UNIVERSIDAD DE SONORA
QUIMICO BIOLOGO CLINICO
Práctica No. 3: DESTILACIÓN SIMPLE
GRUPO: 06
MAESTRO: MARIA ALBA GUADALUPE CORELLA
MADUEÑO.
ALUMNOS:
DURAZO GUITIERREZ SERGIO AZAEL.
FERNANDEZ VALENCIA ALISSON FERNANDA.
HERMOSILLO CRUZ DENNYA GUADALUPE.
OBJETIVOS
• Separar los componentes de una mezcla líquida procedente de un producto
comercial, mediante la técnica de destilación simple.
INTRODUCCIÓN
La destilación es una de las principales técnicas para purificar líquidos volátiles.
En su forma más simple, permite separar un líquido de sus impurezas no volátiles,
sin embargo, también se puede lograr una separación aceptable de dos líquidos
volátiles si éstos tienen puntos de ebullición muy diferentes. Todo líquido se
caracteriza por presentar una presión de vapor dependiente de su temperatura,
entendiendo por ésta como la presión que ejercen las partículas del líquido, que
escapan en forma de vapor a la fase gaseosa, sobre la superficie del líquido,
estableciendo un equilibro entre las dos fases. A la temperatura a la cual la
presión de vapor de la sustancia iguala a la presión externa, se le llama
temperatura de ebullición. En la destilación se calienta la mezcla líquida hasta
ebullición (en el matraz de destilación) y los vapores producidos se conducen a
una zona fría (el refrigerante) donde condensan constituyendo el destilado. En el
caso de la mezcla de dos líquidos con puntos de ebullición muy diferentes, al
empezar a hervir se producen vapores que son más ricos en el componente más
volátil (el de menor punto de ebullición) y así el residuo en el matraz se va
enriqueciendo del líquido menos volátil. Es decir, a medida que el componente
más volátil va desapareciendo, la temperatura de ebullición de la mezcla en el
matraz va aumentando y los vapores que se producen van siendo más ricos en el
componente menos volátil.
Si un compuesto líquido tiene un punto de ebullición entre 30 y 150°C y es
térmicamente estable, normalmente se destila a presión atmosférica. Para este fin
hay equipos con distintas modificaciones. Todos constan de tres partes: un
recipiente de destilación, que puede ser un matraz de fondo redondo o en forma
de pera, una “cabeza” de destilación, para poner un termómetro y conducir
directamente los vapores al condensador, que constituye la tercera parte. El
calentamiento puede proporcionarse mediante un mechero Bunsen, a través de
una tela de asbesto, un baño de aceite, una manta de calefacción eléctrica o una
lámpara de infrarrojo. En esta práctica, para ver la utilidad del método de
destilación simple, se separará el etanol contenido en dos tipos de muestras
comerciales: vino y enjuague bucal, y se determinará el porcentaje en volumen de
alcohol (grado alcohólico) en el destilado, a partir de su densidad e índice de
refracción.
TABLA DE CONSTANTES FÍSICAS DE REACTIVOS Y PRODUCTOS
Propiedades físicas
Nombre del Peso Punto Punto de Densidad Solubilidad
compuesto molecular de ebullición en
fusión diferentes
solventes
Etanol 46.07 g/mol -114.1 °C 78.37 °C 789 kg/m³ Miscible
Agua 18.01528 g/mol 0°C 100 °C 997 kg/m³ Miscible
destilada
Vino tinto 150 g/mol 0°C 80°C 0,9950 g/mL Miscible
DATOS DE SEGURIDAD
Peligros Medidas Prudencia Almacenamient
o
Etanol H225 Líquido Si es inhalado P210 Mantener Los residuos
y vapores Tras inhalación: alejado de fuentes deben eliminarse
muy aire fresco. En de calor, chispas, de acuerdo con
inflamables. caso de llama abierta o normativas locales
H319 contacto con la superficies y nacion a
Provoca piel En caso de calientes. No originales. No los
irritación contacto con la fumar. mezcle con otros
ocular grave. piel: Quitar P233 Mantener el residuos. Maneje
No dejar que inmediatamente recipiente los recipientes
el producto todas las herméticamente sucios como el
entre en el prendas cerrado. propio producto
sistema de contaminadas. P240 Conectar a
alcantarillado Aclararse la piel tierra/enlace
. Riesgo de con equipotencial del
explosión agua/ducharse. recipiente y del
En caso de equipo de
contacto con los recepción.
