MUESTRAS GEOQUIMICAS- DETERMINACION DE
PLATA Y ORO POR ENSAYOS AL FUEGO -
GRAVIMETRIA
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1. ALCANCE
Este método es aplicable para determinar plata y oro en muestras de exploración
geoquímica por gravimetría.
2. PRINCIPIO DEL METODO
Consiste en fundir la muestra con una mezcla fundente para así concentrar los
metales nobles (Ag, Au) elementos de interés en un regulo de plomo, el que se
copela, obteniéndose el doré (plata + oro) el cual es limpiado y pesado.
La determinación de la plata y el oro se realizan por el método gravimétrico, para el
caso del oro cuando su concentración es menor a 2 g/t se determina por disolución
acida y lectura por AAS.
3. EQUIPOS Y MATERIALES
3.1 Balanza de precisión (resolución = 0.001g).
3.2 Ultramicrobalanza electrónica. (Resolución = 0.1 g).
3.3 Horno a gas y/o eléctrico.
3.4 Sistema de extracción de gases de fundición.
3.5 Sistema de extracción de polvos.
3.6 Sistema de extracción de gases ácidos.
3.7 Campanas de enfriamiento de lingoteras.
3.8 Cámara de enfriamiento de copelas.
3.9 Plancha de ataque.
3.10 Mechero Bunsen.
3.11 Crisoles de arcilla de 40g.
3.12 Copelas de magnesita Nº 9.
3.13 Lingoteras cónicas.
3.14 Tenazas de hierro para crisoles.
3.15 Trinche para copelas.
3.16 Porta-régulos de hierro.
3.17 Porta-copelas de hierro.
3.18 Porta-dores de hierro.
3.19 Mesa metálica con yunque incluido.
3.20 Comba.
3.21 Crisoles de porcelana.
3.22 Coches portacrisoles.
3.23 Pinza punta doblada.
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3.24 Alicate punta doblada.
3.25 Cepillo para limpiar dores.
3.26 Pinza quirúrgica.
4. REACTIVOS
4.1 Fundente (Ver Composición en la Tabla Nº 1).
4.2 Acido nítrico 65% p.a.
4.3 Acido nítrico 15% v/v.
4.4 Bórax (grado técnico).
4.5 Plomo electrolítico laminado (99.98 %).
4.6 Plata electrolítica (99.9985 %).
4.7 Harina de trigo.
4.8 Nitrato de potasio grado técnico.
4.9 Agua desionizada o desmineralizada.
El fundente es considerado insumo crítico, por ello se realiza una inspección sobre
éste, según lo descrito en la Instrucción IC-EF-07 Control de Insumos Críticos
(Fundente para concentrados).
5. IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD
5.1 Uniforme completo y/o mandil.
5.2 Calzado de seguridad.
5.3 Guantes (quirúrgicos, antideslizantes y de asbesto).
5.4 Mascarillas contra polvo y gases.
5.5 Lentes de protección.
5.6 Protector de oído.
5.7 Pechera y careta de protección.
6. PROCEDIMIENTO
6.1 PREPARACIÓN DE LA MEZCLA FUNDENTE
6.1.1 La composición de la mezcla fundente se muestra en la siguiente
tabla:
Tabla Nº 1
Reactivo Composición (%)
Litargirio (PbO) 65.06
Carbonato de sodio (grado técnico) 23.31
Bórax decahidratado(grado técnico) 3.03
Sílice 8.60
Total 100.00
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6.2 PESADO
6.2.1 Enumerar en forma correlativa la Orden de Trabajo (O/T) de acuerdo
a la cantidad de ensayos a realizar, incluyendo el estándar o patrón
interno y blanco.
6.2.2 Enumerar en forma correlativa las bolsas de polietileno las cuales
contienen 180 g de flux ( 2 g). Utilizar el mismo tipo de numeración
indicado en el punto 6.2.1.
6.2.3 Pesar la muestra de ensayo 20, 15 ,10 g y agregar dentro de las
bolsas que contienen flux. Si se utiliza una balanza que no se
encuentre conectado al LIMS, pesar con una variación de ± 0,001g.
