Judith Amador Mata
6 CQM
Rosa María Vázquez Arredondo
Matutino
Laboratorista Químico
Reporte de Práctica 4: Determinación de
Cloruros
KK. 5 BLVD. LUIS DONALDO COLOSIO S/N ZONA
INDUSTRIAL LA PAZ, MINERAL DE LA REFORMA
22 de Abril de 2022
Objetivo
El objetivo de esta práctica se basa en la norma mexicana NMX-AA-073-SCFI-2001, la cual
establece el método de análisis para la determinación de cloruros totales en aguas naturales,
residuales y residuales tratadas.
El ión cloruro es uno de los iones inorgánicos que se encuentran en mayor cantidad en aguas
naturales, residuales y residuales tratadas, su presencia es necesaria en aguas potables. En agua
potable, el sabor salado producido por la concentración de cloruros es variable. En algunas aguas
conteniendo 25 mg Cl- /L se puede detectar el sabor salado si el catión es sodio. Por otra parte,
éste puede estar ausente en aguas conteniendo hasta 1g Cl- /L cuando los cationes que
predominan son calcio y magnesio.
Un alto contenido de cloruros puede dañar estructuras metálicas y evitar el crecimiento de
plantas. Las altas concentraciones de cloruro en aguas residuales, cuando éstas son utilizadas
para el riego en campos agrícolas deteriora, en forma importante la calidad del suelo.
Es entonces importante el poder determinar la concentración de cloruros en aguas naturales,
residuales y residuales tratadas en un amplio intervalo de concentraciones.
Antecedentes
Las aguas naturales tienen contenidos muy variables en cloruros dependiendo de las características
de los terrenos que atraviesen, pero, en cualquier caso, esta cantidad siempre es menor que las que
se encuentran en las aguas residuales, ya que el ClNa es común en la dieta y pasa inalterado a través
del aparato digestivo. El aumento en cloruros de un agua puede tener orígenes diversos. Si se trata
de una zona costera puede deberse a infiltraciones de agua del mar. En el caso de una zona árida el
aumento de cloruros en un agua se debe al lavado de los suelos producido por fuertes lluvias. En
último caso, el aumento de cloruros puede deberse a la contaminación del agua por aguas
residuales.
Los cloruros son sales que resultan de la combinación del gas cloro (ion negativo) con un metal (ion
positivo). El cloro (Cl2) es altamente tóxico y es usualmente utilizado como desinfectante, sin
embargo, en combinación con un metal, como el sodio (Na), es esencial para la vida, dado que,
pequeñas cantidades de cloruros son requeridas para la función celular en los seres vivos. En la
naturaleza las sales de cloruro de sodio, cloruro de potasio, y cloruro de calcio están ampliamente
distribuidas, su solubilidad en agua fría es: 357, 344, 745 g/L, respectivamente. El cloruro, en forma
de ion Cl- , es uno de los aniones inorgánicos principales en el agua, su contenido procede de fuentes
naturales, aguas residuales y vertidos industriales.
Los contenidos en cloruros de las aguas naturales no suelen sobrepasar los 50-60 mg/l. El contenido
en cloruros no suele plantear problemas de potabilidad a las aguas de consumo. Un contenido
elevado de cloruros puede dañar las conducciones y estructuras metálicas y perjudicar el
crecimiento vegetal.
La determinación de cloruros por este método; el cual se describe en la presente práctica, se basa
en una valoración con nitrato de plata utilizando como indicador cromato de potasio. La plata
reacciona con los cloruros para formar un precipitado de cloruro de plata de color blanco. En las
inmediaciones del punto de equivalencia al agotarse el ión cloruro, empieza la precipitación del
cromato. La formación de cromato de plata puede identificarse por el cambio de color de la
disolución a anaranjado-rojizo así como en la forma del precipitado. En este momento se da por
terminada la valoración.
Este método es aplicable para la determinación de cloruros en aguas potables o superficiales,
siempre que no tengan excesivo color o turbidez. Sobre una muestra ligeramente alcalina, con pH
entre 7 y 10, se añade disolución de AgNO3 valorante, y disolución indicadora K2CrO4. Los Cl-
Materiales y Reactivos
Materiales Reactivos
- 1 soporte Universal - NaOH 0.1 M
- Pinzas para bureta - K₂CrO₄
- 1 bureta de 25 ml - AgNo3 0.014N
- 1 probeta de 50 ml - H2O destilada
- 3 matraces Erlenmeyer
- 1 vaso de precipitado de 250 ml
- Tiras de pH
- 1 agitador de vidrio
1) Realizar el montaje de la bureta, con ayuda de las pinzas; para ajustarla sobre el soporte
universal. Carga la bureta con AgNO3 (Nitrato de plata) 0.014 N. Enrasa la bureta abriendo la
llave, asegurándose que en la punta inferior no queden burbujas de aire.
