UNIVERSIDAD CATÓLICA BOLIVIANA“SAN PABLO”
UNIDAD ACADÉMICA REGIONAL COCHABAMBA
Departamento de Servicio de Laboratorios
Carrera de Ingeniería Química
m
er as
co
eH w
o.
rs e
TITULACIONES
ou urc
pHmetria
o
“Práctica # 4 Laboratorio de Química Analitica”
aC s
v i y re
Natalia Antezana Peredo
Fabio Ortuno Ramallo
Karla Rodriguez Navarro
ed d
Alejandro Zambrana Almaraz
ar stu
sh is
Cochabamba-Bolivia
Marzo de 2017
Th
1. Introducción:
La pHmetría es un método que se realiza para el análisis y obtención del pH; se basa en la
medición de electrones usados en una reacción química. Su nombre deriva de la combinación
del electrodo sensor con el electrodo de referencia, estos electrodos son sistemas para la
medición electroquímica del potencial de hidrógeno. Este método ayuda a realizar experimentos
o análisis de titulación para determinar la cantidad de una sustancia en solución.
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Todos los productos en el mundo contienen componentes químicos como ser, ácidos, azúcares,
conservantes, etc. la coca cola es uno de ellos, todos la conocemos como una bebida dulce y
refrescante, pero sin embargo su creador la hizo con el fin de ser un jarabe que ayude a la
digestión de las personas, pero terminó siendo una bebida que las personas consumen día a día;
sin embargo esta contiene variedad de componentes, entre ellos un ácido principal que se
determinará en laboratorio.
En el siguiente informe se dara a conocer la práctica realizada en el laboratorio, cuyo objetivo es
determinar el acido principal en la coca cola y su concentración utilizando el método de
pHmetría, explicando los procedimientos, materiales, métodos y resultados.
2. Material y método
Material y reactivos
2 vasos de precipitado de 100 ml
1 varilla de vidrio
1 bureta con pinza
1 espátula pequeña
m
1 vaso de 250 ml
er as
1 matraz aforado de 100 ml
co
1 agitador magnético con imán
eH w
1 pHmetro de mesa
1 propipeta
o.
1 pipeta de 5 ml
1 pipeta de 10 ml
rs e
ou urc
1 pipeta de 25 ml
NaOH(hidróxido de sodio)
Coca Cola con el gas removido
o
aC s
3. Metodología
v i y re
Para iniciar con el experimento se debe realizar la preparación de reactivos
Preparación de NaOH
o Se prepararon 100 mL de NaOH a 0,01 M
Se debe realizar los cálculos tomando en cuenta la pureza de reactivo.
ed d
ar stu
Titulación
sh is
o Debemos llenar una bureta con NaOH a 0,01 M
o Debemos echar 10 ml de la solución de Coca Cola a un vaso de 250 ml con 40
Th
ml de agua destilada , con un imán
o Debemos instalar el electrodo de pH en el vaso teniendo cuidado que el imán no
toque el electrodo
o Debemos añadir un cierto volumen de NaOH y anotar su pH una vez
estabilizado
o Finalmente, debemos repetir la última etapa hasta conseguir un pH de 9,5
4. Marco Teórico
pHmetria.-
El sistema actual (históricamente) de medición de pH es, por excelencia, el electrodo de
combinación. Su nombre deriva de la práctica inicial en que el electrodo sensor de H+
estaba separado del electrodo de referencia; la combinación de ambos en una sola
estructura llevó a su nombre actual. Sin embargo, la práctica industrial sigue utilizando
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electrodos de referencia y de pH separados, porque permite señales más confiables y
procedimientos de manutención que, en ciertos casos, resultan más controlables y de
menor costo.
Estos electrodos son, en realidad, sistemas para medición electroquímica del potencial
de hidrógeno, si bien comúnmente se les llama “electrodos de pH”. En 1909, el químico
danés Sorensen definió el potencial hidrógeno (pH) como el logaritmo negativo de la
concentración molar (más exactamente de la actividad molar) de los iones hidrógeno.
Los fenómenos asociados con la electrólisis fueron estudiados por Faraday y la
nomenclatura que se emplea fue ideada por Whewell.
pH = − log [H ] +
pHmetro.- El pH-metro es un sensor utilizado en el método electroquímico para medir
el pH de una disolución. La determinación de pH consiste en medir el potencial que se
desarrolla a través de una fina membrana de vidrio que separa dos soluciones con
diferente concentración de protones. En consecuencia se conoce muy bien la
sensibilidad y la selectividad de las membranas de vidrio durante el pH.Un a celda para
la medida de pH consiste en un par de electrodos, uno de calomel (mercurio, cloruro de
mercurio) y otro de vidrio, sumergidos en la disolución de la que queremos medir el pH.
