Universidad Autónoma de Nuevo León

Facultad de Ciencias Químicas

Licenciado Química Industrial

Laboratorio Química Orgánica

REPORTE 5:
Análisis elemental cualitativo

EQUIPO :
Ana Carolina Valles García — 1995363
Jose Humberto Fernando Sierra Moreno — 2008954

Facilitador: María Concepción García López

San Nicolás de los Garza, N.L., a 24 de octubre de 2022

 REPORTE DE PRÁCTICA #5
ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO

Objetivo
- Determinar en una muestra orgánica la presencia de los elementos:
azufre, nitrógeno, cloro, bromo y yodo.

Fundamento
La química analítica se puede dividir en dos tipos principales: cualitativo y
cuantitativo. En el análisis cualitativo, el objetivo es establecer la presencia de
un elemento, compuesto o fase en una muestra. Del mismo modo, el análisis
cualitativo orgánico o bioquímico busca establecer la presencia de un grupo
funcional, compuesto orgánico o ligando en una muestra. Por el contrario, el
análisis cuantitativo busca establecer la cantidad de un elemento, compuesto
u otro componente dado en una muestra.
El análisis elemental orgánico tiene por objeto la investigación de los
elementos constituyentes de las sustancias orgánicas. La mayoría de los
compuestos contiene carbono, hidrógeno, oxígeno y, con menos frecuencia,
nitrógeno, azufre, fósforo y halógenos.

➔ Método del análisis elemental cualitativo

El método comúnmente usado por el análisis cualitativo es por fusión con
sodio (Método de Lassaigne), con el cual se puede determinar la presencia
de elementos como el Nitrógeno, Azufre y Halógenos (Cl, Br, Iy F).Estos
elementos se encuentran enlazados covalentemente, deben convertirse en
iones inorgánicos solubles en agua para poder ser detectados por métodos
ya conocidos. Lo anterior se puede lograr si una sustancia orgánica se trata
con sodio metálico, transformando el azufre en sulfuro de sodio (Na2S), el
nitrógeno en cianuro de sodio (NaCN), los halógenos en Halogenuros de
sodio y cuando existe Nitrógeno y Azufre en sulfocianuro de sodio
(Na4[Fe(CN)6]).
En un tubo de ensayo se pone un trozo de sodio del tamaño de una lenteja y
se calienta a la llama hasta que el sodio funde. Se añaden entonces, con
cuidado y en varias veces, unos 200 mg de la sustancia problema y se
calienta el tubo al rojo cereza. Se deja enfriar el tubo y se le añaden 2 ml de
EtOH, cuando cesa el burbujeo se añaden unos 10 ml de agua desionizada,
se calienta a ebullición y se filtra. Con la disolución obtenida se hacen varias
fracciones en las que vamos a identificar los iones presentes.

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 ➔ Clasificación por solubilidad
Atendiendo a la diferente solubilidad de los compuestos orgánicos en distintos
disolventes, se pueden clasificar dichos compuestos en varios grupos. La
frase «lo semejante disuelve a lo semejante» nos permite separar los
diversos tipos de grupos funcionales más comunes.
Así, los compuestos no iónicos no se disuelven apreciablemente en agua a
menos que sus moléculas se ionizan en disolución acuosa o puedan
asociarse con moléculas de agua mediante enlaces de hidrógeno.

Los que carecen de hidrógenos capaces de formar enlaces de hidrógeno se

disuelven rápidamente en éter y otros disolventes no asociados.
Sin embargo, se debe tener en cuenta que a medida que se asciende en una
serie homóloga, la solubilidad, al igual que otras propiedades físicas, tiende a
aproximarse a las de los hidrocarburos del mismo número de átomos de
carbono.

Los compuestos que tienen un carácter básico se disuelven en medios ácidos

y los que lo tienen ácido lo hacen en medios básicos.

Mediante estos procedimientos simplificados vamos dividiendo en tipos y

seleccionando grupos funcionales. Sin embargo hay que indicar que los
ensayos de solubilidad no son infalibles y se conocen excepciones.
Por tanto nunca serán completamente concluyentes y deberemos realizar
otros tipos de ensayos para la completa identificación de un compuesto.