2) Tomar 3 alícuotas de 50 ml, de agua de la llave, con ayuda de la probeta, y de los matraces
Erlenmeyer (en cada matraz se depositará 50 ml de agua de la llave).
3) Ajustar el pH entre 7.5-10 con NaOH 0.1 M (Hidróxido de sodio), depositando 6 gotas en cada
muestra y mezclando con el agitador de vidrio.
4) Adicionar 1 ml del indicador K₂CrO₄ (Cromato de potasio).
5) Titular con AgNO3 (Nitrato de plata) 0.014N hasta un color rojo-marrón.
6) Posteriormente realizaremos una 4ta muestra, la cual será el blanco. Se tomará una alícuota
de 75 ml de H2O destilada y otra de 50 ml, con ayuda de la probeta.
7) En las dos muestras se repetirán los mismos procedimientos descritos anteriormente. En el
blanco de concentración conocida de 75 ml de H 2O destilada, se agregará 25 ml de NaCl
(Cloruro de sodio) . Al adicionar el indicador K₂CrO₄ (Cromato de potasio), se depositará 2 ml.
AgNo3 0.014N
AgNo3 0.014N
• Las tres alícuotas se tomaron del agua de la llave, de un volumen de 50 ml con la ayuda de
la probeta.
• Llenamos la bureta, con ayuda de un vaso de precipitado el cual contenía el AgNO 3.
• La primera muestra tuvo un pH de 8 y gasto 6 ml de AgNO3.
• La segunda muestra tuvo un pH de 8.5 y gasto 6.5 ml de AgNo3.
• La tercera muestra tuvo un pH de 8 y gasto 7.9 ml de AgNO3.
• Se hizo una 4ta titulación con el blanco en donde se volvió a repetir el procedimiento, solo
que esta vez con agua destilada.
• Al concluir la titulación de las tres alícuotas, se tomaron dos muestras, una de 50 ml de agua
destilada y otra de 75 ml al igual; de agua destilada, (de concentración conocida).
• En la muestra de concentración conocida se va agregar 25 ml de NaCl, agregando 2 ml de
indicador.
• En la muestra de concentración conocida se completó un volumen de 100 ml, donde se
obtuvo un pH de 9 y se gasto 20 ml de AgNO3.
• En la muestra de 50 ml, se obtuvo un pH de 8.5 y se gasto 3.6 ml de AgNO3.
Muestra pH
8
Alícuota 1
8.5
Alícuota 2
8
Alícuota 3
9
Blanco de concentración conocida
8.5
Muestra de 50 ml
Imagen 3: Se tomo el pH de cada
Imagen 1: 3 alícuotas Imagen 2: Se ajusta el pH con NaOH alícuota, para verificarlas.
Imagen 4: Se adicionó el indicador Imagen 5: Se título con AgNO3, hasta un viraje rojo-marrón.
K2CrO4
Imagen 6: Se tomo un blanco de agua Imagen 6: Se agrego 25 ml de NaCl a Imagen 8: Se tomo el pH de la
destilada de 75 ml y otro de 50 ml. el blanco de 75 ml. muestra blanco.
Imagen 9: Se agrego 2 ml de indicador a la muestra blanco.
Datos
6 ml
Alícuota 1
6.5 ml
Alícuota 2
7.9 ml
Alícuota 3 (se elimina debido a que este
valor varía mucho en
comparación a las demás)
20 ml
Muestra de concentración
conocida
3.6 ml
Muestra de 50 ml
¿ =
Promedio: 6ml + 6.5ml =12.5/2= 6.25 ml
NaCl= M= n/L n= g/PM
g g 0.17 g
M= = = 0.0097
M= PM PM*L (58.44) (0.3)
L
C1 V1= C2 V2
(0.0097) (25) = ¿(100ml)
(0.0097) (25) = 0.002425= 0.0024 ml
100
g= (M)(PM)(L) = (0.0024) (58.44) (0.1L) = 0.014g = 14 mg NaCl
Cl- (mg/L) = [ (6.25ml - 3.6ml) * 0.014*35.45] / 50 ml
Cl- (mg/L) = [ (2.65ml)*0.014*35.45] / 50 ml
Cl- (mg/L) = 1.315195/50ml
Cl- (mg/L) = 0.0263039 mg/L
Alícuota 1 8 6 ml
Alícuota 2 8.5 6.5 ml
Alícuota 3 8 7.9 ml
Muestra de 9 20 ml
concentración
conocida
Muestra de 50 ml 8.5 3.6 ml
Se confirma que concentraciones superiores a 250 mg/L confieren al agua un sabor
perceptible según el catión asociado, conservando este valor basado en consideraciones
gustativas. En México existe la normatividad NMX-AA-073-SCFI-2001 en la que se indican los
parámetros permisibles del agua para consumo humano, estableciendo un valor de 250 mg/L
para la concentración de cloruros (Cl- ). Aunque el cloruro de sodio no se considera tóxico,
hay que considerar la cantidad de ingreso al organismo, por lo que es importante saber el
contenido de cloruro de sodio en productos de consumo como alimentos y agua .
