
inmersión del sólido en el líquido. En cualquier caso, la elección del equipo a utilizar
depende de la forma física del sólido, de las dificultades y costo del manejo. (Treybal, 1989).
Tipos de impulsores y patrones de flujo
El tanque agitado es de los equipos más empleados para este tipo de separación, donde
se realiza una mezcla de componentes para su posterior separación, son generalmente de
forma cilíndrica y pueden ser operados de forma continua o en lote, contiene un agitador o
un impulsor que de ellos depende la velocidad de agitación y a la cual se desee mezclar,
posee deflectores ubicados en los extremos del tanque con el fin de reducir los vórtices que
se pueden formar en el seno del líquido y mejorar la mezcla en el mismo.
Dentro de un tanque agitado es importante la configuración de los impulsores. Sin embargo,
el tipo de impulsor también es parte esencial del sistema (Martínez, 2016).
Flujo axial: El comportamiento del fluido es vertical, es decir el flujo fluye de forma paralela
a las paredes del tanque, los impulsores que generan este tipo de flujo empujan el líquido
al fondo del tanque de tal manera que una vez que el fluido choque con el fondo del reactor,
este se dirigirá a la parte superior del mismo.
Flujo Radial: El flujo es empujado de tal manera que evoluciona en un plano perpendicular
al eje del reactor. Estos agitadores también pueden generar cierto flujo circular, que se
reduce mediante colocación de bafles. El impulsor de flujo radial induce dos lazos de
circulación en fluido, uno arriba y otro debajo del impulsor.
La extracción sólido-líquido es un proceso muy común en las industrias farmacéutica,
cosmética y alimentaria para obtener ingredientes naturales, tales como saborizantes y
aromatizantes, a partir de materias primas naturales.

DIAGRAMA DE FLUJO DE PROCESO

Figura 3. Diagrama de flujo de proceso de extracción sólido líquido con simbología indicada.

Tabla 1. Simbología del diagrama de flujo de adsorción.

Símbolo Significado Código Equipo Corriente Componente

Entrada H-110 Tanque agitado F1 Jamaica molida

Salida M-111 Motor de agitador F2 Refinado

Designación de
F3 Agua
la corriente

F4 Extracto
 Tabla 2. Cuadro de balance del proceso.
Corrientes (F) Composiciones (x)
Componente
1 2 3 4 1 2 3 4
Jamaica molida (g) 20 - - 20 0.813 - -
Agua (L) - - 1.9 - - - 1 -
Colorante (g) 3.73 0.628 - 3.102 0.187 - - -

RESULTADOS

• Agitador tipo Rushton

4
Agitador tipo Rusthon
3.5
3
Absorbancia (nm)

2.5
2
1.5
1 100 RPM 500 RPM 1000 RPM
0.5
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
Tiempo (minutos)

Figura 4. Gráfico que muestra la absorbancia vs tiempo para la extracción de colorante de jamaica
en tanque con agitador tipo Rushton a diferentes velocidades.

• Agitador de paletas

Agitador de paletas
1.8
1.6
Absorbancia (nm)

1.4
1.2
1
100 RPM
0.8
0.6 500 RPM
0.4
0.2 1000 RPM
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
Tiempo (minutos)

Figura 5. Gráfico que muestra la absorbancia vs tiempo para la extracción de jamaica en tanque
con agitador de paletas a diferentes velocidades.
 • Agitador propela marina

2.25
Absorbancia (nm)
2 Agitador propela marina
1.75
1.5
1.25
1
0.75
100 RPM
500 RPM
0.5
1000 RPM
0.25
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
Tiempo (minutos)

Figura 6. Gráfico que muestra la absorbancia vs tiempo para la extracción de colorante de jamaica
en tanque con agitador propela marina a diferentes velocidades.

• Comparaciones entre agitadores

3.5
3
Agitadores a 100 RPM
Absorbancia (nm)

2.5
Rushton
2

1.5 Paletas
1
Propela marina
0.5
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
Tiempo (minutos)
Figura 7. Comparación de la absorbancia vs tiempo con tres agitadores diferentes a una velocidad
de 100 RPM.

