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Manual de Prácticas Bioseparaciones

Practica 6
Extracción líquido-líquido.

INTRODUCCIÓN

La extracción líquido-líquido es una operación unitaria que consiste en la separación de un soluto

de una solución líquida mediante el contacto con otro disolvente líquido que es relativamente
inmiscible (no mezclable) en la solución （Geankoplis，2010）, un esquema de este proceso se
puede observar en la figura 1.

Figura 1. Principio básico de la extracción líquido-líquido donde B es un disolvente, A es un soluto

y C el líquido portador.

Este proceso de separación, tiene ciertas ventajas con respecto a la destilación (siendo esta una de
las operaciones unitarias más conocidas) ya que en determinadas ocasiones es posible recuperar
una mayor cantidad de compuestos de interés con un uso menor de energía, sin embargo, también
debe tomarse en cuenta que la eficiencia del proceso de separación líquido-líquido depende de
diversos factores, entre los cuales es importante mencionar:

• El tipo de contacto: En este caso la configuración del flujo de entradas y salidas permitirá
una mayor o menor eficiencia.
• Los reactivos involucrados: el proceso de extracción líquido-líquido se basa en propiedades
como la miscibilidad, solubilidad entre sustancias, de modo que la elección apropiada de los
elementos que componen la extracción líquido-líquido será crucial en la eficiencia de tal
método.
• El tipo de equipo: que por el contacto que esté presente presentará mejor o peor
transferencia de masa.
• Y las variables que afectan al equilibrio como la temperatura, la composición (fracción masa
o fracción mol) y la presión, la cual no juega un papel relevante a menos que sea muy
elevada （Treybal，1998）.

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Es conveniente que para el desarrollo de esta práctica usted maneje perfectamente los siguientes
conceptos （Seader，2006）:

• Alimentación: mezcla de la que se pretende separar uno o más componentes.

• Disolvente de extracción: líquido para separar el componente deseado.
• Refinado: alimentación tratada.
• Extracto: fase con mayor cantidad de disolvente de extracción y soluto recuperado.
• Fase ligera: fase menos densa.
• Fase pesada: fase más densa.
• Fase acuosa: contiene el soluto o mezcla de solutos a separar
• Fase orgánica: es la que permite la separación de los solutos mediante contacto directo con
la fase acuosa que inicialmente los contiene

Un elemento relevante de la extracción líquido-líquido es como se puede auxiliar de diagramas

triangulares para la resolución de balances partiendo de un balance general, por componentes y la
regla de la palanca, cabe mencionar que dada la extensión del planteamiento del balance es
recomendable revisar la bibliografía y adecuar al proceso requerido a dichos balances simplificados,
los cuales se pueden analizar generalmente por el número de etapas como el tipo de flujo que
presente la columna, torre de extracción o mezclador según sea el caso .

Finalmente, es necesario mencionar que para el diseño de equipos de extracción líquido-líquido se

pueden buscar relaciones entre la configuración del equipo y el rendimiento, es decir altura,
diámetro, número de platos entre otros, con las concentraciones de salida tanto del extracto con el
refinado, considere este punto en el desarrollo de la presente práctica.

OBJETIVO GENERAL

Identificar los mecanismos básicos de la extracción líquido - líquido en una columna empacada,
demostrando los conceptos involucrados a través de la práctica realizada en el laboratorio donde
explicará el efecto de las variables de operación permitiéndose colaborar en conjunto.

OBJETIVOS PARTICULARES
• Describir la transferencia de masa en un equilibrio líquido-líquido a través de una columna
empacada, apreciando la importancia de esta.
• Analizará la influencia de la altura en la columna determinando la concentración de la fase
acuosa como una función de la distancia en la extracción.
• Comparar la eficiencia teórica a través de las correlaciones apropiadas contra la eficiencia
experimental a través de datos experimentales.

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MATERIAL Y EQUIPO.

