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MÉTODO 9071B

MATERIAL EXTRAÍBLE DE n-HEXANO (HEM) PARA LODOS, SEDIMENTOS Y MUESTRAS SÓLIDAS

1.0 ALCANCE Y APLICACIÓN

1.1 El método 9071 puede usarse para cuantificar concentraciones bajas de aceite y grasa en suelo, sedimentos,
lodos y otros materiales sólidos susceptibles de secado químico y extracción con solvente con n-hexano. “Aceite y grasa” es
un contaminante convencional según 40 CFR 401.16 y generalmente se refiere a sustancias, incluidos lípidos biológicos e
hidrocarburos minerales, que tienen características físicas similares y solubilidad común en un solvente de extracción
orgánico. Como tal, el aceite y la grasa es un parámetro definido operativamente, y los resultados dependerán completamente
del solvente de extracción y del método de extracción. El método 9071 emplea n-hexano como solvente de extracción con
extracción Soxhlet y los resultados de este método se denominan apropiadamente "material extraíble con n-hexano (HEM)".
La Sección 1.2 enumera el tipo de materiales que se pueden extraer con este método. En el contexto de este método, "HEM"
se usa en todo este método y, para fines operativos, puede considerarse sinónimo de "aceite y grasa" dentro de las
limitaciones que se analizan a continuación.

1.2 Específicamente, el Método 9071 es adecuado para extraer hidrocarburos relativamente no volátiles,
aceites vegetales, grasas animales, ceras, jabones, grasas, lípidos biológicos y materiales relacionados.

1.3 No se recomienda el método 9071 para medir materiales que se volatilicen a temperaturas inferiores a 85 °C. Los
combustibles derivados del petróleo, desde la gasolina hasta el fuel oil n.° 2, pueden perderse parcialmente durante el
proceso de eliminación del solvente.

1.4 Algunos petróleos crudos y fuelóleos pesados pueden contener materiales que no son solubles en n-hexano, y
la recuperación de estos materiales puede ser baja.

2.0 RESUMEN DEL MÉTODO

2.1 Una porción representativa de los desechos húmedos (tal como se reciben) se acidifica con HCl concentrado y se
seca químicamente con sulfato de magnesio o sulfato de sodio. El sulfato de magnesio monohidratado se usa para secar
lodos acidificados, ya que se combinará con el 75 % de su propio peso en agua para formar MgSO C 7H O. El sulfato de
sodio anhidro
4 se2 usa para secar muestras de suelo y sedimentos.

2.2 Después del secado, el HEM se extrae con n-hexano utilizando un aparato Soxhlet. Él
A continuación, se destila el extracto de n-hexano del extracto y se deseca y pesa el HEM.

2.3 Cuando sea necesario, se evalúa el porcentaje de sólidos en una porción de muestra separada, y la fracción de
peso seco se puede usar para calcular la concentración de HEM en peso seco del suelo, sedimento o desecho.

3.0 DEFINICIONES

3.1 Material extraíble con n-hexano (HEM, aceite y grasa): material que se extrae de una muestra utilizando n-
hexano y se determina mediante este método. Este material incluye hidrocarburos relativamente no volátiles, aceites
vegetales, grasas animales, ceras, jabones, grasas y materias relacionadas.

3.2 Consulte el Capítulo Uno para obtener definiciones adicionales.

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4.0 INTERFERENCIAS

4.1 Este método es totalmente empírico y sólo se pueden obtener resultados duplicados con un alto grado de
precisión si se respetan estrictamente todos los detalles. La tasa de ciclo y el tiempo de extracción en el aparato Soxhlet
deben ser consistentes y el tiempo requerido para secar y enfriar los materiales extraídos debe ser el mismo para generar
resultados consistentes. Es importante que los procedimientos se realicen según las instrucciones debido a las diferentes
solubilidades de las diferentes grasas y aceites minerales pesados.