4 Agitadores a 500 RPM

3.5
Absorbancia (nm)

3
2.5
2
Rushton
1.5
1 Paletas
0.5
Propela marina
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
Tiempo (minutos)
Figura 8. Comparación de la absorbancia vs tiempo con tres agitadores diferentes a una velocidad
de 500 RPM.
 3
Agitadores a 1000 RPM
Absorbancia (nm) 2.5

1.5 Rushton

1 Paletas
Propela marina
0.5

0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
Tiempo (minutos)
Figura 9. Comparación de la absorbancia vs tiempo con tres agitadores diferentes a una velocidad
de 1000 RPM.

Tabla 3. Variables de operación y desempeño para cada agitador empleado.

Agitador tipo Rushton Agitador de paletas Agitador tipo propela marina
Velocidad
100 500 1000 100 500 1000 100 500 1000
(RPM)
Absorbancia 2.72 3.1 2.83 1.112 1.495 1.366 1.45 1.546 1.982
Absorbancia
máxima 0.985 0.985 0.985 0.985 0.985 0.985 0.985 0.985 0.985
Jamaica (g) 20 20 20 20 20 20 20 20 20
Rendimiento 0.136 0.155 0.1415 0.0556 0.07475 0.0683 0.0725 0.0773 0.0991
Productividad 0.0068 0.00775 0.007075 0.00278 0.0037375 0.003415 0.003625 0.003865 0.004955
Eficiencia 2.761 3.147 2.873 1.129 1.518 1.387 1.472 1.570 2.012

Tabla 4. Dimensiones de tanque

agitado con capacidad de 1000 L
Parámetro Valor Unidad
V op= 1000 L
V tot= 1.25 m3
Dt= 1.16 m
R= 0.58 m
Ht= 1.183 m
H op= 0.946 m
At= 6.424 m2
Da= 0.3867 m
E= 0.3867 m
J= 0.0967 m
L= 0.0967 m
Figura 10. Diseño de un tanque agitado con capacidad de 1000 L
W= 0.0773 m
ANÁLISIS DE RESULTADOS

En la presente sección se estudian los resultados obtenidos para la extracción por lotes de
colorantes hidrosolubles presentes en la flor de jamaica empleando agua como solvente,
llevado a cabo en un tanque agitado con tres tipos diferentes de agitadores: Rushton, de
paletas y propela marina; comparando tres velocidades de agitación diferentes: 200, 600 y
1000 RPM. Las condiciones de operación para el proceso se detallan en la tabla 3.
Durante la experimentación se registró la absorbancia para cada muestra obtenida durante
el proceso (Tabla 6, anexo 1), en específico para el colorante rojo, de la cual se obtuvieron
las concentraciones de antocianinas* presentes en la jamaica. Estos compuestos presentan
una estructura química similar a las del rojo (figura 11) en el sentido de que ambos
compuestos presentan absorbancias leídas en el espectro visible (500 nm a 700 nm) y el
mismo número de carbonos cíclicos con dobles enlaces.

Figura 11: Estructura química de los principales colorantes en la flor de jamaica.