➔ Precauciones
- Algunas clases de compuestos orgánicos, tales como, los nitroalcanos,
azidas orgánicas, diazoésteres, sales de diazonio y algunos
polihaluros alifáticos (cloroformo, tetracloruro de carbono), reaccionan
explosivamente con el sodio caliente, siempre deberán usarse lentes de
seguridad cuando se realicen estas descomposiciones.

-Si al agregar la muestra al sodio fundido se escucha un estallido o se

produce una explosión (generalmente muy pequeña), se debe interrumpir
la manipulación y se reducirán 0.5 g la muestra con zinc, para esto, la
muestra se calienta suavemente a ebullición con 5 mL de ácido acético glacial
y 0.5 g de zinc en polvo.

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-El calentamiento con el sodio debe ser al rojo vivo, para asegurar que
toda la muestra haya fundido, si queda muestra sin fundir puede dar lugar a
reacciones de interferencia al hacer las pruebas.

- Evitar que quede muestra sin fundir en el tubo, ya que, en la solución final
puede causar interferencia.

- La solución que se obtenga, al seguir el procedimiento, debe ser incolora, para que
no interfiera con el color que se debe observar en cada prueba, no se recomienda el
uso de carbón activado pues absorbería gran cantidad de los iones que se
han obtenido.

- Cuando se encuentra presente el azufre se debe ajustar la cantidad de

reactivo de fierro (II) para la determinación de nitrógeno. Dado que el
sulfuro ferroso es poco soluble, para asegurar que existen suficientes
iones fierro (II), tanto para los iones cianuro como para el sulfuro, la
cantidad de sulfato ferroso debe incrementarse en un 50 %. Cuando se
añade el ácido sulfúrico para disolver los óxidos de fierro, debe haber un
residuo de sulfuro ferroso en el fondo del tubo

- Destruir el sodio en exceso con etanol. Durante esta reacción se produce

hidrógeno gas, que se puede inflamar en la boca del tubo, se debe
apagar este pequeño incendio cubriendo la boca del tubo con una tela de
asbesto o un vidrio de reloj.

PROCEDIMIENTO
Fusión con sodio

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Resultados y discusiones

Fusión con sodio.

Luego de tomar un pequeño trozo de sodio metálico teniendo todas las

medidas de seguridad necesarias, se llevó a la llama en un tubo de ensayo
hasta formar una esfera plateada, este proceso fue simplemente la fusión del
sodio. Na(s) → Na(l) aplicando calor, fue un proceso rápido debido a que el Na
presenta un punto de fusión de tan sólo 97.79 °C. Luego se retiró de la llama
y se añadió una pequeña cantidad de la muestra 1, para posteriormente
calentar hasta el rojo vivo y observar la reacción.
Realmente no sabemos qué compuesto era el que estaba presente en la
muestra, por lo que desconocemos la reacción exacta, sólo sabemos (con
información una vez realizada la práctica) que la muestra 1 contenía S, por lo
que se produjo Na₂S según la siguiente reacción.

Después se añade 1 mL de etanol al tubo de ensayo para eliminar el exceso

de sodio según la reacción:

2Na + 2C₂H₅OH → 2C₂H₅ONa + H₂ ↑

Evaporamos el etanol a sequedad y después quebramos el tubo de ensayo

en un vaso de precipitado con 15 mL de agua destilada. Finalmente filtramos
para obtener una solución incolora (o simplemente cristalina, no
necesariamente incolora, pues el color dependerá de la muestra).

El proceso anterior se repitió dos veces más, únicamente cambiando el

número de la muestra, es decir, utilizando la muestra 2 que supuestamente
contenía nitrógeno y utilizando la muestra 3 que contenía un halógeno.
La solución de la fusión de la muestra 1 resultó totalmente incolora, la
muestra 2 con una ligera tonalidad amarilla que supuestamente corresponde
al NaCN y la muestra 3 también incolora que corresponde a un haluro de
sodio que en el último experimento se determinará exactamente de qué
halógeno se trata.