De acuerdo a las circunstancias y el tipo de agua utilizada para el muestreo, nuestros cálculos
tienen cierto grado de error, esto debido a diversos factores, como errores humanos, la
técnica para poder llevar a cabo la titulación, así como el método y el tipo de agua utilizada
para muestreo. Se obtuvo un promedio en relación a tres alícuotas antes ya analizadas,
probablemente el error se dio al momento de titular la última muestra. El gasto de AgNo3
fue mayor al estimado, y esto tuvo una repercusión en nuestros cálculos.
Aun así consideramos que es agua muy baja en niveles de concentración de cloruro ya que
está por debajo de las límites establecidos en la norma.
Debemos tener en cuenta que es importante que la acidificación con el hidróxido de sodio
sea precisa ya que el pH influye al momento de titular, pues si este sobrepasa causa grandes
interferencias e incluso la titulación arroja un error con respecto al AgNO3 gastado, lo mejor
que se puede hacer en estos casos es agregar cuidadosamente gota por gota el hidróxido
sodio e inmediatamente medir el pH y así sucesivamente para llegar al pH adecuado sin
ningún problema.
La determinación de cloruros puede hacerse mediante tres métodos: el método argento
métrico o volumétrico, el método del nitrato de mercurio y, el método potenciométrico El
método argentométrico o volumétrico es recomendable para agua con
concentracionesentre1,5 y 100 mg/l de cloruros. Este método es aplicable para la determinación
de cloruros en aguas potables o superficiales, siempre que no tengan excesivo color o turbidez.
Se basa en el método de Mohr. Sobre una muestra ligeramente alcalina, con pH entre 7 y 10, se
añade disolución de AgNO3 valorante, y disolución indicadora K2CrO4. Los Cl precipitan con el
ión Ag+ formando un compuesto muy insoluble de color blanco. Cuando todo el producto ha
precipitado, se forma el cromato de plata, de color rojo ladrillo, que es menos insoluble que el
anterior y nos señala el fin de la valoración.
El pHde la muestra debe estar entre7 y 10 , ya que si: pH < 7 se disolvería el Ag2CrO4 y dificultaría
la detección del punto final de la valoración.
pH> 7 precipitaríael AgOH, de color pardo, y cometeríamoserror. Ya que a pH>10, el ión Ag+
precipita como AgOH antes que como Ag2CrO4 no detectándose el color rojo de indicación del
punto final. Por otro lado, si pH<7, el Ag2CrO4 se solubiliza al protonarse los iones cromato.
Viraje a rojo-marrón
El ion cloruro es necesario en la dieta diaria ya que es importante en la salud de los riñones, el
sistema nervioso y la nutrición. Sin embargo, si el ion sodio asociado al ion cloruro como cloruro
de sodio (NaCl) llega a causar problemas de salud a personas que sufren enfermedad del corazón
o riñones, también se ha considerado que la formación de cálculos está relacionada con la
salinidad y dureza del agua por la combinación de sales y calcio.
El efecto de la concentración de cloruro en la velocidad de corrosión se produce hasta un 3% en
peso, debido al aumento de la conductividad. En la actualidad se reporta un número cada día
más creciente de estructuras prematuramente deterioradas por corrosión del acero de refuerzo,
esta corrosión, en general, se debe al ataque destructivo de iones cloruro que penetran desde el
exterior por difusión o porque fueron incorporados a la mezcla de concreto Todos los cloruros
aumentan el contenido total de sales en los suelos, la capacidad de la planta para absorber el
agua disminuye a medida que aumenta el contenido de sales afectando el crecimiento de la
planta. Algunas sales cuando se acumulan en los suelos resultan tóxicas para los cultivos u
ocasionan desequilibrios en la absorción de los nutrientes.
Hay varias técnicas disponibles para la determinación de iones cloruros en agua dentro de las
cuales se incluye el método de Mohr indicado en la NMX-AA-073-SCFI-2001 el cual se ha
implementado en la CI para la determinación de cloruros. Este método se basa en una valoración
de precipitación, donde el ión cloruro precipita como AgCl (cloruro de plata), utilizando como
patrón una solución de AgNO3 (nitrato de plata) de concentración conocida y como indicador el
K2CrO4 (cromato de potasio) que comunica a la solución en el punto inicial una coloración
amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de Ag2CrO4 (cromato de plata)
observable a simple vista.
NMX-AA-073-SCFI-2000: Análisis de agua: Determinación de cloruros totales
en aguas naturales, potables, residuales, y residuales tratadas. Diario Oficial
de la Federación. 2001.
NOM-127-SSA1-1994. Salud ambiental, agua para uso y consumo humano.
Límites permisibles de calidad y tratamientos a que debe someterse el agua
para su potabilización. Diario Oficial de la Federación. 2000.
Palacios, M. A., A. M. L. Rodríguez, O. G. Barajas. 2010. Tratamiento
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