(Ver Instrucción IC-EF-11 Manejo y Control de Balanza de Sartorius
del área de Ensayos al Fuego).
6.2.4 Agregar, según la calidad de muestra en ensayo, nitrato de potasio,
cuando la muestra es sulfurada; ó harina de trigo cuando la muestra
es oxidada.
6.2.5 Registrar la operación de pesado en el formato FC-09-02-46 Control y
evaluación de órdenes de trabajo.
6.3 CRISOLADO
6.3.1 Colocar los crisoles de arcilla debidamente enumerados sobre el
coche porta crisol.
6.3.2 Homogeneizar las mezclas contenidas en las bolsas de polietileno y
colocarlas en los crisoles de arcilla para la fusión.
6.3.3 Cubrir los crisoles con una capa delgada de bórax aproximadamente
20 g.
6.4 FUSIÓN
6.4.1 Realizar la fusión utilizando el horno a gas cuyo manejo se indica en
las instrucciones IC-EF-18 Manejo y Control del Horno a Gas de
cargador múltiple.
6.4.2 Cargar los crisoles en el horno a una temperatura de 850 ºC como
mínimo utilizando el cargador múltiple. La carga se procede colocando
los crisoles de izquierda a derecha, empezando con el crisol de mayor
numeración, de tal forma que la descarga se inicie con el crisol de
menor numeración.
6.4.3 Dejar que ascienda la temperatura en el horno hasta 1100 °C ( 50 ºC)
el tiempo de fusión es de 45 a 60 minutos.
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6.4.4 Verter el contenido en las lingoteras, previamente limpias y secas,
manteniendo siempre el orden correlativo de izquierda a derecha.
6.4.5 Dejar enfriar por 15 minutos aproximadamente, retirando la masa de la
lingotera, liberando el régulo o botón de plomo.
6.4.6 Colocar los régulos de plomo en la tabla porta régulos (enumerados),
el cual mantiene el orden correlativo de los crisoles. El régulo debe
tener un peso entre 30 y 50 g aproximadamente.
6.4.7 Limpiar el régulo de plomo con la ayuda de un martillo, dándole la
forma de un cubo, hasta liberar los residuos de escoria adheridos.
6.4.8 Registrar el número de muestras fundidas en el formato FC-09-02-46
Control y evaluación de órdenes de trabajo.
6.4.9 Realizar la inspección de la apariencia del botón de plomo, si éste se
presenta demasiado grande, quebradizo, duro o de apariencia no
metálica (botón de plomo contaminado) proceder a escorificar para
limpiar el botón de plomo.
6.4.10 Durante el proceso de fusión cuando exista rebose, mala fusión,
régulos demasiado pequeños o cualquier otra causa proceder al
reensayo.
6.5 COPELACIÓN
6.5.1 Enumerar las copelas de acuerdo a la hoja de trabajo, incluyendo en
ella la posición del título (estándar de plata electrolítica), si es
necesario graficar una plantilla de la distribución de las copelas de
muestras y título.
6.5.2 Cargar las copelas y precalentar por espacio de 20 minutos hasta que
tome la temperatura de trabajo.
6.5.3 Pesar el título de plata con aproximación en mg de plata que tiene la
muestra, envolver con lámina de plomo en una cantidad igual a la del
botón de plomo de la muestra.
6.5.4 Cargar los régulos de plomo en las copelas, conservando el orden de
izquierda a derecha empezando por la primera fila y sucesivamente
avanzando hacia el fondo, a medida que se va fundiendo el plomo.
6.5.5 La temperatura de copelación varía de 920-960 ºC, la copelación
termina cuando se observa el relampagueo, momento en la que se
retiran las copelas a la puerta del horno evitando de esta manera la
irisación del doré por cambio brusco de temperatura.
6.5.6 Cuando el botón de metal precioso está frío proceder a retirar de la
copela y luego limpiar éste cuidadosamente antes de ser pesado en la
ultramicrobalanza.
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6.5.7 Registrar el peso del doré de las muestras y de los estándares en la
orden de trabajo (O/T) correspondiente.
