PRÁCTICA
CUANTITATIVA COMPLEJOS
DETERMINACIÓN DE CALCIO EN TABLETAS CON EDTA
Tiempo de la actividad experimental: dos horas
I. OBJETIVOS
Al concluir la práctica, el alumno será capaz de llevar a cabo correctamente las siguientes
acciones:
• Manipular el material y equipo de laboratorio necesarios para llevar a cabo la
valoración.
• Describir la importancia del EDTA en las valoraciones complejométricas.
• Justificar la importancia de amortiguar el pH en las reacciones de valoración con EDTA.
• Utilizar la escala de pH para identificar la especie química que predomina del EDTA, a un
pH impuesto.
• Escribir la reacción balanceada que ocurre entre el catión metálico y el EDTA al pH
impuesto en la valoración.
• Calcular el contenido de analito en la muestra original.
• Comparar el contenido calculado con el que reporta el fabricante.
• Aplicar la metodología utilizada en la práctica a otros sistemas equivalentes.
II. INTRODUCCIÓN
Las valoraciones complejométricas se encuentran entre los métodos volumétricos más antiguos
y se basan en una clase especial de compuestos de coordinación llamados quelatos, que se
producen por la coordinación de un catión y un ligando.
El ácido etilendiaminotetracético, abreviado EDTA, es sin duda el reactivo quelante más
ampliamente utilizado, y tiene la siguiente estructura:
HOOC CH2 CH2 COOH
N CH2 CH2 N
HOOC CH2 CH2 COOH
Figura 1. Estructura química del EDTA.
El EDTA se puede simplificar abreviándolo como H4Y, y la tetrabase Y4- forma complejos con
gran cantidad de cationes metálicos en una relación 1:1 y son suficientemente estables para
constituir la base de un análisis volumétrico.
Las valoraciones con EDTA se llevan a cabo en soluciones amortiguadoras en pH, esto permite
establecer la reacción de valoración con la especie que predomina del EDTA y facilita calcular
el valor de la constante de equilibrio termodinámica y de la constante de equilibrio condicional,
esta última relacionada con el parámetro de cuantitatividad de la reacción.
III. ACTIVIDADES PREVIAS A LA PRÁCTICA
CUESTIONARIO
1.- Considerando que el EDTA (H4Y) es un ácido tetraprótico cuyos valores de pKa’s son 2.0,
2.67, 6.16 y 10.26:
a) Escribir los equilibrios de reacción que ocurre entre el Ca2+ y el EDTA a los siguientes
valores de pH:
pH=9.5
pH=12.0
b) Calcular el valor de la constante de equilibrio termodinámica y condicional (Keq y Keq’) de
los equilibrios planteados en el inciso anterior.
CaY2- pKc = 11
2.- Investigar y explicar el fundamento del uso de indicadores metalocrómicos en valoraciones
complejométricas.
3.- Investigar acerca del uso del EDTA en valoraciones complejométricas.
4.- Investigar la influencia que tiene el pH en las valoraciones complejométricas en que se
involucra al EDTA.
IV. PARTE EXPERIMENTAL
MATERIAL POR EQUIPO REACTIVOS
Muestra problema: Caltrate 600,
1 soporte universal completo
tabletas
1 bureta de 10 mL Solución valorante de EDTA 0.1 M
Reactivo analítico de amoniaco
1 agitador magnético
(NH4OH ≈ NH3 + H2O) concentrado
Reactivo analítico de ácido clorhídrico
1 barra magnética
(HCl) concentrado
Indicador negro de eriocromo T (NET)
3 vasos de volumen pequeño
en fase sólida o líquido
1 piseta con agua destilada
1 pipeta graduada de 1 y 10 mL
1 propipeta
1 frasco gotero
1 mortero con pistilo
1 potenciómetro con electrodos para
medir pH
PROCEDIMIENTO
1.- Pesar, por grupo, cinco tabletas en la balanza analítica y determinar la masa promedio por
tableta.
