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T 15 ROTAVAPOR

Este documento describe las partes y funciones de un evaporador rotativo o rotavapor, el cual es un dispositivo utilizado para la evaporación de solventes a baja presión. Explica cómo funciona, sus usos comunes en laboratorios químicos y recomendaciones para su mantenimiento.

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Natalia Martín
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T 15 ROTAVAPOR

Este documento describe las partes y funciones de un evaporador rotativo o rotavapor, el cual es un dispositivo utilizado para la evaporación de solventes a baja presión. Explica cómo funciona, sus usos comunes en laboratorios químicos y recomendaciones para su mantenimiento.

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ROTAVAPOR

Un evaporador rotativo o rotavapor es un dispositivo empleado para la eliminación o


recuperación de solventes a baja presión.

Un evaporador rotativo (o rotavaporador/rotovaporador) es un dispositivo utilizado en


los laboratorios químicos para la eliminación eficaz y suave de disolventes de las
muestras por evaporación. Los evaporadores rotativos también se utilizan en la cocina
molecular para la preparación de destilados y extractos.

Partes del Rotavapor

Funciones del Rotavapor

Una operación básica común en el laboratorio de Química Orgánica es la eliminación


de un disolvente orgánico volátil, proveniente de una mezcla de reacción o un proceso
como la extracción líquido-líquido. Aunque esta operación, podría realizarse por
destilación simple, el método más rápido y conveniente es el uso de un rotavapor para
la destilación a presión reducida.

Básicamente, consiste en un motor eléctrico, que causa la rotación de un tubo unido a


un tubo guía de junta de vidrio esmerilado. Sobre este último se le acopla un matraz
de fondo redondo que contiene la disolución. Este matraz se sumerge parcialmente en
un baño de agua, manteniendo la rotación. La temperatura del baño no debe exceder
los 35–40 °C para la manipulación de los disolventes orgánicos más comunes. Junto al
sistema hay un refrigerante que hace circular un líquido (agua o anticongelante). Esto
produce la condensación del disolvente, que se recupera en un colector. El conjunto es
un sistema cerrado conectado a una toma de vacío (bomba de vacío, bomba de agua o
circuito de vacío).
Usos del Rotavapor

 Se coloca un matraz de fondo redondo con la mezcla que queremos evaporar el


disolvente, llenándolo como máximo hasta la mitad de su capacidad.
 Comprobar que tanto colector como el tubo evaporador están limpios, ya que
si el colector contiene un disolvente de p.e. inferior al que se pretende
eliminar, el proceso de evaporación se ralentiza.
 Encender el sistema de vacío, cerrando la llave de aire con el exterior, y
comprobar con la mano que en el tubo guía hay vacío.
 Levantar el montaje utilizando y acoplar el matraz a la boca esmerilada del tubo
guía, sujetando con una pinza para evitar que se caiga al baño de agua.
 Abrir las tomas de agua del refrigerante.
 Sumergir el matraz parcialmente en el baño de agua y encender el motor que
hace girar el matraz. Regular la velocidad del giro de manera que no haya
proyección del líquido del matraz hacia el interior del tubo guía.
 Conectar la fuente de vacío y cerrar la llave que comunica el sistema con el
exterior.
 Accionando el gato, bajar el montaje hasta que el matraz de destilación quede
parcialmente sumergido en el baño de agua.
 Encender la calefacción del baño y calentar a la temperatura mínima necesaria
para conseguir la evaporación del disolvente.
 Continuar la destilación hasta que no se observa más condensación de vapores
en el colector y el volumen del contenido del matraz de destilación no
disminuya mas.
 Levantar el montaje hasta sacar el matraz del baño de agua.
 Desconectar en primer lugar la toma de vacío, abriendo después la llave de aire
con el exterior.
 Detener el motor y retirar el matraz de destilación de la boca del tubo guía con
movimientos de rotación.
 Cerrar toma de vacío y el agua de refrigerante, y apagar la calefacción del baño.
 Vaciar el contenido del colector y comprobar que el tubo guía está limpio. Si el
tubo estuviera sucio, lavarlo con acetona.

