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NTP Iso 1841-2

Este documento presenta la Norma Técnica Peruana NTP ISO 1841-2, la cual establece un método potenciométrico para determinar el contenido de cloruro en carne y productos cárnicos que contengan 0,25% o más de cloruro de sodio. Describe los principios, reactivos, equipos y procedimientos para la preparación de la muestra, la titulación y el cálculo de resultados. Además, proporciona detalles sobre la precisión del método y los requisitos para el informe de ensayo.
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NTP Iso 1841-2

Este documento presenta la Norma Técnica Peruana NTP ISO 1841-2, la cual establece un método potenciométrico para determinar el contenido de cloruro en carne y productos cárnicos que contengan 0,25% o más de cloruro de sodio. Describe los principios, reactivos, equipos y procedimientos para la preparación de la muestra, la titulación y el cálculo de resultados. Además, proporciona detalles sobre la precisión del método y los requisitos para el informe de ensayo.
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NORMA TÉCNICA NTP ISO 1841-2

PERUANA 1999
Comisión de Reglamentos Técnicos y Comerciales - INDECOPI
Calle De la Prosa 138, San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima, Perú

CARNE Y PRODUCTOS CÁRNICOS. Determinación del


contenido de cloruro. Parte 2: Método potenciométrico

Meat and meats products. Determination of chloride content. Part 2 : Potentiometric method

(EQV. ISO 1841-2:1996 MEAT AND MEAT PRODUCTS. Determination of of Chloride Content. Part 2 :
Potentiometric method)

1999-12-22
1ª Edición

R.0081-99/INDECOPI-CRT.Públicada el 2000-01-26 Precio basado en 10 páginas


I.C.S.: 67.120.10 ESTA NORMA ES RECOMENDABLE
Descriptores: productos agrícolas, productos animales, productos alimenticios, carne, productos cárnicos,
análisis químicos, determinación del contenido, cloro, métodos potenciométricos.
ÍNDICE

página

ÍNDICE i

PREFACIO ii

1. OBJETO 1

2. REFERENCIAS NORMATIVAS 1

3. CAMPO DE APLICACIÓN 2

4. DEFINICIÓN 2

5. PRINCIPIO 2

6. CONDICIONES GENERALES 2

6.1 Reactivos 2

6.2 Aparatos 3

6.3 Muestreo 4

6.4 Preparación de la muestra de ensayo 5

6.5 Procedimiento 5

7. EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS 7

7.1 Cálculos 7

7.2 Precisión 8

8. INFORME DE ENSAYO 9

9. ANTECEDENTE 10
PREFACIO

A. RESEÑA HISTÓRICA

A.1 La presente Norma Técnica Peruana fue elaborada por el Comité Técnico
Permanente de Carne y Productos Cárnicos, mediante el Sistema 4 de Revisión
utilizando el Sistema 1 ó de Adopción, durante los meses de noviembre de 1996 a
agosto de 1997, utilizó como antecedente a la norma ISO 1841-2:1996 MEAT AND
MEATS PRODUCTS. Determination of chloride content. Part 2: Potentiometric
method.

A.2 El Comité Técnico Permanente de Carne y Productos Cárnicos presentó


a la Comisión de Reglamentos Técnicos y Comerciales-CRT-, con fecha 99-11-10, el
PNTP-ISO 1841-2, para su revisión y aprobación, fue oficializada como Norma
Técnica Peruana NTP-ISO 1841-2:1999 CARNE Y PRODUCTOS CÁRNICOS.
Determinación del contenido de cloruro. Parte 2: Método potenciométrico, 1ª
Edición el 26 de enero del 2000.

A.3 La NTP-ISO 1841-2:1999 es equivalente a la norma ISO 1841-2:1996 y


reemplaza a la NTP 201.013:1980. Esta Norma Técnica Peruana presenta cambios
editoriales referidos principalmente a terminología empleada propia del idioma español
y ha sido estructurada de acuerdo a las Guías Peruanas GP 001:1995 y GP 002:1995.