4.2 Los solventes, reactivos, cristalería y otro hardware de procesamiento de muestras pueden producir
artefactos que podrían afectar los resultados. Se debe demostrar que todos los solventes y reactivos utilizados en el análisis
están libres de interferencias mediante el procesamiento de un método en blanco con cada lote analítico.
Es posible que se requiera una selección específica de reactivos, lavados con solventes o purificación de solventes. Debe
evitarse el uso de dispositivos de medición de plástico y/o conexiones de tubos de plástico.

4.3 La cristalería debe limpiarse lavándola con agua caliente del grifo con detergente, enjuagando con agua del
grifo y agua reactiva, y enjuagando con solvente. La cristalería también se puede hornear a 200-250EC durante 1 hora. Los
matraces de ebullición que se utilizan para contener los residuos extraídos pueden secarse en un horno a 105-115 °C y
almacenarse en un desecador hasta su uso. Según los DQO del proyecto, es posible que no sea necesario seguir
estrictamente los procedimientos de lavado y manipulación citados anteriormente, siempre que el laboratorio pueda
demostrar que los procedimientos de limpieza alternativos producen un rendimiento aceptable del método y cumplen con los
criterios de aceptación del método en blanco.

4.4 Puede producirse un aumento gradual de peso debido a la absorción de oxígeno; puede resultar una pérdida
gradual de peso debido a la volatilización. Los residuos extraídos deben mantenerse en un desecador durante el enfriamiento
y antes del pesaje. Los residuos extraídos deben pesarse lo antes posible después del enfriamiento.

4.5 La presencia de sustancias extraíbles no aceitosas, como compuestos de azufre, colorantes orgánicos y clorofila,
puede resultar en un sesgo positivo. A los efectos de este método, todos los materiales extraídos y retenidos durante este
procedimiento se definen como HEM.

5.0 SEGURIDAD

5.1 No se ha determinado con precisión la toxicidad o carcinogenicidad de cada reactivo utilizado en este método;
sin embargo, cada químico debe tratarse como un peligro potencial para la salud.
La exposición a estos productos químicos debe reducirse al nivel más bajo posible. Se sugiere que el laboratorio realice un
seguimiento de la higiene personal de cada analista que utilice este método. Este control debe realizarse utilizando métodos
de control de higiene personal aprobados por la Administración de Seguridad y Salud Ocupacional (OSHA) o el Instituto
Nacional de Seguridad y Salud Ocupacional (NIOSH). Los resultados de este seguimiento deben ponerse a disposición del
analista.

Se ha demostrado que el n-hexano 5.2 tiene mayores efectos neurotóxicos que otros hexanos y algunos otros
solventes. OSHA ha propuesto un promedio ponderado en el tiempo (TWA) de 50 partes por millón (ppm); NIOSH está de
acuerdo en que un TWA de 8 horas/límite de exposición permisible (PEL) de 50 ppm es apropiado para el n-hexano; y la
Conferencia Estadounidense de Higienistas Industriales Gubernamentales (ACGIH) ha publicado un valor límite umbral
(TLV) de 50 ppm para el n-hexano. La inhalación de n-hexano debe minimizarse realizando todas las operaciones con n-
hexano en una campana a prueba de explosiones o en un área bien ventilada.

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5.3 El n-hexano tiene un punto de inflamación de -23EC (-9EF), tiene límites explosivos en el aire en el rango de 1 a
7 por ciento y representa un grave riesgo de incendio cuando se calienta o se expone a las llamas. El n-hexano puede
reaccionar vigorosamente con materiales oxidantes. El laboratorio debe incluir procedimientos en sus operaciones que
aborden el manejo seguro del n-hexano.

5.4 Las muestras desconocidas pueden contener altas concentraciones de compuestos tóxicos volátiles.
Los recipientes de muestra deben abrirse en una campana y manipularse con guantes para evitar la exposición.

