Laboratorio de Análisis Químico 2 Ing.

Armando Salinas Sánchez INGENIERÍA BIOTECNOLOGICA 1

TITULACIONES POTENCIOMETRICAS POR

PRECIPITACIÓN
ANALISIS DE CLORUROS
I OBJETIVOS
 Preparar una solución valorada de nitrato de plata
 Elaborar una curva de titulación potenciométrica por precipitación.
 Analizar y discutir el contenido de cloruros presentes en una muestra de orina

II GENERALIDADES
Este tipo de titulaciones están orientadas a determinar haluros en una muestra, siendo su reacción
general la siguiente:

X- + Ag +
========== Ag X

Analito titulante Producto insoluble

Donde:
X - = Cl- , Br- , I- ( haluros )

Para las volumetrías de precipitación el electrodo indicador generalmente es del metal de quien deriva el
catión reaccionante. En ocasiones, no obstante, se emplea un sistema electródico indicador que
responde directamente al anión, las valoraciones potenciométricas de precipitación se caracterizan por la
formación en uno de sus productos de la reacción química de una sal insoluble o poco soluble.

La orina contiene en su composición sustancias orgánicas e inorgánicas, su composición varía

ampliamente de acuerdo a los alimentos ingeridos: Los principales componentes que presentan son:

a) Sustancias orgánicas
Son productos finales del metabolismo de las proteínas. Entre ellos se tiene urea, ácido úrico y
creatinina.

b) Sustancias inorgánicas
Contiene agua, sodio, potasio, fosfato, sulfatos, bicarbonatos, calcio, magnesio, cloruros, amoníaco. etc.
Su pH promedio es 6 siendo su rango de 4.7 - 8.0 y su contenido en cloruros se encuentra en un
intervalo de 10 a 15 gramos por mil.

III FUNDAMENTO
Consiste en hacer reaccionar cuantitativamente al anión cloruro con el reactivo valorante nitrato de plata,
formando un producto insoluble de cloruro de plata. La celda galvánica dispone de un electrodo selectivo
a uno de los iones que forma parte de la sustancia insoluble, para que evidencie con nítidez el punto de
equivalencia, mediante el método de la segunda derivada. Durante el proceso de la valoración se
experimenta la variación de la fem de la celda galvánica, debido a que el ión activo va variando su
concentración por formación del producto insoluble.

Localizado el punto de equivalencia se calcula la concentración de cloruros presentes en la orina y

expresando el resultado del análisis en gramos por mil ( o / oo ).

IV ARREGLO EXPERIMENTAL
El esquema experimental presenta el siguiente arreglo:
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Las características del sistema son los siguientes:

 Electrodo de referencia : Calomel saturado (ECS).

 Electrodo indicador : Plata metálica
 Puente salino : Nitrato de potasio saturado.
 Instrumento : potenciómetro digital Schott gerate CG 820
 Lectura : Escala de milivoltios
 Calibrado : No indispensable
 Celda :

Hg / Hg2 Cl2(s) , K Cl (s) // puente // Cl- ( XM ), Ag. Cl / Ag.

Electrodo de referencia Electrodo indicador

V APARATOS
 potenciómetro digital Schott gerate CG 820
 Electrodo de calomel saturado
 Electrodo de plata metálica( electrodo de segundo orden )
 Agitador magnético.

VI MATERIALES
 Vasos de precipitación de 150 ml. y 250 ml.
 Bureta por 25 ml.
 Puente de vidrio en forma de U

VII REACTIVOS
 Nitrato de potasio 1M.
 Nitrato de plata 0.0282 N.

VIII TECNICA
1.- Trabajo preliminar
Medir exactamente 1.0 mililitro de muestra problema y diluir con agua destilada hasta aproximadamente
100 ml. en un vaso de 250 ml.
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2.- Titulación
Armar el equipo de acuerdo al esquema experimental y titular potenciométricamente con solución
valorada de nitrato de plata 0.0282N. a incremento de 1.0 ml. Después de La adición de cada volumen
efectuar la lectura en milivoltios, titular hasta completar 15.0 ml.