m
La varita de soporte del electrodo es de vidrio común y no es conductor, mientras que el
er as
bulbo sensible, que es el extremo sensible del electrodo, está formado por un vidrio
co
polarizable (vidrio sensible de pH). Se llena el bulbo con la solución de ácido
eH w
clorhídrico 0.1M saturado con cloruro de plata. El voltaje en el interior del bulbo es
constante, porque se mantiene su pH constante (pH 7) de manera que la diferencia de
o.
potencial solo depende del pH del medio externo.El alambre que se sumerge al interior
rs e
(normalmente Ag/AgCl) permite conducir este potencial hasta un amplificador.
ou urc
o
aC s
v i y re
Electrodos.- Un electrodo es un conductor eléctrico utilizado para hacer contacto con
una parte no metálica de un circuito, por ejemplo un semiconductor, un electrolito, el
ed d
vacío (en una válvula termoiónica), un gas (en una lámpara de neón), etc. La palabra
ar stu
fue acuñada por el científico Michael Faraday y procede de las voces griegas elektron,
que significa ámbar y de la que proviene la palabra electricidad; y hodos, que significa
camino.
sh is
Electrodos de pH.
Los electrodos de pH llevan básicamente el mismo funcionamiento que las baterías.
Th
Ofrecen una ínfima tensión, la cual puede ser detectada por un medidor o un regulador
de pH. La diferencia fundamental es que los electrodos de pH no producen tensión de
forma continuada sino sólo cuando son introducidos en un líquido. En teoría es posible
determinar el valor pH de una solución líquida con un multímetro y un electrodo de pH.
Sin embargo, la impedancia interna de un electrodo de pH en comparación con la
impedancia interna de un multímetro es tan alta que la tensión generada por el electrodo
de pH caería. Solamente mediante un amplificador de medición o un convertidor de
impedancia es posible determinar de forma rápida y sencilla el valor pH con un
electrodo de pH.
Para determinar el valor pH con un electrodo pH es necesario tener un punto de
referencia, pues sólo así es posible medir con precisión. Antiguamente se se introducían
en la solución dos electrodos de pH. Este segundo electrodo constituía el punto de
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referencia. Actualmente el segundo electrodo de pH está integrado en el primero. Este
método se ha estandarizado, y se encuentra en cualquier laboratorio. Los dos electrodos
están separados en el anillo interior y trabajan de forma independiente. Mediante el
intercambio de electrodos en la superficie de la membrana se genera una tensión que es
procesada por la electrónica.
Calibración de electrodos de pH
La calibración de los electrodos en los reguladores de pH garantiza un desarrollo muy
preciso de la cadena de medición. Las calibraciones se realizan por defecto con
soluciones de calibración de pH 4 y pH 7. Para determinar una mayor linealidad se
calibra los electrodos de pH con una tercera solución tampón. Además del propio valor
de pH, la temperatura juega un papel muy importante en la calibración de los electrodos
de pH. La temperatura influye mucho en la transconductancia de las líneas. Si en
mediciones posteriores la temperatura del medio es casi idéntica como la temperatura
ambiente del proceso de calibración no es necesario realizar ninguna compensación.
Determinación de los pKa de un poliácido a partir de una titulación pHmetría.
El valor pK es una medida de cuan moderadamente fuerte o débil es un ácido. Este
a
m
parámetro se determina a partir de su curva de titulación con una base fuerte.
er as
co
Si para los ácidos se asume la ecuación de disociación:
eH w
HA + H O H O + A
2 3
+ −
o.
rs e
ou urc
Entonces, para el punto de semiequivalencia (en el que la mitad del ácido reacciona con
la base) se cumple:
o
[A ] = [HA].
−
aC s
A partir de la ecuación de equilibrio
v i y re
ed d
se obtiene
ar stu
pK = pH.
a
Después de determinar el punto de equivalencia y el punto de semiequivalencia de la titulación
sh is
se puede leer fácilmente el valor pK . a
Th
RESULTADOS
a. Determinación de la concentración del ácido por método volumétrico
b. Graficar pH= f(V) y sus 2 derivadas (Anexos)
c. Determinar la concentración del ácido de la solución
d. Determinar los pKa del ácido
e. Identificar el ácido
3 NaOH + H3PO4 = Na3PO4 + 3 H2O
pH Volumen de NaOH (mL) dpH/dV d pH/d V
2 2
6,09 0,00 0,26
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6,35 1,00 0,20 -0,06
6,55 2,00 0,26 0,06
6,81 3,00 0,15 -0,11
6,96 4,00 0,19 0,04
7,15 5,00 0,22 0,03
7,37 6,00 0,27 0,05
7,64 7,00 0,38 0,11
7,83 7,50 0,50 0,24
8,08 8,00 0,40 -0,2
m
8,28 8,50 0,90 1,00
er as
co
8,46 8,70 0,56 -1,7
eH w
8,63 9,00 0,54 -0,06
o.