5.5 Este método no aborda todos los problemas de seguridad asociados con su uso. El laboratorio es
responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo actualizado de conocimiento de las regulaciones de
OSHA con respecto al manejo seguro de los químicos especificados en este método. Un archivo de referencia de hojas de
datos de seguridad de materiales (MSDS) debe estar disponible para todo el personal involucrado en estos análisis.

6.0 EQUIPOS Y SUMINISTROS

6.1 Aparato de extracción Soxhlet.

6.2 Manta calefactora - a prueba de explosiones, con control de temperatura.

6.3 Matraz de ebullición - 125 ml o tamaño apropiado.

6.4 Balanza analítica - capaz de pesar 0,1 mg.

6.5 Bomba de vacío u otra fuente de vacío.

6.6 Dedal de extracción de papel para aparato Soxhlet.

6.7 Lana de vidrio o pequeñas cuentas de vidrio para llenar el dedal.

6.8 Algodón sin grasa, no absorbente - Para eliminar posibles interferencias, cada lote de algodón debe lavarse
con n-hexano. El lavado con solvente puede no ser necesario si el laboratorio puede demostrar que el algodón sin lavar no
afecta el desempeño del método o que la concentración de HEM en la muestra es tan alta que la concentración baja de
contaminantes es insignificante.

6.9 Vasos de precipitados - 100- 150 ml.

Papel pH 6.10.

6.11 Mortero de porcelana.

6.12 Matraz de extracción - 150 mL o tamaño apropiado.

6.13 Baño de agua o baño de vapor a prueba de explosión - capaz de mantener una temperatura de al menos 85°C.

6.14 Aparato de destilación: para eliminar el n-hexano del extracto.

6.14.1 Cabezal de destilación Claisen (VWR Scientific n.º 26339-005 o equivalente), incluye
Tubo de conexión tipo claisen y condensador.

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6.14.2 Adaptador de destilación (usado para acoplar el cabezal de destilación y al matraz de recolección de
desechos para la recuperación de solvente).

6.14.3 Matraz de recolección de destilado (conectado al adaptador de destilación para recolectar el solvente
destilado).

6.14.4 Baño de hielo o enfriador de recirculación (para ayudar en la condensación y recolección de

el disolvente destilado).

6.15 Desecador: tipo gabinete o jarra, capaz de contener matraces en ebullición durante el enfriamiento y el almacenamiento.

6.16 Pinzas - para manipular los matraces de ebullición.

6.17 Papel de filtro de fibra de vidrio - Whatman No. 40 o equivalente.

6.18 Virutas en ebullición - Carburo de silicio o fluoropolímero.

7.0 REACTIVOS

7.1 En todas las pruebas se utilizarán productos químicos de grado reactivo. A menos que se indique lo contrario, se
pretende que todos los reactivos cumplan con las especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos de la Sociedad Química
Estadounidense, donde tales especificaciones estén disponibles. Se pueden usar otros grados, siempre que primero se compruebe
que el reactivo tiene una pureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la precisión de la determinación.

7.2 Agua reactiva. Todas las referencias al agua en este método se refieren al agua reactiva, tal como se define
en el Capítulo Uno.

7.3 Ácido clorhídrico concentrado (HCl).

7.4 Sulfato de magnesio monohidratado. Prepare MgSO4 C H2O extendiendo una capa delgada en un plato y secando en
un horno a 150°C durante la noche. Almacenar en un recipiente de vidrio herméticamente cerrado hasta su uso.

7.5 Sulfato de sodio, granular, anhidro (Na2SO4 ). Purifique calentando a 400°C durante 4 horas en una bandeja poco
profunda o limpiando previamente el sulfato de sodio con cloruro de metileno. Si el sulfato de sodio se limpia previamente con
cloruro de metileno, se debe analizar un método en blanco, demostrando que no hay interferencia del sulfato de sodio. Almacenar
en un recipiente de vidrio herméticamente cerrado hasta su uso.