ojos Tras P241 Utilizar
contacto con los material eléctrico/
ojos: aclarar de ventilación/
con abundante iluminación/
agua. Consultar antideflagrante.
al oftalmólogo. P242 Utilizar
Retirar las únicamente
lentillas. Por herramientas que
ingestión Tras no produzcan
ingestión: hacer chispas.
beber agua P243 Tomar
inmediatamente medidas de
(máximo 2 precaución contra
vasos). descargas
Consultar a un electrostáticas.
médico. P264 Lavarse la
piel
concienzudament
e tras la
manipulación.
P280 Llevar
guantes/equipo de
protección para
los ojos/ la cara.
Agua Esta No hay No hay Rotular los
destilad sustancia no procedimiento procedimiento recipientes
a es clasificada especial especial adecuadamente y
como mantenerlos bien
peligrosa de cerrados. Permitir
acuerdo a las el acceso a
directivas de personal
la comunidad autorizado.
europea en el Inspeccionar
Sistema periódicamente las
Global áreas de
Armonizado almacenamiento
de sustancias para detectar fugas
químicas o daños en los
(SGA); contenedores.
reglamento Almacénese en el
(CE) Nº área de sustancias
1272/2008; o generales.
a las
respectivas
leyes
nacionales
Vino H315 - EN CASO DE P210: Mantener Consultar al gestor
tinto Provoca CONTACTO alejado del calor, de residuos
irritación CON LA PIEL: superficies autorizado las
cutánea. Lavar con calientes, chispas operaciones de
H319 - abundante agua llamas al valorización y
Provoca EN CASO DE descubierto y eliminación. En el
irritación INHALACIÓN: otras fuentes de caso de que el
ocular grave. Transportar a la ignición. No fumar envase haya
H226 - persona al aire P280: Usar estado en contacto
Líquido y libre y guantes/ropa de directo con el
vapores mantenerla en protección/equipo producto se
inflamables. una posición de protección para gestionará del
H336 - que le facilite la los ojos/la cara mismo modo que
Puede respiración. el propio producto,
provocar EN CASO DE en caso contrario
somnolencia CONTACTO se gestionará
o vértigo. CON LOS como residuo no
OJOS: Enjuagar peligroso. Se
con agua desaconseja su
cuidadosament vertido a cursos de
e durante varios agua.
minutos. Quitar
las lentes de
contacto
cuando estén
presentes y
pueda hacerse
con facilidad.
Proseguir con el
lavado.
Almacenar en
un lugar bien
ventilado.
Mantener el
recipiente
herméticamente
cerrado
DIAGRAMA DE FLUJO
MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPO.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Coloque 80 mL de muestra en un matraz de destilación de 250 mL y agregue tres
perlas de vidrio. Monte un aparato de destilación simple (figura 22), verifique que
todas las uniones ajusten bien e inicie la circulación del agua en el refrigerante.
Ponga en una probeta 2 mL de agua destilada y sitúela bajo la alargadera. La
finalidad de poner agua es evitar que el primer destilado, que será rico en etanol,
se evapore en la probeta. Caliente suavemente tratando que la velocidad sea
aproximadamente de 1mL por minuto. Colecte 40 mL de destilado, registrando la
temperatura a la que pasan las primeras gotas de destilado y cuando el líquido en
la probeta alcance los volúmenes de 20, 30 y 40 mL. Cuando haya colectado la
cantidad de destilado indicada, suspenda el calentamiento y añada agua al
destilado hasta alcanzar 80 mL de volumen total. Agite para homogeneizar y
asegúrese que la temperatura esté muy próxima a 20°C. Introduzca un densímetro
para medir su densidad y lea el grado alcohólico de la muestra en él (figura 12).
