FACULTAD: FARMACIA Y BIOQUIMICA
QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL
PRÁCTICA N°13
DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE HIERRO EN COMPLEMENTOS
VITAMÍNICOS
INTEGRANTES
1.Cceñua Vila, Marjorie
2.Cruz Mera, Nury Verónica
3.Delgado Idrogo, Yane
4.Requena Asto, Evelyn
5.Quispe López, Xiomara Jhasira
DOCENTE: MG. DE LAMA CARRILLO, GERARDO
Fecha De Realización De Práctica: 21/11/2022
FECHA DE ENTREGA: 28/11/2022
CICLO: Quinto SECCIÓN: FB5N3
I. INTRODUCCION
El propósito de esta práctica fue para usar la técnica de espectrometría, dónde se
hallará la cantidad de hierro en una tableta de sulfato ferroso donde se reduce a
Fe2+ con hidroquinona y se forma con o-fenantrolina para formar un complejo
coloreado.
Sabemos que el hierro es un oligoelemento fundamental para la creación de la
hemoglobina, gran parte del hierro presente en el organismo está unido a una
proteína de los glóbulos rojos que transportan oxígeno a todos los tejidos y su
deficiencia de este mineral puede causar anemia, cansancio y fatiga.(1)
También se sabe que la espectrometría es el estudio que utiliza la absorción de la
luz visible y la luz ultravioleta en el espectro electromagnético y así identificar los
analitos específicos. Además, que es útil en análisis cuantitativo, porque la
absorbancia es proporcional a la concentración de la especie absorbente en
disoluciones diluidas, ya que cuando una molécula absorbe luz, esta pasa a un
estado, del cual puede volver al estado fundamental y la intensidad de los fotones
que pasan a través de una muestra que contiene el analito, se atenúa debido a la
absorción, la medida de esta atenuación, que recibe el nombre de absorbancia, es
la que sirve de señal.(2)
Por otro lado, aplicando la ley de Lambert-Beer que relaciona la intensidad de la luz
en un medio con la luz que luego produce que la luz atraviesa la muestra.
Para determinar la mayoría de los metales es fundamental llevar a cabo una
reacción química específica, en este caso se utilizó la o-fenantrolina para crear un
complejo que absorba la luz y así se pueda llevar a cabo la determinación del
hierro.
Sal de Mohr: Se presenta de color verdoso, el sulfato ferroso amónico en forma de
cristales monoclínicos. Su síntesis se debe realizar en medio ácido, de lo contrario
el hierro se oxida con el oxígeno del aire a Fe3+.
Algunas de sus aplicaciones están en la preparación de patrones para medidas de
ferromagnetismo o como valorante en análisis de suelos y agua en agricultura.
Citrato de sodio: Se utiliza como anticoagulante, en los tubos donde se almacena la
sangre antes de ponerla en la centrifugadora. Esta solución en la realización de la
práctica servir para mantener las soluciones de hierro a un pH de 3 a 3,5.
Clorhidrato de Hidroxilamina: Esta sirve dentro de un pH limitado, como un
excelente reactivo para la reducción de hierro III, su reacción seria:
2NHOH + 2OH+2Fe -------- 2fe + N + 4 horas
O-fenantrolina: Se usa como un indicador redox; tres moléculas de fenantrolina
forma un complejo metálico con un ion Fe (II) (“ferroso”) de color rojo, cuya forma
correspondiente oxidada da lugar a un color azul.
II. OBSERVACIONES EXPERIMENTALES
CONTINUANDO CON EL ATAQUE DE LA MUESTRA
Agregar a la muestra
Filtrar luego la
líquida concentrada
muestra acidificada
Terminar el calentamiento 10 ml de H2O
directamente en una
cuando quede destilada y luego 25
fiola de 250 ml (se
aproximadamente 3 a 5 ml ml de HCL 6M (es
sugiere utilizar papel
de la muestra líquida posible que la
wattman # 41 o 42)
solución enturbie)
De esta solución hacer una
dilución 1/10: Tomar con Determinar la
Dejar enfriar la solución y enrasar
ayuda de una pipeta concentración de la
con agua destilada. Homogenizar
volumétrica 10 ml, y muestra problema
agregamos en una fiola de preparada.
100 ml. Enrasar con agua
destilada y homogenizar.