7.6 n-Hexano. Pureza del 85 %, 99,0 % de isómeros C6 saturados mínimos , residuo inferior a 1 mg/L. Punto de ebullición,
69EC.

7.7 Hexadecano (CH (CH ) CH )/ácido

3 2esteárico
14 3 (CH (CH ) COOH). Solución
3 de
2 16adición 1:1.
Preparar en acetona a una concentración de 2 mg/mL cada uno.

Pesar 200 ± 2 mg de ácido esteárico y 200 ± 2 mg de hexadecano en un matraz aforado de 100 mL y llenar hasta la marca
con acetona. La concentración total de este stock es de 4000 mg/L (ppm) HEM. Este estándar se puede utilizar para enriquecer
muestras y preparar muestras de control de laboratorio. Almacenar en un recipiente de vidrio con tapa revestida de fluoropolímero
a temperatura ambiente. Escudo de la luz.

Nota: La solución adicional puede requerir calentamiento para la disolución completa del ácido esteárico.

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8.0 OBTENCIÓN, CONSERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS

8.1 Se debe recolectar un mínimo de 100 gramos de muestra usando una espátula de metal, una cuchara o un
dispositivo equivalente. Las muestras deben recogerse en un recipiente de vidrio de boca ancha previamente limpiado y
provisto de un tapón de rosca revestido con TFE.

8.2 Cuando sea práctico (es decir, cuando la matriz de la muestra permita la mezcla completa de la muestra y el
ácido, como con un lodo o sedimento vertible), la muestra debe conservarse a un pH < 2 mediante la adición de 1 ml de HCl
concentrado por cada 100 gramos de muestra. y enfriado a 4 ± 2 EC. Si la acidificación no es práctica (como con un suelo
seco), no se requiere la adición de HCl y la muestra debe enfriarse a 4 ± 2 EC. Se debe avisar al laboratorio para que
acidifique la muestra antes del análisis.

8.3 No se ha establecido un tiempo de retención para HEM en sólidos, pero se recomienda que
la muestra sea analizada lo antes posible.

9.0 CONTROL DE CALIDAD

9.1 Se requiere que cada laboratorio que utilice este método opere un programa formal de control de calidad. Los
requisitos mínimos de este programa consisten en una demostración inicial de la capacidad del laboratorio y el análisis de
muestras enriquecidas como una verificación continua del rendimiento. Se requiere que el laboratorio mantenga registros de
rendimiento para definir la calidad de los datos que se generan.

9.2 Emplear un mínimo de un método en blanco por lote analítico o veinte muestras, lo que sea más frecuente, para
verificar que todos los reactivos, solventes y equipos estén libres de contaminación. Prepare el blanco del método a partir de
5 g de matriz inerte, como arena previamente limpiada o un material similar, y llévelo a cabo durante el proceso analítico.

9.3 Ejecute un duplicado de matriz y una muestra de refuerzo de matriz cada veinte muestras o lote analítico, lo que
sea más frecuente. Los duplicados de matriz y los picos se llevan a través de todo el proceso analítico y de preparación de
la muestra.

9.4 El rendimiento del método debe evaluarse mediante el uso de una muestra de control de laboratorio (LCS). El
LCS se prepara añadiendo una matriz inerte (como arena previamente limpiada o un material similar) con un volumen
adecuado de solución adicional (Sec. 7.7) y llevándola a través del proceso analítico.

10.0 CALIBRACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN

10.1 Calibrar la balanza analítica a 2 mg y 1000 mg utilizando pesas clase “S”.

10.2 La calibración debe estar dentro de ± 10 % (es decir, ± 0,2 mg) a 2 mg y ± 0,5 % (es decir, ± 5 mg) a 1000 mg.
Si los valores no están dentro de estos límites, vuelva a calibrar la balanza.