MANTENIIENTO

Nuestra primera recomendación es que el usuario del equipo debe previamente


haberse leído el manual de instrucciones del equipo y cuando aplique, el manual de
instrucciones de cada uno de sus componentes (Rotavapor®, baño de calentamiento,
bomba de vacío, controlador de vacío, chiller de recirculación).

El manual de uso no es solo importante porque le indicará como operar su equipo sino
que además contiene advertencias de posibles riesgos y peligros, recomendaciones,
procedimientos de mantenimiento de usuario y limpieza, lista de elementos que son
consumibles entre otras informaciones relevantes.
Los equipos Rotavapor® Büchi, son diseñados para operar bajo una premisa de un
delta de temperatura (D 20.0), el cual consiste en básicamente mantener una
diferencia de 20 grados de temperatura entre la temperatura del baño de
calentamiento, la temperatura del chiller (ó del líquido de condensación dentro del
condensador cuando no hay chiller) y la temperatura del vapor (dentro del
condensador), al mantenerse esos 20 grados se contribuye a la eficiencia máxima del
proceso de rota evaporación. Como un ejemplo práctico que ilustra la regla, podemos
programar la temperatura del baño en 50.0 °C, la temperatura del chiller en 10.0 °C y
teóricamente con el vacío programado (presión en mbar acorde con la tabla del
fabricante Büchi) en nuestra bomba de vacío a través del controlador de vacío,
obtendríamos una temperatura de 30.0 °C para el gas o los gases que se han formado
a medida que avanza el proceso.

Nuestro Rotavapor® Büchi generalmente se vende como un sistema, compuesto por


un cuerpo Rotavapor, un baño de calentamiento, una bomba de vacío con su
controlador o interface y un chiller de recirculación, para dar cumplimiento a la regla
del delta de 20 es muy importante que se programe adecuadamente la presión en el
controlador de vacío atendiendo principalmente a la naturaleza química del solvente o
mezcla de solventes a ser evaporados, en el manual de la bomba de vacío y/o del
controlador encontrará la lista de solventes más comunes con la presión a programar
para alcanzar una temperatura del vapor de 40.0 °C (punto de ebullición a 40.0°C),
esto quiere decir que debe ajustarse adecuadamente la temperatura del baño de
calentamiento y la del chiller para garantizar el delta de 20; lo anterior aplica cuando
los controladores de vacío no tienen librería (lista de solventes en su software interno)
y su sistema no es completamente automatizado con los cables de interface entre los
dispositivos, de manera que se pueda regular o ajustar la presión de la bomba de vacío
una vez se realicen cambios de la temperatura en el baño de calentamiento ó en el
chiller. Si su sistema es manual, carece de automatización o tiene un controlador o
interface básico sin librería de solventes, lo invitamos a comunicarse con nuestros
asesores comerciales, para brindarle una herramienta que le ayude a seleccionar las
condiciones apropiadas para programar sus variables en nuestros equipos y así pueda
optimizarlos y usarlos correctamente.

Es frecuente la pregunta ¿Qué tipo de agua utilizar para el llenado del baño de
calentamiento cuando es un baño que trabaja con agua y no con aceite?: Agua pura
destilada o desionizada + 1 g de bórax (Na2B4O7 x 10 H2O) por litro de agua, el agua
corriente normal puede ser usada mezclada con agua destilada en una proporción 1: 1
según el agua. Ahora bien, tenga presente que en ningún caso esta agua deberá
permanecer indefinidamente dentro del baño de calentamiento, ya que puede
contaminarse con microorganismos y descomponerse y también generar
incrustaciones, óxido, corrosión, mi recomendación es emplear agua potable y retirarla
después del uso del equipo y secar muy bien el baño de calentamiento.