A) PREP MUESTRA
Pesar una capsula
20 ml HNO3 C
5 ml H2O d
150 – 200 °C
Hasta 3 – 5 ml
10 ml H2Od
25 ml HCL 6 molar
Filtrar en fiola 250 ml
Lavar el papel filtro
Enfriar y enrasar hasta 250 ml
Hacer una disolución de (1 : 10 )
B) PREP. PATRON DE FE
0, 052 g Fe SO4
Agregar 1 ml de H2 SO4
Enrasar con H2O destilada a 250 ml
C) PREP. CITRATO DE SODIO
2,5 g citrato de sodio
Enrasar a 100 ml con H2O D.
D) PREP. CLORHIDRATO DE HIDROXILAMINA
2, 01 g del Ru
Llevar a 100 ml con H2O d.
E) PREP. O. FENONTRALINA
0, 2957 g del Ruo
Llevar a 100 ml con H2O d.
PREPARACIÓN CON UNA TABLETA DE SULFATO FERROSO (300 MG)
Se procede a moler una tableta de sulfato ferroso con la ayuda de un mortero,
una vez bien triturada lo llevamos a pesar en la balanza, cuyo peso fue de
0,4897, luego agregamos en un vaso precipitado y también agregamos ácido
nítrico(HNO3), empezamos a disolver en un vaso precipitado con la ayuda de
una bagueta, luego llevamos a calentar en la cocina y lo y vamos midiendo la
temperatura con un termómetro, después de calentar hasta 5 ml le agregamos
10 ml de agua destilada, luego agregamos 25 ml de HCL y lo agitamos con la
bagueta y enrasamos con agua destilada.
Pesamos 2,01 gramos de hidroxilamina, lo colocamos en un Becker y le
agregamos agua destilada y empezamos a disolver, a continuación se vacea en
una fiola de 100 ml y enrasamos.
III.RESULTADOS:
1. Gráfico de los espectros del complejo de hierro
STD C (PPM) A (508 NM)
0.175
1 12.225
0.373
2 24.45
0.415
3 36.675
0.592
4 48.9
2. CURVA DE CALIBRACION DEL COMPLEJO DE HIERRO.
CURVA DE CALIBRACIÓ N
0.7
0.6
f(x) = 0.0105766871165644 x + 0.0655000000000001
0.5 R² = 0.950597446460098
0.4
0.3
0.2
0.1
0
10 15 20 25 30 35 40 45 50 55
- En el grafico se puede observar la curva de calibración de los patrones
formados por el hierro.
3. Cálculos líneos y la regresión lineal:
Y=0.0106x + 0.0655
R2= 0.9506
R= 0.9777
IV. DISCUSION
Teniendo en cuenta los datos experimentales obtenidos como
resultado del análisis espectrofotométrico ejercido sobre la muestra
problema, fue posible evidenciar una desviación atípica de estos
con respecto a los valores esperados, los cuales han sido
reportados por el fabricante. Lo anterior puede deberse a factores,
tales como la contaminación en los balones aforados, una purga
inadecuada de los materiales empleados a lo largo del proceso
experimental, errores sistemáticos o de dilución u otros factores que serán
explicados más adelante. Por esta razón se tomaron los datos del grupo
ubicado en el mesón.
La espectroscopia visible y ultravioleta se basa en medir la intensidad de
color, o la intensidad de la radiación absorbida en Ultravioleta a una longitud
de onda determinada, esto con el fin de poder realizar una
comparación partiendo de soluciones estándar, es decir, soluciones con
concentraciones conocidas que contengan la misma especie
absorbente y donde la coloración de la solución es consecuencia de la
presencia de dicha especie, la cual puede ser inducida o de lo contrario
natural.(3)
Adicional a esto, es comúnmente empleada ya que muchas especies tanto
orgánicas como inorgánicas absorben radiación en la zona UV-visible, y
para quienes no lo hacen es posible realizar diversos tratamientos
que induzcan la absorción. Debido a lo anterior, es necesario inducir a la
formación de un complejo colorido que absorba en el visible, el cual sea
específico para el elemento o compuesto que se desea cuantificar
colorimétricamente.
En la práctica experimental realizada se requería analizar la cantidad de
hierro presente en una pastilla de sulfato de hierro, por lo cual se
procedió a formar el complejo rojo- naranja de Fe+2 con 1-10 fenantrolina,
garantizando que todo el hierro de la muestra este en forma de Fe+2, para
esto se añade antes de la formación del complejo un agente
reductor, quien en este caso es el clorhidrato de hidroxilamina,
produciendo la oxidación del hierro presente en la muestra de Fe+2 al Fe+3
y luego se procede a la formación de dicho complejo.