Así mismo, establezca el grado alcohólico de su muestra (obtenida) determinando
el índice de refraccción del destilado y utilice la gráfica de índice de refracción
contra concentración de alcohol que obtuvo en la sesión anterior.
Recomendaciones:
1. La elección del recipiente que se va a utilizar depende del volumen de líquido a
destilar. Generalmente el recipiente no debe llenarse más de dos terceras partes.
2. Si el producto que se destila es muy volátil, lo mejor es enfriar con hielo el
matraz colector. La cabeza de destilación se puede enfriar con lana de asbesto.
Es aconsejable mojar el asbesto para darle forma adecuada alrededor de la
cabeza y después dejarlo secar.
3. Una buena destilación requiere de un control cuidadoso del calentamiento, así
como que la temperatura del termómetro no fluctúe debido al sobrecalentamiento
de los vapores.
4. Nunca destile a sequedad.
TRATAMIENTO DE RESIDUOS
OBSERVACIONES Y RESULTADOS
La mezcla se caliento hasta alcanzar el punto de ebullición del vino tinto que
fue de 80°C-82°C según nos lo indico el termómetro, y el etanol paso al
estado de vapor. Este componente se condensa en el refrigerante (el agua) y
se recogió en un matraz Erlenmeyer.
En esta práctica teníamos que estar verificando que la temperatura no
ascendiera a más de 100°C.
A los 20mL la temperatura era de 94°C, a los 30mL la temperatura era de
95°C y a los 40mL la temperatura era de 96°C. Una vez recogidos los 40mL
procedimos agregar agua destilada y a tomar el porcentaje de alcohol que
fue de 13% coincidiendo con el indicado en el vino y su densidad fue de
0.951 g/mL
DESCRIPCIÓN DE LOS VIDEOS.
Sabemos que la destilación sencilla se utiliza para separar o purificar mezclas
de líquidos, los líquidos que se destilan se ponen en el matraz de destilación que
debe llenarse hasta la mitad de su capacidad. Debemos añadir unos pedazos
de porcelana porosa, esto con la finalidad de que el líquido no hierva a saltos.
La manera en que debemos de armar el arnés de destilación es apoyar el matraz
en una manta eléctrica y sujetarla al soporte con una pinza, en el matraz
introducimos la cabeza de destilación y el termómetro, el extremo superior del
bulbo termométrico debe quedarse justamente a la altura de la horizontal que
pasa por la parte inferior de la tubuladura lateral de la cabeza de destilación, de
tal manera que el bulbo debe ser bañado por el vapor que sube antes de que se
condense en el refrigerante.
Debemos unir el refrigerante con el sistema de circulación de agua de forma en
que esta circule contracorriente, finalmente a la salida del refrigerante se conecta
la alargadera y el matraz colector en el que se recoge el destilado. Cuando se
alcanza la temperatura de ebullición del líquido comienza la producción de vapor,
la mayor parte del vapor pasa a través de la tubuladura lateral de la cabeza de
destilación, donde se condensa debido a la corriente de agua fría que sube, el
destilado vapor-condensado cae al matraz colector a través del refrigerante,
durante el proceso de destilación debe calentarse moderadamente de forma que
el destilado se recoja de una manera continua.
A los 78° C empezó a hervir el etanol, se cuidó que no aumente más de 80° C.
Gracias al refrigerante este pasa de estado gaseoso a líquido, obteniendo
alcohol etílico o etanol destilado del vino, se tiene cuidado que no aumente más
de 100°C para que no hierva el refrigerante (el agua). Para comprobar si es
alcohol se pasa a otro recipiente para olerlo y se le enciende una llama.
DISCUSIÓN Y CONCLUSIÓN
Como conclusión a esta práctica, se logró obtener 40 mL de destilado con el
método de destilación fraccionada, donde supimos que el vapor se enriquece en el
componente más volátil y esta propiedad se aprovecha para separarlos diferentes
compuestos líquidos mediante este tipo de destilación.