B. INSTITUCIONES QUE PARTICIPARON EN LA ELABORACIÓN


DE LA NORMA TÉCNICA PERUANA

Secretaría Comité de Fabricantes de


Embutidos de la Sociedad
Nacional de Industrias.

Presidente Sr. Jorge Goycochea C.

Secretario Sr. Luis Salazar S.


ENTIDAD REPRESENTANTE

ASOC. PERUANA DE PORCICULTORES Ana María Trelles P.

CAMAL DE BENEFICIO DE AVES Genaro Chaparro S.


SANTA INES

CAMAL PARTICULAR DE ABASTOS Juan Razzeto S.


SAN FRANCISCO

CAMAL SANTA CLARA Dante Razzeto S

COMERCIAL AVÍCOLA SAN JOSÉ Rodolfo A. Gutiérrez S.


Rosa M. Cerna Z.

COMITÉ DE FABRICANTES DE EMBUTIDOS Luis Salazar Steiger


DE LA SOCIEDAD NACIONAL DE INDUSTRIAS

DISIBSA / EMBUTIDOS LA SEGOVIANA Jorge Goycochea C.

EMBUTIDOS MILANO Alfonso Medrano S.

BRAEDT S.A Walter Braedt S.

INASSA Gloria Reyes R.


Santana L. León A.

INDECOPI / COMISION DE PROTECCION Rosa Alvarez


AL CONSUMIDOR

INSTITUTO NACIONAL DE INVESTIGACION Lilia Chauca de Z.


AGRARIA / INIA Juan Muscari G.

LAIVE Oscar Linares


Walter Brito

LA MOLINA CALIDAD TOTAL M. Delma Yaya Ñ.


C. Cecilia Hinostroza C.

MINISTERIO DE AGRICULTURA / SENASA Emiliana Jiménez M.


MINISTERIO DE INDUSTRIA Manuel Alvarez P.

DIRECCION DE NORMATIVIDAD

MINISTERIO DE SALUD / DIGESA Nelson Medrano M.

PRODUCTOS ALIMENTICIOS CATALANES Enrique Gavidia S.

PRODUCTOS ALIMENTICIOS TI-CAY Alfonso J. Wong S.

PRODUCTOS RAZZETO Y NESTOROVIC Humberto Razzeto S.

SALCHICHERIA ALEMANA Benno Wilde K.


Franz Wilde K.
SAN FERNANDO Violeta Cruzado

SGS DEL PERU Bertha Sulca


Eladio Muñoz

SOCIEDAD DE ASESORAMIENTO TECNICO / SAT Elba Matta M.


Clotilde Huapaya H.

SUPEMSA / EMBUTIDOS OTTO KUNZ Luis Salazar Steiger

SUPERMERCADOS SANTA ISABEL Elizabeth Romero F.

UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA Carlos Elías P.


FACULTAD DE IND. ALIMENTARIAS Bettit Salvá R.

YUGOFRIO Dragui Nestorovic R

---oooOooo---
NORMA TÉCNICA NTP ISO 1841-2
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CARNE Y PRODUCTOS CÁRNICOS. Determinación del


contenido de cloruro. Parte 2: Método potenciométrico

1. OBJETO

Esta Norma Técnica Peruana establece un método para la determinación del contenido de
cloruro en carne y productos cárnicos, con contenido de cloruro de sodio igual o mayor a
0,25 % (m/m).

2. REFERENCIAS NORMATIVAS

Las siguientes normas contienen disposiciones que al ser citadas en este texto, constituyen
requisitos de esta Norma Técnica Peruana. Las ediciones indicadas estaban en vigencia en el
momento de esta publicación. Como toda Norma está sujeta a revisión, se recomienda a
aquellos que realicen acuerdos en base a ellas, que analicen la conveniencia de usar las
ediciones recientes de las normas citadas seguidamente. El Organismo Peruano de
Normalización posee la información de las Normas Técnicas Peruanas en vigencia en todo
momento.

2.1 Normas Técnicas Peruanas

NTP ISO 3100-1:1997 CARNE Y PRODUCTOS CÁRNICOS.