IX CALCULOS
1.- Tabulación de datos
Los datos obtenidos en la valoración tabularlos adecuadamente.

2.- Localización del punto de equivalencia por el método gráfico

3.- Determinación del punto de equivalencia por el método analítico de la

segunda derivada

4.- Cálculo de la concentración de cloruros expresada en gramos por mil (o /oo)

de cloruro de sodio

o / oo NaCl = ml. gastados x Factor x 0.0282 meq/ ml x 0.05845 g./ meq x 1000
ml de muestra

Informe de laboratorio No 13
Determinación de Cloruros
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Fecha 02/12/22 GRUPO: ________

Análisis
 Preparar una solución valorada de nitrato de plata 0.0282 N
 Realizar la titulación de la muestra de Orina con el titulante en la celda
 Obtener las curvas de titulación
 Determinar el contenido de cloruro
 Evaluar estadísticamente los resultados obtenidos

Método : Titulación potenciométrica ácido base

Muestra: Orina Volumen de muestra= 1.0 ml

Contenido TEORICO= 10-15 g/oo de NaCl
DATOS:

 Volumen de la muestra = 1.0 ml

 Concentración del titulante NaOH = 0.0282 N
 Peso molecular NaCl = 58.45 g/mol
 Incremento de la solución titulante = 1.0 ml

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

MUESTRA VOLUMEN DE MUESTRA DILUCIÓN FINAL

1 1.0 ± 80 ml

TABULACIÓN DE DATOS EXPERIMENTALES EN LA

TITULACIÓN

Volumen Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4 Grupo 5 Grupo 6 Grupo 7

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titulante pH G-1 mVPh G-2 mVpH G-3 mVpH G-4 mVpH G-5 mVpH G-6 mVG-7 mV
0 118.1 129.2 133.4 131.7 126.6 133.8 136.4
1 127.9 132.5 135.2 134.6 129.6 136.6 138.3
2 134.4 135.5 138.1 136.3 133.0 139.7 141.1
3 138.9 139.2 141.5 139.9 136.9 143.6 144.8
4 144.1 143.3 145.3 143.9 140.8 148.2 148.5
5 149.7 148.4 149.9 148.7 145.9 153.7 153.1
6 156.8 154.7 156.3 155.0 152.2 161.0 158.6
7 165.2 163.1 164.3 162.9 160.6 170.6 166.0
8 178.0 175.7 176.7 175.4 172.8 190.1 177.0
9 202.7 202.2 201.1 197.7 197.0 238.5 200.1
10 303.7 315.3 313.2 300.4 306.8 336.1 280.7
11 344.7 343.9 350.6 349.8 348.2 356.9 345.1
12 358.9 364.2 364.9 366.0 363.7 367.9 358.1
13 368.6 373.1 372.5 377.6 372.1 375.2 368.7
14 375.5 379.4 379.7 384.6 378.5 380.8 375.5
15 380.3 384.6 384.2 390.6 383.9 384.9 381.7

Grupo viernes de 2-5 pm

Volumen Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4 Grupo 5

titulante pH G-1 mVPh G-2 mVpH G-3 mVpH G-4 mVpH G-5 mV
0 143.3 146.1 148.5 131.7 143.4
1 147.2 149.7 153.7 134.6 145.6
2 151.3 154.3 160.5 136.3 150.2
3 157.2 160.2 167.5 139.9 154.5
4 163.9 168.3 178.8 143.9 161.6
5 173.1 180.3 189.6 148.7 171.6
6 187.5 201.4 203.4 155.0 186.3
7 225.0 311.1 303.7 162.9 220.3
8 331.1 350.3 345.2 175.4 333.6
9 354.7 366.3 361.7 197.7 357.9
10 366.0 373.3 370.0 300.4 369.8
11 373.9 379.6 376.8 349.8 377.9
12 379.7 384.5 380.9 366.0 382.8
13 384.2 388.3 385.3 377.6
14 387.9 391.3 388.7 384.6
15 391.1 394.6 391.7 390.6