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11.0 PROCEDIMIENTO

11.1 Determinación de la fracción de peso seco de la muestra

11.1.1 Cuando sea necesario informar el HEM sobre la base del peso seco, determine la fracción de peso seco
usando una alícuota separada de la muestra, como se explica a continuación. La alícuota utilizada para esta determinación no
se puede utilizar para evaluar HEM.

11.1.2 Pesar de 5 a 10 gramos (± 0,01 gramos) de la muestra en un crisol previamente pesado.

Determine el peso de la muestra húmeda restando el peso del crisol.

11.1.3 Coloque el crisol con la muestra húmeda en un horno durante la noche a 105°C.
Retire el crisol del horno y colóquelo en un desecador para que se enfríe. Pesar. Determine el peso seco de la muestra restando
el peso del crisol. Determine la fracción de peso seco de la muestra de la siguiente manera:

NOTA: El horno de secado debe estar contenido en una campana o ventilado. La contaminación significativa del
laboratorio puede resultar de una muestra de desechos peligrosos altamente contaminada.

g de muestra seca
fracción de peso seco ' g de muestra

11.2 Preparación de muestras

11.2.1 Muestras de lodos/desechos

11.2.1.1 Pesar 20 ± 0,5 gramos de muestra húmeda en un vaso de precipitados de 150 ml.

11.2.1.2 Si la muestra no ha sido acidificada, acidificar a un pH # 2 con aproximadamente 0,3 mL de

HCl concentrado.

11.2.1.3 Agregue 25 gramos de Mg2SO4 C H2O (Sec. 7.4) y revuelva hasta obtener una mezcla suave.
pegar.

11.2.1.4 Esparza la pasta en los lados del vaso de precipitados para facilitar la evaporación. Dejar
reposar unos 15-30 min o hasta que el material se solidifique.

11.2.1.5 Retirar los sólidos y moler hasta obtener un polvo fino en un mortero.

11.2.1.6 Agregue el polvo al dedal de extracción de papel.

11.2.1.7 Limpie el vaso de precipitados y el mortero con trozos de papel de filtro humedecidos con n-
hexano y agréguelos al dedal.

11.2.1.8 Llene el dedal con lana de vidrio (o perlas de vidrio).

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11.2.2 Muestras de sedimento/suelo

11.2.2.1 Decantar y descartar cualquier capa de agua en una muestra de sedimento. Mezcle
bien la muestra, especialmente las muestras compuestas. Deseche cualquier objeto extraño como palos,
hojas y rocas.

11.2.2.2 Mezcle 10 gramos de la muestra con 10 gramos de sulfato de sodio anhidro (Sección
7.5) como se describe en la Sección 11.2.1. Transfiera la pasta homogeneizada a un dedal de extracción y
cubra con lana de vidrio o perlas de vidrio. El dedal de extracción debe drenar libremente durante el período
de extracción.

11.3 Extracción

11.3.1 Instale el aparato Soxhlet que contiene el dedal de extracción y la muestra y adjunte un matraz de
ebullición de 125 ml que contenga 90 ml de n-hexano. Agregue chips hirviendo. Ajuste el control de calefacción en la
manta calefactora de modo que se obtenga una tasa de ciclo de 20 ciclos/h. Extraer por un lapso de 4 hrs.

11.3.2 Tare un matraz de ebullición limpio de 250 ml o del tamaño apropiado de la siguiente manera:

11.3.2.1 Secar el matraz en un horno a 105-115EC por un mínimo de 2 h.

11.3.2.2 Retire del horno e inmediatamente transfiéralo a un desecador para que se enfríe a
temperatura ambiente.

11.3.2.3 Cuando se enfríe, retírelo del desecador con pinzas y péselo inmediatamente en una
balanza calibrada.

11.3.3 Al final del período de extracción de 4 h, filtrar el extracto a través de algodón sin grasa, en el matraz
de ebullición previamente pesado (Sec. 11.3.2). Use guantes para evitar agregar huellas dactilares al matraz.