Cada agitador tiene una estructura diferente, lo que provoca que la agitación sea diferente
en cada lote de extracción, de acuerdo con García, J., los agitadores tipo Rushton y de
paletas generan un flujo radial en el tanque, mientras que el agitador tipo propela marina
provoca un flujo axial. Para apreciar las diferencias que generan el uso de uno u otro
agitador en el proceso de extracción, se construyen las gráficas reportadas en las figuras
7, 8 y 9, donde se observa el cambio en la absorbancia al trabajar con una misma velocidad
de agitación para cada agitador. De forma unánime, observamos evidentes diferencias
respecto a lo reportado en la teoría, ya que obtuvimos un mejor desempeño para el agitador
Rushton, siendo que el orden de eficiencia reportado es: Propela marina>Paletas>Rushton.
Lo anterior puede deberse a un error en la proporción de agua empleada para la extracción
promovida por el agitador tipo Rushton, ya que probablemente se utilizó menos agua
(menos de 1.9 L como en los demás casos) por lo que la solución de jamaica se encontraba
más concentrada y la transferencia de masa se vio favorecida.
Por otra parte, en las figuras 4, 5 y 6 se observa las concentraciones alcanzadas en el
tiempo de operación (20 minutos) a diferentes velocidades para cada agitador. Para los
agitadores de flujo radial (figuras 4 y 5) observamos diferencias mínimas, puesto que al final
del proceso las concentraciones son similares; el uso de velocidades de agitación altas no
representa una diferencia significativa en la extracción de colorantes hidrosolubles de
jamaica. Lo anterior permite definir que para ciertos casos, un aumento en la velocidad de
agitación no se traduce en un aumento proporcional.
Por otra parte, en la figura 6 observamos que la operación con mayores velocidades de
agitación mejora la extracción del colorante, En adición a lo anterior, es importante
mencionar que este tipo de agitador genera un flujo axial, que impulsa los sólidos al fondo
del tanque y los regresa a la superficie, por lo que este movimiento puede favorecer la
transferencia de masa de la flor de jamaica molida al agua.
Los factores que modifican la disolución del soluto se relacionan directamente con el
tamaño de partícula el cual debe ser pequeño y las propiedades del sólido las cuales
facilitarán la difusión de este. El disolvente debe tener una viscosidad baja para que al
momento de circular. La temperatura de operación también es una variable de interés,
puesto que es un factor que afecta la solubilidad, ya que aumenta la solubilidad del soluto
en el solvente, de tal modo que el coeficiente de difusión del solvente en las partículas
sólidas podría afectar los porcentajes que se recuperan de sólido inerte.
Finalmente, en la tabla 4 y la figura 10 se plantea el diseño de un tanque de agitación con
capacidad total de 1.25 m3 el cual se espera utilizar al 80% de su capacidad (1000 L) con
agitador tipo Rushton y deflectores. Para dicho diseño se consideraron las reglas
heurísticas para el dimensionamiento de este tipo de equipos, las cuales permiten
bosquejar equipos eficientes y funcionales.
CONCLUSIONES

• El agitador tipo propela marina es más eficiente a velocidades de agitación

elevadas.
• Para el caso del presente informe, el agitador Rushton es el más eficiente de los
tres agitadores evaluados.
• Se debe seguir las reglas heurísticas para que el sistema sea eficiente.
• El diseño del tanque es un punto crítico toda vez que impacta directamente en la
calidad del producto de interés.
• La ubicación de las paletas del agitador favorece la transferencia de masa derivada
de una correcta agitación.
• El rendimiento de un proceso no solamente depende del diseño del tanque sino de
las condiciones de operación.

RECOMENDACIONES

• La toma de muestra debe ser en el mismo lugar todas las veces, se recomienda
que sea la misma persona la que las haga.
• Se debe de cuidar que las hojas de Jamaica que se pongan en el proceso estén
libres de hojas blancas.
• Confirmar el origen de la flor de Jamaica, y que sea de un diámetro homogéneo
para permitir que el área de contacto sea equitativa.
• Cuidar de mantener estable la temperatura y las revoluciones por minuto del
proceso.
• No desechar el agua con colorante en coladeras o tarjas, de preferencia hacerlo
en pasto o jardineras.
REFERENCIAS

García, J (2016) INSTRUMENTACIÓN Y CONTROL DE UN SISTEMA DE MEZCLADO CON FINES

DIDÁCTICOS [Tesis de ingeniería] Universidad Nacional Autónoma de México.
Geankoplis C. (1998). Procesos de transporte y operaciones unitarias. 3ª edición. Ed.
CECSA. México.
Martínez, R. (2016). Efectos de los patrones de flujo en la productividad de H2.
Noviembre 26, 2018, de Instituto Politécnico Nacional. Recuperado de:
[Link]
%20patrones%20de%20flujo%20en%20la%20productividad%20de%20H2%20
%20%[Link]?sequence=1&isAllowed=y
Palacios Santos, Luz Amparo; et. al. (2005). Métodos y algoritmos de diseño en
ingeniería química. Editorial Universidad de Antoquia. Colombia. pp: 96.
Treybal R. (1989). Operaciones de transferencia de masa. 2ª edición. Ed. McGraw Hill.
México.

