LABORATORIO
OPERACIONES
UNITARIAS
Carrera de Ingeniería Química
2021
NORMAS DE LABORATORIO
1. Es obligatorio seguir el protocolo COVID en relación a la vestimenta y
permanencia en el laboratorio.
2. No se permite fumar, beber, ni comer dentro del laboratorio, así como las
conversaciones y visitas de personas ajenas al grupo de trabajo y salidas
injustificadas dentro del transcurso de la práctica. Está restringido el uso de
celulares.
3. Las gavetas de cada equipo serán revisadas por los alumnos antes de iniciar
la práctica y deberán elaborar una lista de lo que reciben; si algo estuviese
defectuoso debe notificarlo al profesor. Al terminar los experimentos, los
materiales y mesadas deben quedar limpios y ordenados.
4. Los compuestos orgánicos se caracterizan por ser tóxicos e inflamables, por
lo tanto es necesario que las reacciones se realicen bajo campana.
5. El alumno debe participar al profesor en caso de cualquier accidente o derrame
de reactivos. Si alguna sustancia cae en cualquier parte del cuerpo, debe
lavarse y notificarlo inmediatamente.
6. Los reactivos empleados en los experimentos no deben ser desechados sin la
revisión previa del profesor.
7. No debe introducir goteros o pipetas dentro de los frascos de reactivos, para
ello vierta una pequeña cantidad en un vaso de precipitado y de allí tome la
muestra necesaria.
8. El laboratorio es un sitio de trabajo donde se corren altos riesgos, por ello se
le exige orden, limpieza y disciplina. Evite humedad en el piso, use la papelera
y no emplee el fregadero para botar papeles, evite derrames de reactivos.
9. No respire nunca los vapores de un compuesto orgánico, evite salpicaduras
sobre la piel y ojos; si necesita identificar algún olor, debe abanicar sobre los
vapores encima del recipiente.
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NORMAS ACADÉMICAS
1. La asistencia a la práctica es obligatoria.
2. Es obligatorio traer la guía de la práctica y leerla antes de venir al laboratorio.
3. El estudiante debe asistir a la práctica con una previa preparación teórica, para
ello debe estudiar la guía y revisar la bibliografía respectiva, además de
familiarizarse con las propiedades de los reactivos a usar, así como las normas de
seguridad.
4. Debe ser puntual, ya que, de haberse comenzado con la discusión de la práctica
(pre-laboratorio), no se permitirá la entrada a la misma.
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LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS
EXTRACCIÓN
1. Fundamento teórico
En la extracción de líquidos, a veces llamada extracción con disolvente, una
mezcla de dos componentes se trata con un disolvente que disuelva preferentemente a
uno o más de los componentes de la mezcla. La mezcla así tratada recibe el nombre de
refinado, y la fase rica en disolvente se llama extracto. El componente que se transfiere
desde el refinado hacia el extracto es el soluto, mientras que el componente que
predomina en el refinado es el diluyente. El disolvente presente en el extracto que sale
del extractor, generalmente se recupera y reutiliza. En la extracción de sólidos, o
lixiviación, el material soluble se disuelve de su mezcla con un sólido inerte mediante un
disolvente líquido. El material disuelto, o soluto, se recupera después por cristalización o
evaporación.
1.1.Extracción sólido – líquido
1.1.1. Materiales
Equipo de extracción Soxhlet Balanza analítica
Equipo de destilación simple Probeta de 250ml
Mortero Hexano
Vaso de precipitado de 100ml Estufa
Espátula Desecador
1.1.2. Descripción del equipo a utilizar (Soxhlet)
Cartucho: recipiente cilíndrico con base semiesférica donde se coloca la muestra.
Tubo refrigerante: utilizado para condensar los vapores que se desprenden.
Tubo Soxhlet: consta de un cuerpo cilíndrico con boca esmerilada y un tubo sifón
protegido por el tubo para pasaje de vapor.
Matraz de fondo plano: recipiente en el que se coloca el solvente y en donde se
deposita la materia grasa extraida.
Calentador: cumple la función de calentar el solvente que se encuentra en el
matraz para que este desprenda vapores.
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Figura 1: Equipo de extracción Soxhlet.
1.1.3. Procedimiento experimental
Pesar 30 gramos de la muestra, previamente triturada y colocar en el cartucho.
Colocar el cartucho en la cámara de extracción (tubo Soxhlet).
Colocar el tubo refrigerante.
Pesar el matraz vacío.
Colocar 250ml de hexano en el matraz.
Hacer hervir en el matraz el disolvente.
El vapor del disolvente asciende por el extractor y condensa en contacto con el
refrigerante (agua) cayendo gota a gota por el cartucho.