• 1L de hexano
• 10L de agua purificada
• 1L de etanol al 96%.
• 30 tubos eppendorf de 1.5 mL.
• Refractómetro.
• Sistema de extracción líquido-líquido Generatoris PS-EL-024/DEL.
• Franelas.
• Probeta de 1000 mL.
• Cronómetro.
• Picnómetro.

Cuestionario Pre-laboratorio

1. ¿Cuándo es una mejor opción utilizar la extracción líquido-líquido en lugar de la destilación

y cuando no?
2. ¿Qué aplicaciones en específico tiene la extracción líquido-líquido en la industria como
investigación?
3. ¿Qué tipos de equipos se utilizan en la extracción líquido-líquido?
4. ¿Qué criterios sustentan la recomendación en el uso de este tipo de columna (la de la
presente práctica), respecto a otras existentes?
5. Menciona los aspectos económicos y de operación, respecto a otros métodos de separación
con el mismo objetivo.
6. ¿Cómo se pasa de fracción mol a fracción masa? Menciona un ejemplo y como se
relacionará este cálculo con la práctica.

DESARROLLO EXPERIMENTAL

Desarrollo previo:

• Asegúrese de contar con todas las medidas de seguridad apropiadas para la presente
práctica en especial lentes de seguridad y zapatos antiderrapantes.
• En caso de que la bomba no esté calibrada vaya a los anexos, para seguir el procedimiento
correspondiente.

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Desarrollo de la práctica.

1. Conozca el proceso en primera instancia1, de modo que identifique los conceptos

relacionados a las corrientes mencionadas en la introducción, y los elementos básicos para
el desarrollo de los balances que vaya a realizar flujo (1.3 L/h), concentraciones en fracción
masa de refinado y extracto, temperatura, altura o distancia entre etapas de empaques,
entre otros (ver anexos para funcionamiento y partes del equipo).
2. De ser necesario hay que calibrar las bombas. Ajustar la velocidad del flujo de la bomba de
alimentación de la mezcla a 1.3 L/h y la bomba de alimentación del disolvente a 1 L/h
3. Preparar 2 L de mezcla de alimentación en proporción 1:1 (etanol-hexano). Verterla en el
tanque de alimentación.
4. Llenar el tanque del solvente (agua). Encender el equipo con asesoría del encargado del
laboratorio (asegurarse de que el equipo esté conectado a la corriente eléctrica)2.
5. Tomar una muestra de la mezcla y el solvente en la alimentación para obtener su densidad.
6. Una vez que el equipo esté en funcionamiento los integrantes del equipo deberán
organizarse para tomar muestra cada 20 minutos en los empaques que posee el equipo,
esto con un tubo eppendorf para cada muestra, con el objeto de observar la relación entre
la concentración y la altura3.
7. Posteriormente otro integrante medirá el índice de refracción de dicha muestra el cual le
auxiliará en el cálculo de la concentración (ver anexos para tabla concentración contra
índice de refracción).
8. Del mismo modo por conveniencia medirá las concentraciones a las salidas del extracto y el
refinado.
9. Realizar los cálculos respectivos para lograr los objetivos planteados.

Tabla 1. Ejemplo de tabla para la toma de datos de los índices de refracción a diversas alturas en
intervalos de tiempo entre cada muestra de 20 minutos.

X a Altura 1 X a Altura 2 X a Altura 3 X a Altura 4

1 1 1 1
2 2 2 2
. . . .
. . . .
n n n n

1
Para ello puede leer la sección de anexos correspondiente al diagrama de flujo para entender el proceso.
2
Más información en anexos.
3
La tabla presentada para este fin es opcional es recomendable que diseñe una propia para la toma de
datos como le resulte conveniente ya que no serán los únicos que recopile.