PROCESAMIENTO DE DATOS DEL MÉTODO DE LA SEGUNDA

DERIVADA

VOLUMEN DEL mV  pH /  V  2 pH /  V 2
TITULANTE experimental PRIMERA DERIVADA SEGUNDA DERIVADA
0.0 118.1
9.8
1.0 127.9 -3.3
6.5
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2.0 134.4 -2
4.5
3.0 138.9 +0.7
5.2
4.0 144.1 +0.4
5.6
5.0 149.7 +1.5
7.1
6.0 156.8 +1.3
8.4
7.0 165.2 +4.4
12.8
8.0 178.0 +11.9
24.7
9.0 202.7 +76.3
101
10.0 303.7 -60
41
11.0 344.7 -26.8
14.2
12.0 358.9 -4.5
9.7
13.0 368.6 -2.8
6.9
14.0 375.5 -2.1
4.8
15.0 380.3

Cálculos
1.- MÉTODO GRÁFICO (SEGUNDA DERIVADA)

TABULACION DE DATOS DE SEGUNDA DERIVADA

VOLUMEN DEL TITULANTE 2 pH /  V2

1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
6.0
7.0
8.0
9.0
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10
11
12
13
14
15

CURVA DE TITULACIÓN DE SEGUNDA DERIVADA

2.- Método Analítico (segunda derivada)

 Intervalo de volumen = ( ml)
 Ultimo Valor positivo segunda derivada = +76.3
 Primer valor negativo = -60

Cálculo del volumen del titulante

Vx = 9 + (10 – 9) * +49.2/+49.2-(-76.8) = 9.39 mL

Cálculo del %o de cloruro de sodio

g/oo NaCl = 9.39 ml x 0.0282 meq/ml x 0.05845 g/1 meq x 1000 = 15.76
1 ml

TABLA DE RESULTADOS DEL ANALISIS

No Muestra g/oo NaCl

1 12.29
2 10.81
3 10.88
4
5 11.56
6
7

GRAFICA DE RESULTADOS
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DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE DATOS

1.- EXACTITUD

a) ERROR ABSOLUTO (Ea)

E=/X/- /A/
Donde:
/x/ = valor medido
/A/ = valor verdadero = 6.44 g/ L

TABLA DE ERROR ABSOLUTO

No grup /x/ - / A/ = E ERROR

1 -
2
3
4
5

a) ERROR RELATIVO (Er)

% Er = /x/ - /A/ x 100%

/A/

TABLA DE ERROR RELATIVO

No grupo % ERROR relativo
1
2
3
4
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2.- MEDIDA DE TENDENCIA CENTRAL

A) MEDIA ARITMÉTICA O PROMEDIO (M)

MEDIA ARITMÉTICA
No grupo /X/
1
2
3
4
5

M = x1 + x2+x3+x4+x5 = ∑ X =
N N 5

M = 9.20

A) MEDIANA (Me)
colocar datos en orden creciente, por ser el número de casos impar se
toma como mediana el valor impar (3). Si el número de casos es par se
toma la media de los valores centrales

No grupo /X/
1
2
3
4
5

La mediana es igual
Me= 9.25

3.- MEDIDAS DE DISPERSION

A) RANGO O INTERVALO
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R = VALOR mayor – VALOR menor

=

B) DESVIACIÓN ABSOLUTA (DA)

No grupo /x/ - /M/ = DA

1
2
3
4
5

El resultado de 9.01 es el valor que presenta mayor dispersión 0.19. Es un VALOR

SOSPECHOSO PARA SER DESCARTAD0

DESVIACIÓN ABSOLUTA DE LOS VALORES ACEPTADOS

No grupo /x/ - /M/ = DA

1
2
3
4
5
Se aisla el valor considerado sosopechoso de ser descartado
Media aritmética de los cuatro valores aceptados
M=
Desviación media
DM =

C) Test 4d (rechazo de datos)

Si: DA del valor dudoso > 4 DM el valor se rechaza

Firma del alumno: ____________________

CUESTIONARIO
BIBLIOGRAFIA