La muestra de solución patrón se preparó con sulfato ferroso
hexahidratado para que los iones Fe+2 formarán enlaces de
coordinación con el agua destilada, provocando entonces la formación
de un complejo con seis ligandos de agua, en donde el campo cristalino
es fuerte y se favorece continuamente el apareamiento de electrones
sobre la repartición de los mismos en sub-orbitales diferentes.
V. CONCLUSIONES
Determinamos que la presencia de contaminantes en los reactivos y
materiales empleados como producto de una manipulación
inadecuada de los mismos son probablemente, las principales causas de
resultados experimentales desfavorables o equivocados que pueden
llegar a interferir en el correcto planteamiento e interpretación del
análisis de diversas sustancias, así como lo es el desarrollo
inadecuado de los procedimientos que integran su tratamiento.
la fenantrolina es uno de los compuestos más favorables para la
formación de complejos con el hierro, permitiendo así su cuantificación
en una determinada muestra que es objeto de estudio, debido a
que energía térmica generada no es detectable. Por lo tanto, su
concentración es despreciable, permitiendo así la formación de
complejos que tienden a generar señales altas y claras en el
espectro.
Si bien el método de adición estándar es uno de los procesos de análisis
químico más sencillos y eficientes empleados en la industria e investigación,
también es un proceso experimental que posee diversas falencias que
impiden el pleno desarrollo de los objetivos planteados para procesos
sujetos a condiciones específicas donde dicha metodología es poco eficaz.
Por lo cual es necesario tener en cuenta sus limitaciones y las condiciones
del proceso, para así planear las posibles problemáticas que el uso de esta
metodología en particular podría generar al ejercer un análisis sobre
diversas sustancias particularmente concentradas, debido a que los
componentes de la matriz afectan las medidas de la señal analítica, ya sea
por exceso o por defecto.
VI. CUESTIONARIO:
1. ¿Por qué la determinación de Fe+2 con orto-fenantrolina se realiza a un
valor de pH de aproximadamente 3,5?
Su reacción origina un complejo de color rojo representativo (ferroina)
absorbiendo cierta en las regiones del espectro visible de alrededor de
505nm. Mientras que el Fe+3 mediante un agente reductor apropiado,
como la hidroxilamina, (en forma de clorato para incrementar su
solubilidad).
La reducción cuantitativa de Fe+3 a Fe+2 ocurre en pocos minutos en un
medio acido. Después de la reducción, se da la formación de un complejo
con la adicción de orto-fenantrolina.
En un medio acido la orto-fenantrolina se encuentra en su forma
protonada como ion 1,10-fenantrolina (FenH+)
2. ¿Por qué es necesario añadir hidroquinona o clorhidrato de hidroxilamina
en
el presente método de análisis?
Previo al acomplejamiento, las soluciones de Fe deben ser tratadas con
una reductor para asegurar que todo el hierro se encuentra como ion
Fe+2.
Para ello se emplea un exceso de hidroquinona o clorhidrato de
hidroxilamina en solución por que el Fe (III).
Se reduce a Fe (II) con hidroquinona y luego se forma el complejo con la
o-fenantrolina.
3. Menciona tres productos Farmacéuticos en los cuales se pueda aplicar la
determinación de hierro con orto-fenantrolina.
- Gluconato de hierro: puede usarse durante el embarazo o para
prevención y tratamiento de anemia ferropénica provocada por una dieta
inadecuada
- Lactato Ferroso: Es un complejo de hierro durante el embarazo, reduce el
riesgo de ferropenia y sus consecuencias.
- Sulfato Ferroso: Se utiliza como profiláctico en niños prematuros, niños en
tiempo de crecimiento, además también para el tratamiento de anemia
hipocromía.
VII. BIBLIOGRAFIA
1. Del Socorro,M(2008). Estudio comparativo de dos métodos
potenciométricos para la determinación de hierro en tabletas y evaluación
de sus incertidumbres. Universidad nacional autónoma de Nicaragua.
Disponible en:
http://riul.unanleon.edu.ni:8080/jspui/bitstream/123456789/3794/1/206582
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2. Marbeli, K (2010) . Cuantificación de hierro elemental en tabletas de
sulfato ferroso aplicando la técnica de espectrofotometría de absorción
atómica. Universidad nacional autónoma de Nicaragua. Disponible en:
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3. Aguilar, J. (1974) . “Determinación Espectrofotométrica de hierro en Ron”.
León, Nicaragua, UNAN-León, 1974.
Disponible en: https://catalogosiidca.csuca.org/Record/UNANL.4626