8,90
rs e 9,50 0,40 -0,28
ou urc
9,10 10,00 0,29 -0,22
o
9,39 11,00 0,24 -0,05
aC s
9,51 11,50 0,22 -0,04
v i y re
9,62 12,00 0,14 -0,16
9,76 13,00 0,13 -0,01
ed d
ar stu
9,89 14,00 0,12 -0,01
10,01 15,00 0,10 -0,02
sh is
10,11 16,00 0,085 -0.015
Th
10,28 18,00 0,052 -0,016
10,54 23,00 0,23 0,036
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co
eH w
o.
rs e
ou urc
o
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v i y re
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sh is
Th
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m
er as
co
H3PO4 + NaOH NaH2PO4 + H2O
eH w
pH = -log[H]
o.
[H3PO4] = 10 = 8,13x10
rs e-Ph -7
ou urc
NaH2PO4 + NaOH Na2HPO4 + H2O
pH = -log[H]
[NaH2PO4] = 10 = 1,48x10 -Ph -8
o
aC s
v i y re
Na2HPO4 + NaOH Na3PO4 + H2O
pH = -log[H]
[Na2HPO4] = 10 = 5,25x10 -Ph -9
ed d
ar stu
Discusión
La determinación de la concentración del ácido fosfórico en la coca cola se logró
gracias al mecanismo de la titulación pHmétrica; “haciendo uso de un electrodo de
sh is
membrana que mide el potencial que se genera entre el interior de la misma con el
Th
exterior en base a la actividad del ion hidrógeno”, en consecuencia, considerando así
que dicha actividad se ve afectada por la adición de valorante, que disminuye la
cantidad de iones hidronios en la solución; logrando que ocurra un cambio de potencial
relativamente grande que indica el primer punto de equivalencia alcanzado en un
determinado volumen.
Por consiguiente, en la práctica el reporte de valores arrojados (pH) por el método
pHmétrico, permite analizar tales variables de manera matemática con el criterio de la
primera y segunda derivada, logrando así, hallar los máximos y mínimos que facilitan
las relaciones para encontrar el volumen de equivalencia y así determinar las
concentraciones de ácido fosfórico en la coca cola, y representarlo gráficamente.
En tal sentido, analizando los dos primeros puntos de inflexión que reportan las gráficas
en razón a los cambios de potenciales por unidades de volumen agregados de titulante,
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se puede evidenciar la diferencia entre dichos puntos, donde el primero es claramente
notorio, el segundo se presenta como un ligero cambio o pequeña inflexión.
En consecuencia, tal fenómeno responde a las constantes de ionización del ácido
fosfórico, la primera etapa de ionización se presenta casi completa, en la segunda etapa
la molécula iónica (dihidrógeno de fosfato) se le hace difícil ceder un ion hidronio al
medio, es decir, en tal etapa la neutralización es intermedia, esto demuestra el
comportamiento de los dos primeros puntos de equivalencia. .
Por último considerando los errores experimentales cometido durante el manejo de las
muestras y el desarrollo de las titulaciones, además, que el análisis se efectuó una sola
vez se debe considerar así un margen de error determinado en los resultados en el
presente informe.
Conclusión
Se logró determinar el ácido principal en la Coca-Cola, que es el H PO 3 4.
En cuanto al electrodo de membrana utilizado para determinar el pH de la solución de
refresco de coca cola, este posee una concentración constante en el interior de la
membrana, esto le permitió la medición de la actividad de los protones en la disolución
m
del analito que se encuentra en el exterior. Ahora tocando el punto concerniente al ácido
er as
fosfórico; este es un compuesto químico utilizado en la industria alimenticia,
co
comúnmente en bebidas carbonatadas con sabor a cola o limón, y tiene la finalidad de
eH w
acidular la solución, es decir, sirve como regulador de la acidez.
o.
rs e
ou urc
Asimismo, se pudo apreciar en la curva de titulación que el H PO es la un ácido 3 4
poliprótico, que posee tres átomos de hidrógeno ionizables, es un ácido débil, y en la
experiencia se notó fácilmente el primer punto de equivalencia y en cuanto al segundo
o
fue notado ligeramente, estos sirvieron para la realización del método de la segunda
aC s
derivada y obtener las gráficas que expresan los determinados valores.
v i y re
Bibliografía
Chang, R (2013) “Química undécima edición” Editorial McGraw-Hill, México.
Day Jr. R, Underwood A. Química Analítica Cuantitativa. (1989). Pearson. Naucalpan
ed d
de Juárez, Estado de México.
ar stu
ANEXOSGraficas pH (V) y sus 2 derivadas
sh is
Th
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