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Muestra 1. Determinación de azufre.

Acidificamos 2 mL de la solución de la fusión de la muestra 1, usando HOAc,

lo cual produce NaOAc según la siguiente reacción:

Na₂S(s) + 2HOAc(ac) → 2NaOAc(ac) + H₂S(g) ↑

Esto se hace para reducir la basicidad del NaS la cual es una solución
fuertemente alcalina y favorecer la precipitación del PbS una vez añadido el
siguiente reactivo: Pb(OAc)₂

Na₂S(ac) + Pb(OAc)₂(ac) → PbS(s) ↓ + 2NaOAc(ac)

El PbS es una sustancia negra insoluble en agua, por lo que se nota

inmediatamente su precipitación, lo cual indica prueba positiva para azufre.

Muestra 2. Determinación de nitrógeno.

Luego de preparar la solución de la fusión con sodio, supuestamente se

obtuvo NaCN, sustancia altamente alcalina. En caso de tener un pH = 14, se
debía acidificar con HOAc glacial (el cual es HOAc concentrado a más del
99.8%, prácticamente puro, es decir, líquido y no en disolución con agua). Sin
embargo, al medir el pH de la solución con el papel indicador se observó un
color verde fuerte (el cual indica pH = 13), por lo que no fue necesario
acidificar con HOAc glacial. Luego de añadir FeSO₄ y KF 30%, debió
precipitar Fe₄[Fe(CN)₆]₃ con un característico color azul de Prusia, el cual no
observamos cuando se supone que se trataba de la muestra con nitrógeno.
Esto pudo deberse a un error al momento de administrar las muestras en el
laboratorio o bien, producto de impurezas dentro de la muestra o en los
materiales utilizados durante la práctica.

Muestra 3. Determinación de halógenos en general.

Después de preparar la solución de la fusión (esta vez con la muestra 3) se

produjo un halogenuro de sodio que supuestamente no conocemos, y
posteriormente trataremos de identificar.

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Primeramente acidificamos con HNO₃ 10% para trabajar en medio ácido
(pues realmente el pH del halogenuro formado no es tan alto). La reacción es
la siguiente:

NaCl(ac) + HNO₃(ac) → NaNO₃(ac) + HCl(ac)

Luego hervimos para eliminar H₂S y HCN y

añadimos el reactivo AgNO₃.
Una característica de los halógenos es que
precipitan con plata, en este caso se utiliza
AgNO₃ para desplazar al catión Na⁺ que
durante la reacción química se une al anión
NO₃⁻ formando la sal NaNO₃ perfectamente
soluble en agua (toda la reacción se trabaja
en solución acuosa). Mientras que el catión
Ag⁺ se une al halógeno formando una sal
prácticamente insoluble que precipita
inmediatamente y se puede reconocer por su
característico aspecto cremoso, el color
variará según el halógeno que se trate.
Reportamos inmediatamente prueba positiva
para halógeno con tan sólo una gota de
AgNO₃ 2%.

NaCl(ac) + AgNO₃ (ac) → NaNO₃(ac) + AgCl (s) ↓

Determinación de cloro, bromo y yodo.

Lo siguiente ahora es determinar de qué halógeno se trata exactamente. Para

esto acidificamos 10 mL de la solución de la fusión con H₂SO₄ 30% para
favorecer al medio ácido, con tan sólo una o dos gotas es suficiente pues se
trata de un ácido muy fuerte bastante concentrado, además de que el NaCl
no es para nada básico. La primer prueba es para yodo, añadiendo 0.5 mL de
CHCl₃ a 1 mL de la solución, y unas gotas de NaNO₂ producimos la siguiente
reacción:
en presencia de CHCl₃
2NaI(ac) + 2NaNO₃(ac) + 4HOAc(ac) → I₂(g) + 2NO(g) + 4NaOAc(ac) + 2H₂O(l)

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Donde el yodo presente en la sal se libera en forma de líquido/gas tornando
de violeta el medio en donde se encuentra.
Sin embargo, esto no fue lo ocurrido durante el experimento, por lo que
reportamos prueba negativa para yodo.
Para determinar la presencia de Br, se añade nuevamente 0.5 mL CHCl₃ a 1
mL de la solución de la fusión y dos gotas de agua de cloro, debemos
asegurarnos que la solución esté ácido antes de añadir el agua de cloro (cosa
que sabemos que es así debido a la adición previa de H₂SO₄ 30%).