11.3.4 Enjuague el matraz y el algodón con n-hexano y agréguelos al matraz de ebullición de 250 ml.

NOTA: Si el extracto es transparente y no hay partículas suspendidas, se puede omitir el paso de filtración.

11.3.5 Conecte el matraz de ebullición al aparato del cabezal de destilación y destile el solvente sumergiendo
la mitad inferior del matraz en un baño de agua o de vapor. También se puede utilizar una manta calefactora. Ajuste
la temperatura del dispositivo de calentamiento para completar la destilación en menos de 30 minutos. Recoja el
disolvente para su reutilización o eliminación adecuada.

11.3.6 Cuando se complete la destilación, retire el cabezal de destilación. Retire inmediatamente el matraz
de la fuente de calor y limpie el exterior para eliminar el exceso de humedad y las huellas dactilares. Para eliminar el
vapor de disolvente, barrer el matraz con aire durante 15 segundos insertando un tubo de vidrio conectado a una
fuente de vacío.

11.3.7 Enfriar el matraz de ebullición en un desecador durante 30 min y pesar. Determine la ganancia de
peso del matraz de ebullición restando el peso del matraz de ebullición (Sec. 11.3.2) del peso final del matraz de
ebullición.

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12.0 ANÁLISIS DE DATOS Y CÁLCULOS

Calcule la concentración de HEM en la muestra de la siguiente manera:

ganancia de peso del matraz (mg) X 1000

HEM (mg/kg peso húmedo) '
peso de sólido húmedo (g)

NOTA: Si es necesario reportar los resultados en peso seco, divida el resultado obtenido arriba por la
fracción de peso seco calculada en la Sec. 11.1.3. Informe los resultados como mg/kg de peso
seco de HEM. Si es necesario informar los resultados como un porcentaje del peso húmedo o
seco, divida la concentración de peso húmedo o la concentración de peso seco por 10,000 e
informe el resultado como % HEM de peso húmedo o seco.

13.0 RENDIMIENTO DEL MÉTODO

En un estudio preliminar diseñado para encontrar un reemplazo adecuado para Freon-113, tres laboratorios
contratados por la EPA evaluaron un total de 28 muestras sólidas derivadas de varios procesos industriales y comerciales
para aceite y grasa. Este estudio evaluó un total de seis solventes, incluido el n hexano, para determinar cuál de los solventes
alternativos produjo resultados más parecidos a los del freón-113. En este estudio, cada desecho se extrajo con Soxhlet por
triplicado usando freón-113 y cada uno de los solventes alternativos. En base a los resultados generales, se consideró que el
n-hexano era el mejor disolvente alternativo. Los datos proporcionados en la Tabla 1 comparan los resultados de Freon-113
y n-hexano para cada desecho. Para una discusión completa de este estudio, consulte la referencia 1 en la Sección 16.0.

14.0 PREVENCIÓN DE LA CONTAMINACIÓN

14.1 La prevención de la contaminación comprende cualquier técnica que reduzca o elimine la cantidad y/o toxicidad
de los residuos en el punto de generación. Existen numerosas oportunidades para la prevención de la contaminación en el
funcionamiento del laboratorio. La EPA ha establecido una jerarquía preferida de técnicas de gestión ambiental que coloca a
la prevención de la contaminación como la opción de gestión de primera elección.
Siempre que sea factible, el personal de laboratorio debe utilizar técnicas de prevención de la contaminación para abordar la
generación de desechos. Cuando los desechos no se pueden reducir de manera factible en la fuente, la Agencia recomienda
el reciclaje como la siguiente mejor opción.

14.2 Para obtener información sobre la prevención de la contaminación que puede aplicarse a laboratorios e
instituciones de investigación, consulte Less is Better: Laboratory Chemical management for Waste Reduction disponible en
el Departamento de Relaciones Gubernamentales y Política Científica de la American Chemical Society, 1155 16th St., NW
Washington, DC 20036 , (202) 872-4477.