GUÍA DE OPERACIÓN DEL EQUIPO

Antes de iniciar el proceso

1. Identificar el tipo de impulsor a utilizar y con la llave Allen instalar el impulsor en el

eje, apretar y asegurar perfectamente el impulsor al eje
2. Se coloca el tanque con el agitador, tratar de que quede centrado el eje dentro del
tanque y con la distancia adecuada del fondo del tanque al impulsor
3. Conectar el equipo a la corriente eléctrica
4. Introducir los datos correspondientes de velocidad de giro
Durante el proceso
1. Colocar dentro del tanque 1.5 L de agua y poner el tanque en el agitador.
2. Conectar el equipo
3. Seleccionar la velocidad de acuerdo con cada experimento
4. Agregar los 20 g de Jamaica previamente molida
5. Tomar muestras cada minuto y medir absorbancias de las muestras
Después del proceso
1. Apagar equipo.
2. Desconectar el equipo
3. Retirar el tanque para desechar la Jamaica
4. Lavar el tanque y agitador
Precauciones para operar el equipo

1. Verificar el buen funcionamiento y estado del equipo

2. Colocar el impulsor de manera correcta en el eje con la llave Allen adecuada
3. Verificar que el tanque no esté a más del 75 % de su capacidad para evitar derrames
al momento de la agitación
4. Muestrear lejos del impulsor, para evitar accidentes
Componentes
Tabla 5. Componentes que integran el equipo de tanque agitado
Equipo principal Servicios auxiliares Equipos auxiliares

Agua de servicio Energía eléctrica Conexiones de electricidad

Electricidad Espectrofotómetro Espectrofotómetro
Instrumentos de medición y Panel de control (velocidad)
control
Indicador de velocidad
Indicador de tiempo
Interruptor
 ANEXOS
Anexo 1 (memoria de cálculo)
Cálculos realizados para una velocidad de 100 RPM

• Rushton • Paletas • Propela marina

Rendimiento Rendimiento Rendimiento
𝑎𝑏𝑠 𝑞𝑢𝑒 𝑠𝑒 𝑜𝑏𝑡𝑖𝑒𝑛𝑒 𝑎𝑏𝑠 𝑞𝑢𝑒 𝑠𝑒 𝑜𝑏𝑡𝑖𝑒𝑛𝑒 𝑎𝑏𝑠 𝑞𝑢𝑒 𝑠𝑒 𝑜𝑏𝑡𝑖𝑒𝑛𝑒
𝑅= 𝑅= 𝑅=
𝑔𝑟 𝑑𝑒 𝑗𝑎𝑚𝑎𝑖𝑐𝑎 𝑔𝑟 𝑑𝑒 𝑗𝑎𝑚𝑎𝑖𝑐𝑎 𝑔𝑟 𝑑𝑒 𝑗𝑎𝑚𝑎𝑖𝑐𝑎 𝑢𝑡𝑖𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑎
𝑢𝑡𝑖𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑎 𝑢𝑡𝑖𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑎

2.72 𝑛𝑚 1.112 𝑛𝑚 1.45 𝑛𝑚

𝑅= = 0.136 𝑅= = 0.0556 𝑅= = 0.0725
20 𝑔 20 𝑔 20 𝑔
Productividad Productividad Productividad
𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜
𝑃= 𝑃= 𝑃=
𝑇𝑖𝑒𝑚𝑝𝑜 𝑇𝑖𝑒𝑚𝑝𝑜 𝑇𝑖𝑒𝑚𝑝𝑜
0.136 0.0556 0.0725
𝑃= = 0.0068 𝑃= = 0.00278 𝑃= = 0.00362
20 𝑚𝑖𝑛 20 𝑚𝑖𝑛 20 𝑚𝑖𝑛

Eficiencia Eficiencia Eficiencia

𝐴𝑏𝑠 𝐴𝑏𝑠 𝐴𝑏𝑠
𝐸𝑓 = 𝐸𝑓 = 𝐸𝑓 =
𝑎𝑏𝑠 𝑚á𝑥𝑖𝑚𝑎 𝑎𝑏𝑠 𝑚á𝑥𝑖𝑚𝑎 𝑎𝑏𝑠 𝑚á𝑥𝑖𝑚𝑎

2.72 𝑛𝑚 1.112 𝑛𝑚
𝐸𝑓 = = 2.76 1.45 𝑛𝑚
0.985 𝑛𝑚 𝐸𝑓 = = 1.12 𝐸𝑓 = = 1.47
0.985 𝑛𝑚 0.985 𝑛𝑚
%Recuperación 24.2 %Recuperación 32.1 %Recuperación 31.3