CUESTIONARIO
1. ¿Cuál es el fundamento y la utilidad de la destilación simple?
El fundamento teórico de esta técnica de separación se basa en la ley de Dalton y
en la ley de Raoult. A partir de estas leyes de puede deducir qué si tenemos una
mezcla líquida en equilibrio con su vapor, la fracción molar de cada componente
de la mezcla en estado gaseoso -para un líquido de comportamiento ideal- está
relacionado con las presiones de vapor de los componentes puros y con las
fracciones molares de los mismos en estado líquido mediante la siguiente
expresión:
2. Mencione los sistemas de calentamiento que existen y sus ventajas.
-Llamas: El quemador se alimenta de gas combustible (generalmente LPG) a
través de una manguera flexible que está conectada a la línea de gas por medio
de una válvula que permite la apertura y cierre de la alimentación. En la base, el
quemador tiene una perilla que se gira a voluntad para graduar la entrada de gas y
con ello la potencia de la llama. La regulación se hace con una válvula de aguja
que intercepta más o menos el paso del gas. Inmediatamente por encima del
orificio calibrado por donde sale el gas regulado hay unos agujeros cuya abertura
puede variarse y que dejan entrar aire del exterior, el aire se mezcla con el
combustible para garantizar una buena combustión a la salida del quemador en la
parte más alta.
-Mantas calefactoras: La oquedad está rodeada de un cuerpo de cerámica donde
están embebidos espirales de calentadores eléctricos. La temperatura se regula
usando un botón de control que acciona un termostato. Aunque la temperatura
real de la superficie calentadora de la manta no se pueda monitorizar bien, el
termostato está calibrado de forma que con él se puede subir y bajar el nivel de
calentamiento de forma efectiva cuando se gana algo de experiencia con el
aparato. La manta calefactora es muy apropiada para operaciones de destilación
en las que las temperaturas requeridas son relativamente altas y en cierto modo
estables. Si la mezcla se debe calentar a temperaturas más bajas (50-80°C) es
mejor utilizar otros métodos de calentamiento como el baño de María que se
describe más abajo. Las mantas calefactoras se fabrican de diferentes tamaños en
el pozo superior de modo que puedan acomodar frascos de diverso volumen y
forma, no obstante, usando un método de soporte adecuado se pueden calentar
frascos pequeños en pozos más grandes. Hay mantas calefactoras que están
provistas de un agitador magnético eléctrico y esto permite calentar y remover al
mismo tiempo.
-Planchas calefactoras: Las planchas calentadoras son muy buenas fuentes de
calor, pero tienen el inconveniente de que su tiempo de respuesta es algo largo y
de la mima forma que las mantas calentadoras no es muy fácil monitorizar la
temperatura de la plancha. Cuando se usan se debe tener mucho cuidado de que
no salpiquen gotas de líquidos inflamables al hervir las mezclas, ya que la
superficie de la plancha puede estar muy caliente y producir su inflamación como
un chisporroteo. Nunca se deben usar planchas calentadoras para evaporar
grandes cantidades de líquidos volátiles inflamables que puedan ir libremente al
aire, la abundancia de vapores puede producir un incendio cuando entran en
contacto con la plancha. Estos aparatos pueden estar provistos de un termostato,
o solo tener un control estático de la potencia calentadora disipada y en general se
deben utilizar las mismas técnicas descritas arriba en la manta calentadora para
estabilizar la temperatura de los procesos. Ciertas planchas tienen un agitador
eléctrico incorporado.
-Baño María: Los baños de María son muy efectivos cuando se requieren
temperaturas por debajo de 80°C. Normalmente se llena parcialmente un beaker
de 250 ó 400 mL y se coloca sobre la plancha calefactora. Se asegura un
termómetro en contacto con el agua y puede ser necesario cubrir el beaker con un
papel de aluminio para evitar la evaporación del agua si el experimento requiere
largo tiempo, o se hace a temperatura elevada. Un esquema del baño de María se
muestra en la figura 4. El agua caliente puede tener alguna ventaja sobre el uso
de mantas calefactoras debido a que la temperatura en el baño es más uniforme,
especialmente si se usa un agitador eléctrico. Adicionalmente, es más fácil
establecer una temperatura baja con el uso del baño que con los otros métodos
descritos, y además la temperatura de la mezcla en proceso está muy próxima a la
del agua del beaker lo que permite un mejor control de las condiciones de la
reacción.
