Universidad Autónoma del
Estado de Hidalgo
Escuela Superior de Apan
LICENCIATURA EN INGENIERÍA EN NANOTECNOLOGÍA
Química del Estado Sólido
Práctica no. 2:
Crecimiento de
monocristales
Profesora: María del Pilar Gutiérrez
Amador
Alumnos:
Salazar Cardenas Ariatna 360027
Iñaki Reyes Olivares 453856
Grupo 1
Cuarto semestre
9 de Noviembre Julio-Diciembre 2022
del 2022
Objetivos
Objetivo General
Establecer las condiciones para obtener
un monocristal con un volumen mínimo
promedio de 1cm3, por el método de
evaporación del disolvente, para
determinar el sistema cristalino al que
pertenecen.
Objetivo específico
Determinar la solubilidad máxima de la
sustancia asignada a temperatura
ambiente. Aprender los factores que influyen
en el crecimiento de los monocristales a
partir de una disolución acuosa.
Desarrollo:
Para realizar esta práctica de la mejor manera posible se llevó a
cabo el siguiente procedimiento.
Como primer paso se investigó la solubilidad del Tartrato de Sodio y
Potasio, en 100 mL de agua destilada a temperatura ambiente, que es
de 111g en 100mL a 25°C.
La indicación fue utilizar 50mL de agua destilada y por ende, fueron
utilizados 55.5gr de KNaC4H4O6.
El paso subsecuente fue disolver la cantidad de substancia indicada
(Tartrato de sodio y potasio) hasta que la disolución estuviera
saturada. Inicialmente se disolvieron 55gr de KNaC4H4O6 para ir
agregando posteriormente 0.1gr en diferentes intervalos de tiempo,
esto con el fin de observar el momento en que la solución se
saturara de manera adecuada
3.Al obtener nuestra solución saturada, se filtró para quitar toda
posible impureza y finalmente se selló con papel parafilm para así,
disminuir el proceso de evaporación. Se dejó reposar la solución en
un ambiente controlado utilizando una hielera de unicel (por lo
menos 24 horas) permitiendo la
evaporación lenta para favorecer la formación de las semillas Éste
proceso fue un poco complicado de llevar a cabo por la cantidad de
soluto que se necesita para la saturación, sin embargo se logró el
objetivo.
Una vez obtenidas las semillas de los monocristales se seleccionaron
las semillas que tuvieran la mejor forma con ayuda del microscopio,
(su selección duró 3 horas, aproximadamente), en nuestro caso,
seleccionamos 4 semillas.
Se suspendieron en el seno del vaso de precipitado con una
disolución que permitió el crecimiento del monocristal (KNaC4H4O6).
Desarrollo:
Se llevaron algunos cuidados a los monocristales, esto con el fin de
un correcto crecimiento, los cuales fueron:
La saturación y filtrado de la solución una vez por semana.
Cambio de la orientación del cristal cada tercer día para su
correcto crecimiento.
Quitar aquellas semillas que crecieron sobre nuestro monocristal
cada vez que fuera necesario.
Mantener siempre la solución en un lugar estable para evitar el
movimiento brusco de los monocristales
Cambio del vaso de precipitado para limpiar aquellos cristales
formados en las paredes del vaso
Uso de un vaso de precipitado de mayor tamaño para beneficio de
su crecimiento
Resultados:
Después de un periodo de
espera y arduos cuidados, se
logró el objetivo, la semilla
logró crecer y tomar su forma
cristalina adecuada, lo cual
fue grato; Se obtuvo el cristal
conocido como "sal de
Rochelle".