Muestreo y preparación de la muestra de
ensayo. Parte 1: Muestreo

2.2 Normas Internacionales

ISO 5725:1986 PRECISION OF TEST METHODS.


Determination of repeatabiliy and
reproducibility tests (now withdrawn) was
used used to obtain the precision results.
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3. CAMPO DE APLICACIÓN

Esta Norma Técnica Peruana se aplica a la carne y los productos cárnicos que contienen
cloruro de sodio igual o mayor a 0,25 % (m/m) .

4. DEFINICIÓN

Para los propósitos de esta Norma Técnica Peruana se aplica la siguiente definición :

contenido de cloruro en carne y productos cárnicos: Es el contenido total


de cloruro determinado por el método especificado en esta Norma. Se expresa como
cloruro de sodio en porcentaje por masa.

5. PRINCIPIO

Dispersión con agua de la porción ha ensayar. Acidificación de una alícuota de la


suspensión y titulación potenciométrica con una solución de nitrato de plata usando un
electrodo de plata.

6. CONDICIONES GENERALES

6.1 Reactivos

Usar solamente reactivos de reconocido grado analítico, a menos que se especifique lo


contrario.
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6.1.1 Agua, destilada y libre de halógenos

Prueba de halógeno libre: Añadir 1 mL de nitrato de plata c(AgNO3)  0,1 mol/l y 5 mL


de ácido nítrico c(HNO3)  4mol/l a 100 mL de agua. No se debe producir más que una
ligera turbidez.

6.1.2 Acido nítrico, solución 1 + 49 (v/v)

Diluir 20 mL de ácido nítrico concentrado (Densidad20°C = 1,40 g/mL) en 1 000 mL de


agua.

6.1.3 Nitrato de Plata, solución estándar c(AgNO3)  0,0856 mol/l

Disolver en agua 14,541 g de nitrato de plata, previamente secado durante 2 horas a 150
°C ± 2 °C y enfriado en un desecador. Transferir cuantitativamente a un matraz
volumétrico de 1 000 mL y diluir con agua hasta la marca.

Almacenar la solución en un frasco de vidrio color oscuro o ambar fuera del alcance de la
luz directa.

6.1.4 Cloruro de sodio, solución estándar c(NaCl)  0,0856 mol/l

Disolver en agua 5,000 g de cloruro de sodio, previamente secado durante 2 horas a 110
°C ± 2 °C y dejar enfriar en el desecador. Transferir cuantitativamente a un matraz
volumétrico de 1000 mL y diluir con agua hasta la marca.

6.2 Aparatos

Equipos usuales de laboratorios y en particular los siguientes:


6.2.1 Equipo de homogeneización; mecánico o eléctrico, capaz de homogeneizar
la muestra de ensayo. Esto incluye un cortador rotatorio de alta velocidad, o un picador de
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carne provisto de un disco con agujeros que no excedan los 4,5 mm de diámetro.

6.2.2. Mezclador de laboratorio; equipado con un transformador variable para


mezclar en alta y baja frecuencia rotatoria.

6.2.3 Electrodos; electrodo combinado con trozos de plata o electrodo indicador


de plata y un electrodo de referencia de vidrio, separados.

Antes de iniciar el uso diario, es necesario limpiar el electrodo de plata con un paño
desengrasante u otro material adecuado y lavar completamente con agua (se requiere agua
caliente para algunos tipos de muestras). Lavar los electrodos siguiendo las
recomendaciones del fabricante. Lavar tantas veces como sea necesario para prevenir
posibles lecturas erradas. En algunas muestras se debe lavar periódicamente los electrodos
con agua, luego limpiar con un paño apropiado para prevenir la acumulación de películas.
Es necesario enjuagar bien el electrodo de plata con cloruro de sodio.

6.2.4 Agitador magnético; capaz de ser ajustado a frecuencia rotatoria constante.

6.2.5 Medidor de pH; preferiblemente de lectura directa, con escala divisoria de


10 mV o menos, con un rango mínimo de ± 700 mV, e.j. tipo digital.