En el caso del chiller también surge la pregunta ¿Cuál es el medio con el que debo
llenar el tanque de mi chiller?, en esta ocasión también encontraremos la respuesta en
el manual de uso, BUCHI recomienda una mezcla de etilenglicol y agua en una
proporción de al menos 40:60 (punto de congelación de -16 ° C) y al mismo tiempo
advierte No usar aceite de silicona. En caso que la temperatura de trabajo no sea
inferior a 10 grados Celsius, mi recomendación personal es usar agua potable, pero tan
pronto termine de usar el equipo y no por un periodo superior a 24 horas, remover por
completo el agua potable del tanque y si requiere continuar trabajando, reemplazarla
por agua potable fresca. Nunca deje agua allí almacenada para evitar problemas de
contaminación con microorganismos ni daños por corrosión.

El cuidado de la bomba de vacío, es fundamental para el óptimo funcionamiento del


Rotavapor®, si no se logra la presión programada (vacío), no será posible el paso de
líquido a vapor (punto de ebullición) de la muestra con la temperatura del baño de
calentamiento programada. Un frecuente mantenimiento de la bomba es ideal, esto
puede ser semanal y bastará con desconectar el silenciador de la parte posterior de la
bomba, desconectar la manguera a la entrada de la succión o vacío e inyectar
pequeños volúmenes de etanol con un frasco lavador, estando la bomba encendida,
ubicar un beaker vacío para colectar los residuos a la salida de la bomba. Este
procedimiento se debe realizar repetidas veces hasta lograr pasar unos 300 mL de
etanol. También es posible el uso de alcohol isopropílico, acetona cuando se trate de
eliminar suciedad por compuestos orgánicos, cuando se trate de residuos de sales, se
recomienda el uso de agua destilada. Finalmente, para probar que el lavado fue
adecuado y suficiente se realiza una medida del vacío absoluto de la bomba
programando una presión de unos 20 mbar +/- 5 mbar, si se logra ese valor con la
tolerancia descrita, la bomba se encuentra limpia y en condiciones de uso.

Es importante estar atentos a posibles fugas en las conexiones de la bomba de vacío,


en los sellos y las mangueras, generalmente estos elementos pueden sufrir desgaste
ocasionado por el uso de los mismos solventes, la temperatura, las radiaciones, la
manipulación inadecuada, etc, entonces será muy importante una inspección regular
de los mismos y en caso de detectar daños o deterioro realizar su respectivo
reemplazo. Si la bomba ya fue sometida a una limpieza y no se logra alcanzar el vacío
absoluto, se recomienda verificar este punto de las conexiones, sellos y mangueras.

Para evitar daños en las membranas, válvulas y otros elementos de la bomba de vacío
es muy importante remitirse al manual de uso, allí están consignadas las
recomendaciones de uso de la bomba, así como las sustancias que no están permitidas
y que pueden deteriorar y acortar la vida útil de la bomba.

Con relación al cuidado del baño de calentamiento, como se mencionó antes, el uso de
agua potable es posible, pero teniendo presente su constante recambio y un adecuado
secado del baño luego de su uso y puesta fuera de servicio; sin embargo, en algunas
ocasiones dependiendo de la calidad del agua potable, pueden formarse depósitos de
minerales en la superficie metálica del baño, se recomienda no usar elementos
abrasivos para remover estos depósitos, se puede utilizar una solución de ácido
acético con la cual se llena el baño de manera que cubra totalmente los depósitos y se
deja actuar por espacio de varias horas ubicando el baño dentro de una cabina de
extracción de humos o vapores para evitar cualquier accidente y olores molestos. Una
vez ha transcurrido el tiempo suficiente se retira la solución de ácido acético y se
procede a lavar el interior del baño con agua previamente caliente a unos 50 ° C y con
la ayuda de una esponja suave se procede con una limpieza de la superficie del baño.
Otro punto muy importante en el cuidado del Rotavapor®, es el cuidado y
mantenimiento de la vidriería. En primera instancia, lo que debe realizarse de manera
regular, es una inspección del estado físico de la misma, atendiendo principalmente a
ubicar defectos como: Grietas, fisuras, desperfectos, fracturas, residuos de muestra
adheridos a la superficie de la misma, piezas atoradas como la llave de alivio de
presión ó el ducto de vapor atascado. En caso de encontrar cualquiera de las
anteriores situaciones, se recomienda según el caso el reemplazo de la vidriería o un
adecuado mantenimiento o limpieza para resolver el inconveniente.