-Baño en aceite: Los baños en aceite son en esencia lo mismo que los baños de
María con la diferencia de que se utiliza algún aceite en lugar del agua. Son
apropiados cuando las temperaturas que se quieren alcanzar superan lo 100°C.
Para estos baños es importante usar beakers de paredes muy gruesas para
contener el aceite. Debido a que los aceites tienen una alta capacidad calorífica y
se calientan lentamente puede resultar conveniente calentar parcialmente el aceite
del baño mientras se prepara el experimento. No debe usarse aceite mineral
ordinario para los baños en los que la temperatura supera los 200°C, por encima
de esa temperatura el baño puede auto inflamarse y la combustión del aceite
caliente no se apaga fácilmente. Si el aceite comienza a producir humos es porque
está muy cerca de la inflamación espontánea y hay que descontinuar el
calentamiento inmediatamente. Nunca debe caer agua en el aceite caliente, esto
producirá salpicaduras que producen serias quemaduras. Nunca utilice un aceite
en el que es obvia la presencia de agua y tenga presente que la vida del aceite en
el baño es limitada, cuando comienza a tornarse oscuro es mejor desecharlo
debido a que en estas condiciones el punto de auto-ignición baja. Además del
aceite mineral ordinario existen otros aceites que se usan para baños entre ellos
los aceites de silicona, el polietilenglicol en diversos grados de polimerización,
ciertas ceras o parafinas e incluso el aceite comestible. Los polietilenglicoles de
alto peso molecular, así como las ceras y parafinas son sólidos a temperatura
ambiente y esto puede ser una ventaja en la manipulación sin derrames, así como
en el almacenamiento.
-Baños en arena: En algunos casos es conveniente el uso de baños de arena, la
arena proporciona una buena vía para el calentamiento uniforme de la mezcla.
Para preparar un baño de arena se debe poner una capa de esta de alrededor de
1 cm de grueso como mínimo en un plato de cristalización sobre la plancha
calefactora y su funcionamiento y montaje es muy parecido a los baños de aceite y
de María. Como la arena se calienta lentamente lo mejor es hacer una especie de
calibración del baño con tiempo suficiente para tener una idea de en qué posición
de debe poner el botón de control de la plancha calefactora para llegar a la
temperatura que se quiere en la arena. Hecho esto, se puede colocar el frasco con
la mezcla para comenzar el proceso. No caliente la arena más de 200°C porque
se puede romper el plato de cristalización. Debido a la mala conductividad
calorífica de la arena, la zona del fondo de la capa más cercana a la plancha de
calefacción está más caliente que la zona cerca de la superficie exterior y esta
situación puede aprovecharse, de modo que si se quiere calentar la mezcla más
rápidamente hasta la ebullición el frasco se profundiza en la arena y una vez
alcanzada la temperatura se puede subir a zonas más cerca de la superficie para
estabilizar el proceso sin tener que manipular el control de temperatura del
aparato.
-Bloques de aluminio: Otra forma de calentar frascos con la plancha calefactora
es usando bloques de aluminio. Estos bloques son planchas gruesas de aluminio
en las que se practican agujeros donde se alojan los frascos, son especialmente
útiles para calentar los matraces de fondo redondo, y en un mismo bloque puede
haber agujeros de diferente diámetro para dar cabida a frascos de distintos
volúmenes. En todos los casos existe un agujero pequeño para insertar un
termómetro y conocer la temperatura del bloque.
Los bloques de aluminio presentan algunas ventajas, entre estas:
• El metal se calienta muy rápido.
• Se pueden alcanzar temperaturas altas.
• Los bloques se pueden enfriar rápidamente si se toman con una pinza y se
sumergen en agua. Son baratos y duraderos.
• Se pueden fabricar en cualquier taller de maquinado.