6.2.6 Pipeta de 50 mL de capacidad.

6.2.7 Balanza analítica; capaz de pesar con una aproximación de ± 0,1 g .

6.3 Muestreo

Es importante que el laboratorio reciba una muestra que sea realmente representativa y que
no haya sufrido daños o cambios durante el transporte o almacenamiento.
El muestreo no es parte del método especificado en esta Norma. El método de muestreo
recomendado está dado en la NTP-ISO 3100-1.

Se recomienda tomar una muestra representativa de 200 g como mínimo.


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6.4 Preparación de la muestra de ensayo

6.4.1 Homogeneizar la muestra de ensayo con el equipo apropiado (6.2.1). Tener


cuidado que la temperatura del material muestreado no sobrepase los 25 °C .
Si se usa un picador de carne, pasar la muestra como mínimo dos veces a
través del equipo.

6.4.2 Colocar la muestra de ensayo en un recipiente adecuado y hermético. Cerrar


el recipiente y almacenarlo de tal manera, que el deterioro y cambios en su composición
sean prevenidos.

Analizar la muestra tan pronto como sea posible, siempre dentro de las 24 horas de haber
sido homogeneizada.

6.5 Procedimiento

NOTA 1 : Si se requiere confirmar los requisitos de repetibilidad encontrados, efectuar dos


determinaciones simples de acuerdo con 6.5.1 a 6.5.4 bajo condiciones de repetibilidad.

6.5.1 Porción de Ensayo

Pesar, con aproximación a 0,1 g, cerca de 50 g de la muestra de ensayo en una jarra


mezcladora de 1 000 mL de capacidad.

6.5.2 Dispersión

6.5.2.1 Adicionar 450g de agua (6.6.1) a la porción de ensayo (6.1.1). Tapar la jarra
y empezar a homogeneizar (6.2.2) a baja frecuencia de rotación al iniciar la dispersión.
Homogeneizar completamente a alta velocidad por 1 min ó 2 min de tal manera que el
material sólido forme una suspensión uniforme.
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6.5.2.2 Pipetear (6.2.6), inmediatamente después de homogeneizar, 50 mL de la


muestra completamente mezclada y suspendida dentro de un vaso previamente tarado de
250 mL . Determinar la masa de la solución de ensayo. Proceder como se describe en
6.5.4.

6.5.3 Curva de calibración

6.5.3.1 Pipetear 25mL de la solución de cloruro de sodio (6.1.4) dentro de un vaso


de 250 mL . Diluir a 50 mL con agua (6.1.1) y añadir 50 mL de ácido nítrico diluido
(6.1.2)

6.5.3.2 Insertar los electrodos (6.2.3) en la solución y empezar a mezclar. Agitar


vigorosamente a velocidad constante durante toda la titulación, sin salpicar.

6.5.3.3 Titular con solución de nitrato de plata (6.1.3) ajustando los incrementos
con el cambio de potencial (véase 6.2.5) de tal forma que se pueda preparar un trazo
exacto del cambio de potencial expresada en milivoltios (eje-y) versus el volumen en
mililitros de la solución de nitrato de plata (eje-x). Adicionar un total 50 mL de solución
de nitrato de plata para obtener una curva de calibración completa.

6.5.3.4 Determinar el punto de inflexión, trazando dos líneas rectas formando un


ángulo de 45 grados con respecto al eje, tangente a la curva de calibración en los dos
puntos de curvatura amplia.

NOTA 2 : El punto de inflexión es la intersección de la curva de calibración con la línea trazada


en forma paralela en medio de las otras dos líneas.

6.5.3.5 Usar el punto de inflexión, como el punto final de la titulación de la


solución de la muestra de ensayo (6.5.4). Reconfirmar ocasionalmente el potencial del
punto final con respecto al cruce potencial desarrollado por el electrodo de referencia.
Volver a determinar el punto final preparando una nueva curva de calibración cuando, un
electrodo individual, una combinación de electrodo o el medidor de pH-metro sean
reemplazados.

6.5.3.6 Del volumen usado de la solución de nitrato de plata, calcular la


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concentración y ajustar a 0,0856 mol/l.