15.0 GESTIÓN DE RESIDUOS

La Agencia de Protección Ambiental exige que las prácticas de gestión de residuos de laboratorio se lleven a cabo de
conformidad con todas las normas y reglamentos federales, estatales y locales aplicables. La Agencia insta a los laboratorios
a proteger el aire, el agua y la tierra minimizando y controlando todos los escapes de campanas y operaciones de banco,
cumpliendo con la letra y el espíritu de cualquier alcantarillado.

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permisos y reglamentos de descarga, y cumpliendo con todos los reglamentos de desechos sólidos y peligrosos, en particular
las reglas de identificación de desechos peligrosos y las restricciones de disposición en el suelo. Para obtener más
información sobre la gestión de residuos, consulte el Manual de gestión de residuos para personal de laboratorio disponible
en la American Chemical Society en la dirección que figura en la Sec. 14.2.

16.0 REFERENCIAS

1. Informe preliminar de los esfuerzos de la EPA para reemplazar el freón en la determinación de aceite y grasa,
Agencia de Protección Ambiental de los Estados Unidos, Oficina del Agua, EPA-821-93-009. junio de 1993.

2. Método 1664, Revisión A: Material extraíble con n-hexano (HEM; aceite y grasa) y gel de sílice
Material extraíble de N-hexano tratado (SGT-HEM) por extracción y gravimetría.

17.0 TABLAS, DIAGRAMAS, DIAGRAMAS DE FLUJO Y DATOS DE VALIDACIÓN

Las siguientes páginas contienen la Tabla 1 y un diagrama de flujo del procedimiento del método.

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TABLA 1

EXTRACCIÓN SOXHLET DE SÓLIDOS UTILIZANDO FREÓN-113 Y N-HEXANO

Todas las concentraciones en mg/kg

Instalación/ Solvente de flujo residual: Rep Freon No. 1 Significar Estándar

Proceso Hexane Representante No. 2 Representante No. 3 Desviación de concentración

Fábrica de papel Deshidratado freón 11000 5300 7900 8000 2762

Lodo Hexano 6600 2400 11000 6600 4203

POTW Aguas residuales freón 98000 81000 81000 87000 9940

Lodo Hexano 110000 86000 80000 91000 13281

Cuero Deshidratado freón 11000 12000 12000 12000 732

Curtiduría Lodo Hexano 21000 15000 19000 18000 3201

POTW Digesto freón 130000 97000 66000 98000 33028

Lodo Hexano 54000 76000 48000 59000 14516

Petróleo Separador API Freón 320000 350000 240000 250000 310000 53257
Refinería Lodo Hexano 320000 240000 270000 43822

Industrial DAF freón 310000 310000 290000 240000 290000 41717

Ropa sucia Lodo Hexano 360000 180000 280000 90819

Aceite de pescado
Aceitoso freón 890000 1000000 890000 440000770000
530000 460000 480000 131249
Planta Lodo Hexano 46318

Residuos de plantas de coque freón 8300 8000 18000 11000 5505

Activado Hexano 14000 19000 15000 16000 2732
Lodo

Madera Sólido freón 150000 140000 140000 140000 3512

Conservación Desperdicio Hexano 140000 130000 130000 130000 6557
Planta

Fluido de perforación Perforación usada freón 1300 1600 1300 1400 157
Barro proveedor Hexano 1300 1200 1600 1400 201

contacto Queroseno freón 2000 1400 1900 1700 352

Suelos Hexano contaminado 2500 3200 2600 2800 410
Tierra

Residuos de plantas avícolas freón 38000 11000 40000 30000 16263

Activado Hexano 5900 11000 46000 21000 21795
Lodo

Taller de laminación Deshidratado freón 11000 14000 17000 14000 2884

Escala Hexano 14000 14000 16000 15000 983

Lodo aceitoso de mayonesa freón 880000 850000 590000 780000 840000 50521
Planta Hexano 780000 520000 630000 132020