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Cuestionario

1. Qué tipo de empaque se utilizó en la columna de extracción, anota sus características.

2. Explique la forma en que afecta la temperatura para generar una curva binodal.
3. Describa cómo se pueden calcular gráficamente el número de etapas necesarias para la
extracción.
4. Describa con sus palabras lo que significa la inundación es este tipo de columnas.
5. Discuta acerca de la eficiencia de este equipo comparándolo con una columna de
aspersión para la extracción L-L.
6. Realizar los balances generales del equipo.

REFERENCIAS

Geankoplis C. J. Procesos de transporte y principios de procesos de separación (incluye operaciones

unitarias)．s.l.，Patria，2010．

Seader J.D. Separation process principles．s.l.，Wiley and sons inc，2006．

Treybal R. Operaciones de transferencia de masa．s.l.，Mc Graw Hill，1998．

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ANEXOS.

1.-Diagrama del equipo.

Figura A.1. Diagrama de flujo del sistema de extracción líquido-líquido.

La mezcla líquida a separar se transporta desde el depósito de alimentación a la parte

inferior de la columna de extracción con una bomba. Desde allí fluye a contracorriente del
disolvente, que es transportado por una bomba al interior de la columna de relleno, por la
parte superior de la misma. La mezcla a separar está formada por el soluto y el líquido
portador. El líquido portador y el disolvente no son miscibles entre sí. Por esta razón se
forma una frontera entre fases en la columna. Esta frontera se puede ajustar con dos
válvulas. Dentro de la columna de relleno tiene lugar la transferencia del soluto al
disolvente. Dos válvulas de tres vías permiten utilizar el banco de ensayos como proceso
cerrado o abierto
El extracto se puede tratar en una unidad de destilación para separar el soluto y reutilizar
el disolvente

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2.-Cuestiones sobre seguridad y manejo del equipo.

• Todas las actividades que se realicen con este equipo deberán estar supervisadas por el
personal responsable.
• Debe revisarse que la estructura del equipo esté fija con los frenos puestos colocados en las
llantas.
• Verificar que las válvulas de muestreo de la columna se encuentren cerradas.
• Es importante verificar en todo momento que la presión en el interior de los componentes
de vidrio borosilicato no sea superior a 4 kg/cm2 ya que esta es la presión máxima de
operación.

3.-Operación del equipo.

1. Verificar la disposición del drenaje.

2. Verificar que se tenga suministro de agua de la red.
3. Verificar que se cuente con los reactivos necesarios para la extracción.
4. Asegurarse que el botón tipo hongo de paro de emergencia de media vuelta esté en la
posición adecuada, es decir, no presionado; de lo contrario dar media vuelta para
liberarlo.
5. Verificar que esté hacia arriba switch del protector termomagnético.
6. Colocar el interruptor general en la posición ON.
7. Con la bomba dosificadora de la derecha alimentar la columna hasta el nivel del
depósito de fondos.
8. Con la bomba izquierda alimentar el solvente de extracción a la columna.
9. La columna funcionará como la zona de transferencia.
10. Dar un tiempo de residencia y seguir alimentando el solvente de extracción en el
momento en el que se formen dos fases parar obtener en el balón derecho el solvente
extraído.
11. Registras muestreos durante el proceso de transferencia de masa con las 4 válvulas de
muestreo de la columna.
12. Descargar los recipientes contenedores para realizar el análisis pertinente.
13. Si por alguna razón se tiene que detener la experimentación de emergencia debe
presionarse el hongo de paro de emergencia y automáticamente todos los
componentes que estén funcionando dejaran de hacerlo.
14. Una vez terminada la experimentación, y los componentes hayan sido apagados se debe
colocar el interruptor general en la posición OFF. Con esto deben quedar apagados
tanto los indicadores como los botones del gabinete.

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5.-Calibración de la bomba.

Figura A.2. Diagrama de operación para la calibración de la bomba.

6.-Curva de calibración.

Figura A.3. Curva de calibración del sistema Etanol-Agua, a una temperatura de 26°C

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