Discusión:
El Proceso de crecimiento del monocristal de Tartrato de
sodio y potasio presento diversas características que sin duda
se tuvieron que investigar y estudiar para poder comprender
tal proceso y llevarlo a cabo de la mejor manera; Todo inicia
con la investigación del punto de solubilidad máxima ,que,
según la hoja de datos de seguridad de "Reactivos químicos
MEYER", es de 1110g/1L a 25°C, pudiendo apreciar una
similitud enorme con el ambiente, aquí en Chimalpa, pero se
indicó al equipo solo utilizar 50mL de agua destilada, en
consecuencia utilizamos 55.5 g del reactivo "Tartrato de sodio
y potasio".
En primer momento se tomaron 23°C, sin embargo no fue así,
eran los 25°, fue impresionante toda la cantidad de soluto que
se utilizó y como la disolvió de manera veloz(cabe mencionar
que se recomienda utilizar únicamente agua destilada somo
disolvente, para evitar cualquier imperfección posible).
Fue difícil obtener las semillas en ese primer momento, pues
la solución aún le faltaba saturar, así que agregamos más
soluto, al cabo de una semana después, nos percatamos que
las semillas por fin se formaron, tenían una forma de prisma
rectangular con ligeros desniveles a los costados, sin
embargo, como fueron creciendo tomaron la forma de
romboides. En otra ocasión debido a la disminución de la
temperatura ambiente el punto de ebullición disminuyo y por
ende nuestros cristales (ya crecidos) estaban llenos de más
cristales, esto hizo contraste a que el punto de saturación es
una variable dependiente de la temperatura. Otra situación
similar, pero contraria fue que debido al aumento de
temperatura se diluyeron los cristales, sin embargo pudimos
solucionarlo, mejorando la mezcla.
Por todo lo antes mencionado, ahora se tiene claro que hay
factores que influyen mucho en la formación de la estructura
cristalina, temperatura, área de crecimiento, acomodo y
protección, son las variables más importantes a la hora del
crecimiento de un monocristal, así como la filtración para
separar todas las impurezas.
Cuestionario:
1. Para la muestra problema asignada, escriba el
nombre, la fórmula química, la temperatura y el valor
de la solubilidad máxima que determinó.
Respuesta: Tartrado de sodio tetrahidratada
KNaC4H4O6
110gr por cada 100ml a 25°C
2 . ¿ Q u é o b s e r v a c i o n e s l e
p e r m i t i e r o n d e t e r m i n a r l a
saturación de la solución?
Respuesta: Primeramente mencionar que el clima es un
factor fundamental, puesto que entre más caluroso sea el
clima, mayor será el punto de solubilidad;Por otro lado
influye la cantidad de agua.
Otro aspecto importante es como se le agrega el soluto,
pues cuando lo hacemos polvo con ayuda de el mortero y
pistilo su disolución es más rápida que cuando lo vaciamos
directo del frasco.
3. ¿Qué criterio utilizó para seleccionar la semilla?
Respuesta: Se utilizo un microscopio para observar la
semilla que tuviera la mejor forma, es decir, que no
tuviera grietas, impurezas, en algunos casos burbujas
dentro del cristal y sin cristales adheridos a su superficie.
4. ¿Cómo favoreció la formación de un monocristal y no
de aglomerados?
Respuesta: Periódicamente se realizó una serie de cuidados
con la finalidad que el cristal estuviera libre de cualquier
factor negativo que impidiera o afectara de una manera no
deseada el crecimiento del cristal, como fueron:
1.-Revisar cada dos días, en el momento que se detectaron
nuevas semillas se filtró la solución
2.-Para ayudar a el crecimiento cada 2 semanas las semillas
fitradas se volvieron a disolver en la disolución (algunas veces
se tubo que volver a saturar con más tartrato de sodio y
potasio).
3.-Se procuró no moverlos bruscamente y lo más importante, no
tocar nada con las manos para evitar posibles defectos.
Cuestionario:
5. ¿Por qué piensa que le sugerimos mantener la
temperatura constante?