Una vez que el disolvente llena la cámara de extracción y la disolución resultante
es sifonado al matraz de destilación, el proceso se repite automáticamente hasta
que la extracción es completa. El extracto obtenido corresponde al contenido
graso de la muestra.
Recuperar por medio de destilación simple el solvente.
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Secar en la estufa a 40ºC el matraz. Luego colocar en el desecador y una vez
enfriado pesar.
1.1.4. Cálculo del rendimiento
Para el cálculo del rendimiento se utiliza la siguiente ecuación:
(𝑚2 − 𝑚1)
% 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 = × 100
𝑚3
m1= peso del recipiente seco (g)
m2= peso del recipiente con aceite (g)
m3= peso de la muestra (g)
100= factor matemático
1.2. Extracción líquido – líquido
1.2.1. Materiales
Solución de Lugol 2 vasos de precipitado de 100ml
Éter de petróleo/Hexano Probeta de 10ml
Almidón Probeta de 25ml
Embudo de decantación Tubos de ensayo/Gradilla
Soporte universal Pipeta Pasteur
Anillo metalico
1.2.2. Procedimiento experimental
Colocar el embudo de decantación (limpio y seco) en el soporte sujetándolo con
el anillo metálico.
Comprobar que la llave del embudo esté cerrada.
Medir en una probeta 25 ml de Lugol y añadir al embudo.
Colocar en un vaso de precipitado aproximadamente 20 ml de hexano y con una
probeta de 10ml, medir 7.5ml del hexano y añadir al embudo de decantación.
Tapar el embudo y tomarlo con ambas manos. Con una sujetar el tapón y con la otra
manipular la llave.
Inclinar el embudo con el tapón hacia arriba. Agitar suavemente durante unos
segundos.
Aflojar la llave para liberar el exceso de presión en el interior del embudo.
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Agitar nuevamente y repetir el proceso.
Por último, agitar con fuerza durante 20 segundos aproximadamente.
Colocar nuevamente el embudo en el soporte y dejar el tapón abierto.
Esperar que las dos fases se distingan.
Separar físicamente ambas fases. Recoger lentantente la fase acuosa en un vaso de
precipitado hasta observar que la interfase se acerca a la llave.
Desechar la fase orgánica en un recipiente.
El proceso permite apreciar el equilibrio de distribución visualmente.
A juzgar por los cambios de color el rendimiento de la extracción debe ser alto. Sin
embargo puede corroborarse al utilizar un indicador visual de Iodo (almidón), para
lo cual se colocan 2 ml de la disolución acuosa y se añaden 10 gotas del indicador.
Figura 2: Esquema de separación de fases.
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Figura 3: Manejo del embudo de decantación.
1.2.3. Coeficiente de reparto
Se define el coeficiente de reparto (K) como la solubilidad del compuesto en el
medio orgánico dividido por su solubilidad en el medio acuoso. Para que el proceso de
extracción sea efectivo es importante que el coeficiente de reparto tenga un valor elevado,
de modo que se asegura una mayor extracción del compuesto deseado en el medio
orgánico. Además, generalmente, no se realiza una única extracción con todo el volumen
de disolvente orgánico, sino que se realizan 2 ó 3 extracciones con la parte proporcional
del disolvente orgánico, ya que así se optimiza la extracción del compuesto deseado. Es
fácilmente demostrable que el proceso de extracción se mejora haciendo tres extracciones
con 30 mL de disolvente orgánico que una única extracción con 90 mL.
[𝑆𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝑒𝑛 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑜𝑟𝑔á𝑛𝑖𝑐𝑎]
𝐾=
[𝑆𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝑒𝑛 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑎𝑐𝑢𝑜𝑠𝑎]
1.2.4. Aplicación
La solubilidad de A es de 35g/100ml de CH2Cl2 y 5 g/100mL de agua. Si tenemos
5 g de A en 100ml de H2O y deseamos extraer con 100ml de CH2Cl2. ¿Cuántos gramos
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de A extraeremos? Si se dividen los 100ml de CH2Cl2 en dos porciones de 50ml cada y
se realizan dos extracciones consecutivas. El rendimiento aumenta o disminuye?
2. Cierre
A continuación presenta un informe descriptivo de las actividades realizadas.
Considera los siguientes puntos:
Introducción: expone brevemente el trabajo.
Desarrollo teórico: expone brevemente los fundamentos teóricos y detalles de los
equipos utilizados.
Resultados experimentales: de forma clara y ordenada. No olvidar unidades de
medidas.
Conclusiones: considerar todos los factores que intervinieron de forma positiva o
negativa en la experiencia.
Total de puntos: 5
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