F=S+P
Fxp=Sxp+P

Diseño de tanque agitado de 1000 L

Conociendo el volumen que debe tener el tanque, se despeja la altura y se dan valores al
radio, obteniendo lo siguiente:
𝑉𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙
𝑉𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 = 𝜋 ∙ 𝐻 ∙ 𝑟 = 1.25𝑚 ∴ 𝐻 = = 1.183 𝑚, 𝑟 = 0.58 𝑚
2 3
𝜋 ∙ 𝑟2

Posteriormente, empleando las relaciones teóricas para el diseño de tanques agitados, se

determinan las dimensiones de:
• Diámetro de agitador
𝐷𝑇 1.16 𝑚
𝐷 = = = 0.388 𝑚
𝑎 3 3
• Ancho de deflector
𝐷𝑡 1.16 𝑚
𝐽= = = 0.097 𝑚
12 12
• Distancia del agitador al fondo del tanque
𝐸 = 𝐷𝑎 = 0.388 𝑚
 • Dimensiones del agitador
𝐷𝑎 0.388𝑚 𝐷𝑡 1.16 𝑚
𝑊= = = 0.077 𝑚 𝐿= = = 0.097 𝑚
5 5 12 12
Tabla 6. Variables de operación y desempeño para cada agitador empleado.
Velocidad de agitación (Rushton)
Tiempo 100 500 1000 100 500 1000 100 500 1000
(min) RPM abs RPM abs RPM abs RPM abs RPM abs RPM abs RPM abs RPM abs RPM abs
0 0 0 0 0.422 1.053 0.418 0.303 1.655 0.61
1 0.342 1.71 0.85 1.346 1.561 0.779 0.175 1.428 0.866
2 0.75 2.06 1.74 0.989 0.918 0.815 0.16 1.272 0.876
3 2.27 1.44 0.889 1.323 1.077 0.323 1.262 1.445
4 2.37 2.07 1.66 0.743 1.03 0.709 0.822 1.108 1.319
5 0.236 2.41 2.24 0.835 1.356 1.16 0.719 1.297 1.476
6 2.311 2.15 2.03 0.865 1.244 0.912 0.685 1.223 1.407
7 2.587 2.2 2.46 1.022 1.223 1.266 0.56 1.03 1.465
8 2.614 2.48 2.34 1.057 1.423 1.227 0.979 1.022 1.427
9 2.91 2.82 2.52 0.998 1.316 1.365 0.719 0.895 1.516
10 2.96 2.38 2.65 1.129 1.315 1.542 0.762 0.789 1.354
11 2.73 2.83 2.6 1.153 1.422 1.493 1.004 0.719 1.479
12 2.49 2.44 2.2 1.25 1.463 1.417 1.483 1.267 1.589
13 2.72 2.532 2.57 1.384 1.494 1.475 1.126 1.303 1.669
14 2.59 2.64 2.32 1.42 1.528 1.406 1.193 1.442 1.722
15 2.88 2.56 2.78 1.472 1.53 1.442 1.134 1.561 1.375
16 2.588 3.06 2.8 1.51 1.576 1.301 1.202 1.521 1.79
17 2.587 2.67 2.75 1.053 1.477 1.279 1.222 1.489 1.791
18 2.69 2.7 2.76 1.046 1.355 1.417 1.22 1.636 1.792
19 2.7 3.59 2.45 1.112 1.495 1.366 1.45 1.546 1.982
20 2.72 3.1 2.83

EQUIPOS EMPLEADOS EN LA PRÁCTICA

Anexo 2 (propiedades físicas y termodinámicas)

 Agua
• Estado físico – líquido
• Color – incoloro
• Olor - inodoro
• Densidad - 997 kg/m3
• Punto de fusión/punto de congelación - 0 °C
• Punto de ebullición - 100 °C
• pH – 7
• Cp - 4186 J/gramo oC
• Viscosidad (20 °C) - 1.0 x 10-3 N.s/m2
• Capacidad calorífica - 4.2 J/g/K