Debido a la posibilidad de que el termómetro se rompa al estar "preso" en el
agujero del metal, para medir la temperatura nunca se deben usar termómetros de
mercurio por la potencial nocividad del mercurio derramado, y en su lugar se
usarán termómetros con otros líquidos en su interior, o termómetros de otro tipo
que no sean de vidrio. Debe asegurarse de que la punta del termómetro entre floja
en el agujero o podrá romperse, y este debe ser asegurado con un soporte.
3. Si una mezcla se destila rápidamente, la separación de sus componentes
es más pobre que si la mezcla es destilada lentamente Explique.
-Si se destiló rápido quiere decir que la temperatura fue muy alta y es por eso que
hay más probabilidad de que se volaticen productos que no hacen falta en el
producto destilado.
4. ¿Por qué un matraz de destilación no debe ser llenado más de dos
terceras partes de su capacidad al realizar una destilación?
-Si se llena el matraz el líquido va a saturar el refrigerante lo que hace que pueda
salir el líquido sin ser destilado.
5. ¿Cuál es la desventaja de usar un matraz de destilación cuya capacidad es
cuatro veces o más el volumen del líquido que está siendo destilado?
-Que se tendría problemas para recoger el destilado, en el sentido que cuando se
calienta la muestra a separar el primer líquido que se vaporice, al ser un gas debe
esparcirse por todo el recipiente para así empezar el proceso de destilación, si
tenemos un matraz muy grande el gas se esparcirá mucho a comparación de uno
pequeño
6. Aparte de la destilación simple, existen otros tipos de destilaciones como
la fraccionada y la destilación a presión reducida o vacío. Describa en qué
consisten éstas, en qué casos es recomendable utilizarlas y dibuje el
esquema del montaje de cada una de ellas.
-Destilación fraccionada: Se emplea cuando es necesario separar soluciones de
sustancias con puntos de ebullición distintos pero cercanos. Una de las fuentes
más importantes de materias primas es el petróleo, procesado en grandes
cantidades en las refinerías. La principal diferencia que tiene con la destilación
simple es el uso de una columna de fraccionamiento. Ello facilita el intercambio de
calor entre los vapores (que ceden) y los líquidos (que reciben). Ese intercambio
produce un intercambio de masa, donde los líquidos con menor punto de ebullición
se convierten en vapor, y los vapores de sustancias con mayor punto de ebullición
pasan al estado líquido. La destilación fraccionada sirve para separar una mezcla
homogénea compuesta por 2 líquidos con un punto de ebullición próximo.
- Destilación a presión reducida o vacío: consiste en disminuir la presión en el
montaje de destilación con la finalidad de provocar una disminución del punto de
ebullición del componente que se pretende destilar. Se utiliza fundamentalmente
cuando el punto de ebullición del compuesto a destilar es superior a la
temperatura de descomposición química del producto.
7. Señale por qué no se mide la densidad y, a través de ella, el grado
alcohólico directamente en la muestra utilizada.
-El grado alcohólico se mide directamente ya que es necesario tener el destilado
puro. Y la densidad necesita ser comparada.
8. Indique cuál es la función de las perlas de vidrio.
-Sirven para controlar la ebullición, porque cuando un líquido hierve como el agua,
este tiende a saltar por la cantidad de energía que se está proporcionando al
mismo, y las perlas evitan que las burbujas de aire que se forman en el fondo del
recipiente salga completas a la superficie y al llegar hasta arriba se rompan
REFERENCIAS
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el 20 de marzo de 2022 de https://www.quios.com.co/wp-content/uploads/2017/07/AGUA-
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Pintuco (2018) Ficha de datos de seguridad: Vino tinto. Recuperado el 20 de marzo de
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Sabelotodo.(s.a.). Métodos de calentamiento en el laboratorio. Recuperado de:
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Sigma Aldrich (22 de diciembre de 2021) Ficha de datos de seguridad de Etanol.
Recuperado el 20 de marzo de 2022 de
https://www.sigmaaldrich.com/MX/es/sds/sial/493511