Mariscos Freón de lodos residuales 64000 53000 58000 7526

Planta Hexano 34000 31000 27000 31000 3867

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TABLA 1

(CONTINUADO)

Instalación/ Solvente de flujo residual: Rep Freon No. Significar Estándar

Proceso 1 Hexane Representante No. 2 Representante No. 3 Desviación de concentración

Mariscos Lodo aceitoso freón 400000 410000 430000 410000 400000 390000 16371
Planta Hexano 390000 400000 7095

Aves de corral Lodo DAF freón 670000 600000 530000 570000 610000 49549
Planta Hexano 530000 530000 530000 2449

Ferrocarril Lodo aceitoso freón 870000 920000 850000 870000 890000 27906
Patio trasero Hexano 840000 830000 840000 6884

lata Torta de filtro freón 62000 62000 60000 61000 976

fabricar Hexano 69000 64000 66000 66000 2615
Planta

Planta de sopa de lodos DAF freón 600000 590000 580000 610000 600000 10066
Hexano 520000 600000 570000 40361

Agua aceitada Lodo aceitoso freón 76000 75000 70000 74000 3215
Tratamiento Hexano 77000 60000 79000 72000 10713
Planta

lata Lodo aceitoso freón 94000 88000 94000 92000 3291

fabricar Hexano 80000 90000 83000 85000 4992
Planta

lata Torta de filtro freón 290000 290000 290000 300000 290000 6217
fabricar Hexano 290000 290000 290000 2029
Planta

Tambor Lodo aceitoso freón 1200000 1100000 1200000 1200000 990000 1000000 57735
Manejo Hexano 980000 1000000 27319
Instalación

Polímero Deshidratado freón 13000 12000 8200 11000 2524

Planta Lodo Hexano 8400 6900 9100 8100 1122

Freón de aceite vegetal para restaurante 760000 610000 1100000 780000 720000 980000 92060
Desperdicio Hexano 980000 1000000 80064

Cuero Freón de lodos residuales 180000 220000 240000 190000 190000 22140
Curtiduría Hexano 270000 210000 240000 31177

Fuente: Referencia 1

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MÉTODO 9071B

MATERIAL EXTRAÍBLE DE n-HEXANO (HEM) PARA LODOS, SEDIMENTOS Y MUESTRAS SÓLIDAS

Comenzar

11.1 Determinar la
fracción de peso seco de
la muestra.

11.2.1.1 Pesar una

muestra de lodo 11.2 ¿La 11.2.2.1 Decantar
Lodo Sedimento/
húmedo y colocar muestra Tierra
agua; mezclar
en un vaso de es lodo o muestra; desechar
precipitados. sedimento/ objetos extraños.
suelo?

11.2.2.2 Mezclar con

11.2.1.2
sulfato de sodio;
Acidificar a
añadir al dedal de
pH <2.
extracción.

11.2.1.3 Agregar
sulfato de magnesio B
monohidratado y agitar.

11.2.1.5
Retirar y moler
los sólidos hasta A
obtener un
polvo fino.

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MATERIAL EXTRAÍBLE DE n-HEXANO (HEM) PARA LODOS, SEDIMENTOS Y MUESTRAS SÓLIDAS

(Continuado)

A B

11.2.1.6 Agregue 11.3.1 Extracto en

11.3.7 Enfriar y
polvo al dedal aparato Soxhlet
de extracción durante 4 horas. pesar el matraz
de papel. de ebullición.

11.2.1.7 Limpiar el 12.0

11.3.3 Filtrar el
vaso de Calcular la
extracto en un
precipitados y el concentración de
matraz de ebullición.
mortero; añadir al dedal. HEM

Deténgase
11.2.1.8 Llene el 11.3.4 Enjuague
dedal con lana el matraz con
de vidrio. solvente.

11.3.5
Evaporar y recolectar
el solvente para

reutilizar.

11.3.6 Eliminar el
vapor de solvente.

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