CHCl₃
2Br ⁻ + Cl₂ → Br₂ + 2Cl⁻

En esta prueba debe verse una coloración café, la cual no se dio durante el
experimento, por lo que reportamos prueba negativa para bromo.

Finalmente, diluimos el resto de la solución

a 60 mL con agua destilada y añadimos 2
mL de H₂SO₄ 18M y 0.5 g de persulfato de
potasio para conservar la acidez que
teníamos anteriormente. Al calentar, enfriar
y añadir 3 gotas de AgNO₃, ocurre un
proceso similar al de la prueba para
determinación de un halógeno en general,
pues este precipita con AgNO₃ según la
reacción:

NaCl(ac) + AgNO₃ (ac) → NaNO₃(ac) + AgCl (s) ↓

Inmediatamente se nota el precipitado blanco, por lo que reportamos prueba

positiva para cloro.

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Conclusión

Al finalizar la práctica fuimos capaces de identificar el tipo de análisis

específico que es necesario para reconocer los compuestos o elementos que
se encuentran dentro de una muestra de interés. Además de observar las
propiedades físicas y químicas de los compuestos orgánicos que nos
proporcionan información para determinar la composición de nuestra muestra.

Aplicamos nuestros conocimientos para la correcta disposición de los

residuos generados. En el caso de los tubos de ensayo (fragmentos)
utilizados para la fusión, estos se desecharon en el contenedor de vidrios
impregnados con sustancias peligrosas, por otro lado el tubo utilizado en la
muestra 1 se trataba de un compuesto orgánico no halogenado por lo cual
desechamos la sustancia en el contenedor D.
El resto de tubos utilizados en las demás muestras (2 y 3) contenían
sustancias orgánicas halogenadas por lo tanto las mezclamos dentro de un
vaso de precipitado para después depositar la solución de la mezcla en el
contenedor D.
La muestra 2 no contenía originalmente ningún halógeno pero durante el
experimento se le añadió KF 30% por lo que eso lo clasifica como ‘’mezcla de
sustancias orgánicas halogenadas’’, ya que contiene al menos un halógeno.
La muestra 3 sí contenía halógenos (prueba positiva para cloro).

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 CUESTIONARIO

1.-En la manipulación del sodio metálico , ¿por qué debe evitarse la

presencia de agua?
Debe evitarse ya que este tipo de elementos (metales alcalinos) reaccionan
muy violentamente con el agua debido a su configuración electrónica ns¹,
generando una reacción exotérmica muy peligrosa y, en algunos casos,
explosiva. El sodio metálico se calienta y puede entrar en ignición y quemarse
dando lugar a una característica llama naranja.

2.-Cuando se ha encontrado azufre en la disolución alcalina, éste

debe eliminarse antes de ensayar la presencia de halógenos porque ......
Si no se elimina este puede interferir en el reconocimiento de la prueba de los
halógenos.
3.-Menciona 5 propiedades y/o características de las sustancias, que
contribuyan a su identificación cualitativa elemental.
Su color de reconocimiento, el formar un precipitado, la oxidación, la
solubilidad o que no se disuelva

4.-¿Cuál es el principio en el que se basa el análisis cualitativo elemental

orgánico por el método de fusión alcalina?.
El método más frecuente usado en el análisis cualitativo es el de la fusión
alcalina, en dicho método se convierte a los elementos en sales sódicas
orgánicas.

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REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

● Análisis cualitativo | Rigaku Global Website. (2022, 16 octubre).

Recuperado 16 de octubre de 2022, de
[Link]

● De Química. (2022, 14 agosto). ▷ Método de Lassaigne. De Química.

Recuperado 16 de octubre de 2022, de
[Link]

● MANUAL DE TÉCNICAS EN QUÍMICA ORGÁNICA (páginas 65-76)

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