Respuesta: Debido a que el punto de saturación es una
variable dependiente de la temperatura se puede deducir que
cualquier variación de la temperatura va a cambiar este punto,
por ende, si aumentamos la temperatura se diluirá todo muy
rápido y el punto de saturación aumentará, por el contrario
cuando la temperatura disminuye este puede llegar a generar
más semillas pues el punto de fusión disminuye, por lo que no
tendremos un control adecuando del crecimiento de nuestro
monocristal, corremos el riesgo de que se diluya o se formen en
exceso semillas.
6. Dibuje los cambios que vaya observando en las formas
geométricas y en el tamaño aproximado durante el
crecimiento de su monocristal en función del tiempo.
Respuesta:
7. ¿Fue necesario repetir el experimento? ¿Por qué?
Respuesta: Si, ya que hubo varias complicaciones durante el
proceso de crecimiento, por ejemplo, que en ocasiones la solución no
estaba saturada correctamente, por lo que los cristales no crecían o,
en caso de ya tener monocristales crecidos, estos empezaban a
disolverse nuevamente, luego sucedió que la temperatura ambiente
en Chimalpa disminuyo (por la temporada de año) y cuando
regresamos a clases después de un fin de semana nos percatamos
que se crearon más semillas de monocristales.
Cuestionario:
8. Describa con un dibujo la geometría final del
monocristal obtenido.
9. Anote los datos que se le solicitan en la siguiente
tabla.
Respuesta:
No. de Tiene Sistema
No. de Orden planos centro de cristalino
ejes de de los de simetría: Sí al que
simetría ejes simetría o No pertenece
10. Mencione un proceso industrial que involucre la fabricación de
monocristales y descríbalo.
Respuesta:
El proceso o método de Czochralski consiste en un procedimiento para la
obtención de lingotes monocristalinos.
Este método es utilizado para la obtención de silicio monocristalino
mediante un cristal semilla depositado en un baño de silicio. Es de
amplio uso en la industria electrónica para la obtención de wafers u
obleas, destinadas a la fabricación de transistores y circuitos
integrados.
Para tener una idea de la funcionalidad que tiene este proceso en
la industria microelectrónica, basta señalar que cada circuito
integrado creado a partir de estas obleas miden 8 mm de lado,
esto hace que de cada oblea se obtengan de 120 a 130 circuitos.
Cada oblea es tratada de forma que todos los circuitos se hacen a
la vez, pasando por el mismo proceso en el mismo instante.
El método consiste en un crisol (generalmente de cuarzo) que
contiene el semiconductor fundido, por ejemplo germanio. La
temperatura se controla para que esté justamente por encima del
punto de fusión y no empiece a solidificarse. En el crisol se
introduce una varilla que gira lentamente y tiene en su extremo un
pequeño monocristal del mismo semiconductor que actúa como
semilla. Al contacto con la superficie del semiconductor fundido,
este se agrega a la semilla, solidificándose con su red cristalina
orientada de la misma forma que aquella, con lo que el monocristal
crece. La varilla se va elevando y, colgando de ella, se va
formando un monocristal cilíndrico. Finalmente se separa el
lingote de la varilla y pasa a la fusión por zonas para purificarlo.
Al controlar con precisión los gradientes de temperatura,
velocidad de tracción y de rotación, es posible extraer un solo
cristal en forma de lingote cilíndrico. Con el control de estas
propiedades se puede regular el grosor de los lingotes.
Bibliografía:
● CRYSTALS AND CRYSTAL GROWING, A. HOLDEN AND
P. MORRISON, THE MIT PRESS, CAMBRIDGE M.A.,
9A ED., 1993.
● MANUAL DE MINERALOGÍA, C. KLEIN AND C.S.
HURLBUT, JR., 4A ED., BASADO EN LA OBRA DE J. DANA,
EDITORIAL REVERTÉ, S.A., BARCELONA, 1996.
●GUÍA DE MINERALES Y ROCAS, A. MOTTANA, R.
CRESPI Y G. LIBORIO, ED. GRIJALBO, TOLEDO, ESPAÑA,
1980.