Si se presenta suciedad en la vidriería, recomendamos realizar un lavado del equipo


empleando como solvente etanol, este puede ser dispensado dentro del balón para la
muestra, a continuación situar el cuerpo del condensador en ángulo de 45 grados de
manera que el solvente condensado retorne nuevamente al balón de evaporación y
dejar trabajando el equipo como si se tratara de una prueba de rutina con las
condiciones de presión y temperatura requeridas para el etanol por espacio de 1 hora
o más tiempo dependiendo si hay remoción completa de la suciedad. En caso de
requerir otro solvente dada la naturaleza química de los contaminantes, es posible
hacerlo, solo recuerde consultar la tabla en el manual de la bomba de vacío para
programar la presión adecuada y verificar el uso permitido del solvente a emplear.

Cuando detecte fallas físicas como fracturas o fisuras y considere que puede haber con
el uso daños mayores en la vidriería y que pongan en riesgo la integridad física del
usuario del equipo, recomendamos reemplazar por uno nuevo esos elementos
deteriorado, en mal estado o dañados.

Para evitar que algunas partes del equipo que se ubican y retiran con pinzas y que
tienen partes esmeriladas para garantizar el sello, se recomienda limpiar con
regularidad esas partes, en el caso de la llave de alivio de presión generalmente se
recomienda su lubricación constante con la grasa de laboratorio especial para vacío
que suministra el fabricante Büchi (es de aclarar que en algunos casos esto no será
posible si su proceso se ve afectado por la contaminación que pueda causar dicha
grasa de laboratorio como puede ser el caso de la síntesis de compuestos). Si llegara a
pegarse la llave de alivio de presión, recomendamos no tratar de girarla porque puede
romperse y quedarse definitivamente dentro del cuerpo del condensador de vidrio, lo
que puede hacer es tomar silicona en spray y aplicarla por los bordes de la llave
tratando que ingrese al interior de las paredes del vidrio, dejar actuar y
posteriormente ver si es posible su extracción manual, en caso tal que no sea posible,
adicionalmente puede calentar la llave con un secador de cabello a una temperatura
no superior a los 80° C para lograr mayor penetración de la silicona y la expansión
térmica del vidrio y así poder extraerla sin causar algún daño; finalmente si no es
posible remover la llave, recomendamos contactar nuestros profesionales de servicio
técnico para ésta labor.
Si el ducto de vapor no se puede sacar del cuerpo del Rotavapor® con ayuda del combi
clip, puede ser posible que se encuentren residuos sólidos adheridos a la superficie del
vidrio y estén presionando contra las paredes metálicas dentro del rotor, si este es el
caso, intente lavar el equipo como se indicó anteriormente y trate de sacarlo después
del lavado con el combi clip. En caso que continué atorado el ducto de
vapor recomendamos contactar nuestros profesionales de servicio técnico para ésta
labor.

Como último punto, vale recordar que lo mejor siempre son las acciones preventivas,
realizar los mantenimientos preventivos con regularidad, tanto de usuario como los
contratados al proveedor del equipo son la clave esencial para prolongar la vida útil de
sus equipos, garantizar un óptimo funcionamiento y evitar fallas prevenibles que
afectan la productividad y pueden en algunos casos poner en riesgo la integridad física
de los usuarios.

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