6.5.4 Determinación

Añadir 50 mL de ácido nítrico diluido (6.1.2) y titular como se describió en (6.5.3) para la
solución de cloruro de sodio. Usar una bureta de 10 mL si la concentración de cloruro es
igual o menor de 1 % .

Para una mayor exactitud, cuando se efectuan una serie de determinaciones en la misma
muestra , determinar y usar el punto final de la curva de titulación (6.5.3) de la carne, en
vez de usar el punto final obtenido con la solución estándar de cloruro de sodio.

6.5.5 Prueba del blanco

Llevar a cabo la prueba del blanco de acuerdo con (6.5.2.2) a (6.5.4) inclusive sustituya el
agua (6.1.1) por suspensión de la muestra en (6.5.2.2).

7. EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

7.1 Cálculos

Calcular el contenido de cloruro de la muestra con la siguiente ecuación:

(V1 - V2 ) x c x 50 x 58,44
wCl = ________________________________
m1 x m

Donde :

wCl : es el contenido de cloruro en la muestra, expresado como cloruro de sodio


como porcentaje por masa;
NORMA TÉCNICA NTP ISO 1841-2
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V1 : es el volumen, en mililitros, de la solución de nitrato de plata (6.1.3) usado


en la determinación (6.5.4),

V2 : es el volumen, en mililitros, de la solución de nitrato de plata (6.1.3) usado


en la prueba del blanco (6.5.5);

c : es la concentración, en moles por litro, de la solución de nitrato de plata


(6.1.3) ;

m1 : es la masa, en gramos, de la solución de ensayo (6.5.2.2);

m : es la masa, en gramos, de la muestra de ensayo.

Reportar el resultado con aproximación a 0,1 % (m/m)

7.2 Precisión

La precisión del método ha sido establecida por una prueba inter-laboratorios, llevada a
cabo de acuerdo con la ISO 5725. Los valores de límites de repetibilidad (r) y limite de
Reproducibilidad (R), se han obtenido a un nivel de probabilidad del 95%.

7.2.1 Repetibilidad

La diferencia absoluta entre los resultados de dos pruebas independientes, obtenidas


usando el mismo método o material de prueba idéntico en el mismo laboratorio por el
mismo analista usando los mismos equipos en un corto intervalo de tiempo, no debe ser

mayor que el límite de repetibilidad ( r ) , calculado usando la siguiente ecuación:

r = 0,002 + 0,033 wCl


NORMA TÉCNICA NTP ISO 1841-2
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Donde :

wCl : Es la media de ambos resultados, como porcentaje en masa

7.2.2 Reproducibilidad

La diferencia absoluta entre dos ensayos simples e independientes, obtenidos usando el


mismo método con material de ensayo idéntico en diferentes laboratorios con diferentes
analistas usando equipos diferentes, no debe ser mayor que el límite de reproducibilidad
(R) calculado por la siguiente fórmula:

R = 0,005 + 0,066 wCl

Donde :

wCl : Es la media de ambos resultados, como porcentaje en masa

8. INFORME DE ENSAYO

En el informe del ensayo se debe especificar:

- el método conforme al cual fue llevado a cabo el muestreo y la preparación


de la muestra (si se conociere);

- el método de ensayo usado;

- el resultado del ensayo obtenido; y,


- si la repetibilidad es confirmada, reportar el resultado final obtenido.

También deberá mencionarse, toda condición de operación no especificada en esta parte de


la norma u opcionalmente, otras circunstancias que puedan tener influencia en los
resultados.
NORMA TÉCNICA NTP ISO 1841-2
PERUANA 10 de10

En el informe del ensayo se incluirá toda la información necesaria para la identificación


completa de la muestra.

9. ANTECEDENTE

9.1 ISO 1841-2:1996 MEAT AND MEAT PRODUCTS.


Determination of of chloride content. Part 2:
Potentiometric method.

9.2 NTP 201.013:1980 CARNE Y PRODUCTOS CÁRNICOS.


Determinación del contenido de cloruro de
sodiol

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