2.- Pulverizar una tableta y pesar por triplicado y con exactitud aproximadamente 0.05 g del
polvo de tableta y colocar las muestras por separado en vasos de volumen pequeño.
4.- Agregar a cada muestra 0.5 mL de HCl concentrado y aproximadamente 10 mL de agua
destilada, en este orden.
6.- Con ayuda del potenciómetro y el electrodo combinado de vidrio, en agitación, ajustar el pH
a cada muestra hasta un pH=10 agregando gota a gota amoniaco concentrado.
7.- Agregar una pequeña cantidad del indicador NET, la solución tomará un color rojizo.
8.- Valorar cada muestra con EDTA 0.1 M hasta el vire de rojo a azul.
9.- Registrar los volúmenes de punto de equivalencia (VPE) obtenidos.
PROCEDIMIENTO ESQUEMATIZADO
Pesar 5 tabletas Pulverizar 1 tableta Pesar ≈ 50 mg del
polvo por triplicado
Procedimiento para cada
muestra de 50 mg
Agregar 0.5 mL de HCl concentrado
y 10 mL de agua destilada
Colocar cada muestra
de 50 mg del polvo en
un vaso de volumen pequeño
Agregar el indicador NET y
valorar con EDTA 0.1 M
hasta el vire de rojo a azul
Repetir lo mismo con las
2 muestras restantes
Ajusta el pH hasta un pH=10
con amoniaco concentrado con
Registrar los ayuda del potenciómetro, electrodo
volúmenes de vire combinado de vidrio y en agitación
V. RESULTADOS
Tabla 4. Resultados experimentales
Masa promedio de 1 tableta
Volumen de EDTA 0.1 M gastado en el punto
Masa de polvo de tableta empleada (muestra)
de equivalencia
M1 = V1 =
M2 = V2 =
M3 = V3 =
VI. OBSERVACIONES Y ANOTACIONES
DIAGRAMA ECOLÓGICO Y TRATAMIENTO DE RESIDUOS
R1*, R2* y R3*: desechar en la tarja
VII. INFORME DE TRABAJO
INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIÓN DEL REPORTE
(PUNTOS MÍNIMOS QUE DEBE CONTENER)
a) Expresar la reacción de valoración que ocurrió al pH impuesto y calcular su valor de Keq y
Keq’.
b) Calcular el contenido de calcio en mg en la muestra como Ca (II) y como CaCO3 en la muestra
(50 mg) y por tableta.
c) Comparar con el marbete.
e) Justificar el uso del indicador bajo estas condiciones.
f) Justificar analíticamente el amortiguamiento de pH.
g) Explicar cómo funciona el indicador NET para indicar el punto de equilibrio de la reacción
h) Concluir de manera general e incluir referencias bibliográficas.
DATOS:
pKa´s NET (H2In): 6.3 y 11.6 H2In-; color rojo HIn2-; color azul In3-; color naranja
Complejo Ca-NET; color rojo-vino y pKc = 5.4
EJERCICIOS DE CONSOLIDACIÓN
1.- Estandarización. Una muestra de CaCO3 puro que pesa 0.2284g se disolvió en HCl y la
solución se diluyó en un volumen final de 250 mL en un matraz volumétrico. A una alícuota
de 5 mL se le impuso un pH de 9.75 y gastó 4.15 mL de una solución de EDTA en su titulación.
Calcular:
a) La molaridad de la solución de EDTA.
b) Los gramos de Na2H2Y-2H2O (MM = 372.2 g/mol) que se necesitan para preparar 250 mL
de solución de la concentración calculada.
2.- Dureza del agua. Una muestra de 100 mL de agua que contiene Ca2+ se tituló con 5.9 mL de
una solución de EDTA del problema 1. Calcular el grado de dureza del agua en ppm (partes por
millón). Recuerde que 1 ppm es 1 mg/L.