6.5.8 Incuartación.- Si la razón de oro a plata en la perla o doré es 1/3 o
más la separación con ácido nítrico no sucederá como es debido. La
condición esencial para separar correctamente con ácido nítrico, es de
una parte de oro con cuatro partes de plata, por consiguiente después
de pesar el doré añadir un exceso de plata y envolver en una hoja de
plomo y copelar nuevamente.
6.5.9 En muestras donde solo requieren determinar oro, se añade plata en
la etapa de fusión para que éste actúe como un colector para la
pequeña concentración de oro.
6.5.10 Registrar el número de muestras copeladas en el FC-09-02-46 Control
y evaluación de órdenes de trabajo.
6.6 PARTICIÓN (GRAVIMETRÍA)
6.6.1 Laminar el doré, colocar en crisoles de porcelana previamente
codificados y agregar ácido nítrico al 15% aproximadamente, 3/4
partes del volumen del crisol.
6.6.2 Llevar los crisoles a la plancha de ataque a 120ºC aproximadamente
hasta eliminar la plata.
6.6.3 Decantar la solución de nitrato de plata y agregar gotas de ácido
nítrico concentrado. Llevar a la plancha a 200 ºC (la reacción terminará
cuando el botón de oro tome una coloración marrón claro) de ser
necesario se procederá a decantar y agregar ácido nítrico concentrado
y llevar a ebullición por espacio de 20 minutos.
6.6.4 Proceder a lavar el botón de oro con agua desionizada 3 veces, en el
último lavado agregar 10 gotas de Hidróxido de Amonio para disolver
los posibles cloruros, que puedan cargar el peso del botón de oro.
6.6.5 Secar el botón de oro usando la plancha de calentamiento. Luego
calcinarlo sobre la llama de un mechero Bunsen u horno eléctrico a
950 ºC. Dejar enfriar.
6.6.6 Pesar el oro de la muestras y del estándar en la ultramicrobalanza; y
registrar en el formato FC-09-02-28.
6.6.7 Registrar la operación de pesado por gravimetría en el formato
FC-09-02-46 Control y evaluación de órdenes de trabajo.
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7. EXPRESION DE RESULTADOS
7.1 PLATA:
P1 – P2 – Bk(Ag) x 1000
Ag s/a =
W
Ag c/a = Ag s/a x F1
Donde:
Ag = concentración de plata en la muestra a ensayar (g/t)
W = peso de la muestra (g)
P1 = peso del dore (mg)
P2 = peso del oro (mg)
Bk(Ag) = contenido de plata en fundente (mg)
Ajuste (F1) = Peso de plata electrolítica inicial entre plata electrolítica final
Nota: En caso de reportar la concentración de plata en oz/tc multiplicar la
ecuación por 0.0291667. y en caso de reportar en oz/tm multiplicar la
ecuación por 0.0321507.
7.2 ORO:
P2 x 1000
Ley Au = -------------------------------
W
Donde:
Au = Contenido de oro en g/t
P2 = Peso del botón de oro (mg)
W = Peso de la muestra (g)
Nota: En caso de reportar la concentración de oro en oz/tc multiplicar la
ecuación por 0.0291667. y en caso de reportar en oz/tm multiplicar la
ecuación por 0.0321507.
Nota: El cálculo de la concentración del oro y/o plata se hace vía electrónica.
8. FORMATOS Y REGISTROS
8.1. FC-09-02-46 Control y Evaluación de Órdenes de Trabajo – Ensayo al Fuego.
8.2. Determinación de oro y/o plata por ensayos al Fuego FC-09-02-28
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9. RECOMENDACIONES
9.1 El control del tamaño de regulo de plomo entre 30-50 g es muy importante
Para la determinación de plata por gravimetría.
9.2 Títulos de plata adecuados según preliminar.
9.3 Es recomendable que el peso del doré sea mínimo 1.5 mg. a 50 mg.
10. REFERENCIAS
10.1 JIS M 8111 “methods for determination of gold and silver in ores”
10.2 ISO 10378 “Cooper, lead and zinc sulfide concentrates. Determination of Gold
and silver. Fire assay gravimetric and flame atomic absorption Spectrometric
method”
11. ANEXOS
11.1 Diagrama de flujo
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11.1 Diagrama de Flujo
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